CN115594509A - 一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法和应用，属于超硬复合材料技术领域，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼45～90％、结合剂9～50％、烧结助剂1～5％和稀土氧化物0.5～2％。本发明添加结合剂，使立方氮化硼与结合剂在烧结过程中生成含有棒晶结构的新物相，将立方氮化硼牢固粘结，其与聚晶立方氮化硼基体的相容性良好，界面结合强度高，从而提高了聚晶立方氮化硼的抗弯强度。实施例的结果显示，本发明提供的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的抗弯强度达到918MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域，尤其涉及一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
立方氮化硼硬度高、耐磨性好，在机械加工行业有着广泛的应用，单晶立方氮化硼晶粒尺寸小，各向异性，存在容易劈裂的解理面，脆性大，极易发生解理破损，而聚晶立方氮化硼在保证优异硬度和耐磨性的基础上，克服了单晶易于解理和各向异性的缺陷，作为刀具在切削加工方面发挥了极大的作用。
现有技术中制备聚晶立方氮化硼通常是以立方氮化硼为原料，加入或不加入烧结助剂，然后在高温高压条件下烧结而成，但是此方法制备的聚晶立方氮化硼的抗弯强度较差(600～800MPa)，导致聚晶立方氮化硼作为刀具材料使用时容易出现“崩刀”现象。
因此，亟需提供一种抗弯强度高的聚晶立方氮化硼。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料具有更高的抗弯强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼45～90％、结合剂9～50％、烧结助剂1～5％和稀土氧化物0.5～2％；所述结合剂包括Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种以及α-Si3N4。
优选地，所述Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种的总质量与α-Si3N4的质量比为(0.5～2)：1。
优选地，所述烧结助剂包括AlN、Al2O3和ZrO2中的一种或多种。
优选地，所述烧结助剂的粒径为0.5～2μm。
优选地，所述稀土氧化物包括Y2O3、CeO2和La2O3中的一种。
本发明提供了上述技术方案所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的制备方法，包括：将立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物混合后进行烧结，得到含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料。
优选地，所述烧结的温度为1300～1600℃。
优选地，所述烧结的时间为5～12min。
优选地，所述烧结的压力为4～6GPa。
本发明还提供了上述技术方案所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料或按照上述技术方案所述制备方法制备的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料在刀具材料中的应用。
本发明提供了一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼45～90％、结合剂9～50％、烧结助剂1～5％和稀土氧化物0.5～2％；所述结合剂包括Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种以及α-Si3N4。本发明通过添加结合剂，使立方氮化硼与结合剂在烧结过程中生成含有棒晶结构的新物相，将立方氮化硼牢固粘结，其与聚晶立方氮化硼基体的相容性良好，界面结合强度高，从而提高了聚晶立方氮化硼的抗弯强度，添加烧结助剂为反应提供液相，提高立方氮化硼的烧结性能，添加稀土氧化物提高复合材料的力学性能，控制各组分的用量，进一步提高复合材料的抗弯强度。实施例的结果显示，本发明提供的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的抗弯强度达到918MPa以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料断面的SEM图；
图2为本发明实施例2中含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料断面的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼45～90％、结合剂9～50％、烧结助剂1～5％和稀土氧化物0.5～2％；所述结合剂包括Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种以及α-Si3N4。
如无特殊说明，本发明对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或常规制备方法制备的产品即可。
按质量含量计，制备本发明含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的原料包括立方氮化硼45～90％，优选为50～80％，更优选为60～70％。在本发明中，所述立方氮化硼在烧结过程中形成聚晶立方氮化硼，具有优异的硬度和耐磨性。
在本发明中，所述立方氮化硼的粒径优选为1～22μm，更优选为5～15μm。本发明将立方氮化硼的粒径限定在上述范围内，能够避免颗粒太细，合成困难，又能避免颗粒太粗，降低复合材料表面光洁度。
按质量含量计，制备本发明含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的原料包括结合剂9～50％，优选为15～40％，更优选为20～30％。在本发明中，所述结合剂包括Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种以及α-Si3N4。在本发明中，所述结合剂与立方氮化硼在烧结过程中生成含有棒晶结构的新物相，使立方氮化硼牢固结构，在使用时，新物相与基体的相容性良好，界面结合强度高，同时兼具金属结合剂和陶瓷结合剂的优点，从而有效提高复合材料的抗弯强度。本发明将结合剂的用量和种类限定在上述范围内，能够使得复合材料中具有适量的棒晶结构，进一步提高复合材料的抗弯强度。
