JPH0774103B2 - 高硬度窒化珪素焼結体 - Google Patents

高硬度窒化珪素焼結体

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JPH0774103B2 JP61310209A JP31020986A JPH0774103B2 JP H0774103 B2 JPH0774103 B2 JP H0774103B2 JP 61310209 A JP61310209 A JP 61310209A JP 31020986 A JP31020986 A JP 31020986A JP H0774103 B2 JPH0774103 B2 JP H0774103B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高硬度で且つ高強度の窒化珪素焼結体に関す
る。
［従来の技術］ 近年、セラミックスが有する軽量性、耐熱性、耐摩耗性
等の特徴を利用し、それを機械等の構造材料として用い
ようとする試みが進められている。
そのうち、セラミックスを軸受材料として使用する場合
には、セラミックス材料の転がり疲れ寿命を把握するこ
とが重要であることが知られており、転がり疲れ寿命向
上のため高強度な材料の開発が進められていた。
このような認識の下、従来、α型窒化珪素（Si3N4）の
大部分をβ化させ、高密度の窒化珪素を製造する方法等
は知られている。これらの技術は高強度の窒化珪素製品
を得ることを目的としている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、本発明者らが種々の角度から検討したと
ころ、軸受材料等に用いられるための特性評価の中で、
転がり疲れ寿命を高めるためには、α型窒化珪素を所定
量含有させることが好ましいことを見出した。即ち、α
型窒化珪素を所定量含有させることにより、硬度が高く
なり、且つ高強度が維持でき、それらの相乗作用によ
り、優れた転がり疲れ寿命が得られることをはじめて見
出し、本発明に到達したのである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、本発明によれば、窒化珪素の26〜50％がα型
窒化珪素であり、焼結助剤として酸化イットリウム、酸
化マグネシウム及び酸化ジルコニウムを含む以外は窒化
珪素のみの組成からなり、ヌープ硬度が15.5GPa以上で
ある、高硬度窒化珪素焼結体が提供される。
本発明に係る窒化珪素焼結体では、α型窒化珪素の含有
率は26〜50％、好ましくは26〜45％、更に好ましくは26
〜40％である。α型窒化珪素の含有率が26％に満たない
と、ヌープ硬度が15.5GPaより小さくなって高硬度の窒
化珪素が得られなくなり、一方α型窒化珪素の含有率が
50％を超えると強度が低下し、結局、いずれの場合にお
いても、耐摩耗性、転がり疲れ寿命等の機械的耐久性に
優れたものが得られなくなる。
さらに本発明の窒化珪素焼結体では、そのヌープ硬度が
15.5GPa以上、好ましくは16GPa以上、さらに好ましくは
16.5GPa以上の値を有する。ヌープ硬度が15.5GPa以下で
あると、軸受材料として必要な硬度を満足しない。
また、曲げ強度としては100kg/mm2以上であることが好
ましく、更に好ましくは110kg/mm2以上である。曲げ強
度が100kg/mm2以上であると、機械的応力に対する抵抗
性が増加し、使用時に破壊しにくくなるためである。
更に本発明の窒化珪素焼結体においては、そのヤング率
は290GPa以上であることが好ましく、さらに好ましくは
295GPa以上、特に好ましくは300GPa以上である。ヤング
率が290GPa以上の場合には耐摩耗性が大きくなり好まし
い。
本発明の窒化珪素焼結体におけるα型窒化珪素の含有率
は、下記に示す製造工程中の熱間静水圧処理（HIP）の
温度および保持時間、また一次焼結の工程の温度および
保持時間、さらに添加剤の種類、量、組合わせ等の条件
を変えることにより、所望の数値を得ることができる。
なお、窒化珪素焼結体におけるα型窒化珪素（Si3N4）
含有量は下記のように測定した。
Ｘ線回折装置を用い、JCPDSカードに示されているα−S
i3N4（No.9−250）とβ−Si3N4（No.9−259）のピーク
高さの比によって下記のように求めた。
ここで、 Ｉα（102）：α−Si3N4（102）のピーク高さ Ｉα（210）：α−Si3N4（210）のピーク高さ Ｉβ（101）：β−Si3N4（101）のピーク高さ Ｉβ（210）：β−Si3N4（210）のピーク高さ 本発明に係る窒化珪素焼結体は、転がり軸受、すべり軸
受等の軸受部材に好適に用いられるばかりでなく、エア
スライド、旋盤のベッド等摺動部に用いる摺動部材、さ
らには気体、液体或いは粒子等の運動体と接する部分
（例、玉石、ノズル）に用いられる耐摩耗部材にも好ま
しく用いられるものである。
［実施例］ 以下、本発明に係る高硬度窒化珪素焼結体の実施例を説
明するが、本発明がこれら実施例に限定されないことは
明らかであろう。
（実施例１〜５および比較例１〜３） 平均粒径0.5μｍのSi3N4粉末（α−Si3N4量96％）100重
量部に、焼結助剤としてY2O37重量部、MgO4重量部、ZrO
21重量部を混合し、更に水100重量部を加え、バッチ式
粉砕機にて混合粉砕した。このスラリーにポリビニルア
ルコール（PVA）２重量部を添加し、噴霧乾燥器を用い
て造粒粉体とした。次に、５トン／cm2の圧力で冷間静
水圧プレス成形（CIP）処理することにより、65mm
（φ）×50mm（長さ）の成形体を作製した。
その後、該成形体を熱風循環式炉を用いて昇温速度100
℃/hrで昇温し、500℃にて10時間保持することにより脱
脂した。この試料をN2雰囲気下、温度1480℃、保持時間
６時間で常圧焼結を行なった（一次焼結工程）。次いで
