JPS638071B2 - - Google Patents
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- JPS638071B2 JPS638071B2 JP58053528A JP5352883A JPS638071B2 JP S638071 B2 JPS638071 B2 JP S638071B2 JP 58053528 A JP58053528 A JP 58053528A JP 5352883 A JP5352883 A JP 5352883A JP S638071 B2 JPS638071 B2 JP S638071B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体に関するものであ
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素（Si3N4）焼結体は優れた耐熱性を
有するために、エンジン部材、耐食部品、耐摩耗
耐熱部等の新しい用途が期待されている。 Si3N4の焼結体を造るには、Si3N4単独では焼
結が進行しにくいため、焼結助剤を併用して緻密
な焼結体を得ている。この焼結助剤としては、
MgOやY2O3を始めとする酸化物、更にはMgO−
Al2O3、Y2O3−Al2O3などの複合物が使用されて
いる。こうした焼結助剤の併用により緻密化がな
され、高強度でかつ靭性、熱衝撃性の優れた
Si3N4焼結体が開発されている。 また、焼結方法についてはホツトプレス、高温
静水圧プレス（HIP）、雰囲気加圧焼結や汎用性
の高い常圧焼結などが知られている。しかしなが
ら、従来の方法では常圧焼結により緻密なSi3N4
焼結体を得ることが困難であつた。 このようなことから、本出願人は既に下記に示
す高強度のSi3N4焼結体を開発し、提案してい
る。 Si3N4粉末に希土類酸化物を添加して焼結し
てなるSi3N4焼結体。 Si3N4粉末に希土類酸化物とAl2O3を添加し
て焼結してなるSi3N4焼結体。 前記，においてSi3N4の出発原料がα相
65％以上からなるものを用いて得られたSi3N4
焼結体。 Si3N4−Y2O3−Al2O3系をベースとし、更に
他の添加物からなるSi3N4焼結体。 上記Si3N4焼結体のうち、のα−Si3N4に希
土類酸化物（特にY2O3）とAl2O3を加えて焼結し
たものは長柱状の結晶粒からなる微細組織で、優
れた高強度性を有する。 ところで、Si3N4焼結体を機械材料として実用
化するには、高い信頼性が要求され、実用応力を
いかなる部分に加えても十分に耐える微視的にも
高強度であることが必要である。しかしながら、
現在のSi3N4焼結体にはかかる特性を満足するも
のがなく、高信頼性、高強度のSi3N4焼結体の出
現が要望されている。 〔発明の目的〕 本発明は上記要望を満足すべくなされたもの
で、高信頼性、高強度の窒化ケイ素焼結体を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らはSi3N4焼結体の高強度化が組成に
大きく依存することに着目し、Si3N4−希土類酸
化物（Y2O3、La2O3等）−Al2O3−AlNをベース
とした焼結体が高強度化の点で優れた特性を有す
ることがわかつた。しかしながら、こうした系の
焼結体について更に検討したところ、その構成相
によつて機械的性質が大巾に変化することを究明
した。即ち、Si3N4の結晶形にはα，βの２つの
形が存在するが、これに他の原子やイオンが固溶
したα′，β′の結晶構造のものが存在する。α′−
Si3N4はα−Si3N4にＹ、Laなどの希土類元素や
Ｏが固溶したもの、β′−Si3N4はサイアロンとし
て知られるものである。このようにSi3N4焼結体
中にはSi3N4相としてα，α′，β，β′の４相が存
在するため、これらの存在形態によつて機械的性
質が大巾に変化した。 そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて鋭
意研究を重ねたところ、上述した系において構成
相としてα′−Si3N4とβ−Si3N4からなり、しか
もα′−Si3N4の構成相中の比率が0.05〜0.7の特定
の範囲にした組成、組織とし、かつ密度を特定化
することによつて、ミクロ的にも極めて高強度の
Si3N4焼結体を見い出した。 また、上述した系において構成相としてα′−
Si3N4とβ−Si3N4とSi−希土類元素−Al−Ｏ−
Ｎ系の相からなり、しかもα′−Si3N4の構成相中
の比率が0.7以下にした組成、組織にすることに
よつて、ミクロ的にも極めて高強度のSi3N4焼結
体を見い出した。 即ち、本願第１の発明はSi3N4−希土類酸化物
−Al2O3−AlNの系であつて、構成相がα′−
Si3N4とβ−Si3N4からなり、該構成相中のα′−