在本发明中，所述Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种的总质量与α-Si3N4的质量比优选为(0.5～2)：1，更优选为(1.0～1.8)：1，最优选为(1.4～1.6)：1。本发明将Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种的总质量与α-Si3N4的质量比限定在上述范围内，能够使得α-Si3N4的相变以及Zr粉/Hf粉/Ti粉与氮化硼的反应更加充分，复合材料中含有适量的棒晶结构，进一步提高复合材料的抗弯强度。
在本发明中，所述α-Si3N4的粒径优选为0～1μm，更优选为0.2～1μm，最优选为0.5～1μm；所述Zr粉、Hf粉和Ti粉的粒径独立地优选为1～5μm，更优选为2～4μm，最优选为3～4μm。本发明将α-Si3N4、Zr粉、Hf粉和Ti粉的粒径限定在上述范围内，能够使得结合剂在高温高压下充分填充在立方氮化硼颗粒之间，进一步提高其抗弯强度。
按质量含量计，制备本发明含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的原料包括烧结助剂1～5％，优选为2～5％，更优选为3～5％，最优选为4～5％。在本发明中，所述烧结助剂在烧结过程中为熔融状态，为反应提供液相，提高立方氮化硼的烧结性能。本发明将烧结助剂的用量限定在上述范围内，能够进一步提高复合材料的力学性能。
在本发明中，所述烧结助剂优选包括AlN、Al2O3和ZrO2中的一种或多种，更优选为包括Al2O3和ZrO2中的一种或两种以及AlN。
在本发明中，所述AlN、Al2O3或ZrO2的粒径优选为0.5～2μm，更优选为1～1.5μm。本发明将AlN、Al2O3或ZrO2的粒径限定在上述范围内，能够使得烧结助剂熔融后充分填充在复合材料内部孔隙中，进一步提高复合材料的抗弯强度。
按质量含量计，制备本发明含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的原料包括稀土氧化物0.5～2％，优选为1～1.5％。在本发明中，所述稀土氧化物能够提高复合材料的力学性能。本发明将稀土氧化物的用量限定在上述范围内，能够进一步提高复合材料的力学性能。
在本发明中，所述稀土氧化物优选包括Y2O3、CeO2和La2O3中的一种。
在本发明中，所述稀土氧化物的粒径优选为1～2μm，更优选为1.5～2μm。本发明将稀土氧化物的粒径限定在上述范围内，能够使得其在复合材料中分散的更加均匀，进一步提高复合材料的力学性能。
本发明添加结合剂，使立方氮化硼与结合剂在烧结过程中生成含有棒晶结构的新物相，将立方氮化硼牢固粘结，其与聚晶立方氮化硼基体的相容性良好，界面结合强度高，从而提高了聚晶立方氮化硼的抗弯强度，添加烧结助剂提高复合材料的烧结性能，添加稀土氧化物提高复合材料的力学性能，控制各组分的组成和用量，各组分配合作用，进一步提高复合材料的抗弯强度等力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的制备方法，包括：将立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物混合后进行烧结，得到含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料。
在本发明中，所述立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物的混合优选为球磨。在本发明中，所述球磨时的介质优选为乙醇；所述球磨时的球料比优选为(3～5)：1，更优选为4:1；所述球磨时的转速优选为200～300rpm，更优选为250rpm；所述球磨的时间优选为5～7h，更优选为6h。本发明将球磨时的各参数限定在上述范围内，能够使各组分混合的更加均匀。
球磨完成后，本发明优选对所述球磨的产物进行干燥后过筛。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～100℃，更优选为80℃；所述干燥的时间优选为10～15h，更优选为12h。在本发明中，所述过筛时的目数优选为100目。
混合完成后，本发明优选将所述混合的产物进行预处理再进行烧结。
在本发明中，所述预处理优选为真空热处理；所述预处理的温度优选为800～1200℃，更优选为1000℃；所述预处理的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述预处理的真空度优选为10-1～10-3Pa，更优选为10-1～10-2Pa。在本发明中，所述预处理是为了清除混合物中的水分和杂质，排除气体，净化混合物，保证混合纯度，提高复合材料的性能。本发明将预处理的温度、时间和真空度限定在上述范围内，能够使得混合物中的杂质等被充分排除，进一步提高复合材料的抗弯强度等性能。
预处理完成后，本发明优选将所述预处理的产物进行冷却。
本发明对所述冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1300～1600℃，更优选为1400～1500℃；所述烧结的时间优选为5～12min，更优选为8～10min；所述烧结的压力优选为4～6GPa，更优选为5～6GPa。
在本发明中，所述烧结过程中发生如下反应：
2BN+3Zr＝2ZrN+ZrB2
2BN+3Hf＝2HfN+HfB2
2BN+3Ti＝2TiN+TiB2
α-Si3N4→β-Si3N4。
本发明将烧结的温度、时间和压力限定在上述范围内，能够使得各组分充分反应，进一步提高复合材料的抗弯强度等性能。
烧结完成后，本发明优选将所述烧结的产物进行冷却，得到含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料。本发明对所述冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可。
