DE1671002C - Keramikbehälter zum Sintern von hoch permeablen Ferritkernen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Behälter zum Sintern von hochpermoablen Ferritkernen, der aus keramischen Stoffen besteht.

Ferritkerne werden als Fcrromugnetikum z, D, zur Erhöhung der Induktivität von Spulen, als Kernmaterial für Übcrtruger od. dgl. verwendet. Dabei ist eine hohe Anfangsperineabilitiit bei verhältnismäßig geringen Verlusten und großer Konstanz bezüglich Temperatur und ZciHinderungen erwünscht. Ferritkerne werden hergestellt durch Mischen von ferritbildenden Ausgangssubstanzen, z. B. den Oxiden des Eisens (FciA,), des Mangans (MnO) und des Zinks (ZnO), durch Pressen dieser Oxidmischung zu Kernpreßlingen und durch Sintern dieser Kernpreßlinge. Bestehen die Ferritkerne aus beispielsweise Mangan-Zink-Ferrit, dann wird bei etwa 1200 bis UOO⁰C gesintert. Während des Sintervorganges tritt eine Festkörperreaktion ein, so daß sich die Metalloxide zu einem Spinnellgitler, das die ferromagnetischen Eigenschaften verursacht, zusammenfügen. Gleichzeitig ao sintert d:r Preßling zu einem mechanisch festen, keramischen Körper zusammen.

Während der Sinterung und auch der Abkühlung werden die Kernpreßlinge in der Regel in Behälter aus Keramik eingesetzt, da diese Keramik hochtemperaturfest ist und auf die zu sinternden Preßlinge in der Regel keine negativen Einflüsse ausübt. So werden beispielsweise die Preßlinge in Behälter oder auf Bodenplatten aus keramischen Stoffen, wie Sillimanit (Al₂O₃ · SiO_a), Sillimanit und Siliciumkarbid (Al₂O₃ · SiO₂ -f- SiC) oder Siliciumcarbid allein eingesetzt. Die keramischen Behälter sind vielfach auch mit einer keramischen Schutzschicht überzogen.