Si3N4の比率が0.05〜0.7の範囲にあり、かつ密度
が96.9％以上であることを特徴とするものであ
る。こうしたSi3N4焼結体のＸ線回析の一例を示
すと、第１図の如くなる。 上記α′−Si3N4は既に述べた如くα−Si3N4に
Ｙ、La、Ceなどの希土類元素やＯが固溶してい
るものである。こうしたα′−Si3N4の構成相中の
比率を上記範囲に限定した理由はα′−Si3N4が
0.05未満及び0.7を越えると、十分な強度向上を
達成できないからである。 上記β−Si3N4はＸ線回析Cu−Kαにおいて2θ
＝60゜のピークが0.1゜以下の範囲にあるものであ
る。 上記α′−Si3N4、β−Si3N4の結晶構造は細長
柱状結晶粒からなることが望ましく、その粒径に
ついては長柱状粒の長手方向粒径で40μm以下で
あることが望ましく、好ましくは20μm以下がよ
い。この場合アスペクト比（第２図のａ／ｂ）が
重要であり、その比が少なくとも２を越えるのが
良い。 上記焼結体の密度を限定した理由は、その密度
を96.9％未満にすると上記構成相中のα′−Si3N4
の比率との関係で曲げ強度（特に1200℃での熱間
曲げ強度）を充分に向上できなくなるからであ
る。 上記系中の希土類酸化物の割合は常圧焼結法に
よりSi3N4焼結体を得る場合、３〜10重量％の範
囲にすることが望ましい。この理由は３重量％未
満にすると結晶粒の長柱状が不完全になり易く緻
密比も進みにくく、かといつて10重量％を越える
と、窒化ケイ素本来の特性がそこなわれてしまう
からである。但し、ホツトプレスやHIP等の外圧
を加えて焼結する方法を採用する場合には、緻密
化の問題は回避できるので、希土類酸化物の下限
を２重量％にしてもよい。 即ち、本願第２の発明はSi3N4−希土類酸化物
−Al2O3−AlNの系であつて、構成相がα′−
Si3N4とβ−Si3N4とSi−希土類元素−Al−Ｏ−
Ｎ系の相からなり、該構成相中のα′−Si3N4の比
率が0.05〜0.7の範囲にあり、かつ密度が96.9％以
上であることを特徴とするものである。こうした
Si3N4焼結体のＸ線回析の一例を示すと、第３図
の如くなる。 上記α′−Si3N4の構成相中の比率を限定した理
由は、α′−Si3N4が0.05未満及び0.7を越えると、
充分な強度向上を達成できなくなるからである。 上記Si−希土類元素−Al−Ｏ−Ｎ系（以下、
Ｘと称す）の相を具体的に例示すると、 Ｊ（Y4Si2O7N2），Ｈ（Y9Si6O21N3），Ｋ（YSiO2N）
の相等がある。 上記α′−Si3N4、β−Si3N4、の結晶構造は細
長柱状であることが望ましく、その粒径について
は長柱状粒として長手方向の径で40μm以下、好
ましくは20μm以下であるのがよい。 上記焼結体の密度を限定した理由は、その密度
を96.9％未満にすると上記構成相中のα′−Si3N4
の比率との関係で曲げ強度（特に1200℃での熱間
曲げ強度）を充分に向上できなくなるからであ
る。 なお、本発明においては必要に応じてSi3N4−
希土類酸化物−Al2O3−AlNの系にTiO2、MgO、
ZrO2の少なくとも１種添加してもよい。 次に、本発明のSi3N4焼結体の製造方法につい
て説明する。 まず、Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNを
出発原料としてこれを成形する。この原料中の
Si3N4粉末としてはα−Si3N4粉末が65％以上含
有するものを用いる。次いで、前記成形体を非酸
化性雰囲気（例えばN2雰囲気等）で1700〜1800
℃にて焼成してSi3N4焼結体を造る。この製造工
程においてα−Si3N4粉末の含有量や焼成条件等
を変えることにより本願第１の発明の焼結体、本
願第２の発明の焼結体を得ることができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １〜15 原料として平均粒径1.2μmで92％のα−Si3N4
を含有するSi3N4粉末、平均粒径0.7μmの高純度
Y2O3粉末、平均粒径0.3μmの高純度Al2O3粉末、
及び平均粒径1.2μmの高純度AlN粉末を用い成形
し、常圧焼結を行なつてSi3N4−Y2O3−Al2O3−
AlNの系で下記表に示す構成相の組織を有する
15種のSi3N4焼結体を得た。 得られた各焼結体を切り出して３×３×30mmの
テストピースとし、これらをスパン20mmの強度試
験により３点曲げ強さを測定した。その結果を同
表中に併記した。なお、表中には本発明のSi3N4
焼結体とは構成相が異なつたり、α′−Si3N4の比
率がはずれるSi3N4焼結体を比較例１〜５として
併記した。
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素（Si3N4）焼結体は優れた耐熱性を