本发明将各组分混合后进行预处理将混合物中的杂质等去除，然后进行烧结，控制烧结的温度、时间等工艺参数，进一步提高复合材料的抗弯强度等性能。
本发明还提供了上述技术方案所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料或按照上述技术方案所述制备方法制备的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料在刀具材料中的应用。
本发明对所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料在刀具材料中的应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料在刀具材料中的应用的技术方案即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼75％(粒径4～8μm)、结合剂21.5％(其中粒径为0.5μm的α-Si3N4为12.5％、粒径为2μm的Zr粉为9％，Zr粉与α-Si3N4的质量比为0.72)、烧结助剂2.5％(其中平均粒径为500nm的AlN为1.5％、平均粒径为0.5μm的Al2O3为1％)和稀土氧化物CeO21％(粒径为1μm)；
制备方法为：将立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质，球磨球料比为4:1，转速250r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛；将混合后的物料装入直径为35mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为1000℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时，将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合材料，压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间12min。
实施例2
本实施例含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼80％(粒径4～8μm)、结合剂17％(其中粒径为0.5μm的α-Si3N4为10％、粒径为2μm的Hf粉为7％，Hf粉与α-Si3N4的质量比为0.7)、烧结助剂2％(其中平均粒径为500nm的AlN为1％、平均粒径为0.5μm的Al2O3为1％)和稀土氧化物Y2O31％(粒径为1μm)；
制备方法为：将立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质，球磨球料比为4:1，转速250r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛；将混合后的物料装入直径为35mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为1000℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时，将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合材料，压力5.5GPa，温度1550℃，保温时间12min。
将实施例1和实施例2制备的复合材料进行三点抗弯实验，得到断面，然后采用扫描电镜对实施例1和实施例2制备的复合材料的断面进行观察，得到的SEM图分别如图1～2所示。从图1中可以看出，结合剂均匀填充在cBN颗粒之间，很好的将cBN颗粒粘结在一起，且在图中发现有棒状晶粒的出现，有效提高复合材料的抗弯强度。从图2中可以看出，结合剂均匀填充在cBN颗粒之间，很好的将cBN颗粒粘结在一起，且在图中发现有颗粒状和棒状晶粒的出现，有效提高复合材料的抗弯强度。
采用GB/T6569-2006中的三点抗弯方法测试实施例1和实施例2制备的复合材料的抗弯强度，实施例1制备的复合材料的抗弯强度为945MPa，实施例2制备的复合材料的抗弯强度为918MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：立方氮化硼45～90％、结合剂9～50％、烧结助剂1～5％和稀土氧化物0.5～2％；所述结合剂包括Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种以及α-Si3N4。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述Zr粉、Hf粉和Ti粉中的一种或多种的总质量与α-Si3N4的质量比为(0.5～2)：1。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述烧结助剂包括AlN、Al2O3和ZrO2中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的复合材料，其特征在于，所述烧结助剂的粒径为0.5～2μm。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述稀土氧化物包括Y2O3、CeO2和La2O3中的一种。
6.权利要求1～5任意一项所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料的制备方法，包括：将立方氮化硼、粘合剂、烧结助剂和稀土氧化物混合后进行烧结，得到含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1300～1600℃。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为5～12min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的压力为4～6GPa。
10.权利要求1～5任意一项所述含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料或按照权利要求6～9任意一项所述制备方法制备的含棒晶结构的聚晶立方氮化硼复合材料在刀具材料中的应用。
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