DE1302992B

DE1302992B -

Info

Publication number: DE1302992B
Application number: DES86519A
Authority: DE
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Publication date: 1971-04-22

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Ferritkernen. Ferritkerne werden als Ferromagnetikum, z. B. zur Erhöhung der Induktivität von Spulen, als Kernmaterial für Übertrager od. dgl., verwendet. Dabei ist erwünscht, eine hohe Anfangspermeabilität bei verhältnismäßig geringen Verlusten zu erreichen.

Ferritkerne werden hergestellt durch Mischen von ferritbildenden Ausgangssubstanzen, ζ. Β. den Oxiden des Eisens (Fe₂O₃), des Mangans (MnO) und des Zinks (ZnO), durch Pressen dieser Oxidmischung zu Kernpreßlingen und durch Sintern dieser Kernpreßlinge. Bestehen die Ferritkerne aus beispielsweise Mn-Zn-Ferrit, dann wird bei etwa 1200 bis 1300° C gesintert. Während des Sintervorganges tritt eine Festkörperreaktion ein, so daß sich die Metalloxide zu einem Spinellgitter, das die ferromagnetischen Eigenschaften verursacht, zusammenfügen. Gleichzeitig sintert der Preßling zu einem mechanisch festen keramischen Körper zusammen.

Es hat sich nun gezeigt, daß die Anfangspermeabilität derartiger Ferritkerne nicht immer die erstrebten hohen Werte erreicht bzw. daß die Anfangspermeabilität durch eine mechanische Belastung stark herabgesetzt wird. So treten beispielsweise durch Abschleifen mechanische Verspannungen der Oberfläche dieser Ferritkerne auf. Auch ein falscher Sauerstoffpartialdruck beim Sintern und Abkühlen, insbesondere bei dünnwandigen Kernen, führt zu einer Veränderung des Ferritgefüges der Oberfläche und damit zu einer verminderten Anfangspermeabilität im gesamten Kern.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, die unerwünschten Oberflächeneffekte bei derartigen Ferritkernen durch Abätzen der Oberfläche zu beseitigen. Dabei wird jedoch im allgemeinen eine rauhe Oberfläche erzeugt, die in der Regel recht unerwünscht ist. Bei dünnwandigen Kernen ist das Ätzverfahren nur dann anwendbar, wenn die störende Schicht klein im Verhältnis zum Gesamtvolumen bleibt.

Auch durch eine thermische Behandlung konnte bisher noch keine Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften erzielt werden. Bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von weniger als 600° C tritt noch keine Änderung der magnetischen Eigenschaften ein. Werden etwa in analoger Weise zur Temperung von Legierungen höhere Temperaturen angewendet, dann verschlechtern sich sogar die magnetischen Werte. Bei einer derartigen Temperungsmethode zerfällt nämlich das Ferritgitter, so daß die für die ferromagnetischen Eigenschaften maßgebende Spinellstruktur teilweise zerstört wird.

An dieser Stelle sei erwähnt, daß durch die deutsche Patentschrift 1010 205, die deutsche Auslegeschrift 1 075 034 und die französische Patentschrift 1194 466 bereits Verfahren zur Herstellung von Ferritkernen bekannt sind, bei denen die aus Metalloxid bestehenden Preßlinge in Ferrit- oder andere Metalloxidpulver eingebettet sind und gesintert werden. Eine weitere Behandlung der fertigen Ferritkerne wird nicht empfohlen.

Die USA-Patentschrift 3 038 860 beschreibt eine Temperbehandlung fertiger Ferritkerne, wobei vorgeschlagen wird, die Temperung nicht in einer neutralen Atmosphäre, sondern in der normalen Ofenatmosphäre durchzuführen.

Gegenstand der USA.-Patentschrift 3 093 588 ist ein Verfahren zur Herstellung von Rechteckferriten.

Diese Ferrite weisen Lithium auf. Zur Vermeidung von Lithiumverlusten bei der Sinterung sind die Iithiumhaltigen Preßlinge während der Sinterdauer in lithiumhaltige Behälter eingesetzt. Zweck der Verwendung lithiumhaltiger Behälter ist es, das Austreten von Lithium aus dem Preßling zu vermeiden. Da Lithium bei etwa 1300° C zu sieden beginnt, besteht dort die Gefahr eines Verdampfens, so daß die Iithiumhaltigen Substanzen in Nachbarschaft der Preßlinge diesem Lithiumentzug entgegenwirken.

Die USA.-Patentschrift 3 028 337 beschreibt ein Verfahren zur Sinterung von Mangan-Zink-Ferriten, jedoch kein Temperverfahren. Die Sinterung der »grünen Preßlinge« erfolgt in Luft, und zwar unter Verwendung von Platinbehältern, in denen die grünen Preßlinge gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Ferritpulver gesintert werden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch ein einfaches Verfahren hochpermeable Ferritkerne zu erzielen. Dabei sollen insbesondere unerwünschte Oberflächeneffekte bei Ferritkernen beseitigt werden.

Die Erfindung geht aus von dem bereits bekannten Temperungsverfahren zur Verbesserung von ferromagnetischen oder auch anderen Eigenschaften, wie Festigkeitseigenschaften, bei Legierungen. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß eine Kombination verschiedener Merkmale zu einer bedeutenden Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Ferritkernen führt.