有するために、エンジン部材、耐食部品、耐摩耗
耐熱部等の新しい用途が期待されている。 Si3N4の焼結体を造るには、Si3N4単独では焼
結が進行しにくいため、焼結助剤を併用して緻密
な焼結体を得ている。この焼結助剤としては、
MgOやY2O3を始めとする酸化物、更にはMgO−
Al2O3、Y2O3−Al2O3などの複合物が使用されて
いる。こうした焼結助剤の併用により緻密化がな
され、高強度でかつ靭性、熱衝撃性の優れた
Si3N4焼結体が開発されている。 また、焼結方法についてはホツトプレス、高温
静水圧プレス（HIP）、雰囲気加圧焼結や汎用性
の高い常圧焼結などが知られている。しかしなが
ら、従来の方法では常圧焼結により緻密なSi3N4
焼結体を得ることが困難であつた。 このようなことから、本出願人は既に下記に示
す高強度のSi3N4焼結体を開発し、提案してい
る。 Si3N4粉末に希土類酸化物を添加して焼結し
てなるSi3N4焼結体。 Si3N4粉末に希土類酸化物とAl2O3を添加し
て焼結してなるSi3N4焼結体。 前記，においてSi3N4の出発原料がα相
65％以上からなるものを用いて得られたSi3N4
焼結体。 Si3N4−Y2O3−Al2O3系をベースとし、更に
他の添加物からなるSi3N4焼結体。 上記Si3N4焼結体のうち、のα−Si3N4に希
土類酸化物（特にY2O3）とAl2O3を加えて焼結し
たものは長柱状の結晶粒からなる微細組織で、優
れた高強度性を有する。 ところで、Si3N4焼結体を機械材料として実用
化するには、高い信頼性が要求され、実用応力を
いかなる部分に加えても十分に耐える微視的にも
高強度であることが必要である。しかしながら、
現在のSi3N4焼結体にはかかる特性を満足するも
のがなく、高信頼性、高強度のSi3N4焼結体の出
現が要望されている。 〔発明の目的〕 本発明は上記要望を満足すべくなされたもの
で、高信頼性、高強度の窒化ケイ素焼結体を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らはSi3N4焼結体の高強度化が組成に
大きく依存することに着目し、Si3N4−希土類酸
化物（Y2O3、La2O3等）−Al2O3−AlNをベース
とした焼結体が高強度化の点で優れた特性を有す
ることがわかつた。しかしながら、こうした系の
焼結体について更に検討したところ、その構成相
によつて機械的性質が大巾に変化することを究明
した。即ち、Si3N4の結晶形にはα，βの２つの
形が存在するが、これに他の原子やイオンが固溶
したα′，β′の結晶構造のものが存在する。α′−
Si3N4はα−Si3N4にＹ、Laなどの希土類元素や
Ｏが固溶したもの、β′−Si3N4はサイアロンとし
て知られるものである。このようにSi3N4焼結体
中にはSi3N4相としてα，α′，β，β′の４相が存
在するため、これらの存在形態によつて機械的性
質が大巾に変化した。 そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて鋭
意研究を重ねたところ、上述した系において構成
相としてα′−Si3N4とβ−Si3N4からなり、しか
もα′−Si3N4の構成相中の比率が0.05〜0.7の特定
の範囲にした組成、組織とし、かつ密度を特定化
することによつて、ミクロ的にも極めて高強度の
Si3N4焼結体を見い出した。 また、上述した系において構成相としてα′−
Si3N4とβ−Si3N4とSi−希土類元素−Al−Ｏ−
Ｎ系の相からなり、しかもα′−Si3N4の構成相中
の比率が0.7以下にした組成、組織にすることに
よつて、ミクロ的にも極めて高強度のSi3N4焼結
体を見い出した。 即ち、本願第１の発明はSi3N4−希土類酸化物
−Al2O3−AlNの系であつて、構成相がα′−
Si3N4とβ−Si3N4からなり、該構成相中のα′−
Si3N4の比率が0.05〜0.7の範囲にあり、かつ密度
が96.9％以上であることを特徴とするものであ
る。こうしたSi3N4焼結体のＸ線回析の一例を示
すと、第１図の如くなる。 上記α′−Si3N4は既に述べた如くα−Si3N4に
Ｙ、La、Ceなどの希土類元素やＯが固溶してい
るものである。こうしたα′−Si3N4の構成相中の
比率を上記範囲に限定した理由はα′−Si3N4が
0.05未満及び0.7を越えると、十分な強度向上を
達成できないからである。 上記β−Si3N4はＸ線回析Cu−Kαにおいて2θ
＝60゜のピークが0.1゜以下の範囲にあるものであ
る。 上記α′−Si3N4、β−Si3N4の結晶構造は細長
柱状結晶粒からなることが望ましく、その粒径に
ついては長柱状粒の長手方向粒径で40μm以下で
あることが望ましく、好ましくは20μm以下がよ
い。この場合アスペクト比（第２図のａ／ｂ）が
重要であり、その比が少なくとも２を越えるのが
