DE2614839B2

DE2614839B2 - Gesinterter Siliciumnitridkörper und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE2614839B2
Application number: DE2614839A
Authority: DE
Inventors: Masayuki Tokoname Kaneno; Isao Nagoya Oda
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1975-04-07
Filing date: 1976-04-06
Publication date: 1978-08-03
Also published as: GB1496305A; US4134947A; DE2614839A1; DE2614839C3

Description

Siliciumnitridkörper werden wegen ihrer hohen mechanischen Festigkeiten und thermischen Beständigkeit für Teile hoher Anforderung wie Gasturbinenteile verwendet. Allerdings ist es schwierig, gesinterte Siliciumnitridkörper hoher Dichte und hoher mechanischer Festigkeit herzustellen.

Daher ist zur Erzeugung gesinterter Siliciumnitridkörper ein Reaktionssinterverfahren, in dem Silicium bei der Nitridierung gesintert wird, und ein Heißpreßverfahren, in dem Siliciumnitridpulver nach Zugabe von Sinterhilfen, wie Magnesiumoxid (MgO) und dergleichen heißgepreßt wird, beispielsweise durch G. G. Dee ley et al., »Dense Silicon Nitride«, Powder Metallurgy, 1961, Nr. 8, Seiten 145—151 beschrieben worden. In dem Reaktionssinterverfahren kann jedoch ein Sinterkörper hoher Dichte nicht erhalten werden, da bei der Sinterung kaum eine Schwindung erfolgt. Bei dem Heißpreßverfahren können zwar Sinterkörper hoher Dichte und mechanischer Festigkeit erhalten werden, das Verfahren ist jedoch nicht anwendbar auf die Herstellung dichter Siliciumnitridkörper komplexer Form, da dieser Methodik Beschränkungen anhaften und auch die Produktionskosten sehr hoch werden.

Darüber hinaus ist es aus Journal American Ceramic Society 1974, Band 57, Nr. 1, Seiten 25—29 bekannt, zur Herstellung gesinterter Siliciumnitridkörper Siliciumnitridpulver mit Magnesiumoxid, Magnesiumnitrid oder Berylliumoxid einer üblichen Sinterbehandlung ohne Druckausübung zu unterwerfen.

In der GB-PS 13 76 891 wird für die Herstellung von Siliciumnitrid-Keramik gelehrt, bis zu 10Gew.-% von Fe, Mg, Al, Al₂O₃, MgO, CaO, BaO, ZnO oder ZrO₂ zugegeben. Außerdem soll durch eine Beschichtung aus SiO₂ und B₂O₃, wobei diese Beschichtung weniger als 1 Gew.-% des zu überziehenden Materials ausmacht, ein Oxidationsschutz erzielt werden. Die bekannten Verfahren ergeben jedoch eine ungenügende Dichte und die mechanischen Festigkeiten sind, insbesondere

ίο bei hohen Temperaturen, gering, weshalb auch die Temperaturwechselbeständigkeit gering ist Daher sind die nach diesen Verfahren erhaltenen Sinterkörper für Hochtemperaturkonstruktionsteile nicht geeignet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen gesinterten Siliciumnitridkörper hoher Dichte und mit verbesserter mechanischer Festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen.
Die Erfindung wird in den Patentansprüchen wiedergegeben.

Man erhält die erfindungsgemäßen Siliciumnitridkörper, indem man Siliciumnitrid, dem Gemische von Metalloxiden in einer Menge von nicht mehr als 10 Gew.-% zugesetzt sind, zu einem Formkörper formt und diesen bei einer Temperatur von 1600 bis 1900⁰C in Stickstoff- oder Intertgasatmosphäre sintert wobei man Siliciumnitrid, dem Gemische aus zumindest 2 Metalloxiden, die unter Berylliumoxid, Magnesiumoxid, und Strontiumoxid ausgewählt sind, wobei jedes dieser Metalloxide in einer Menge von 0,1—5Gew.-% vorliegt, zugesetzt sind, formt und sintert.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnung weiter beschrieben.
Die F i g. 1 bis 3 stellen die Beziehung zwischen der

J5 Menge des zugefügten Additives und der Porosität des resultierenden gesinterten Siliciumnitridkörpers dar.

Die F i g. 4A bis 4E stellen Röntgendiffraktionsdiagramme von Siliciumnitridpulver, einem gesinterten Siliciumnitridkörper, der kein Additiv enthält, einem gesinterten Siliciumnitridkörper, der Berylliumoxid als Additiv enthält, einem gesinterten Siliciumnitridkörper, der Magnesiumoxid als Additiv enthält und einem gesinterten Siliciumnitridkörper, der Strontiumoxid als Additiv enthält, dar.

Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen beschrieben.

Es ist im allgemeinen bekannt, daß Silioiumnitridpulver zwei Kristallstrukturen einer α-Phase und jS-Phase aufweisen.

Darüber hinaus ist es bekannt, daß bei der Sinterung von Siliciumnitridpulver die «-Phase in die jS-Phase bei einer Temperatur oberhalb etwa 1400⁰C umgewandelt wird und die Umwandlungsgeschwindigkeit oberhalb 1600⁰C zunimmt. Anders ausgedrückt erfolgt bei Sinterung von Siliciumnitridpulver die Umwandlung der «-Phase in die jS-Phase.

Gemäß der Erfindung wird Siliciumnitridpulver mit einem «-Phasengehalt von nicht weniger als 30 Gew.-%, einer Reinheit von nicht weniger als 99%

oo und einer Korngröße von nicht mehr als 10 μΐη verwandt. Wenn der Gehalt der «-Phase weniger als 30 Gew.-% beträgt, wird die Sinterung des Pulvers nicht in ausreichender Weise bewirkt, da die Sinterung in enger Beziehung mit der Umwandlung der «- in die

b5 /3-Phase, wie vorstehend erwähnt worden ist, steht. Daher beträgt der «-PhasengehaU in dem Siliciumnitridpulver nicht weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise nicht weniger als 80 Gew.-%.

Aus folgendem Grund soll die Reinheit nicht weniger als 99% betragen: Wenn in dem Siliciumnitridpulver Verunreinigungen vorliegen, verdiampfen diese Verunreinigungen unter Ausbildung von Poren in dem Sinterkörper und reagieren auch mit dem Additiv unter Bildung einer niedrigschmelzenden flüssigen Phase, wodurch die Hochtemperatureigenschaften des Sinterkörpers erheblich verschlechtert werden.

Darüber hinaus ist es infolge schlechter Sinterfähigkeit von Siliciumnitrid erforderlich, die Korngröße des Pulvers zu vennindern, um dessen Reaktionsfähigkeit zu erhöhen. Unter diesem Gesichtspunkt werden als Siliciumnitridpulver fein zerteilte Pulver einer Korngröße von nicht mehr ah lö μηη verwendet.

Gemäß der Erfindung werden zumindest zwei Metalloxide, die unter Berylliumoxid, Magnesiumoxid und Strontiumoxid ausgewählt sind, als Additiv bzw. Zusatz in einer Gesamtmenge von nicht mehr als 10 Gew.-% verwendet, unter der Voraussetzung jedoch, daß jedes der Metalloxide in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-% verwendet wird.

Falls Berylliumoxid, Magnesiumoxid bzw. Strontiumoxid jeweils als einziger Zusatz zu dem Siliciumnitridpulver hinzugefügt wird, steht die Menge des zugefügten Zusatzes mit der Porosität des resultierenden gesinterten Siliciumnitridkörper, wie in F i g. 1 gezeigt ist, in Beziehung. Diese Zusätze verdichten den Sinterkörper in gewissem Ausmaß infolge der Ausbildung einer Korngrenzphase, wenngleich die Dichte bei Zugabe von jedem dieser Zusätze für sich allein, wie aus F i g. 1 ersichtlich ist, noch immer nicht ausreichend iit. Beispielsweise wird, selbst wenn Magnesiumoxid als der wirksamste Zusatz, in einer Menge von 5 Gew.-% hinzugegeben wird lediglich eine minimale Porösität von etwa 6% erreicht.

Es ist erfindungsgemäß in überraschender Weise gefunden worden, daß eine Kombination dieser Metalloxide eine bemerkenswerte Wirkung als Sinterhilfe bei der Sinterung des Silici.umnitridpulver ergibt. Wie aus den F i g. 2 und 3 ersichtlich ist, wird bei Verwendung von zumindest zwei Metalloxiden, die unter Berylliumoxid, Magnesiumoxid und Strontiumoxid ausgewählt sind, die Porosität des gesinterten Siliciumnitridkörpers beträchtlich verringert.