Auch bei der Herstellung von Lithium-Nickel-Ferriten mit im wesentlichen rcchteckförmiger Hysterescschleifc schlägt die USA.-Patentschrift 3 038 860 zur Kompensation des während der Sinterung erfolgenden Austritts von Lithium aus dem Preßling die Verwendung sogenannter Bodenplatten vor, deren I.ithiumanteil wenigstens dem Lithiumanteil im zu sinternden Lithium-Nickel-Ferrit entspricht. Hierdurch werden ansonsten durch Austritt von Lithium aus dem Preßling verursachte unerwünschte Änderungen der Zusammensetzung des Preßlings unterbunden. F.s hat sich gezeigt, daß bei der Sinterung von Ferritkernen, die insbesondere Manganoxid aufweisen, die atmosphärischen Verhältnisse eine besondere Rolle spielen. Aus diesem Grunde hat man bereits dafür gesorgt, ilie Sinterung in einer inerten Gasatmosphiire, /. B. Stickstoff, vorzunehmen. Besonders gute ferromagnetische Eigenschaften der gesinterten Ferritkerne sind bereits dadurch erzielt worden, daß man die zu sinternden Preßlinge mit einem Ferrilpulver umgeben hat. Bei einem Verfahren zum Herstellen von ferromagnclischcn Sinterferritkörpern, die nicht ausschließlieh aus Nickelferrit bestehen und die ohne nachträgliche Bearbeitung, wie /.. B. Abschleifen, auch auf der Ohcrllüchc magnetische Eigenschaften besitzen, die nicht wesentlich schlechter als die des Kerninneren sind, schlägt die deutsche Patentschrift I 010 205 vor, daß die I i.'iinkörpcr durch Aufschlämmen, vorzugsweise in Wasser, mil einer Oberflächenschicht aus Nickelferrit oder mit dessen Ausgangsoxiden verschen und anschließend gesinlert werden. Darüber hinaus ist es bekannt, die Preßlinge in ein Melalloxidpulverbell eiii/usel/en. Entsprechend der inerten Ciasalmospliärc hai man auch bereits Behälter verwendet, die aus eincni sich völlig resislenl verhallenden Material, z, B. Platin, bestehen (s. britische Patentschrift 861 594). Durch die USA.-Patentschrift 3 028 337 ist es beispielsweise bei der Herstellung von CUO- und/ oder ZnO-haltigen Ferriten mit rechteckförmiger Hystereseschieire bekannt, die in oxydierender Atmosphäre durchgeführte Sinterung der Kernpreßlinge in einem Platinbehälter vorzunehmen, der mit einem Ferritpulver gleicher Zusammensetzung gefüllt ist. Die Herstellung von ferromagnetischen Sinterkörpern, die ohne nachträgliche Bearbeitung, wie z. B. Abschleifen, auf der Oberfläche magnetische Eigenschaften besitzen, die nicht schlechter als die des Kerninneren sind, wird ermöglicht, wenn die Formkörper während der Sinterung mit Umhüllungen aus Ferrit versehen werden, die bei der Sinterung keine Verbindung mit den zu sinternden Formkörpern eingehen.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei der Herstellung hochpermeabler Ferrite mit einer Anfangspermeabilität von einigen Tausend im allgemeinen nur dann maximale Anfangspermeabilitäten bei minimal kleinen Verlustwerten anzutreffen sind, wenn die zu sinternden Preßlinge in Behälter eingesetzt werden, die ebenfalls aus Ferrit bestehen. So wurde bereits vorgeschlagen, zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Ferritkernen die Kerne in Ferritbehälter einzusetzen, die eine ähnliche Zusammensetzung aufweisen wie die zu behandelnden Ferritkerne, und diese in einer inerten Gasatmosphäre bis auf etwa Sintertemperatur zu erhitzen, dort zu tempern und in inerter Gasatmosphäre wieder abzukühlen. Selbstverständlich kann dieses Verfahren auch bereits bei der Herstellung der Ferritkerne, also während der Sinterung, angewendet werden. Bei der Herstellung von Lithium-Ferriten mit rechteckförmiger Charakteristik der Hystereseschleife schlägt die USA.-Patentschrift 3 093 588 vor, die Preßlinge in einem Behälter zu sintern, dessen Materialzusammensetzung im wesentlichen der der zu sinternden Preßlinge entspricht.

Die Verwendung von Ferritbehältern weist jedoch verschiedene Nachteile auf. Einerseits sind derartige Ferritbehälter gegenüber den oben angegebenen, im allgemeinen verwendeten Behältern aus weißer Keramik, wie Siliciumcarbid od. dgl., erheblich teurer, andererseits ist die Lebensdauer von Ferritbehältern infolge des ständigen erheblichen Temperaturwechsels bei der Behandlung der Ferritkerne relativ gering.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu beseitigen, um auf einfachere Weise bei Ferritkernen möglichst gleich gute Eigenschaften zu erreichen wie bei der Verwendung von Ferritbehältern.

Die Erfindung besteht darin, daß der Keramikbehälter, der zum Sintern der hochpermeablen Ferritkerne dient, aus 70 bis 40 Gewichtsprozent weißer Keramik und aus 30 bis 60 Gewichtsprozent Ferritkeramik besteht. Unter »weißer Keramik« werden hierbei vor allem die bereits oben angegebenen Stoffe, nämlich die Aluminium-Silicium-Oxidverbindungen sowie die Mischungen aus Aluminium-Silicium-Oxid und Siliciumcarbid sowie Siliciumcarbid verstanden.