良い。 上記焼結体の密度を限定した理由は、その密度
を96.9％未満にすると上記構成相中のα′−Si3N4
の比率との関係で曲げ強度（特に1200℃での熱間
曲げ強度）を充分に向上できなくなるからであ
る。 上記系中の希土類酸化物の割合は常圧焼結法に
よりSi3N4焼結体を得る場合、３〜10重量％の範
囲にすることが望ましい。この理由は３重量％未
満にすると結晶粒の長柱状が不完全になり易く緻
密比も進みにくく、かといつて10重量％を越える
と、窒化ケイ素本来の特性がそこなわれてしまう
からである。但し、ホツトプレスやHIP等の外圧
を加えて焼結する方法を採用する場合には、緻密
化の問題は回避できるので、希土類酸化物の下限
を２重量％にしてもよい。 即ち、本願第２の発明はSi3N4−希土類酸化物
−Al2O3−AlNの系であつて、構成相がα′−
Si3N4とβ−Si3N4とSi−希土類元素−Al−Ｏ−
Ｎ系の相からなり、該構成相中のα′−Si3N4の比
率が0.05〜0.7の範囲にあり、かつ密度が96.9％以
上であることを特徴とするものである。こうした
Si3N4焼結体のＸ線回析の一例を示すと、第３図
の如くなる。 上記α′−Si3N4の構成相中の比率を限定した理
由は、α′−Si3N4が0.05未満及び0.7を越えると、
充分な強度向上を達成できなくなるからである。 上記Si−希土類元素−Al−Ｏ−Ｎ系（以下、
Ｘと称す）の相を具体的に例示すると、 Ｊ（Y4Si2O7N2），Ｈ（Y9Si6O21N3），Ｋ（YSiO2N）
の相等がある。 上記α′−Si3N4、β−Si3N4、の結晶構造は細
長柱状であることが望ましく、その粒径について
は長柱状粒として長手方向の径で40μm以下、好
ましくは20μm以下であるのがよい。 上記焼結体の密度を限定した理由は、その密度
を96.9％未満にすると上記構成相中のα′−Si3N4
の比率との関係で曲げ強度（特に1200℃での熱間
曲げ強度）を充分に向上できなくなるからであ
る。 なお、本発明においては必要に応じてSi3N4−
希土類酸化物−Al2O3−AlNの系にTiO2、MgO、
ZrO2の少なくとも１種添加してもよい。 次に、本発明のSi3N4焼結体の製造方法につい
て説明する。 まず、Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNを
出発原料としてこれを成形する。この原料中の
Si3N4粉末としてはα−Si3N4粉末が65％以上含
有するものを用いる。次いで、前記成形体を非酸
化性雰囲気（例えばN2雰囲気等）で1700〜1800
℃にて焼成してSi3N4焼結体を造る。この製造工
程においてα−Si3N4粉末の含有量や焼成条件等
を変えることにより本願第１の発明の焼結体、本
願第２の発明の焼結体を得ることができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １〜15 原料として平均粒径1.2μmで92％のα−Si3N4
を含有するSi3N4粉末、平均粒径0.7μmの高純度
Y2O3粉末、平均粒径0.3μmの高純度Al2O3粉末、
及び平均粒径1.2μmの高純度AlN粉末を用い成形
し、常圧焼結を行なつてSi3N4−Y2O3−Al2O3−
AlNの系で下記表に示す構成相の組織を有する
15種のSi3N4焼結体を得た。 得られた各焼結体を切り出して３×３×30mmの
テストピースとし、これらをスパン20mmの強度試
験により３点曲げ強さを測定した。その結果を同
表中に併記した。なお、表中には本発明のSi3N4
焼結体とは構成相が異なつたり、α′−Si3N4の比
率がはずれるSi3N4焼結体を比較例１〜５として
併記した。
以上詳述した如く、本発明によればミクロ的に
も高強度で高信頼性の窒化ケイ素焼結体を提供で
きる。
も高強度で高信頼性の窒化ケイ素焼結体を提供で
きる。
第１図は本願第１の発明のSi3N4焼結体のＸ線
回析を示す図、第２図は結晶粒の粒径を説明する
ための図、第３図は本願第２の発明のSi3N4焼結
体のＸ線回析を示す図である。
回析を示す図、第２図は結晶粒の粒径を説明する
ための図、第３図は本願第２の発明のSi3N4焼結
体のＸ線回析を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNの系で
あつて、構成相がα′−Si3N4とβ−Si3N4からな
り、該構成相中のα′−Si3N4の比率が0.05〜0.7の
範囲にあり、かつ密度が96.9％以上であることを
特徴とする窒化ケイ素焼結体。 ２ Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNの系の
中にTiO2、MgO、及びZrO2のうちの少なくとも
