JPH0881257A - セラミックス複合材料 - Google Patents

セラミックス複合材料

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JPH0881257A
JPH0881257A JP6240792A JP24079294A JPH0881257A JP H0881257 A JPH0881257 A JP H0881257A JP 6240792 A JP6240792 A JP 6240792A JP 24079294 A JP24079294 A JP 24079294A JP H0881257 A JPH0881257 A JP H0881257A
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芳春 和久
Hideki Otsubo
英樹 大坪
Yasuhiko Kamitoku
泰彦 神徳
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温での機械的強度及び耐クリープ特性が良
好なセラミックス複合材料を提供する。 【構成】 複合材料は、多結晶α−アルミナと多結晶イ
ットリア・アルミナ・ガーネットからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は室温から高温までの広い
範囲にわたって機械的強度が大きくかつ耐クリ−プ特性
が良好であり、さらに耐酸化性が優れており、高温に曝
される構造材料として好適に使用することのできる、セ
ラミックス複合材料に関する。
【0002】
【従来の技術】高温下で用いられるセラミックス材料と
してSiCあるいはSi3 4 が期待され、その実用化
が研究されてきたが、これらの材料は高温特性が充分で
はなく、実用化する上で問題となっている。その代替材
料としてSEP社の化学気相含浸法によるSiC/Si
C複合材料が脚光を浴び、現在では世界最高の高温材料
と考えられており、その研究開発が進められているが、
その使用温度範囲は1400℃以下とされている。
【0003】Journal of the American Ceramics Soci
ety 76巻1号29〜32ペ−ジ(1993年)には、
Al2 3 −Y3 Al5 12共晶で示されるアルミナと
イットリア・アルミナ・ガ−ネット(以下において「Y
AG」ということがある。)とからなる複合体が開示さ
れている。さらに、この文献には、上記複合体の製法と
して、Al2 3 とY2 3 との混合粉末を溶融し、つ
いでルツボ内で一方向に溶解凝固する方法が開示されて
いる。
【0004】上記文献29ペ−ジ右欄9〜10行の記載
及び同ペ−ジ図1及び図2から、上記複合体は、多結晶
からなり、粒界相を有していることがわかる。換言する
と、この複合体はコロニ−の集合体から構成されてい
る。このことは、例えば、上記文献30ペ−ジ左欄最終
行〜同右欄1行の「破壊は通常Al2 3 −YAG界面
に沿って走る亀裂を有するコロニ−境界に沿っており」
との記載からも裏付けられる。そして、このコロニ−境
界が上記文献30ペ−ジの図2中において他の部分に比
較して組織が大きくなっている部分で示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記文献に開示されて
いる複合材料は、例えば図4に示されるように、歪み速
度と一定にした場合の応力は1530℃及び1650℃
でサファイア繊維のそれとほぼ同程度である。さらに、
本発明者の実験によると、上記文献に記載の複合体は、
複合体内部に気泡あるいはボイドを含有しており、高温
において機械的強度が急激に低下することが認められ
た。
【0006】本発明の目的は、多結晶α−Al2 3
多結晶YAGとからなり、室温から高温にわたって優れ
た機械的強度及びクリ−プ特性を有し、特に高温におけ
るこれら特性が飛躍的に改善されたセラミックス複合材
料を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、多
結晶α−Al2 3 と多結晶Y3 Al5 12とからな
り、コロニ−が存在せず、大気中1500℃での三点曲
げ強度が500MPa以上であるセラミックス複合材料
によって達成される。
【0008】以下に本発明のセラミックス複合材料を詳
細に説明する。
【0009】図1は後述する実施例1で得られたセラミ
ックス複合材料の凝固方向に対して直角な面からのX線
回折を示す図である。
【0010】図1にはYAGの(211)面、(32
1)面、(400)面、(420)面、(422)面、
(431)面、(521)面、(532)面、(63
1)面、(640)面、(721)面、(651)面及
び(752)面からの回折に相当する2θ=18.1
度、27.8度、29.78度、33.26度、36.