この一次焼結体を熱間静水圧プレス処理（HIP）した。H
IP処理条件は、N2雰囲気下、圧力400atm、温度1530〜17
50℃でありこの内温度および時間を表１のように変える
ことにより、α−Si3N4の含有率およびヌープ硬度等を
変えた各種の試料を得た。
得られた焼結体試料の特性を表１に示す。
HIP処理して得られた焼結体試料より50mm（φ）×10mm
（厚さ）の円板を切り出し、鏡面研磨した後、６球式ス
ラスト型軸受試験機により、ヘルツ応力500kg/mm2にて
転がり疲労試験を実施した。その結果を表１に示す。
又、表１に示す結果をグラフに表わせば、第１図（α−
Si3N4含有率とヌープ硬度および４点曲げ強度との関係
を示す）および第２図（α−Si3N4含有率と転がり疲れ
寿命との関係を示す）になる。
表１、第１図および第２図から明らかなように、α型窒
化珪素の含有率及びヌープ硬度を本発明で規定する所定
範囲内にした窒化珪素焼結体（実施例１〜５）にあって
は、107サイクル以上の高い転がり疲れ寿命を示すのに
対し、本発明で規定する範囲外の試料（比較例１〜３）
においては、106サイクル以下と低い値を示した。
（実施例６〜８および比較例４〜５） 平均粒径0.3μｍのSi3N4粉末100重量部に、表２に示す
（試料No.9〜13）焼結助剤及び、水100重量部を加え、
振動ミルを用いて５時間混合粉砕した。次いで、該スラ
リーを定温乾燥器を用いて乾燥した。この乾燥物を149
μの篩に通し、造粒粉体とした。次に、３トン／cm2の
圧力で冷間静水圧プレス成形（CIP）処理をし、30mm
（φ）×100mm（長さ）の成形体を得た。この成形体を
常圧下のN2雰囲気中において、表２に示す焼成条件で各
々焼成し、焼結体を得た。その特性は表２に示す。常圧
焼結で得られた試料No.9〜13の焼結体を15mm（φ）×15
mm（長さ）の円柱状に切り出し、＃140のダイヤモンド
砥石を用いて研磨した後、ボールミルを用いて耐摩耗試
験を行なった。試験条件として、容器は内径120mm
（φ）のアルミナ製を用い、120rpmで回転させた。
又、スラリー液は＃100の炭化珪素粉末と水を重量比で
1:1に配合し、容器の半分になるまで加えた。その中に
前記において作製した15mm（φ）×15mm（長さ）の焼結
体を５個加え、24時間耐摩耗試験を行なった。
摩耗量は試験前後の重量及び寸法により求めた。
尚、上記実施例においては、ヌープ硬度、４点曲げ強
度、ヤング率は、それぞれJIS Z2251、JIS R1601、JI
S R1602（超音波パルス法による動的弾性率）に基いて
測定した。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、軸受材料のほか
耐摩耗部材、摺動部材などに必要な特性であるヌープ硬
度および曲げ強度の双方を満足する高硬度窒化珪素焼結
体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】 第１図はα−Si3N4含有率とヌープ硬度および４点曲げ
強度との関係を示すグラフ、第２図はα−Si3N4含有率
と転がり疲れ寿命との関係を示すグラフである。 尚、第１図中、曲線Ａはヌープ硬度を示し、一方、Ｂは
４点曲げ強度を示すものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−123865（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−26772（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−185484（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−182276（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−72567（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−139058（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−111970（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151682（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化珪素の26〜50％がα型窒化珪素であ
    り、焼結助剤として酸化イットリウム、酸化マグネシウ
    ム及び酸化ジルコニウムを含む以外は窒化珪素のみの組
    成からなり、ヌープ硬度が15.5GPa以上であることを特
    徴とする高硬度窒化珪素焼結体。
  2. 【請求項２】曲げ強度が100kg/mm2以上である特許請求
    の範囲第１項記載の高硬度窒化珪素焼結体。
  3. 【請求項３】ヤング率が290GPa以上である特許請求の範
    囲第１項または第２項記載の高硬度窒化珪素焼結体。
  4. 【請求項４】該高硬度窒化珪素焼結体は熱間静水圧プレ
    ス処理して得られるものである特許請求の範囲第１項、
    第２項または第３項記載の高硬度窒化珪素焼結体。
  5. 【請求項５】該高硬度窒化珪素焼結体が軸受部材として
    用いられる特許請求の範囲第１項、第２項または第３項
    記載の高硬度窒化珪素焼結体。
  6. 【請求項６】該高硬度窒化珪素焼結体が耐摩耗部材とし
    て用いられる特許請求の範囲第１項、第２項または第３
    項記載の高硬度窒化珪素焼結体。
  7. 【請求項７】該高硬度窒化珪素焼結体が摺動部材として
    用いられる特許請求の範囲第１項、第２項または第３項
    記載の高硬度窒化珪素焼結体。
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