JPH0699191B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素質焼結体の製造方法

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JPH0699191B2 JP59269618A JP26961884A JPH0699191B2 JP H0699191 B2 JPH0699191 B2 JP H0699191B2 JP 59269618 A JP59269618 A JP 59269618A JP 26961884 A JP26961884 A JP 26961884A JP H0699191 B2 JPH0699191 B2 JP H0699191B2
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    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高温での耐酸化性及び高温での機械的強度に
優れた窒化珪素質焼結体の製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術及びその問題点） 高温高強度の窒化珪素質材料としては、希土類元素の酸
化物を添加したものが常用されており、その理由は希土
類元素の酸化物を添加することにより粒界に生成される
窒化珪素との化合物が高融点のものであるため、焼結体
は高温高強度のものとなることによる。
しかしながら、そのような希土類元素添加の窒化珪素質
焼結体は、高温において酸化雰囲気で長時間使用される
と酸化されて、例えばRE2SiO3O3N4→RE2Si2O7のような
反応により希土類のシリケートを生じ、該シリケートは
融点が高くガラス転移温度（Tg）が高いためにガラス状
層を形成せず粉状となってしまい、よって焼結体の表面
層を密閉する保護膜とはならない。
それ故、焼結体の内部にまで酸化が進み、そうした窒化
珪素質焼結体は高温での耐酸化性に劣るものとなる。
これを解決すべく、希土類＋アルミナ又は希土類＋シリ
カ系などの添加が行なわれたが、十分な効果が達成でき
ず、さらに高温での強度が低下するなどの問題が生じて
いる。
（問題点を解決するための手段及び作用） そこで本発明者は鋭意研究を進め、添加物としてアルミ
ナを用いず、窒化アルミニウムを使用することにより粒
界相の酸素イオンを少なくしてガラスの生成を抑制し、
さらに酸化クロムを添加して希土類との反応による高融
点粒界相の形成を図り、その結果、高温強度を犠牲にす
ることなく、耐酸化性を向上させることに成功した。
本発明はすなわち、窒化珪素（Si3N4）80重量％以上と
周期律表IIIa族元素の酸化物の少なくとも１種20重量％
未満と酸化クロム（Cr2O3）15重量％以下（但し周期律
表IIIa族元素の酸化物と酸化クロムの合量は20重量％以
下）とからなる混合物100重量部に、窒化アルミニウム
（AlN）0.5〜10重量部を配合してなる成形体を非酸化雰
囲気中で高温焼成することを特徴とする高温耐酸化性及
び高温強度の優れた窒化珪素質焼結体の製造方法であ
る。
なお上記において、周期律表IIIa族元素は希土類元素で
あることは好ましく、周期律表IIIa族元素の酸化物と酸
化クロムの合量20重量％の内訳は周期律表IIIa族元素の
酸化物が20重量％未満、酸化クロムが15重量％以下であ
ることが好ましい。
上記本発明に係る配合において窒化珪素を80重量％以上
としたのは、それより少ないと得られる窒化珪素質焼結
体の高温での強度が不十分なものに低下するためであ
り、また窒化アルミニウムを0.5〜10重量部としたの
は、0.5重量部より少ないとガラスの生成抑制の効果が
見られず、また10重量部を越えると高温強度が劣化する
ためである。
なお、酸化クロムは、その量が多くなると、高温度でそ
の昇華が激しくなって焼結体に気孔等のボイドが多くな
るため機械強度が低下し、その量が少なくなると、耐酸
化性が劣化する。
（実施例） 次に実施例を挙げて本願発明を詳細に説明する。
まず、平均粒径0.6μｍのα−Si3N4の窒化珪素を用い、
各配合成分を第１表に示す割合に秤量した後、秤量され
た各配合成分をエタノール媒体を用いウレタンボールを
入れて24時間分散混合した。
次いで、得られた混合粉体にバインダーとしてパラフィ
ンワックスを添加して造粒し、それぞれ成形圧1t/cm2で
金型成形を行った。
その後、得られた成形体を9.8気圧の窒素ガス雰囲気中
で1900℃、１時間保持して焼成し、窒化珪素質焼結体を
得た。
得られた窒化珪素質焼結体の高温強度の測定は、３×４
×40mmの寸法に研削された各試験片に0.3mmのＣ面処理
を行い、JISR−1601に規定される４点曲げ法によって実
施した。
表１は、窒化珪素に各種希土類元素酸化物と酸化クロ
ム、さらに窒化アルミニウムの配合割合と得られた焼結
体についてのデータである。
表１中、酸化重量増については、前記JIS抗折試験片を
大気中1300℃、100時間保持の結果の増量を試験片表面
積で割った値で表した。
表中、試料番号２〜５、10〜14,19,20のものは、本発明
に係る窒化珪素質焼結体の組成範囲のものであり、酸化
重量増（1300℃.100hrs）は0.1〜1.0mg/cm2の値であっ
て耐酸化性が優れており、高温強度も1300℃で80Kg/mm2
以上、1400℃で60Kg/mm2以上であって充分に優れてい
る。
試料番号１、６、７のものは、Si3N4が80重量％より少
なく、周期律表IIIa族元素酸化物とCr2O3の合量が20重
量％を越えており、酸化重量増は2.1mg/cm2以上、高温
強度も非常に低下している。
試料番号８、９のものは、Si3N4が80重量％以上である
が、AlNが10重量部より多いか、0.5重量部より少なく、
両者共高温強度は低い。
試料番号15〜18のものはSi3N4が80重量％を越えている
が、15はAlNを含有せず、16〜18はCr2O3を含有しておら
ず、高温強度が低いか又は酸化重量増が1mg/cm2を越え
ている。
試料番号21のものは、Cr2O3の含有量が15重量％を越え
ており、高温強度が低くく、酸化重量増が1mg/cm2を越
えている。
なお、実験の結果から、周期律表IIIa族元素の酸化物と
Cr2O3の含有量比は0.1〜10の範囲にあるものが優れた物
性を有していることが分かった。
（発明の効果） 上記したごとく本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法に
よれば、酸化重量増（1300℃.100hrs）が0.1〜1.0mg/cm
2、高温強度は1300℃で80Kg/mm2以上、1400℃で60Kg/mm
2以上を示す耐酸化性及び高温強度共に優れた窒化珪素
質焼結体が得られる。
本発明によれば高温での強度を低下させることなしに、
高温耐酸化性の非常に優れた窒化珪素質焼結体を製造す
ることができるので、従来の窒化珪素質焼結体の使用範
囲を拡張することが可能となり、特に本願発明に係る窒
化珪素質焼結体はガスタービン、エンジン部品などに好
適に用いることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化珪素（Si3N4）80重量％以上と周期律
    表IIIa族元素の酸化物の少なくとも１種20重量％未満と
    酸化クロム（Cr2O3）15重量％以下（但し周期律表IIIa
    族元素の酸化物と酸化クロムの合量は20重量％以下）と
    からなる混合物100重量部に、窒化アルミニウム（AlN）
    0.5〜10重量部を配合してなる成形体を非酸化雰囲気中
    で高温焼成することを特徴とする高温耐酸化性及び高温
    強度の優れた窒化珪素質焼結体の製造方法。
  2. 【請求項２】周期律表IIIa族元素の酸化物が希土類元素
    の酸化物である特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素質
    焼結体の製造方法。
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