In F i g. 2 ist die Beziehung zwischen der Menge des zugegebenen Berylliumoxides und der Porosität des resultierenden gesinterten Siliciumnitridkörpers gezeigt, wenn Beryüiumoxid im Gemisch mit 5 Gew.-°/o Magnesiumoxid oder 5Gew.-% Strontiumoxid oder 2,5 Gew.-% Magnesiumoxid und 2,5 Gew.-% Strontiumoxid hinzugefügt wird.

In F i g. 3 ist die Beziehung zwischen der Menge des zugefügten Strontiumoxides oder Magnesiumoxides und der Porosität des resultierenden gesinterten Siliciumnitridkörpers gezeigt, wenn Strontiumoxid zu 3 Gew.-% Magnesiumoxid, oder wenn Magnesiumoxid zu 3 Gew.-% von Strontiumoxid hinzugegeben wird.

In den F i g. 2 und 3 wurde die Porosität eines gesinterten Siliciumnitridkörpers gemessen, der durch Vermischung eines Gemisches von Siliciumnitridpulver und des Metalloxidadditives der gegebenen Zusammensetzung in einer Kugelmühle während einer Stunde, Verformung des Gemisches zu einer Scheibenprobe eines Durchmessers von 10 mm und einer Dicke von 3 mm und anschließende Sinterung der Probe bei 1750° C in einer Argongasatmosphäre während einer Stunde erhalten worden war.

Gemäß der Erfindung ist es besonders bevorzugt, daß die Kombination dieser Metalloxide immer Berylliumoxid enthält; d. h. Kombination von BeO + MgO, BeO+ SrO und BeO + MgO + SrO sind besonders bevorzugt. Dies deshalb, weil Berylliumoxid besonders wirksam zur Umwandlung der *- zur /ϊ-Phase in dem Siliciumnitridpulver ist, wie aus den F i g. 4A bis 3E ersichtlich ist.

Fig. 4A zeigt ein Röntgendiffraktionsdiagramm eines Siliciumnitridpulvers einer Reinheit von 99,9% ίο und eines «-Phasengehaltes von 90Gew.-% und Fig.4B zeigt ein Röntgendiffraktionsdiagramm des gesinterten Siliciumnitridkörpers, der durch Sinterung des Pulvers bei 1750°C während einer Stunde erhalten worden ist.

Die Fig.4C bis 4E zeigen Röntgendiffraktionsdiagramme des gesinterten Siliciumnitridkörpers, der durch Vermischung des Siliciumnitridpulvers der F i g. 4A mit 5 Gew.-% jedes der Oxide von Beryllium, Magnesium und Strontium und anschließende Sinterung des resultierenden Gemisches unter den zur Fig.4B angegebenen Bedingungen jeweils erhalten worden war.

In diesen Figuren bezeichnet das Symbol α die Diffraktionspeaks der «-Phase und das Symbol β die Diffraktionspeaks der ß-Phase.

Wie aus d2n Fig.4B, 4D und 4E ersichtlich ist, verbleibt die «-Phase in dem Sinterkörper dann noch immer, wenn kein Zusatz oder wenn nur Magnesiumoxid oder Strontiumoxid verwendet werden. Im Gegensatz hierzu, wie aus F i g. 4C ersichtlich ist, wird nahezu die gesamte «-Phase zur /3-Phase im Fall der Verwendung von Berylliumoxid als Additiv umgewandelt.

Je größer die Menge des Additives ist, um so höher ist

j5 die Dichte des gesinterten Körpers. Jedoch ein

Überschuß des Additivs ergibt eine große Menge an glasartiger Phase zwischen den Siliciumnitridkörnern, so daß die Eigenschaften für Hochtemperaturkonstruktionsmaterialien erheblich verschlechtert werden. Daher sollte die Gesamtmenge der zumindest zwei Metalloxide nicht mehr als 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 10 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 1 bis 7 Gew.-%, und die Menge jedes der Metalloxide nicht mehr als 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 0,5 bis 3,5 Gew.-% betragen.

Um einen Sinterkörper hoher Dichte zu erhalten, ist eine Sintertemperatur oberhalb 1600° C notwendig. Wenn die Temperatur jedoch 1900° C übersteigt, erfolgt die Zersetzung des Siliciumnitrids in heftiger Weise.
Um die Zersetzung und Oxidation von Siliciumnitrid zu vermeiden, wird vorzugsweise Stickstoff oder Inertgas als Sinteratmosphäre verwendet.