１種を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の窒化ケイ素焼結体。 ３ 希土類酸化物の量が３〜10重量％の範囲であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
窒化ケイ素焼結体。 ４ 希土類酸化物としてY2O3を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項いずれ
か記載の窒化ケイ素焼結体。 ５ Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNの系で
あつて、構成相がα′−Si3N4とβ−Si3N4とSi−希
土類元素−Al−Ｏ−Ｎ系の相からなり、該構成
相中のα′−Si3N4の比率が0.05〜0.7の範囲にあり、
かつ密度が96.9％以上であることを特徴とする窒
化ケイ素焼結体。 ６ Si3N4−希土類酸化物−Al2O3−AlNの系の
中にTiO2、MgO、及びZrO2のうちの少なくとも
１種を含むことを特徴とする特許請求の範囲第５
項記載の窒化ケイ素焼結体。 ７ 希土類酸化物の量が３〜10重量％の範囲であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の
窒化ケイ素焼結体。 ８ 希土類酸化物としてY2O3を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第５項乃至第７項いずれ
か記載の窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053528A JPS59182276A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 窒化ケイ素焼結体 |
| DE8484302052T DE3464891D1 (en) | 1983-03-31 | 1984-03-27 | Silicon-nitride-sintered body |
| EP19840302052 EP0124989B1 (en) | 1983-03-31 | 1984-03-27 | Silicon-nitride-sintered body |
| CA000451007A CA1217506A (en) | 1983-03-31 | 1984-03-30 | Silicon-nitride-sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053528A JPS59182276A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59182276A JPS59182276A (ja) | 1984-10-17 |
| JPS638071B2 true JPS638071B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=12945304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58053528A Granted JPS59182276A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0124989B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59182276A (ja) |
| CA (1) | CA1217506A (ja) |
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- 1983-03-31 JP JP58053528A patent/JPS59182276A/ja active Granted
-
1984
- 1984-03-27 EP EP19840302052 patent/EP0124989B1/en not_active Expired
- 1984-03-27 DE DE8484302052T patent/DE3464891D1/de not_active Expired
- 1984-03-30 CA CA000451007A patent/CA1217506A/en not_active Expired
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| DE3464891D1 (en) | 1987-08-27 |
| EP0124989B1 (en) | 1987-07-22 |
| JPS59182276A (ja) | 1984-10-17 |
| EP0124989A1 (en) | 1984-11-14 |
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