JPS59146981A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPS59146981A JPS59146981A JP58018963A JP1896383A JPS59146981A JP S59146981 A JPS59146981 A JP S59146981A JP 58018963 A JP58018963 A JP 58018963A JP 1896383 A JP1896383 A JP 1896383A JP S59146981 A JPS59146981 A JP S59146981A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は機械的強度、破壊靭性の犬なる高密度窒化珪素
焼結体およびその製造法に関するものである。
焼結体およびその製造法に関するものである。
窒化珪素焼結体は伽械的強度、破壊靭性、耐熱性、耐熱
衝撃性および銅良性等に槻れているため、耐熱性高強度
材料としてその用途開発が盛んに進められている。
衝撃性および銅良性等に槻れているため、耐熱性高強度
材料としてその用途開発が盛んに進められている。
この窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、それ自体
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得るため
には、一般的にはＭ、Ｏ、Ａｌ２Ｏ８゜Ｙ２Ｏ３，Ｚｒ
Ｏ２’Ｉの焼結助剤を加えることが知られ、ている。す
なわち、従来知られている窒化珪素焼結体としては、５
ｉ８Ｎ、にＭｇＯを焼結助剤として含有したもの、ある
いはＭｇＯ、ＺｒＯ３を焼結助剤として含有したもの、
史にはＹ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ８，Ｍ、。
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得るため
には、一般的にはＭ、Ｏ、Ａｌ２Ｏ８゜Ｙ２Ｏ３，Ｚｒ
Ｏ２’Ｉの焼結助剤を加えることが知られ、ている。す
なわち、従来知られている窒化珪素焼結体としては、５
ｉ８Ｎ、にＭｇＯを焼結助剤として含有したもの、ある
いはＭｇＯ、ＺｒＯ３を焼結助剤として含有したもの、
史にはＹ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ８，Ｍ、。
等を焼結助剤として含有したもの等が知られてし）るＯ
しかしながら、従来の窒化珪素焼結体はｌ／）ずれも機
械的強度および破壊靭性等の特性番こおし）で必ずしも
満足できるものではなかった。すなわち、無加圧焼結法
で製造した従来品は室温での四点曲げ強度が７０ ”９
７１５＋１１”以下、破壊靭性が６ ＭＮ／、門以下で
あり、高強度相料としては史に尚い特性σ〕焼結体が安
＊されてきた。
械的強度および破壊靭性等の特性番こおし）で必ずしも
満足できるものではなかった。すなわち、無加圧焼結法
で製造した従来品は室温での四点曲げ強度が７０ ”９
７１５＋１１”以下、破壊靭性が６ ＭＮ／、門以下で
あり、高強度相料としては史に尚い特性σ〕焼結体が安
＊されてきた。
又、尚密度窒化珪素焼結体を得るための焼結法としては
、無力Ｕ圧焼結法および加圧焼結法か知られている。
、無力Ｕ圧焼結法および加圧焼結法か知られている。
加圧焼結法は、緻密化のため、檀極四に機械的圧力を加
えるものであり、高密度の製品が得られる反面俵雑な形
状の製品を作ることはむす力）シく、史に生産性の悪い
ことと、焼成設備の複雑なこと！・・により製品コスト
が高くなるという致命的欠点力（あった。
えるものであり、高密度の製品が得られる反面俵雑な形
状の製品を作ることはむす力）シく、史に生産性の悪い
ことと、焼成設備の複雑なこと！・・により製品コスト
が高くなるという致命的欠点力（あった。
一方無加圧焼結法は、加圧焼結法に比べ、襞雑な形状の
製品が容易にかつ安価に製造できるため、工業的利用ｌ
ｌ１ｌＩ値は高いが、緻密化のためにＧ１原料粉末の粒
径をより細かくし、焼結助剤の量をより多くシ、更に焼
成湿度をより高くすることカタ必安であるが、加圧焼結
晶はど高密度、高強度の製品が得られないという問題が
あった。
製品が容易にかつ安価に製造できるため、工業的利用ｌ
ｌ１ｌＩ値は高いが、緻密化のためにＧ１原料粉末の粒
径をより細かくし、焼結助剤の量をより多くシ、更に焼
成湿度をより高くすることカタ必安であるが、加圧焼結
晶はど高密度、高強度の製品が得られないという問題が
あった。
本発明の窒化珪素焼結体およびその製造法は、従来のこ
れらの欠点を解決し、高密度、高強度および高靭性の釜
化珪素況粘体およびそれらの焼結体を無加圧焼結法によ
り安価で容易Ｏこ製造することが口」能な父化珪素睨粘
体の製造法を得ることを目的とするものである。
れらの欠点を解決し、高密度、高強度および高靭性の釜
化珪素況粘体およびそれらの焼結体を無加圧焼結法によ
り安価で容易Ｏこ製造することが口」能な父化珪素睨粘
体の製造法を得ることを目的とするものである。
本発明はＳｒ 、 Ｍｇ ＊棒上類元素およびｚｒの酸
化物又は酸窒化物をｓｒ 、 Ｍ、 、柿土類元素とし
て各０．１〜１５重重％、ｚｒ元素として０．１〜１１
重重％含む残部が７０＊敞％以上の５ｉ８Ｎ、よりなる
窒化珪素焼結体および焼結助剤としてＳｒ 、 Ｍｇ＋
、稀土類元素およびｚｒの化合物をｓｒｏに換算し０．
１〜１８重量％、ＭｇＯに換算し０．２〜２５重量％、
８価稀土類元素酸化物に換算し０．１〜１９本量％およ
びｚｒｏ２に換算し０．１〜１５車量％含む残部が７０
本量％以上の窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形
し、次いで窒素雰囲気あるいは不活性力′ス雰囲気中で
焼成する窒化珪素焼結体の製造法である。
化物又は酸窒化物をｓｒ 、 Ｍ、 、柿土類元素とし
て各０．１〜１５重重％、ｚｒ元素として０．１〜１１
重重％含む残部が７０＊敞％以上の５ｉ８Ｎ、よりなる
窒化珪素焼結体および焼結助剤としてＳｒ 、 Ｍｇ＋
、稀土類元素およびｚｒの化合物をｓｒｏに換算し０．
１〜１８重量％、ＭｇＯに換算し０．２〜２５重量％、
８価稀土類元素酸化物に換算し０．１〜１９本量％およ
びｚｒｏ２に換算し０．１〜１５車量％含む残部が７０
本量％以上の窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形
し、次いで窒素雰囲気あるいは不活性力′ス雰囲気中で
焼成する窒化珪素焼結体の製造法である。
すなわち、本発明の窒化珪素焼結体は５ｉ８Ｎ、結晶の
粒界に特定量のｓｒ 、 Ｋｇ 、柿土石元素およびｚ
ｒの酸化物又は酸窒化物よりなる第２相が焼成過程で生
成する際に、Ｓ” ｐ Ｍ９ ｒ椀土類元素およびｚｒ
の化合物とＳｉ８Ｎ４が相乗的に発弾する緻密化促他効
果および微何造制御効果により、機械的強度および破壊
靭性に特に優れた菫化珪素焼結付を初めて究明したもの
である。又、その焼結体の製造法は、窒化珪素原料粉末
中に特定種類の焼結助剤の特定量を含む調整原料を慈素
又は不活性ガス中で焼成することにより、前述のような
強度および破壊靭性に優れた窒化珪素焼結体を初めて得
ることを見出したことに基づくものである。なお本発明
における酸窒化物とは、陽イオンが金属元素で、陰イオ
ンが酸素と窒素よりなる結晶質あるいは非晶質の化合物
で、単一あるいは複数の種類の金属元素酸化物かＳｌ、
Ｎ、 ｍるいは窒素ガスと反応してできる物質でオキシ
ナイトライドのことを菖う。
粒界に特定量のｓｒ 、 Ｋｇ 、柿土石元素およびｚ
ｒの酸化物又は酸窒化物よりなる第２相が焼成過程で生
成する際に、Ｓ” ｐ Ｍ９ ｒ椀土類元素およびｚｒ
の化合物とＳｉ８Ｎ４が相乗的に発弾する緻密化促他効
果および微何造制御効果により、機械的強度および破壊
靭性に特に優れた菫化珪素焼結付を初めて究明したもの
である。又、その焼結体の製造法は、窒化珪素原料粉末
中に特定種類の焼結助剤の特定量を含む調整原料を慈素
又は不活性ガス中で焼成することにより、前述のような
強度および破壊靭性に優れた窒化珪素焼結体を初めて得
ることを見出したことに基づくものである。なお本発明
における酸窒化物とは、陽イオンが金属元素で、陰イオ
ンが酸素と窒素よりなる結晶質あるいは非晶質の化合物
で、単一あるいは複数の種類の金属元素酸化物かＳｌ、
Ｎ、 ｍるいは窒素ガスと反応してできる物質でオキシ
ナイトライドのことを菖う。
本発明のジルコニア磁器とはｚｒｏ２からなる焼結体、
ＯａＯ、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３，０ｅ０２等を安定化剤と
して含むｚｒＯ□焼結体、あるいはこれらに丈に焼結助
剤として５ｉｎ２． Ａ４，０８等を含むｚｒｏ２ｍ結
体等を粘体。
ＯａＯ、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３，０ｅ０２等を安定化剤と
して含むｚｒＯ□焼結体、あるいはこれらに丈に焼結助
剤として５ｉｎ２． Ａ４，０８等を含むｚｒｏ２ｍ結
体等を粘体。
本発明の窒化珪素焼結体について丈に詳しく説明すると
、焼結体の組成としてＳｒｔ Ｍｇ ＋ ｍ土類元素好
ましくは柿生類元素がＣｅ又はＹである各酸化物又は酸
窒化物を、各々の金属元素として各０．１〜１５恵鼠％
好ましくは０．８〜１０本量％と、結晶粒径が５μｍ以
下好ましくは１μｍ以下のｚｒの酸化物又は酸窒化物を
ｚｒ元素として０．１〜１１本量％含み、かつ残部が７
０富駕％以上好ましくは８０重量％以上の５ｉ８Ｎ、よ
りなる窒化珪素焼結体である。
、焼結体の組成としてＳｒｔ Ｍｇ ＋ ｍ土類元素好
ましくは柿生類元素がＣｅ又はＹである各酸化物又は酸
窒化物を、各々の金属元素として各０．１〜１５恵鼠％
好ましくは０．８〜１０本量％と、結晶粒径が５μｍ以
下好ましくは１μｍ以下のｚｒの酸化物又は酸窒化物を
ｚｒ元素として０．１〜１１本量％含み、かつ残部が７
０富駕％以上好ましくは８０重量％以上の５ｉ８Ｎ、よ
りなる窒化珪素焼結体である。
ここで本発明の窒化珪素焼結体が、高強度、高靭性の特
性を翁する原因としては次のことが考えられる。
性を翁する原因としては次のことが考えられる。
ｓｒ 、 Ｍ９．稀土類元素又はｚｒ等の化合物は従来
それぞれ単独でも、焼成中に窒化珪素原料中のＳｉ８Ｎ
４およびＳ１０□と反応し非晶質物質を生成し、難焼結
性物質である５ｉ８Ｎ、の緻密化を助けるものである。
それぞれ単独でも、焼成中に窒化珪素原料中のＳｉ８Ｎ
４およびＳ１０□と反応し非晶質物質を生成し、難焼結
性物質である５ｉ８Ｎ、の緻密化を助けるものである。
しかしながら、Ｓ” ＋ ＭＯ＋稀土類元素およびｚｒ
を同時に含む酸化物又はｅ！化物の非晶質物質は、これ
らが単独ではだす場合とは比べようもない尚い緻密化促
他作用を有し、かつ、その強度は各々を単独に含む酸化
物又は酸璽化物の非晶質の強度よりはるかに高（，５ｉ
８Ｎ、の粒界の結合剤として、窒化珪素焼結体の強度を
向上させているものと思われる。
を同時に含む酸化物又はｅ！化物の非晶質物質は、これ
らが単独ではだす場合とは比べようもない尚い緻密化促
他作用を有し、かつ、その強度は各々を単独に含む酸化
物又は酸璽化物の非晶質の強度よりはるかに高（，５ｉ
８Ｎ、の粒界の結合剤として、窒化珪素焼結体の強度を
向上させているものと思われる。
又、ｚｒの化合物は焼成中にＳｒ化合物、Ｍす化合物、
稀土類元素化合物、Ｓ工８Ｎ４およびＳｉＯ□と反応し
５ｉ８Ｎ、の緻密化を促進すると同時に、一部は結晶質
のｚｒｏ ２として粒界に生成し、窒化珪素焼結体の破
壊靭性を増加させているものと思われる。
稀土類元素化合物、Ｓ工８Ｎ４およびＳｉＯ□と反応し
５ｉ８Ｎ、の緻密化を促進すると同時に、一部は結晶質
のｚｒｏ ２として粒界に生成し、窒化珪素焼結体の破
壊靭性を増加させているものと思われる。
本発明の窒化珪素焼結体は、次の方法により製造するこ
とができる。
とができる。
すなわち、焼結助剤としてのｓｒ 、 Ｍｇ ＋稀土類
元素およびｚｒの化合物をＳｒＯに換算し０．１−１８