Bei einem Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften, insbesondere aus Mangan-Zink-Ferrit durch Tempern, ist zur Lösung der vorstehend genannten Aufgabe erfindungsgemäß die Kombination der folgenden Merkmale vorgesehen:

a) Die gesinterten Ferritkerne werden mit Umhüllungen aus Ferrit versehen;

b) die umhüllten Ferritkerne werden bei etwa Sintertemperatur getempert;

c) die Temperung und Abkühlung wird in einer inerten Gasatmosphäre vorgenommen.

Dabei ist es vorteilhaft, die Ferritumhüllungen von etwa der gleichen Zusammensetzung zu wählen wie die Zusammensetzung der zu tempernden Ferritkerne. Besteht also beispielsweise der zu tempernde Ferritkern aus einem Mn-Zn-Ferrit mit bestimmten Anteilen des Mangan-, Zink- und Eisenoxids, dann ist es vorteilhaft, auch eine Ferritumhüllung mit einer ähnlichen Zusammensetzung zu verwenden, also ebenfalls Mn-Zn-Ferrit.

Die zu tempernden Ferritkerne werden beispielsweise in einen Behälter aus Ferrit eingesetzt oder auch in einen Behälter aus Oxiden, die sich beim Tempern in Ferrit umwandeln. :

Nach dem Einsetzen der zu tempernden Ferritkerne wird in einer inerten Atmosphäre, vorzugsweise in weniger als 0,02 Volumprozent Sauerstoff enthaltendem Stickstoff aufgeheizt, etwa 1 bis 3 Stunden bei etwa Sintertemperatur getempert und anschließend rasch abgekühlt. Dabei ist eine Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von etwa 20° C pro Minute bis auf etwa 600° C erwünscht. Die weitere Abkühlung von 600° C bis zu Raumtemperatur ist weniger kritisch und kann langsamer erfolgen.

Im folgenden sind Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemäße Verfahren angegeben.

Beispiel 1

Ringkerne von 4 mm Außendurchmesser aus Mn-Zn-Ferrit der folgenden Zusammensetzung weisen nach dem Sintern bei 1280⁰C und Abkühlen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre eine Anfangspermeabilität von μ_α = 4000 auf:

52,4 Molprozent Fe₂O₃, 25,6 Molprozent MnO, 22 Molprozent ZnO.

Derartige Ferritkerne werden nunmehr in Töpfe aus Mn-Zn-Ferrit verpackt, in reinem Stickstoff mit weniger als 0,02 Volumprozent Sauerstoff auf 1270° C erhitzt und bei dieser Temperatur 1 Stunde in Luft und 1 Stunde in Stickstoff getempert. Danach wird innerhalb von 30 Minuten auf 600° C in reinem Stickstoff rasch und anschließend langsam bis auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die Mn-Zn-Ferritkerne weisen nunmehr eine Anfangspermeabilität von μ_α = 6000 bis 7000 auf. Die Verlustwerte erfahren bei dieser erfindungsgemäßen Behandlung eine Verbesserung von

spiel 1 angegebene erfindungsgemäße Temperung wird die Permeabilität auf μ_α = 6000 verbessert.

Beispiel 4

Kleine Tonkopfkerne der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung, die auf die Hälfte ihrer ursprünglichen Höhe fein abgeschliffen worden waren, besitzen eine Anfangspermeabilität von μ_α = 4500 bis 5 800. Durch die erfindungsgemäße Temperung gemäß Beispiel 1 wird ihre Anfangspermeabilität auf μ₀ = 8000 verbessert.

^ii^ = 3 .10-6 (20 kHz) /13 · 10-6 (_1Oo kHz) auf

ßa

ί^ = 1,8 · ΙΟ-⁶ (20 kHz) / 8 · 10~β (100 kHz) .

Beispiel 2

30

Ferritkerne der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 weisen wegen eines Sauerstoffeinbruches beim Abkühlen nach dem Sintern nur eine Anfangspermeabilität von μ_α = 800 auf. Durch eine erfindungsgemäße Temperung gemäß Beispiel 1 wird eine Permeabilität von μ_α = 6000 erzielt.

Beispiel 3
Mn-Zn-Ferritkerne der Zusammensetzung:

53,5 Molprozent Fe₂O₃, 30,5 Molprozent MnO, 16 Molprozent ZnO,

sind an mehreren Stellen der Oberfläche grob angeschliffen. Sie weisen eine Anfangspermeabilität von μ_α = 3000 ... 4500 auf. Durch eine wie im Bei-

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Ferritkernen, insbesondere aus Mangan-Zink-Ferrit, durch Tempern, gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Merkmale:

a) Die gesinterten Ferritkerne werden mit Umhüllungen aus Ferrit versehen;

b) die umhüllten Ferritkerne werden bei etwa Sintertemperatur getempert;

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Umhüllungen Ferrite mit einer etwa der Zusammensetzung der zu tempernden Kerne entsprechenden Zusammensetzung verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 1 bis 3 Stunden bei etwa 1200 bis 1280° C getempert wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in reinem Stickstoff aufgeheizt und nach der Temperung auch in reinem Stickstoff abgekühlt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff mit weniger als 0,02 Volumprozent Sauerstoff verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß von der Tempertemperatur bis auf 600° C rasch innerhalb etwa einer halben Stunde abgekühlt wird.