Gemäß der Erfindung kann zusätzlich zumindest ein seltenes Erdmetalloxid in einer Menge von nicht mehr als 10 Gew.-% hinzugefügt werden. Die seltenen Erdmetalloxide umfassen
Ceroxid (CeO₂),
Yttriumoxid (Y₂O₃),
Lanthanoxid (La₂O₃),
Praseodymoxid (ΡΓβΟ 11),

Neodymoxid (Nd₂O₃),
Samariumoxid (Sm₂Oa),
Gadoliniumoxid (Gd₂O₃),
Dysprosiumoxid (Dy₂O₃),
Holmiumoxid (Ho₂O₃) und

Erbiumoxid (Er₂O₃).

Wenn die Menge des seltenen Erdmetalloxides 10Gew.-% übersteigt, nimmt die Bildung der glasarti-

gen Phase im Sinterkörper zu, so daß diese Menge nicht mehr als 10 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% betragen sollte. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Ausführungsbeispiele weiter veranschaulicht.

Beispiel 1

Zu Siliciumnitridpulver, dessen Reinheit, «-Phasengehalt und Korngröße in Tabelle 1 angegeben ist, wurden die Additive (Metalloxide), die in Tabelle 1 angegeben sind, einer bestimmten Qualität bzw. Korngröße zugefügt und das resultierende Gemisch wurde in einer Kugelmühle während einer Stunde gründlich durchgemischt. Hiernach wurde das Gemisch zu einem Formkörper eines Durchmessers von 40 mm und einer Dicke von 3 mm unter einen Druck von 2000 kg/cm² gepreßt und sodann bei der in Tabelle 1 gezeigten Temperatur in Stickstoffatmosphäre während einer Stunde gesintert. Es wurden die Porosität, der Bruchmodul und die Temperaturwechselbeständigkeit der hierdurch erhaltenen gesinterten Siliciumnitridkör-

-) per gemessen, wobei die Ergebnisse in Tabelle 1 wiedergegeben sind. In Tabelle 1 sind die Sinterkörper der Nummern 1 bis 19, die in den Rahmen der Erfindung fallen, und diejenigen der Proben 20 bis 27 als Standard angeführt.

ίο Zum Vergleich sind die Eigenschaften der Sinterkörper, die nach dem Stand der Technik erhalten werden, ebenfalls in Tabelle 1 als Proben Nr. 28 bis 30 gezeigt.

Nachdem der Bruchmodul bei einem Versuchsstück von 3 χ 3 χ 35 mm (Auflagenabstand 30 mm) durch einen Dreipunktbiegeversuch gemessen worden war wurde die Porosität des Versuchsstücks gemessen. Die Temperaturwechselbeständigkeit wurde gemäß folgender Gleichung gemessen:

Temperaturwechselbeständigkeit =

Bruch modul

(thermischer Ausdehnungskoeffizient) · (Youngscher Modul)

Tabelle	1	gemäß	Siliciumnitridpuder	α-Phase	Korn größe	Sinter	Additiv	(Gew.-	%)	Poro	Bruch	Temperatur
Probe		Erfindung	Rein heit	(Gew.-%)	(am)	tempe ratur	BeO	MgO	SrO	sität	modul	wechsel- beständigkeit
Nr.		gemäß	<%)	90	SlO	( C)				(%)	(kg/cm²)	TO
		Erfindung	99,9			1750	0,5	0,5	_	2,5	5010	580
1	gemäß		90	SlO
	Erfindung	99,9			1750	1,0	1,0	-	1,8	5160	600
2	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	3,0	3,0	-	0,2	6530	730
3*)	gemäß		90	SlO
	Erfindung	99,9			1750	5,0	5,0	-	0,3	6100	680
4	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	0,5	-	0,5	3,6	4700	550
5	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	1,0	-	1,0	2,4	5050	590
6	gemäß		90	SlO
	Erfindung	99,9			1750	3,0	-	3,0	0,3	5870	660
7	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	5,0	-	5,0	0,3	5670	630
8	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	3,0	2,0	2,0	0,3	5870	660
9	gemäß		90	s 10
	Erfindung	99,9			1750	5,0	2,5	2,5	0,2	5720	640
10	gemäß		40	sio
	Erfindung	99,9			1750	3,0	3,0	-	0,2	6290	710
11	gemäß		40	s 10
	Erfindung	99,9			1750	3,0	-	3,0	0,3	5810	650
12	gemäß		94	s 10
	Erfindung	99,9			1800	-	1,0	1,0	2,1	4470	520
13	gemäß		94	sio
	Erfindung	99,9			1800	-	3,0	3,0	0,2	5860	660
14**)	gemäß		94	s 10
	Erfindung	99,9			1800	-	5,0	5,0	0,3	5640	630
15			90	SlO
		99,9			1800	-	4,0	0,5	0,8	4860	550
16

I	I	!	30	gemäß	7	26	Siliciumnitridpuder	σ-Phase Korn größe	14 839	Additiv (Gew	5,0	5,0	-	5,0	SrO	8	****) Kaolinitreicher Ton.	Bruch	Temperatur
ι	I 19	ί 29		Erfindung			Rein heit	(Gew.-%) (μηι)		BeO MgO	3,0 -	3,0				modul	wechsel- beständigkeit
		j	*) In Fig	gemäß		(%)	90 <10			-	3,0	3,0	Poro		(kg/cm²)	CQ
	j 20		Erfindung	99,9		Sinter	3,0	2% MgO +		sität		5560	630
I Fortsetzung	I ²¹		gemäß		80 SlO	tempe ratur		Al₂O₃+ 5%	4,0	(%)
\ Probe	j 22		Erfindung	99,9		CQ	0,5	3% MgO +		0,4	4700	540
j Nr.	23	Standard		80 sio	1800		Al₂O₃ + 5%	3,0
{	24	Standard	99,9			3,0	3% MgO +		1,0	5320	600
\ 17	25	Standard		90 SlO	1800			-
	26	Standard	99,9	90 SlO			-	0,5	1460	210
18	27	Standard	99,9	90 SlO	1800		5,0		2990	360
28***)	Standard	99,9	90 <10			3,0	22,5	2100	270
Standard	99,9	90 SlO	1750	5,0	6,0	1150	180
Standard	99,9	90 SlO	1750	-	12,1	1780	220
Stand der	99,9	90 <10	1750	3,0	28,7	2210	270
Technik	99,9	90 SlO	1500	3,0	8,7	970	160
Stand der	99,9	40 S 44	1500	7%	5,4	2150	260
Technik	94,2		1500	SiO₂	30,6	2960	330
Stand der		40 SlO	1500	5%	6,2
Technik	94,2		1950	SiO₂	0,4	2780	270
5 gezeigt. **) In		40 SlO	1750	5%
	94,2			Kibushi-Ton****)	0,4	2260	230
	Fig. 6 gezeigt. *♦♦) In Fig. 7	1800
	0,5
1800

gezeigt.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, weisen die gesinterten Siliciumnitridkörper gemäß der Erfindung (Proben Nr. 1 bis 19) überlegene Dichte-, Bruchmodul- und Temperaturwechselbeständigkeitseigenschaften auf, im Vergleich zu denjenigen des Standards (Proben Nr. 20 bis 27) und zu denjenigen des Standes der

Technik (Proben Nr. 28 bis 30).

Im Gegensatz hierzu besitzt der herkömmliche Sinterkörper der Probe Nr. 28 keine ausreichende Festigkeit, obwohl die Porosität abgenommen hat, da ein hoher Anteil an glasartiger Phasenmatrix in der Korngrenzfläche der Siliciumnitridkristalle vorliegt.

Beispiel

Ein Gemisch von Siliciumnitridpulver und Additiven, wie es in Tabelle 2 angegeben ist, wurde gründlich in einer Kugelmühle während einer Stunde vermischt und zu einem Formkörper eines Durchmessers von 10 mm und einer Dicke von 50 mm unter einem Druck von 2000 kg/cm² geformt und sodann bei einer Temperatur,

Tabelle 2

50

die in Tabelle 2 angegeben ist, in Stickstoffatmosphäre während einer Stunde gesintert. Die Porosität, der Bruchmodul und die Temperaturwechselbeständigkeit der hierdurch erhaltenen Sinterkörper wurden gemessen, wobei die Ergebnisse in Tabelle 2 angegeben sind.

Probe Nr.

Si₃N₄-Puder Additive (Gew.-%)

Rein- e-Phase Korn- BeO MgO SrO Seltenes heit größe Erdmetall

oxid (%) (Gew.-%) (μιη)

Sinter- Poro- Bruch- Temperatempesität modul turwechselratur bestän-

digkeit

CQ

(kg/cm²) ("C)

1	gemäß der	99,9	90	SlO	0,5	0,5
	Erfindung
2	gemäß der	99,9	90	SlO	1,5	2,0
	Erfindung
3	gemäß der	99,9	90	SlO	3,0	3,0
	Erfindung