重量％好ましくは０．４〜１２車量％、ＭｑＯに換算し
０．２〜２５本重％好ましくは０．５〜１７ｊ［Ｍ％、
稀土類元素好ましくはＯｅ又はＹを３価の酸化物に侠真
し０．１〜１９車皿％好ましくは０．４〜１３爪嵐％お
よびｚｒｏ２に換算し０．１〜１５恵゛凰％とを含む残
部が７０凰鴛％以上の電化珪素原料粉末よりなるぬ整原
料を用意する。この場合粉砕機は例えは回転ミル、振動
ミル、アトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜値はれる
。液体媒体は例えはアセトン、アルコール、水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容置により銭なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、ＢＥＴ比表血槓が一定の限界
値に飽和する時間とする。
元素およびｚｒの化合物をＳｒＯに換算し０．１−１８
重量％好ましくは０．４〜１２車量％、ＭｑＯに換算し
０．２〜２５本重％好ましくは０．５〜１７ｊ［Ｍ％、
稀土類元素好ましくはＯｅ又はＹを３価の酸化物に侠真
し０．１〜１９車皿％好ましくは０．４〜１３爪嵐％お
よびｚｒｏ２に換算し０．１〜１５恵゛凰％とを含む残
部が７０凰鴛％以上の電化珪素原料粉末よりなるぬ整原
料を用意する。この場合粉砕機は例えは回転ミル、振動
ミル、アトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜値はれる
。液体媒体は例えはアセトン、アルコール、水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容置により銭なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、ＢＥＴ比表血槓が一定の限界
値に飽和する時間とする。
なお調整原料を用意する場合、ｓｒ 、 Ｍ、 、 ｆ
ｆ３土類元紫の化合物は粉砕時に粉末混合又は溶液混゛
合してもよいが、ｚｒの化合物は粉砕時に粉末混合又は
浴液混合するよりは、ジルコニア磁器製玉石を用い粉砕
工程中にそのジルコニア磁器製玉石の摩耗により原料中
にｚｒｏ２として加えるのが好ましい。
ｆ３土類元紫の化合物は粉砕時に粉末混合又は溶液混゛
合してもよいが、ｚｒの化合物は粉砕時に粉末混合又は
浴液混合するよりは、ジルコニア磁器製玉石を用い粉砕
工程中にそのジルコニア磁器製玉石の摩耗により原料中
にｚｒｏ２として加えるのが好ましい。
このジルコニア磁器製玉石の摩耗によりｚｒｏ ２を加
える場合は、平均粒径、ＢＥＴ比表比表面側定以外にｚ
ｒｏ２の混入型を化学分析し、１５ｋＭ％を越えないよ
う粉砕時間を管理する。
える場合は、平均粒径、ＢＥＴ比表比表面側定以外にｚ
ｒｏ２の混入型を化学分析し、１５ｋＭ％を越えないよ
う粉砕時間を管理する。
なお、使用するジルコニア磁器製玉石は、高い粉砕効果
を得るため、北本５以上、モース硬度６以上が必要であ
り、そのためｚｒｏ２含有量が７０京坦％以上のものか
好ましい。又その形状は球状、円筒状等のものを用いる
ことができ、外径が小さ過ぎると原料粉末子の粗い粒子
が粉砕されず焼結体の強度が同上しないため、８〜１０
羽好ましくは４〜８朋のものがよい。
を得るため、北本５以上、モース硬度６以上が必要であ
り、そのためｚｒｏ２含有量が７０京坦％以上のものか
好ましい。又その形状は球状、円筒状等のものを用いる
ことができ、外径が小さ過ぎると原料粉末子の粗い粒子
が粉砕されず焼結体の強度が同上しないため、８〜１０
羽好ましくは４〜８朋のものがよい。
そして所定粒度に粉砕した麹整原料中に必要に応じてポ
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉末
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で断電の形に成形し、屋素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて１６５０〜１８５０°Ｃ