Derartige crlindungsgemäße Sinterbehälter werden beispielsweise dadurch hergestellt, daß man einerseits die Ausgangssubstanzen für die weiße Keramik und andererseits die Ausgangssubstanzen für die Ferrit-, also die schwarze Keramik, miteinander vermischt, in die gewünschte, dem Behälter entsprechende Form bringt und zu dem keramischen Behälter brennt.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß trotz des verhältnismäßig hohen Anteils an weißer Keramik

von etwa SO Gewichtsprozent und darüber praktisch dieselben Eigenschaften bei den in diesen Behältern gesinterten Ferritkernen zu finden sind wie bei Ferritkernen, die in reinen Ferritbehältern gesintert wurden. Der Vorteil der Verwendung erfindungsgemaßer Sinterbehalter besteht vor allem darin, daß derartige Behälter relativ weniger teuer als reine Ferritbehälter sind und daß sich diese durch eine bedeutend höhere Lebensdauer auszeichnen.

An Hand der folgenden Tabellen I bis III sind die Eigenschaften von jeweils gleichartigen Ferritkernen bezüglich ihrer Zusammensetzung und Sinterung beschrieben, die einerseits in die bereits vorgeschlagenen Behälter aus Ferrit beim Sintern und Abkühlen eingesetzt und die andererseits in die erfindungsgemußcn Behälter aus Keramik und Ferrit eingesetzt sind. Gesintert wurden Mangan-Zink-Fcmt bei einer Sintertemperatur von etwa l280^eC, wobei die Sinterung und Abkühlung in einer nur sehr wenig Sauerstoff aufweisenden Stickstoffatmosphäre vorgenommen wurde. Daß die erflndungsgemäßen Sinterbelialter für die Sinterung von Ferritkernen beliebiger Form gleichermaßen vorteilhaft sind, geht aus den Tabellen I bis III hervor. In der Tabelle I sind die Meßwerte von Schalenkernen, in der Tabelle Ii die Meßwerte von Ringkernen und in der Tabelle III die Meßwerte von Zylinderkernen angegeben.

Tabelle I

	μα	Behälter aus	Keramik + Ferrit
Ringkern-Sinterung	k/μα2 (20 kHz) [cm/MA]	Ferrit	2000
ίαηδΙμα (100 kHz) [· 10~β]	2000	0,53 4-0,65
τκμ [■ io-v°c]	0,55 4-0,68	3,8 4-4,1
-ϊζμ [-10-°]	3,7 4-4,2	0,6 4-0,9
0,6 4-0,9	3 4-5
3 4-5

Tabelle II Schalenkern-Sintening

10-^e/°C]
· ΙΟ""]

Behalter aus

Keramik-Ferrit

8100 0,4 0,2 1,5

8000 0,35 0,2 1,0

Tabelle III

Zylinderkern-Sinterung

fc/μα⁸ (20 kHz) [cm/MA] ΎΚμ [■ 10-^e/^oC] -*> [· ΙΟ"⁹]

In der Figur ist als Beispiel im Teilschnitt dargestellt, wie die zu sinternden Schalenkernpreßlinge 1 aus ferritbildendcn Ausgangsstoffen in einem erfindungsgemäßen Sinterbehälter 2 eingesetzt sind, der ebenso wie der Deckel 3 aus 50 Gewichtsprozent Al₂O₃ · SiOjj und 50 Gewichtsprozent Ferrit besteht. Der Sinterbchälter ist auf einem Förderband 4 aufgesetzt, das in Pfeilrtchtung durch einen Durchstoßofen läuft. Das Förderband ist auf Rollen S gelagert. Im Durchstoßofen tritt der Sinterbehälter von einer Aufwärmzone in die Sinterzone und anschließend in die Abkühlungszone ein. Durch entsprechende TrennFerrit

Behälter aus

Keramik + Ferrit

6600
0,3
0,25
1,0

7000 0,4 0,3 1.0

wände kann dafür gesorgt werden, daß am Ende der Sinterzone und in der Abkühlungszone vorwiegend Stickstoff die Behälter umgibt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Keramischer Behälter zum Sintern von hochpermeabSen Ferritkernen in insbesondere einer inerten Gasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter aus 70 bis 40 Gewichtsprozent weißer Keramik und aus 30 bis 60 Gewichtsprozent Ferritkeramik besteht.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen