JP2736387B2 - 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2736387B2 JP2736387B2 JP1175314A JP17531489A JP2736387B2 JP 2736387 B2 JP2736387 B2 JP 2736387B2 JP 1175314 A JP1175314 A JP 1175314A JP 17531489 A JP17531489 A JP 17531489A JP 2736387 B2 JP2736387 B2 JP 2736387B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- sintering aid
- based sintered
- pores
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本第１発明は転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体、本
第２発明はその製造方法に関し、更に詳しく言えば転が
り疲労寿命に優れた軸受材料用窒化珪素基焼結体及びそ
の製造方法に関する。
第２発明はその製造方法に関し、更に詳しく言えば転が
り疲労寿命に優れた軸受材料用窒化珪素基焼結体及びそ
の製造方法に関する。
従来、軸受材料としては大部分が軸受鋼が用いられて
いるが、軸受鋼は比重が大きいため、特に高速回転用軸
受に用いた場合には遠心力が大きく寿命が短くなる等の
問題があった。そのため近年、比重が小さく、しかも機
械的強度が高く耐熱性、耐摩耗性に優れる窒化珪素基焼
結体が用いられるようになってきた。
いるが、軸受鋼は比重が大きいため、特に高速回転用軸
受に用いた場合には遠心力が大きく寿命が短くなる等の
問題があった。そのため近年、比重が小さく、しかも機
械的強度が高く耐熱性、耐摩耗性に優れる窒化珪素基焼
結体が用いられるようになってきた。
しかし従来の窒化珪素基焼結体は、軸受鋼に比して、
転がり疲労寿命のバラツキが大きく、信頼性に欠けると
いう欠点があった。
転がり疲労寿命のバラツキが大きく、信頼性に欠けると
いう欠点があった。
焼結体中に気孔があると、転がり疲労による破損の起
点となる。従ってこの窒化珪素基焼結体として、焼結体
中の気孔をつぶして消滅させるためにHIP処理を施した
焼結体が軸受材料として使われるようになってきてい
る。
点となる。従ってこの窒化珪素基焼結体として、焼結体
中の気孔をつぶして消滅させるためにHIP処理を施した
焼結体が軸受材料として使われるようになってきてい
る。
しかし、HIP処理を施した焼結体は、気孔が多く残存
した焼結体に比して、転がり疲労寿命はある程度向上し
たがまだ十分といえず、寿命のバラツキに関しても十分
ではないので、より疲労寿命及び信頼性に優れた焼結体
及びその製造方法が望まれていた。
した焼結体に比して、転がり疲労寿命はある程度向上し
たがまだ十分といえず、寿命のバラツキに関しても十分
ではないので、より疲労寿命及び信頼性に優れた焼結体
及びその製造方法が望まれていた。
本発明は、上記観点に鑑みてなされたものであり、種
々実験の結果、HIP焼結体の転がり疲労寿命試験におい
て短寿命であった試料の破損の起点となった欠陥の特
定、及びその生成機構の解明を新たに行って、完成され
たものである。
々実験の結果、HIP焼結体の転がり疲労寿命試験におい
て短寿命であった試料の破損の起点となった欠陥の特
定、及びその生成機構の解明を新たに行って、完成され
たものである。
即ち本発明は、転がり疲労寿命が優れかつその寿命の
バラツキが少ない転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及
びその製造方法を提供することを目的とする。
バラツキが少ない転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及
びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体は、70重
量％（以下、単に％という）以上の窒化珪素と30％以下
の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結
し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より200
℃以上高い温度下でHIP処理を行って得られる窒化珪素
基焼結体であって、この焼結体中には、気孔が実質的に
なく、かつ主として焼結助剤から成る偏析部の最大長が
10μｍを越えないことを特徴とする。
量％（以下、単に％という）以上の窒化珪素と30％以下
の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結
し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より200
℃以上高い温度下でHIP処理を行って得られる窒化珪素
基焼結体であって、この焼結体中には、気孔が実質的に
なく、かつ主として焼結助剤から成る偏析部の最大長が
10μｍを越えないことを特徴とする。
このような、気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪素
中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤
から成り最大長が10μｍを越える偏析部を具備しない窒
化珪素焼結体は、70％以上の窒化珪素粉末と30％以下の
焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、300
気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第
１工程と、その後、300気圧以上の窒素を含む非酸化雰
囲気下かつ予備成形体中に液相が生じる温度より200℃
以上高い温度下でHIP処理を行う第２工程と、を実施す
ることにより製造することができる。
中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤
から成り最大長が10μｍを越える偏析部を具備しない窒
化珪素焼結体は、70％以上の窒化珪素粉末と30％以下の
焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、300
気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第
１工程と、その後、300気圧以上の窒素を含む非酸化雰
囲気下かつ予備成形体中に液相が生じる温度より200℃
以上高い温度下でHIP処理を行う第２工程と、を実施す
ることにより製造することができる。
上記において、窒化珪素が70％未満の場合は、強度が
低下し、軸受材料として使用できなくなる。焼結助剤の
種類は問わず、目的、用途により種々選択されて使用さ
れるが、通常、アルミナ、イットリア若しくはマグネシ
ア、更にはジルコニア、希土類元素酸化物若しくは酸化
クロム等が用いられる。
低下し、軸受材料として使用できなくなる。焼結助剤の
種類は問わず、目的、用途により種々選択されて使用さ
れるが、通常、アルミナ、イットリア若しくはマグネシ
ア、更にはジルコニア、希土類元素酸化物若しくは酸化
クロム等が用いられる。
偏析部は、焼結助剤のみならず、通常、窒化珪素粉末
に含まれる不純物（例えば、通常含まれるシリカ等）の
両方で構成される。本発明の窒化珪素焼結体又は本発明
の方法により製造された窒化珪素焼結体においては、偏
析部の最大長は10μｍを越えない。ここで、「長」と
は、偏析部の最大長さを意味し、例えばそれが楕球形状
の場合はその長径、その他棒形状、直方体形状等の場合
はその最大対角長さを意味する。
に含まれる不純物（例えば、通常含まれるシリカ等）の
両方で構成される。本発明の窒化珪素焼結体又は本発明
の方法により製造された窒化珪素焼結体においては、偏
析部の最大長は10μｍを越えない。ここで、「長」と
は、偏析部の最大長さを意味し、例えばそれが楕球形状
の場合はその長径、その他棒形状、直方体形状等の場合
はその最大対角長さを意味する。
この最大長を10μｍ以下とするのは、偏析部の最大長
が10μｍを越える場合には、ここを起源として破損が生
じて転がり軸受部材としての寿命が短くなるからであ
る。具体的に説明すれば、以下の通りである。即ち、軸
受においては、例えば、転動体は内外輪に接触しながら
回転するが、このとき荷重が加わっていると、接触部に
おいて接触応力が働く。この応力の繰り返しにより材料
中にクラックが発生し最終的には部分的なハク離脱落に
至る。このとき材料中に気孔や偏析部のような欠陥があ
ると応力が集中しやすく、転がり疲労寿命が短くなると
考えられる。HIP焼結体中には気孔は実質的にないの
で、HIP焼結体に生じやすい偏析部が短寿命原因となる
欠陥として認められるようになる。このとき、偏析部は
欠陥とは言え、物質の詰まったものであるため、気孔の
場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭敏には応力集
中に影響しない。そのため、偏析部の最大長が10μｍ以
下であれば、実際上、寿命試験においてその影響が認め
られない。焼結助剤の他に、液相の生成に関与しない添
加物を加えた場合、あるいは焼結助剤の一部が焼結過程
において反応又は析出して第３相を形成する場合におい
ても、それらの粒径が細かい程、転がり寿命に与える影
響が少ない。
が10μｍを越える場合には、ここを起源として破損が生
じて転がり軸受部材としての寿命が短くなるからであ
る。具体的に説明すれば、以下の通りである。即ち、軸
受においては、例えば、転動体は内外輪に接触しながら
回転するが、このとき荷重が加わっていると、接触部に
おいて接触応力が働く。この応力の繰り返しにより材料
中にクラックが発生し最終的には部分的なハク離脱落に
至る。このとき材料中に気孔や偏析部のような欠陥があ
ると応力が集中しやすく、転がり疲労寿命が短くなると
考えられる。HIP焼結体中には気孔は実質的にないの
で、HIP焼結体に生じやすい偏析部が短寿命原因となる
欠陥として認められるようになる。このとき、偏析部は
欠陥とは言え、物質の詰まったものであるため、気孔の
場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭敏には応力集
中に影響しない。そのため、偏析部の最大長が10μｍ以
下であれば、実際上、寿命試験においてその影響が認め
