JPS6311575A - 窒化アルミニウム焼結体の製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造法Info
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- JPS6311575A JPS6311575A JP61152792A JP15279286A JPS6311575A JP S6311575 A JPS6311575 A JP S6311575A JP 61152792 A JP61152792 A JP 61152792A JP 15279286 A JP15279286 A JP 15279286A JP S6311575 A JPS6311575 A JP S6311575A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造法に関する。
体の製造法に関する。
［従来の技術］
窒化アルミニウム焼結体は、理論的には高い熱伝導率を
有することが予測されていはいるが、窒化アルミニウム
粉末は一般に焼結が困難でもある。そこで、高密度・高
熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るだめの各種の
焼結助剤が提案されている。
有することが予測されていはいるが、窒化アルミニウム
粉末は一般に焼結が困難でもある。そこで、高密度・高
熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るだめの各種の
焼結助剤が提案されている。
その代表的なものは、ＣａＯ，ＳｒＯ，ＢａＯ，Ｙ２Ｏ
３，あるいは焼結時に容易にこうした酸化物となる炭酸
塩、硝酸塩である。しかし、このような酸化物系焼結助
剤を採用しても、通常焼結法によっては一般にＢＯＷ／
ｍＫ程度の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体し
か得られない。酸化物系焼結助剤を用いて、さらに高い
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を特徴とする
特許特殊な原料窒化アルミニウム粉末を使用したり、第
二の焼結助剤を併用したり、特殊な焼結法を採用したり
する必要があった。
３，あるいは焼結時に容易にこうした酸化物となる炭酸
塩、硝酸塩である。しかし、このような酸化物系焼結助
剤を採用しても、通常焼結法によっては一般にＢＯＷ／
ｍＫ程度の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体し
か得られない。酸化物系焼結助剤を用いて、さらに高い
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を特徴とする
特許特殊な原料窒化アルミニウム粉末を使用したり、第
二の焼結助剤を併用したり、特殊な焼結法を採用したり
する必要があった。
酸化物系以外の焼結助剤として、炭素、炭化物、アセチ
リド、窒化物、ハロゲン化物、水素化物なども提案され
ている。しかし、こうした焼結助剤の多くは、調製・取
扱い・安全性の点で問題があったり、酸化物系焼結助剤
の場合と同様に、原料窒化アルミニウム粉末や焼結条件
の選択に制約を伴うものであった。
リド、窒化物、ハロゲン化物、水素化物なども提案され
ている。しかし、こうした焼結助剤の多くは、調製・取
扱い・安全性の点で問題があったり、酸化物系焼結助剤
の場合と同様に、原料窒化アルミニウム粉末や焼結条件
の選択に制約を伴うものであった。
［発明の解決すべき問題点］
このように、従来から多用されている酸化物、炭酸塩、
硝酸塩などの酸化物系焼結助剤を用いる窒化アルミニウ
ム粉末の焼結によっては、いまだ充分に高い熱伝導率を
備える窒化アルミニウム焼結体が容易には得られないこ
とに鑑み、本発明は、新規にして、かつ、調製・取扱い
・安全性などの点でも簡便に使用できる焼結助剤を用い
ることにより、すぐれた熱伝導率を備える窒化アルミニ
ウム焼結体の製造法を提供することを目的とする。
硝酸塩などの酸化物系焼結助剤を用いる窒化アルミニウ
ム粉末の焼結によっては、いまだ充分に高い熱伝導率を
備える窒化アルミニウム焼結体が容易には得られないこ
とに鑑み、本発明は、新規にして、かつ、調製・取扱い
・安全性などの点でも簡便に使用できる焼結助剤を用い
ることにより、すぐれた熱伝導率を備える窒化アルミニ
ウム焼結体の製造法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
しかして、未発用の窒化アルミニウム焼結体の製法は、
ＩＡ族元素（ただしＨを除く）、１１Ａ族元票、ＩＩＩ
Ａ族元素（（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ば
れる元素の一種以上の硫化物および／またはチオシアン
酸塩を総量で０．０１〜１０重量％配合されてなる窒化
アルミニウム粉末の成形体を焼結することを特徴とする
。
ＩＡ族元素（ただしＨを除く）、１１Ａ族元票、ＩＩＩ
Ａ族元素（（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ば
れる元素の一種以上の硫化物および／またはチオシアン
酸塩を総量で０．０１〜１０重量％配合されてなる窒化
アルミニウム粉末の成形体を焼結することを特徴とする
。
以下に本発明の詳細な説明する。
原料窒化アルミニウム粉末の純度、粒径については、こ
の分野で常用されるものであれば格別の制約なしに使用
できるが、純度としては９５％以上のもの、平均粒径と
しては４μｍ以下のものが好ましい。高密度窒化アルミ