63度、38.22度、41.18度、46.62度、
51.6度、55.28度、56.26度、60.7度
及び69.06度のピ−クが観察される。
【0011】さらに、図1には、Al2 3 の(01
2)面、(110)面、(024)面及び(211)面
からの回折に相当する2θ=26.62度、37.78
度、52.7度及び59.78度のピ−クが観察され
る。このことから、本発明のセラミックス複合材料は多
結晶α−Al2 3 と多結晶YAGとから構成されてい
ることがわかる。
【0012】図2は後述する実施例1で得られたセラミ
ックス複合材料の光学顕微鏡写真であり、前記した公知
文献の図1及び図2に見られるような、コロニ−、粒界
相あるいは粗大粒子は観察されない。なお、コロニ−と
は粗大粒子で特徴付けられる粒界で囲まれた領域を意味
する。
【0013】他方、図3は後述する比較例1で得られた
複合材料の光学顕微鏡写真であり、この複合材料は前記
した公知文献の図1及び図2に示されているようなコロ
ニ−、粒界相あるいは粗大粒子を有していることがわか
る。
【0014】本発明のセラミックス複合材料は、多結晶
α−Al2 3 と多結晶YAGとが微細なレベルで均質
に海島構造を形成しており、多結晶α−Al2 3 が海
を、多結晶YAGが島を、それぞれ、形成している。海
島の大きさは凝固条件を変更することによって制御が可
能であるが、一般には1〜50μmである。
【0015】Al2 3 とYAGとは、Al2 3 55
容積%、YAG45容積%で共晶を形成するが、本発明
のセラミックス複合材料においては、原料粉末のAl2
3及びYAG粉末の配合割合を変えることにより、多
結晶α−Al2 3 約20〜80容積%、多結晶YAG
約80〜20容積%の範囲内でその分率を変化させるこ
とができる。
【0016】本発明のセラミックス複合材料は、例えば
以下の方法によって調製することができる。最初にα−
Al2 3 粉末及びY2 3 粉末を、所望する成分比率
のセラミックス複合材料を生成する割合で混合して、混
合粉末を調製する。混合方法については特別の制限はな
く、乾式混合法及び湿式混合法のいずれも採用すること
ができる。湿式混合法を用いる際の媒体としては、メタ
ノ−ル、エタノ−ルのようなアルコ−ルが一般に使用さ
れる。ついで、この混合粉末を公知の溶解炉、例えばア
−ク溶解炉を用いて、両原料が溶解する温度、例えば1
800〜2500℃に加熱して溶解する。
【0017】引き続き、上記の溶解物をそのままルツボ
に仕込み一方向に凝固させて、本発明のセラミックス複
合材料を調製する。別の方法として、上記の溶解物を一
旦凝固させた後に粉砕し、粉砕物をルツボに仕込み、つ
いで溶解させて一方向に凝固させる方法も採用すること
ができる。
【0018】溶解凝固の際の雰囲気圧力は、通常10-3
torr以下である。また、一方向に凝固させるときのルツ
ボの移動速度、換言するとセラミックス複合材料の成長
速度は通常200mm/時間より大きくかつ1000mm/
時間以下である。雰囲気圧力及び移動速度以外の調製条
件ははそれ自体公知の方法の条件と同様である。
【0019】溶解凝固の際の雰囲気圧力が条件範囲外に
なると、コロニ−が生成し、かつボイドがコロニ−界面
に生成しやすくなり、機械的強度及びクリ−プ特性の優
れた複合材料を得ることが困難になる。
【0020】一方向凝固させる装置としては、垂直方向
に設置された円筒状の容器内にルツボが上下方向に移動
可能に収納されており、円筒状容器の略中央部外側に加
熱用の誘導コイルが取り付けられており、容器内空間を
減圧にするための真空ポンプが設置されている、それ自
体公知の装置を使用することができる。
【0021】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。
【0022】実施例1 α−Al2 3 粉末(住友化学工業製、商品名AKP−
30)及びY2 3 粉末(信越化学工業製、微粉タイ
プ)を、前者対後者のモル比が82%対18%になる割
合で、エタノ−ルを用いて湿式ボ−ルミルによって混合
し、得られたスラリからロ−タリエバポレイタを用いて
エタノ−ルを除去した。
【0023】こうして得られたα−Al2 3 及びY2
3 からなる混合粉末をチャンバ−内に設置されたルツ
ボに仕込み、10-5torrの雰囲気圧力に維持して、高周
波コイルを用いてルツボを1850〜1900℃に加熱
して、金型内の混合粉末を溶解した。つぎに、上記と同
一の雰囲気圧力下にルツボを220mm/時間の速度で降
下させ一方向凝固させて、セラミックス複合材料を得
た。
【0024】この複合材料の凝固方向に垂直な面からの
X線回折図を図1に示す。図1には多結晶YAGと多結
晶α−Al2 3 の回折ピ−クが観察され、上記複合材
料が多結晶から構成されていることがわかる。
【0025】また、この複合材料の光学顕微鏡写真を図
2に示す。図2から、この複合材料はコロニ−あるいは
粒界相を有しておらず、さらに気泡又はボイドが存在し
ない均一な海島構造を取っていることがわかる。
【0026】この複合材料の機械的強度を表1に示す。
表1において、三点曲げ強度及び圧縮クリ−プ特性はい
ずれも大気中で測定した値である。また、この複合材料
を1700℃の大気中に100時間保持した後の重量増
は0.004mg/cm3 であった。
【0027】実施例2 チャンバ−内の雰囲気圧力及びルツボの降下速度を、そ
れぞれ、10-3torr及び300mm/時間に変えた以外は
実施例1を繰り返して、セラミックス複合材料を得た。
この複合材料の凝固方向に垂直な面からのX線回折図は
図1と同じであり、上記複合材料が多結晶から構成され
ていることが判明した。
【0028】また、この複合材料の光学顕微鏡写真か
ら、この複合材料はコロニ−あるいは粒界相を有してお
らず、さらに気泡又はボイドが存在しない均一な海島構
造をとっていることが観察された。
【0029】この複合材料の機械的特性を表1に示す。
また、この複合材料を1700℃の大気中に100時間
保持した後の重量増は0.005mg/cm3 であった。
【0030】比較例1 チャンバ−内の圧力を常圧にした以外は実施例1を繰り
返して、セラミックス複合材料を調製した。得られた複
合材料の光学顕微鏡写真を図3に示す。
【0031】図3から、この複合材料はコロニ−又は粒
界相、並びに気泡を有していることがわかる。この複合
材料の機械的特性を表1に示す。また、この複合材料を
1700℃の大気中に100時間保持した後の重量増は
0.02mg/cm3 であった。
【0032】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は実施例1で得られた複合材料のX線回折
図である。
【図2】図2は実施例1で得られた複合材料の粒子構造
を示す図面に代える光学顕微鏡写真である。
【図3】図3は比較例1で得られた複合材料の粒子構造
を示す図面に代える光学顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】多結晶α−Al2 3 と多結晶Y3 Al5
    12とからなり、コロニ−が存在せず、大気中1500
    ℃での三点曲げ強度が500MPa以上であることを特
    徴とするセラミックス複合材料。
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