CeO₂ 5,0 1800 0,8 6650 760 CeO₂ 2,0 1800 0,2 6890 780 CeO₂ 3,0 1800 0,1 7140 800

	gemäß der	9	α-Phase Korn	26 14	MgO	839	1,5	10	Sinter	Poro	Eiruch-	Tempera-
	Erfindung		größe						tempe	sität	rnodul	turwechsel-
	gemäß der	Si₃N₄-Puder	(Gew.-%) (μπι)				3,0	ratur			bestän- digkeit
	Erfindung	Rein	90 <10		5,0	-%)		(C)	(%)	(kg/cm²)	(X)
Fortsetzung	gemäß der	heit					3,0	1800	0,1	7050	780
Probe	Erfindung	(%)	90 SlO	Additive (Gew	3,0
Nr.	gemäß der	99,9		BeO			3,0	1800	0,2	6920	780
	Erfindung		90 <10		3,0
	gemäß der	99,9				SrO Seltenes	3,0	1800	0,2	6810	770
4	Erfindung		90 ^10	5,0	2,5	Erdmetall oxid
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,2	6780	760
5	Erfindung		90 <10	1,5	3,0	CeO₂
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,3	6750	760
6	Erfindung		90 ^10	1,5	-	Y₂O₃
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,3	6690	750
7	Erfindung		90 SlO	—	-	La₂O₃
	gemäß der	99,9					2,5	1800	0,4	6710	750
8	Erfindung		40 <10	-	1,0	1,5 CeO₂
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,3	7080	800
9	Erfindung		40 < 5	2,0	2,5	1,5 Y₂O₃
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,2	7210	810
10	Erfindung		40 SlO	2,5	3,0	3,0 CeO₂
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,2	6790	770
11	Erfindung		40 SlO	1,0	3,0	3,0 Y₂O₃
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,4	6510	720
12	Erfindung		40 SlO	2,0	3,0	1,0 CeO₂
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,6	6670	760
13	Erfindung		40 SlO	3,0	3,0	CeO₂
	gemäß der	99,9					2,0	1800	0,3	6810	770
14	Erfindung		40 SlO	3,0	3,0	Pr₆O₁₁
	vorstehend	99,9						1800	0,6	6510	720
15	lohe Dichte,		40 SlO	3,0	3,0	Nd₂O₃
		99,9					1800	0,2	6910	780
16			3,0	besitzen	Gd₂O₃
		99,9		und thermische			die gesinterten Siliciumnitridkörpe	■ gemäß	der Erfin-
17			3,0	einfaches Sinterverfahren ohne Anwendung einer spezieller	Dy₃O₃		Stoß- bzw. Schockbeständigkeit und	können	durch ein
							ι Methodik, wie Heißpreßverfahren, hergestellt werden.
18	3,0		Ho₂O₃			5 Blatt Zeichnungen

Wie	im Detail angeführt worden ist,		Er₂O₃
dung 1	mechanische Festigkeit
	Hierzu

Claims

Patentansprüche:

1. Gesinterter Siliciumnitridkörper mit einem Gehalt an Gemischen von Metalloxiden in einer Menge von nicht mehr als 10Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper zumindest zwei Metalloxide, die unter Berylliumoxid, Magnesiumoxid, und Strontiumoxid ausgewählt sind, wobei jedes dieser Metalloxide in einer Menge von 0,1—5Gew.-% vorliegt, und als Rest Siliciumnitrid enthält

2. Gesinterter Siliciumnitridkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper zusätzlich nicht mehr als 10 Gew.-% von zumindest einem seltenen Erdmetalloxid enthält.

3. Verfahren zur Herstellung oines gesinterten Siliciumnitridkörpers nach Anspruch 1, bei dem man Siliciumnitrid, dem Gemische von Metalloxiden in einer Menge von nicht mehr als 10Gew.-% zugesetzt sind, zu einem Formkörper formt und diesen bei einer Temperatur von 1600 bis 190O⁰C in Stickstoff- oder Inertgasatmosphäre sintert, dadurch gekennzeichnet, daß man Siliciumnitrid, dem Gemische aus zumindest 2 Metalloxiden, die unter Berylliumoxid, Magnesiumoxid und Strontiumoxid ausgewählt sind, wobei jedes dieser Metalloxide in einer Menge von 0,1—5 Gew.-% vorliegt, zugesetzt sind, formt und sintert.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Siliciumnitrid, dem neben den Metalloxidgemischen zusätzlich nicht mehr als 10Gew.-% von zumindest einem seltenen Erdmetalloxid zugesetzt sind, formt und sintert.