DE2910943A1 - Verfahren zur herstellung von keramikformteilen aus siliziumnitrid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von keramikformteilen aus siliziumnitridInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Keramikformtexlen aus Siliziumnitrid, wie es im
Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben ist.
Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben ist.
Ein Verzug dieses bekannten Verfahrens besteht darin,, daß
die hergestellten Keramikformteile, abgesehen von der
linearen Schrumpfung beim Heißisostatpressen (HIP) nahezu in der Endkontur hergestellt werden können. Ein wesentlicher Wachteil dieses bekannten Verfahrens ist die
lange Gesamtprozeßzeit, die dadurch zustande kommt, daß
der Nitriervorgang sehr langwierig ist (100 bis 300 Stunden) . Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß beim
Nitriervorgang auch wesentliche Anteile von /3 -Si^.N. entstehen. Wünschenswert wäre jedoch ein hoher Anteil an
(// -Si3N4, da sich die o^-Phase während des HIP in die /£?-Phase
linearen Schrumpfung beim Heißisostatpressen (HIP) nahezu in der Endkontur hergestellt werden können. Ein wesentlicher Wachteil dieses bekannten Verfahrens ist die
lange Gesamtprozeßzeit, die dadurch zustande kommt, daß
der Nitriervorgang sehr langwierig ist (100 bis 300 Stunden) . Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß beim
Nitriervorgang auch wesentliche Anteile von /3 -Si^.N. entstehen. Wünschenswert wäre jedoch ein hoher Anteil an
(// -Si3N4, da sich die o^-Phase während des HIP in die /£?-Phase
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überführen läßt und so höhere Festigkeiten erzielt werden können. Schließlich besteht ein weiteres Problem bei
dem bekannten Verfahren im Einbringen von Sinterhilfen in das poröse Si_N.-Teil, was im allgemeinen durch Tauchen
in geeignete Salzlösungen und nachfolgendem Austrocknen erfolgt. Beim Austrocknen ergeben sich Konzentrationsschwankungen
innerhalb des Si^N.-Körpers, was
beim HIP Verzug hervorrufen kann.
Die Mehrzahl der dem vorgenannten Verfahren anhaftenden Schwierigkeiten könnten nun dadurch beseitigt werden, daß
man bei der Herstellung von Siliziumnitrid-Keramikformtexlen nicht von Siliziumpulver ausgeht sondern von
Siliziumnitridpulver und mit diesem wie auch bei dem vorgenannten Verfahren unter Verwendung eines organischen
Bindemittels einen Rohling herstellt, der nachfolgend heißisostatisch gepreßt wird. Die Anwendung von Siliziumnitridpulver
hätte den Vorteil, daß man C^-Si3N4 verwenden
kann, daß die Zugabe von Sinterhilfen denkbar einfach ist, nämlich in Form von entsprechenden Pulvern und, was
der wesentlichste Vorteil wäre, daß die Gesamtprozeßzeit wegen des nicht mehr erforderlichen Reaktionssintern er
heblich verkürzt werden könnte. Es zeigt sich jedoch, daß bei der Verwendung von Siliziumnitridpulver eine andere
sehr bedeutsame Schwierigkeit auftritt. Wird nämlich nach
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äem Herstellen des Rohlings aus Siliziumnitridpulver und
dem organischen Binder das Bindemittel durch Ausbrennen von dem Rohling entfernt, so entsteht ein sehr locker gebundener,
höchst empfindlicher Formkörper, dessen Handhabung sehr schwierig, wenn nicht gar unmöglich ist.
Eine Handhabung des Si^.-Formkörpers nach dem Entfernen
des organischen Binders ist jedoch notwendig, um ihn kapseln und dann heißisostatisch pressen zu können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
der gattungsgemäßen Art anzugeben, mit dem sowohl eine geringe Gesaratherstellungsdauer für Formkörper aus Siliziumnitrid
erzielt wird als auch eine einfache und sichere Handhabung der Rohlinge während des Herstellungsverfahrens
möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß bei dem im
Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen Verfahren
das im Kennzeichnungsteil dieses Patentanspruchs angegebene Ausgangsmaterial verwendet.
Der Hauptvorteil dieses erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß die Nitrierzeit und damit die Gesamtherstellzeit
für ein Keramikformteil wesentlich kürzer ist als bei dem gattungsgemäßen Verfahren, bei dem als Aus-
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gangswerkstoff nur Siliziumpulver verwendet wird, da nur
noch der Siliziumanteil nitriert werden muß und nicht der ganze Körper. Andererseits besteht nicht mehr die Gefahr
des Zerfalls des Rohlings im Rahmen der Handhabung für das Heißisostatpressen, da durch die Umwandlung des
Siliziums zu Si-N4 das bereits vorhandene OC-Si-N. abgebunden
wird und ein kompakter Formkörper entsteht. Dieser Rohling ist ausreichend stabil, um gekapselt und anschließend
heißisostatisch gepreßt zu werden. Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin,
daß der Anteil an 0^-Si3N4 verglichen mit Keramikkörpern
die nach dem herkömmlichen Reaktionssinterverfahren hergestellt wurden, sehr hoch ist. Schließlich wird auch der
Vorteil des leichten Einbringens der Sinterhilfe erzielt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens soll der Siliziumanteil im Ausgangswerkstoff zwischen 5 und 60
Gew.% des Pulvergemisches betragen. Als Sinterhilfe sollen vorzugsweise vom Stempelheißpressen her bekannte Oxide in
den dort üblichen Konzentrationen (0,1 bis 10 Gew.%) angewendet werden wie z. B. MO, Al9O.,, Y0O-., Cr0O-., Fe0O,,
und FeO. Schließlich soll das Nitrieren des Rohlings in einer Stickstoffatmosphäre bei 1100 bis' 1600 0C stattfinden.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Nitrieren oberhalb der Schmelztemperatur des Siliziums stattfindet,
da hierdurch die Nitrierzeit verkürzt werden kann. Das
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Nitrieren in diesem Temperaturbereich ist beim erfindungsgemäßen Verfahren deshalb möglich, weil der Rohling
aufgrund seines Ausgangsgehaltes an Si^N4 seine Form '
auch dann behält, wenn die Siliziumanteile schmelzen.
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Claims (1)
- Patent an SprücheVerfahren zur Herstellung von Keramikformteilen aus Siliziumnitrid, wonach unter Verwendung von Siliziumpulver (Si) und einem organischen Bindemittel ein Rohling hergestellt, nachfolgend das organische Bindemittel durch Wärmebehandlung entfernt und das Silizium zu Siliziumnitrid -(Si3N4) nitriert und dann heißisostatisch gepreßt wird, dadurch gekenn- . zeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Pulvergemisch aus Siliziumpulver (Si), oO -Siliziumnitridpulver (C^-Si-N.) und einer Sinterhilfe verwendet wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Si-Anteil zwischen 5 und 60 Gew.% des Pulvergemisches beträgt.T-597030039/03813. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Sinterhilfe vom Stempelheißpressen her bekannte Oxide in den dort üblichen Konzentrationen (0,1 bis 10 Gew.%) angewendet werden wie z. B. MO, Al„0-,, Y?O,, Cr3O-,, Fe„0-., FeO.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Nitrieren des Rohlings in einer Stickstoffatmosphäre bei 1100 bis 1600 0C stattfindet.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß während einer ersten Phase bei niedriger Temperatur (1050 - 1400 0C)' und anschließend in einer zweiten Phase bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Si nitriert wird.T-597
2O.O3.1979030039/0381
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