られない。焼結助剤の他に、液相の生成に関与しない添
加物を加えた場合、あるいは焼結助剤の一部が焼結過程
において反応又は析出して第３相を形成する場合におい
ても、それらの粒径が細かい程、転がり寿命に与える影
響が少ない。
上記両工程の雰囲気は、窒素を含み酸素を含まない非
酸化雰囲気であれば良く、ヘリウム又はアルゴン等の不
活性ガスを含んでも良い。「窒素を含む」とするのは、
窒化珪素の熱分解を抑制するためである。通常、両工程
ともに窒素雰囲気が用いられる。
酸化雰囲気であれば良く、ヘリウム又はアルゴン等の不
活性ガスを含んでも良い。「窒素を含む」とするのは、
窒化珪素の熱分解を抑制するためである。通常、両工程
ともに窒素雰囲気が用いられる。
予備焼結は、雰囲気圧力300気圧以下で行えば良い。
これが300気圧を越えるとHIP処理によって気孔がつぶれ
にくくなるため焼結体中に気孔が残存し易くなるからで
ある。この圧力は、１〜10気圧が好ましい。これは、予
備焼結時の圧力が予備焼結体の密度ムラに影響し、圧力
が高い程、焼結体中央部の緻密化が悪くなるので気孔量
が多くなり、その点において、10気圧以下程度が好まし
い。１気圧未満では、窒化珪素の熱分解が生じやすくな
るため好ましくない。
これが300気圧を越えるとHIP処理によって気孔がつぶれ
にくくなるため焼結体中に気孔が残存し易くなるからで
ある。この圧力は、１〜10気圧が好ましい。これは、予
備焼結時の圧力が予備焼結体の密度ムラに影響し、圧力
が高い程、焼結体中央部の緻密化が悪くなるので気孔量
が多くなり、その点において、10気圧以下程度が好まし
い。１気圧未満では、窒化珪素の熱分解が生じやすくな
るため好ましくない。
４ また、HIP処理時の雰囲気圧力が300気圧未満の場合
には、気孔がつぶれにくくなり、気孔が残留し易くな
る。このHIP処理温度は、液相が生じる温度より200℃以
上、好ましくは250〜300℃程度高い温度とする。ここで
「液相が生じる温度」とは、成形体の昇温過程におい
て、成形体の収縮率が急激に大きくなるか、又は成形体
中の窒化珪素のα型からβ型への転移量が急増する温度
である。この処理温度は、液相の組成によって異なる
が、アルミナとイットリアを焼結助剤として用いた場合
には約1650℃以上であり、マグネシアを焼結助剤に用い
た場合には約1550℃以上である。
には、気孔がつぶれにくくなり、気孔が残留し易くな
る。このHIP処理温度は、液相が生じる温度より200℃以
上、好ましくは250〜300℃程度高い温度とする。ここで
「液相が生じる温度」とは、成形体の昇温過程におい
て、成形体の収縮率が急激に大きくなるか、又は成形体
中の窒化珪素のα型からβ型への転移量が急増する温度
である。この処理温度は、液相の組成によって異なる
が、アルミナとイットリアを焼結助剤として用いた場合
には約1650℃以上であり、マグネシアを焼結助剤に用い
た場合には約1550℃以上である。
軸受においては転動体は内外輪に接触しながら回転す
るが、このとき荷重が加わっていると、接触部において
接触応力が働く。このとき材料中に気孔や偏析部のよう
な欠陥があると応力が集中し易い。本発明者等は、HIP
処理して気孔は実質的にない窒化珪素基焼結体につい
て、種々検討した所、以下の実施例でのべるように、最
大長が10μｍを越える偏析部を起源として破損が生じる
ので寿命が短くなることを新たに見出した。尚このと
き、偏析部は欠陥とは言え、物質の詰まったものである
ため、気孔の場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭
敏には応力集中に影響しない。従って偏析部の最大長が
10μｍ以下であると、実際上、寿命試験においてその影
響が認められない。従って本第１発明の焼結体は上記観
点より、気孔が実質的になく、最大長が10μｍを越える
偏析部を具備しないものである。
るが、このとき荷重が加わっていると、接触部において
接触応力が働く。このとき材料中に気孔や偏析部のよう
な欠陥があると応力が集中し易い。本発明者等は、HIP
処理して気孔は実質的にない窒化珪素基焼結体につい
て、種々検討した所、以下の実施例でのべるように、最
大長が10μｍを越える偏析部を起源として破損が生じる
ので寿命が短くなることを新たに見出した。尚このと
き、偏析部は欠陥とは言え、物質の詰まったものである
ため、気孔の場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭
敏には応力集中に影響しない。従って偏析部の最大長が
10μｍ以下であると、実際上、寿命試験においてその影
響が認められない。従って本第１発明の焼結体は上記観
点より、気孔が実質的になく、最大長が10μｍを越える
偏析部を具備しないものである。
HIP焼結法は、300気圧以上、通常1000〜2000気圧程度
の高いガス圧力を被処理物に作用させ、被処理物中の気
孔を消滅せしめる方法である。一方窒化珪素はそれ自体
では焼結が困難であるため、通常、アルミナ等の酸化物
を焼結助剤として添加し、これらの焼結助剤と、窒化珪
素粉末に含まれる不純物であるシリカとが反応して生成
する液相を介して焼結される。そのため、このような窒
化珪素と液相成分とから成る焼結体をHIP処理する場合
には、流動性のある液相にも圧力が作用するため、被処
理物中に気孔がある場合には、その気孔内に液相が圧入
される形となり、液相組成の偏析部が生成することにな
る。そしてHIP温度が低く焼結性が悪い場合には、気孔
はなくなるが、偏析部としてその影響が残る。
の高いガス圧力を被処理物に作用させ、被処理物中の気
孔を消滅せしめる方法である。一方窒化珪素はそれ自体
では焼結が困難であるため、通常、アルミナ等の酸化物
を焼結助剤として添加し、これらの焼結助剤と、窒化珪
素粉末に含まれる不純物であるシリカとが反応して生成
する液相を介して焼結される。そのため、このような窒
化珪素と液相成分とから成る焼結体をHIP処理する場合
には、流動性のある液相にも圧力が作用するため、被処
理物中に気孔がある場合には、その気孔内に液相が圧入
される形となり、液相組成の偏析部が生成することにな
る。そしてHIP温度が低く焼結性が悪い場合には、気孔
はなくなるが、偏析部としてその影響が残る。
一方、HIP処理温度が高く、窒化珪素の液相を介して
の焼結性が高い場合には、気孔内への窒化珪素の析出、
成長が起こるため偏析部は生じない。
の焼結性が高い場合には、気孔内への窒化珪素の析出、
成長が起こるため偏析部は生じない。
以上より、本第２発明においては、300気圧以下の雰
囲気で予備焼結するので後のHIP処理により気孔がつぶ
れ易くなる。次いで実施されるHIP処理においては、300
気圧以上でしかもこの処理温度としては液相が生じる温
度より200℃以上の高い温度で処理するので、液相が気
孔内に圧入されて生成される偏析部の最大長は10μｍ以
下の小さなものとなる。
囲気で予備焼結するので後のHIP処理により気孔がつぶ
れ易くなる。次いで実施されるHIP処理においては、300
気圧以上でしかもこの処理温度としては液相が生じる温
度より200℃以上の高い温度で処理するので、液相が気
孔内に圧入されて生成される偏析部の最大長は10μｍ以
下の小さなものとなる。
本第１発明の窒化珪素基焼結体には、気孔がなくかつ
最大長が10μｍを越える助剤成分の偏析部がない。従っ
て、それを起源とする破損が生じず、そのため転がり疲
労寿命に優れかつその寿命のバラツキが少ない転がり軸
受材料となる。
最大長が10μｍを越える助剤成分の偏析部がない。従っ
て、それを起源とする破損が生じず、そのため転がり疲
労寿命に優れかつその寿命のバラツキが少ない転がり軸
受材料となる。
本第２発明の製造方法によれば、上記〔作用〕欄で述
べたように、この効果を具備する転がり軸受材料用窒化
珪素基焼結体を製造できる。
べたように、この効果を具備する転がり軸受材料用窒化
珪素基焼結体を製造できる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１ 平均粒径0.6μｍの窒化珪素粉末90重量部に焼結助剤
としてアルミナとイットリアを各々５重量部加えて、ボ
ールミルにて24時間混合した後、有機バインダー（マイ
クロクリスタリンワックス）６重量部を加えて、スプレ
ードライ法にて乾燥・造粒した。混合時及びバインダー
の溶媒としてはトリクロルエタンを用いた。この粉末を
用いて金型にて球形に予備焼結した後、圧力1ton/cm2下
でラバープレスを行い、直径約11mmの球状成形体を得
た。
としてアルミナとイットリアを各々５重量部加えて、ボ
ールミルにて24時間混合した後、有機バインダー（マイ
クロクリスタリンワックス）６重量部を加えて、スプレ
ードライ法にて乾燥・造粒した。混合時及びバインダー
の溶媒としてはトリクロルエタンを用いた。この粉末を
用いて金型にて球形に予備焼結した後、圧力1ton/cm2下
でラバープレスを行い、直径約11mmの球状成形体を得
た。
この成形体を脱脂後、１気圧の窒素雰囲気下で1700
℃、４時間の条件で予備焼結を行い、相対密度約95％の
予備焼結体を得た。この予備焼結体を第１表に示す条件
でHIP処理して、緻密な焼結体（No.1〜４）を製造し
た。なお、本組成において、液相が生じる温度は約1450
℃であり、本発明例の処理温度はその200℃以上高い温
度であり、比較例では150℃高い温度以下である。
℃、４時間の条件で予備焼結を行い、相対密度約95％の
予備焼結体を得た。この予備焼結体を第１表に示す条件
でHIP処理して、緻密な焼結体（No.1〜４）を製造し
た。なお、本組成において、液相が生じる温度は約1450
℃であり、本発明例の処理温度はその200℃以上高い温
度であり、比較例では150℃高い温度以下である。
HIP処理後の焼結体を研磨、加工し、直径が9.52mm、
表面粗さ0.01μmRaのボール試料を製作した。この表面
粗さは、触針式表面粗さ測定器によりボールの赤道上を
測定して求めた中心線平均粗さとして評価した。この試
料について、HIP処理後の焼結体密度、転がり疲労寿命
及び破損の起源となった欠陥の観察を実施し、その結果
を第１表に示した。なお、この寿命試験は、スラスト式
軸受寿命試験機を用いて、３個のボールに荷重を加えな
がら、軸受鋼製の平板上を回転させる方法で行った。荷
重は、１球当たり150kg、回転数2000rpm、タービン油の
油浴潤滑条件であり、最高300時間まで行った。また、
上記欠陥の観察はEPMA（Electron Probe Micro−analys
is）を備えた電子顕微鏡にて実施した。正常部分と欠陥
である異常部分とは、電子顕微鏡観察にて見え方が異な
るのでその識別が可能であり、この異状部分の元素分析
をEPMAにて行ったものである。
表面粗さ0.01μmRaのボール試料を製作した。この表面
粗さは、触針式表面粗さ測定器によりボールの赤道上を
測定して求めた中心線平均粗さとして評価した。この試
料について、HIP処理後の焼結体密度、転がり疲労寿命
及び破損の起源となった欠陥の観察を実施し、その結果
を第１表に示した。なお、この寿命試験は、スラスト式
軸受寿命試験機を用いて、３個のボールに荷重を加えな
がら、軸受鋼製の平板上を回転させる方法で行った。荷
重は、１球当たり150kg、回転数2000rpm、タービン油の
油浴潤滑条件であり、最高300時間まで行った。また、
上記欠陥の観察はEPMA（Electron Probe Micro−analys
is）を備えた電子顕微鏡にて実施した。正常部分と欠陥
である異常部分とは、電子顕微鏡観察にて見え方が異な
るのでその識別が可能であり、この異状部分の元素分析
をEPMAにて行ったものである。
この結果によれば、本発明例（No.1、２）のボールに
は300時間試験しても破損が生じず、寿命が著しく長く
なった。一方HIP処理温度が低い比較例（No.3、４）で
は、いずれも１個のボールに破損（剥離）が生じ、その
起点となった欠陥は、助剤成分のA1、Ｙ元素の偏析した
ものであった。なお破損の起源となった偏析部の最大長
は各20μｍ、15μｍであり、いずれも15μｍ以上であっ
た。特に偏析部の最大長が20μｍの場合（No.3）には、
たった58時間で剥離が生じ、偏析部の大きなもの程寿命
が短いことを明示している。
は300時間試験しても破損が生じず、寿命が著しく長く
なった。一方HIP処理温度が低い比較例（No.3、４）で
は、いずれも１個のボールに破損（剥離）が生じ、その
起点となった欠陥は、助剤成分のA1、Ｙ元素の偏析した
ものであった。なお破損の起源となった偏析部の最大長
は各20μｍ、15μｍであり、いずれも15μｍ以上であっ
た。特に偏析部の最大長が20μｍの場合（No.3）には、
たった58時間で剥離が生じ、偏析部の大きなもの程寿命
が短いことを明示している。
実施例２ 本実施例は、焼結助剤の種類、その添加量、HIP処理
条件及び寿命試験条件等を変えて実験したものである。
条件及び寿命試験条件等を変えて実験したものである。
窒化珪素92重量部と、アルミナ及びマグネシア各２重
量部、更にイットリア ４重量部とから成る混合粉末を、実施例１と同様にして
得た。この混合粉末を用いて、ボール状及び円板状の各
成形体を製作し、それを脱脂し、その後１気圧の窒素雰
囲気下で1650℃、２時間の条件で予備焼結した後、第１
表に示す条件でHIP処理をして、焼結体（No.5〜８）を
製造した。なお、本組成において、液相が生じる温度は
約1350℃であり、本発明例の処理温度はその温度よりも
200℃以上高く、一方比較例では150℃高いだけである。
量部、更にイットリア ４重量部とから成る混合粉末を、実施例１と同様にして
得た。この混合粉末を用いて、ボール状及び円板状の各
成形体を製作し、それを脱脂し、その後１気圧の窒素雰
囲気下で1650℃、２時間の条件で予備焼結した後、第１
表に示す条件でHIP処理をして、焼結体（No.5〜８）を
製造した。なお、本組成において、液相が生じる温度は
約1350℃であり、本発明例の処理温度はその温度よりも
200℃以上高く、一方比較例では150℃高いだけである。
この焼結体を加工し、直径9.52mmのボール及び直径60
mmの円板状試料を作成し、実施例１と同様にして、寿命
評価を行い、その結果を第１表に示した。試験は、最大
接触応力が600kg/mm2、回転数1000rpmの条件で、最高10
00時間まで行った。
mmの円板状試料を作成し、実施例１と同様にして、寿命
評価を行い、その結果を第１表に示した。試験は、最大
接触応力が600kg/mm2、回転数1000rpmの条件で、最高10
00時間まで行った。
この結果によれば、本発明例の試料（No.5〜７）は、
いずれも1000時間という長時間の試験においても破損し
なかった。一方HIP処理温度の低い比較例No.8では305時
間でボール剥離を生じ、その起点は主として焼結助剤成
分からなる最大長30μｍの偏析部であった。
いずれも1000時間という長時間の試験においても破損し
なかった。一方HIP処理温度の低い比較例No.8では305時
間でボール剥離を生じ、その起点は主として焼結助剤成
分からなる最大長30μｍの偏析部であった。
実施例３ 本実施例は、焼結助剤の種類、その添加量、予備焼結
条件及びHIP処理条件を種々変えて、実験したものであ
る。
条件及びHIP処理条件を種々変えて、実験したものであ
る。
平均粒径0.6μｍの窒化珪素粉末と、第２表に示す割
合の焼結助剤とを前記実施例と同様の方法で混合し、そ
の後乾燥し、金型プレスにより、６×10×30mmのテスト
ピース形状の成形体を得た。この成形体を第２表に示し
た条件で予備焼結及びHIP処理して、焼結体試料を得
た。この得られた焼結体の密度及び抗折強度を測定し、
この結果を第２表に示した。尚、これら発明例No.9〜12
はいずれも偏析部が認められず、焼結体組織は均質であ
った。この抗折強度の測定は、試料を＃160のダイアモ
ンド砥石にて、幅8mm、厚さ4mmに研削した後、スパン20
mm、クロスヘッドスピード0.5mm/分の３点曲げ法で行っ
た。
合の焼結助剤とを前記実施例と同様の方法で混合し、そ
の後乾燥し、金型プレスにより、６×10×30mmのテスト
ピース形状の成形体を得た。この成形体を第２表に示し
た条件で予備焼結及びHIP処理して、焼結体試料を得
た。この得られた焼結体の密度及び抗折強度を測定し、
この結果を第２表に示した。尚、これら発明例No.9〜12
はいずれも偏析部が認められず、焼結体組織は均質であ
った。この抗折強度の測定は、試料を＃160のダイアモ
ンド砥石にて、幅8mm、厚さ4mmに研削した後、スパン20
mm、クロスヘッドスピード0.5mm/分の３点曲げ法で行っ
た。
この結果によれば、発明例No.9〜12はいずれも相対密
度が100％と大きく、また抗折強度も850〜1350MPaと大
きい。また、予備焼結の圧力は１気圧でも10気圧でも良
好な結果を示した。
度が100％と大きく、また抗折強度も850〜1350MPaと大
きい。また、予備焼結の圧力は１気圧でも10気圧でも良
好な結果を示した。
一方、低圧力下でHIP処理を行った比較例No.13及び14
はいずれも、相対密度が小さく、緻密化が十分でなくピ
ンホールが残存している。従ってこれらは寿命が短いと
考えられる。
はいずれも、相対密度が小さく、緻密化が十分でなくピ
ンホールが残存している。従ってこれらは寿命が短いと
考えられる。
また、比較例No.13〜15は、いずれも抗折強度が小さ
く、特に窒化珪素割合が65％と少ない比較例No.15は、
緻密化しているがその強度が600MPaと大変小さい。以上
より、この比較例No.13〜15（特に15）は、破損し易い
と考えられ、軸受材料として好ましくないとみなされ
る。
く、特に窒化珪素割合が65％と少ない比較例No.15は、
緻密化しているがその強度が600MPaと大変小さい。以上
より、この比較例No.13〜15（特に15）は、破損し易い
と考えられ、軸受材料として好ましくないとみなされ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】70重量％以上の窒化珪素と30重量％以下の
焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結
し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より200
℃以上高い温度下でHIP（ホットアイソスタティックプ
レス）処理を行って得られる窒化珪素基焼結体であっ
て、 該焼結体中には、気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪
素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助
剤から成り最大長が10μｍを越える偏析部を具備しない
ことを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体。 - 【請求項２】気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪素中
の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤か
ら成り最大長が10μｍを越える偏析部を具備しない窒化
珪素焼結体を製造する方法であって、 70重量％以上の窒化珪素粉末と30重量％以下の焼結助剤
粉末との混合粉末から成る予備成形体を、300気圧以下
の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第１工程
と、 その後、300気圧以上の窒素を含む非酸化雰囲気下かつ
予備成形体中に液相が生じる温度より200℃以上高い温
度下でHIP処理を行う第２工程と、を実施することを特
徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175314A JP2736387B2 (ja) | 1988-07-27 | 1989-07-06 | 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 |
| GB8916608A GB2221922A (en) | 1988-07-27 | 1989-07-20 | Sintered silicon nitride-based materials suitable as roller bearing material, and method for producing the same |
| DE19893924453 DE3924453A1 (de) | 1988-07-27 | 1989-07-24 | Sinterkoerper auf siliciumnitrid-grundlage fuer die verwendung als antifriktionslagermaterial |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-187148 | 1988-07-27 | ||
| JP18714888 | 1988-07-27 | ||
| JP1175314A JP2736387B2 (ja) | 1988-07-27 | 1989-07-06 | 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02124771A JPH02124771A (ja) | 1990-05-14 |
| JP2736387B2 true JP2736387B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=26496620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1175314A Expired - Lifetime JP2736387B2 (ja) | 1988-07-27 | 1989-07-06 | 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2736387B2 (ja) |
| DE (1) | DE3924453A1 (ja) |
| GB (1) | GB2221922A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4102531C2 (de) * | 1990-01-29 | 1997-12-18 | Ngk Spark Plug Co | Siliziumnitrid-Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JPH0565809A (ja) * | 1991-09-04 | 1993-03-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アジヤステイングシム |
| DE19902414A1 (de) * | 1999-01-22 | 2000-08-17 | Fag Oem & Handel Ag | Lager für Breitstreckwalzen |
| JP4869171B2 (ja) * | 2007-07-13 | 2012-02-08 | 株式会社東芝 | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
| JP5070142B2 (ja) * | 2008-06-18 | 2012-11-07 | 黒崎播磨株式会社 | 流体静圧案内装置部品、工具支持部品、およびこれらの製造方法 |
| JP7482316B2 (ja) * | 2021-03-30 | 2024-05-13 | 株式会社東芝 | 窒化珪素焼結体、耐摩耗性部材、及び窒化珪素焼結体の製造方法 |
| CN113800919B (zh) * | 2021-10-26 | 2023-01-03 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种高精度氮化硅陶瓷微球及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4119690A (en) * | 1977-01-03 | 1978-10-10 | General Electric Company | Sintering of silicon nitride using Mg and Be additives |
| SE440222B (sv) * | 1978-05-02 | 1985-07-22 | Asea Ab | Sett att framstella ett foremal av kiselnitrid genom isostatisk pressning av pulver av kiselnitrid innehallande fri kisel |
| JPS5575970A (en) * | 1978-11-30 | 1980-06-07 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of ceramic turbine rotor |
| DE2910943A1 (de) * | 1979-03-20 | 1980-09-25 | Motoren Turbinen Union | Verfahren zur herstellung von keramikformteilen aus siliziumnitrid |
| US4379110A (en) * | 1979-08-09 | 1983-04-05 | General Electric Company | Sintering of silicon nitride to high density |
| DE3141590C2 (de) * | 1980-10-20 | 1985-01-03 | Kobe Steel, Ltd., Kobe, Hyogo | Verfahren zur Herstellung von hochdichtem gesintertem Siliziumnitrid |
| DE3528934A1 (de) * | 1985-08-13 | 1987-02-26 | Feldmuehle Ag | Gleitelement aus keramischem werkstoff |
| IL79820A0 (en) * | 1985-09-26 | 1986-11-30 | Tektronix Inc | Wafer probe head,and method of assembling same |
| JP2549636B2 (ja) * | 1986-10-17 | 1996-10-30 | 株式会社東芝 | セラミツクス製転動体 |
| JPH0774103B2 (ja) * | 1986-12-27 | 1995-08-09 | 日本碍子株式会社 | 高硬度窒化珪素焼結体 |
-
1989
- 1989-07-06 JP JP1175314A patent/JP2736387B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-20 GB GB8916608A patent/GB2221922A/en not_active Withdrawn
- 1989-07-24 DE DE19893924453 patent/DE3924453A1/de not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3924453A1 (de) | 1990-02-08 |
| GB8916608D0 (en) | 1989-09-06 |
| GB2221922A (en) | 1990-02-21 |
| JPH02124771A (ja) | 1990-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4795588B2 (ja) | 窒化けい素製耐摩耗性部材 | |
| US4879263A (en) | Sliding member of high strength and high abrasion resistance | |
| JP5367080B2 (ja) | 大型セラミック転がり要素 | |
| JP2755702B2 (ja) | 耐摩耗性部材 | |
| JP5002155B2 (ja) | 窒化けい素製耐摩耗性部材およびその製造方法 | |
| JP2736387B2 (ja) | 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 | |
| JP2764589B2 (ja) | ベアリング用窒化珪素基焼結体 | |
| JPH09506155A (ja) | 高疲れ寿命の窒化ケイ素ベアリングボール | |
| JP2024101045A (ja) | 窒化珪素焼結体、それを用いた耐摩耗性部材、および窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| US5401450A (en) | β-silicon nitride sintered body and method of producing same | |
| Dutta | Sinterability, strength and oxidation of alpha silicon carbide powders | |
| JP4820840B2 (ja) | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 | |
| JP2000256066A (ja) | 窒化珪素質焼結体とその製造方法およびこれを用いた耐摩耗性部材 | |
| KR100613956B1 (ko) | 질화규소제 내마모성 부재와 그 제조 방법 | |
| Lee et al. | Microstructural evolution and mechanical properties of gas-pressure-sintered Si3N4 with Yb2O3 as a sintering aid | |
| JP3538524B2 (ja) | セラミックス転動体及びその製造方法 | |
| US6136738A (en) | Silicon nitride sintered body with region varying microstructure and method for manufacture thereof | |
| JP2549636B2 (ja) | セラミツクス製転動体 | |
| JP3773080B2 (ja) | 転がり軸受 | |
| JP2011017415A (ja) | ターボチャージャー用転がり軸受及びその製造方法 | |
| JP3833465B2 (ja) | 転動体およびこれを用いた転がり軸受 | |
| JP2000335976A (ja) | 窒化珪素質焼結体とその製造方法およびこれを用いた耐摩耗性部材 | |
| JP3283238B2 (ja) | 窒化ケイ素系セラミックス部品およびその製造方法 | |
| JP5295983B2 (ja) | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 | |
| JP2001130966A (ja) | 窒化珪素質焼結体とその製造方法およびこれを用いた窒化珪素質耐磨耗性部材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100116 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100116 Year of fee payment: 12 |