ニウム焼結体製造用窒化アルミニウム粉末に関しては、
不純物として混入し、あるいは粒子表面の酸化などによ
ってもたらされるＳｉ含量、酸素含量の多寡が一般には
問題とされる９本発明においても原料窒化アルミニウム
粉末中のこうしたＳｉ含量、酸素含量は小さい力が望ま
しいものの、これに制約されず、例えば酸素含量が２％
以上の窒化アルミニウム粉末であってもよく、この点も
本発明の利点の一つである・ 焼結助剤としてはＩＡ族（ただしＨを除く）、ＩＩ Ａ
族、ｍＡ族（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ば
れる一種または二種以上の元素の硫化物および／または
チオシアン酸塩が採用される。
の分野で常用されるものであれば格別の制約なしに使用
できるが、純度としては９５％以上のもの、平均粒径と
しては４μｍ以下のものが好ましい。高密度窒化アルミ
ニウム焼結体製造用窒化アルミニウム粉末に関しては、
不純物として混入し、あるいは粒子表面の酸化などによ
ってもたらされるＳｉ含量、酸素含量の多寡が一般には
問題とされる９本発明においても原料窒化アルミニウム
粉末中のこうしたＳｉ含量、酸素含量は小さい力が望ま
しいものの、これに制約されず、例えば酸素含量が２％
以上の窒化アルミニウム粉末であってもよく、この点も
本発明の利点の一つである・ 焼結助剤としてはＩＡ族（ただしＨを除く）、ＩＩ Ａ
族、ｍＡ族（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ば
れる一種または二種以上の元素の硫化物および／または
チオシアン酸塩が採用される。
硫化物、ヂオシアン酪塩を構成する金属元素種としては
、Ｌｉ、Ｈａ、に、Ｍｇ、Ｃ：ａ、Ｓｒ、Ｂａ、ＡＩ、
Ｙ、Ｌａ。
、Ｌｉ、Ｈａ、に、Ｍｇ、Ｃ：ａ、Ｓｒ、Ｂａ、ＡＩ、
Ｙ、Ｌａ。
Ｃｅ、Ｃ：ｕ、Ａｇ、Ｚｎが実用的には好ましい、ＩＩ
ＡＩＡ族元素かでもＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの硫化物お
よび／またはチオシアン酸塩が高い熱伝導率を得る点で
は望ましい、こうした硫化物、チオシアン酸塩は通常は
いずれか一種を使用するが、二挿具１を併用してもよい
、さらに本発明の目的・効果を損わない範囲で硫化物な
いしは千オシアン酸塩以外の焼結助剤を併用してもよい
。
ＡＩＡ族元素かでもＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの硫化物お
よび／またはチオシアン酸塩が高い熱伝導率を得る点で
は望ましい、こうした硫化物、チオシアン酸塩は通常は
いずれか一種を使用するが、二挿具１を併用してもよい
、さらに本発明の目的・効果を損わない範囲で硫化物な
いしは千オシアン酸塩以外の焼結助剤を併用してもよい
。
焼結助剤としての前記した硫化物および／またはチオシ
アン酸塩はその合計量として、窒化アルミニウム粉末ｍ
ｆｆ１に対し、内掛けで０．０１〜１０重量％配合され
る。配合量が０．０１％より少ないと焼結助剤の効果が
充分に発現されないし、１０％より多いと、かえって焼
結を阻害したり、熱伝導率などの特性を損なう、実験結
果によると、配合量を０．１〜５重量％とするのが特に
好ましい。
アン酸塩はその合計量として、窒化アルミニウム粉末ｍ
ｆｆ１に対し、内掛けで０．０１〜１０重量％配合され
る。配合量が０．０１％より少ないと焼結助剤の効果が
充分に発現されないし、１０％より多いと、かえって焼
結を阻害したり、熱伝導率などの特性を損なう、実験結
果によると、配合量を０．１〜５重量％とするのが特に
好ましい。
焼結助剤を所定量配合された窒化アルミニウム粉末はそ
のままで、あるいは適宜な成形バインダを添加された上
でコールドプレス、ラバープレス、ドクターブレード成
形法などにより所望形状に成形される。得られた成形体
は均等圧下の焼結あるいは一軸加圧下の焼結（いわゆる
ホットプレス焼結）などに供される。均等圧下の焼結に
あっては大気圧前後ないしは真空を含む減圧下で焼結す
る通常焼結法が筒便に採用されるが、たとえば２〜５０
０気圧、特には５〜１００気圧の均等加圧下の焼結法や
、これを上回ってさらに１０００〜２０００気圧といっ
たいわゆる熱間静水圧加圧焼結法を採用してもよい、焼
結時の雰囲気は窒素または水素などの非酸化性雰囲気が
採用され、焼結温度は焼結法にもよるが、通例は１５０
０〜２１００℃が採用される。
のままで、あるいは適宜な成形バインダを添加された上
でコールドプレス、ラバープレス、ドクターブレード成
形法などにより所望形状に成形される。得られた成形体
は均等圧下の焼結あるいは一軸加圧下の焼結（いわゆる
ホットプレス焼結）などに供される。均等圧下の焼結に
あっては大気圧前後ないしは真空を含む減圧下で焼結す
る通常焼結法が筒便に採用されるが、たとえば２〜５０
０気圧、特には５〜１００気圧の均等加圧下の焼結法や
、これを上回ってさらに１０００〜２０００気圧といっ
たいわゆる熱間静水圧加圧焼結法を採用してもよい、焼
結時の雰囲気は窒素または水素などの非酸化性雰囲気が
採用され、焼結温度は焼結法にもよるが、通例は１５０
０〜２１００℃が採用される。
［作用および効果］
しかして、従来法の酸化物系焼結助剤を用いて通常焼結
した場合には得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率はおおよそＢＯＷ／ｍＫ程度にとどまるのに対し、本
発明によれば、通常焼結法による焼結体であってもこれ
を上回って、例えば９０〜１３０Ｗ／ｍＫといった熱伝
導率を有し、かつ、高密度を備える。また、ホットプレ
ス焼結法による焼結体は、さらに１８０Ｗ／ａＫといっ
た高い熱伝導率を備えることも可能である。
した場合には得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率はおおよそＢＯＷ／ｍＫ程度にとどまるのに対し、本
発明によれば、通常焼結法による焼結体であってもこれ
を上回って、例えば９０〜１３０Ｗ／ｍＫといった熱伝
導率を有し、かつ、高密度を備える。また、ホットプレ
ス焼結法による焼結体は、さらに１８０Ｗ／ａＫといっ
た高い熱伝導率を備えることも可能である。
本発明によって何故かかる高い熱伝導率を具備する窒化
アルミニウム焼結体が得られるかについては次のような
理由によるものと考えられる。すなわち、本発明に用い
られる上述の焼結助剤は、不純物として混入したり結晶
水などとして付随的に存在する分を除くと分子中に酸素
分がなく、したがって焼結中に単純に酸化物となるもの
ではない、これに対し、従来より公知の酸化物、炭酸塩
、硝酸塩、さらには特開昭５Ｏ−２３４１１−ｔ’例示
さレティルＣａ５Ｏａ ナトの硫酸塩は、いずれも焼成
によって容易に安定な酸化物となって焼結体中に残存す
る。こうした酸化物は難焼結性である窒化アルミニウム
粉末の焼結助剤として効くと同時に、粒界相中に酸素分
が存在することともなって熱伝導率の向上を阻害する。
アルミニウム焼結体が得られるかについては次のような
理由によるものと考えられる。すなわち、本発明に用い
られる上述の焼結助剤は、不純物として混入したり結晶
水などとして付随的に存在する分を除くと分子中に酸素
分がなく、したがって焼結中に単純に酸化物となるもの
ではない、これに対し、従来より公知の酸化物、炭酸塩
、硝酸塩、さらには特開昭５Ｏ−２３４１１−ｔ’例示
さレティルＣａ５Ｏａ ナトの硫酸塩は、いずれも焼成
によって容易に安定な酸化物となって焼結体中に残存す
る。こうした酸化物は難焼結性である窒化アルミニウム
粉末の焼結助剤として効くと同時に、粒界相中に酸素分
が存在することともなって熱伝導率の向上を阻害する。
一方、上記した硫化物やチオシアン酸塩においては、Ｓ
は０と同様に２価の陰性元素として安定に存在するとと
もに、酸素に対しては還元剤として機能し、原料窒化ア
ルミニウム粉末、焼結助剤、雰囲気その他に由来する酸
素分と焼結過程で結合して、この酸素分を外部に排除す
る作用を有し、もって窒化アルミニウム焼結体中の熱伝
導率向上を阻害する粒界相の酸素の存在を抑制ないし１
ま防止するものと考えられる。その上２例えばアセチリ
ド、水素化物、炭素などと比べても調製・取扱い・安全
性の点ですぐれている。
は０と同様に２価の陰性元素として安定に存在するとと
もに、酸素に対しては還元剤として機能し、原料窒化ア
ルミニウム粉末、焼結助剤、雰囲気その他に由来する酸
素分と焼結過程で結合して、この酸素分を外部に排除す
る作用を有し、もって窒化アルミニウム焼結体中の熱伝
導率向上を阻害する粒界相の酸素の存在を抑制ないし１
ま防止するものと考えられる。その上２例えばアセチリ
ド、水素化物、炭素などと比べても調製・取扱い・安全
性の点ですぐれている。
本発明の製造法によれば高密度高強度にして、かつ高い
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体が簡便容易に
得られ、かつこの窒化アルミニウム焼結体の多くは透光
性をも有する。
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体が簡便容易に
得られ、かつこの窒化アルミニウム焼結体の多くは透光
性をも有する。
［実′施例］
以下に実施例によって本発明を具体的に例示するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
平均粒径１．５μ層、＃票含有量２．５％の窒化アルミ
ニウム粉末に第１表に示す各種硫化物などの添加剤を所
定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた混
合粉末を冷間静水圧プレス法によって成形体とした。な
お、結晶水を有する添加剤については結晶水の分を控除
した重量である。この成形体を大気圧の窒素雰囲気下に
て１９００℃で２時間通常焼結して窒化アルミニウム焼
結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の密度と
熱伝導率を第１表に示す。
ニウム粉末に第１表に示す各種硫化物などの添加剤を所
定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた混
合粉末を冷間静水圧プレス法によって成形体とした。な
お、結晶水を有する添加剤については結晶水の分を控除
した重量である。この成形体を大気圧の窒素雰囲気下に
て１９００℃で２時間通常焼結して窒化アルミニウム焼
結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の密度と
熱伝導率を第１表に示す。
実施例２
モ均粒径１．５μ腸、酸素含有量１．８％の窒化アルミ
ニウム粉末に第２表に示す各種硫化物などの添加剤を所
定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた混
合粉末を冷間静水圧プレス法によって成形体とした。な
お、結晶水を有する添加剤については結晶水の分を控除
した玉量である。この成形体を窒素雰囲気下にて３００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力にて１８５０℃、２時間ホットプレ
ス焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒
化アルミニウム焼結体の密度と熱伝導率を第２表に示す
。
ニウム粉末に第２表に示す各種硫化物などの添加剤を所
定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた混
合粉末を冷間静水圧プレス法によって成形体とした。な
お、結晶水を有する添加剤については結晶水の分を控除
した玉量である。この成形体を窒素雰囲気下にて３００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力にて１８５０℃、２時間ホットプレ
ス焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒
化アルミニウム焼結体の密度と熱伝導率を第２表に示す
。
なお、第１表および第２表において木印は比較例であり
、木木印は２種の添加剤を併用したものであり、各添加
剤の添加量は前者同士、後者同士が対応する。
、木木印は２種の添加剤を併用したものであり、各添加
剤の添加量は前者同士、後者同士が対応する。
第１表
第２表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 I Ａ族元素（ただしＨを除く）、IIＡ族元素、II
IＡ族元素（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む）、Ｃｕ、ＡｇおよびＺｎから選ばれる元
素の一種以上の硫化物および／またはチオシアン酸塩を
総量で０．０１〜１０重量％配合されてなる窒化アルミ
ニウム粉末の成形体を焼結することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造法。 ２、前記硫化物および／またはチオシアン酸塩はIIＡ族
元素の硫化物および／またはチオシアン酸塩である特許
請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
法。 ３、前記硫化物および／またはチオシアン酸塩を総量で
０．１〜５重量％配合されてなる特許請求の範囲第１項
または第２項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61152792A JPS6311575A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61152792A JPS6311575A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311575A true JPS6311575A (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15548247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61152792A Pending JPS6311575A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6311575A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0372910A2 (en) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for production of aluminium nitride sintered body |
| US6861165B2 (en) | 2000-02-24 | 2005-03-01 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered compact, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck |
| US6888236B2 (en) | 2000-03-07 | 2005-05-03 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic substrate for manufacture/inspection of semiconductor |
-
1986
- 1986-07-01 JP JP61152792A patent/JPS6311575A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0372910A2 (en) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for production of aluminium nitride sintered body |
| US6861165B2 (en) | 2000-02-24 | 2005-03-01 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered compact, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck |
| US6929874B2 (en) | 2000-02-24 | 2005-08-16 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck |
| US6888236B2 (en) | 2000-03-07 | 2005-05-03 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic substrate for manufacture/inspection of semiconductor |
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