好ましくは１６７０〜１７３０’Ｃで、０．２〜５ ｈ
ｒ好ましくは０．５〜２ ｈｒ焼成すると窒化珪素焼結
体が得られる。
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉末
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で断電の形に成形し、屋素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて１６５０〜１８５０°Ｃ
好ましくは１６７０〜１７３０’Ｃで、０．２〜５ ｈ
ｒ好ましくは０．５〜２ ｈｒ焼成すると窒化珪素焼結
体が得られる。
なお、冨化珪素原料粉末は、α相、β相のいす、・れを
含むものでもよいが、α相を多く含む方が高強度の焼結
体が得られるので、α相を５０恵重％以上含むものが好
ましく、不純物としてＦＢ、ＡＩ。
含むものでもよいが、α相を多く含む方が高強度の焼結
体が得られるので、α相を５０恵重％以上含むものが好
ましく、不純物としてＦＢ、ＡＩ。
Ｃａ 、 Ｎａ 、 Ｋの含有量が台皿で３厘重％以下
好ましくは１車量％以下、平均粒径は５μｍ以訃好まし
くは１ μｌｌｌ以下、ＢＥＴ比表比表面側〜５０ｆｆ
１２／９好ましくは５〜３０ｍ２／ｇのものがよい。
好ましくは１車量％以下、平均粒径は５μｍ以訃好まし
くは１ μｌｌｌ以下、ＢＥＴ比表比表面側〜５０ｆｆ
１２／９好ましくは５〜３０ｍ２／ｇのものがよい。
又Ｓｒ 、 Ｍｇ、稀土類元素およびｚｒの化合物は、
焼成により酸化物又は除屋化物になるものは全て使用可
ｕ目であり例えはｓｒｏ 、 ５ｒｃ０８ｒ ９踪櫓％
５ｒ（ＮＯａ）２．４Ｈ２０、ＭｇＯ、Ｍｇ００ｓ ’
ｔ １／Ｌｇ（ＯＨ）２ 。
焼成により酸化物又は除屋化物になるものは全て使用可
ｕ目であり例えはｓｒｏ 、 ５ｒｃ０８ｒ ９踪櫓％
５ｒ（ＮＯａ）２．４Ｈ２０、ＭｇＯ、Ｍｇ００ｓ ’
ｔ １／Ｌｇ（ＯＨ）２ 。
Ｍ、７（ＮＯ８）２−６Ｈ２０、、ＣｅＯ２，Ｃｅ（Ｎ
ｏ８）８−６Ｈ２０、Ｙ、０８゜Ｙ（Ｎｏ８Ｊ８． Ｌ
ａ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，ＺｒＯ２，Ｚｒ０（ＯＨ）、等
の純度９８重量％以上のものを用いる。粉末として加え
る場合は、乎均粒度５μｍ以下、ＢＥＴ比表面！１！１
〜５０ ｍ”／９’□が好ましく、一方硝酸塩水溶液あ
るいはアルコキシド溶液として調合した後加水分解して
加える場合は、仮焼により分解蒸光分を除去する必要が
ある。
ｏ８）８−６Ｈ２０、Ｙ、０８゜Ｙ（Ｎｏ８Ｊ８． Ｌ
ａ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，ＺｒＯ２，Ｚｒ０（ＯＨ）、等
の純度９８重量％以上のものを用いる。粉末として加え
る場合は、乎均粒度５μｍ以下、ＢＥＴ比表面！１！１
〜５０ ｍ”／９’□が好ましく、一方硝酸塩水溶液あ
るいはアルコキシド溶液として調合した後加水分解して
加える場合は、仮焼により分解蒸光分を除去する必要が
ある。
次に本発明の成分限定理由を述べる。
本発明の焼結体中のｐｒ ｐ Ｍｇ Ｔ ｍ土類元素お
よびｚｒの酸化物又は酸窒化物をｓｒ 、 Ｍ９．稀土
類元素として各０．１〜１５車重％、Ｚｒ元紫色して０
．１〜１１車量％含む残部が７０京凰％以上の５１８Ｎ
４ （！： シフＣ）はＳｒ 、 Ｍ９＋ ｍ土類元素
およびｚｒのうちいずれか１つでもｏ、１ｍ１ｔ％未満
では、これら４つの元素が相乗効果として発揮する、絨
密化促進効果および微構造制御効果による高強度化およ
び高靭性化が十分達成されず、焼結体中に気孔が多く残
留し機械的強度、破壊靭性が低下するためである。
よびｚｒの酸化物又は酸窒化物をｓｒ 、 Ｍ９．稀土
類元素として各０．１〜１５車重％、Ｚｒ元紫色して０
．１〜１１車量％含む残部が７０京凰％以上の５１８Ｎ
４ （！： シフＣ）はＳｒ 、 Ｍ９＋ ｍ土類元素
およびｚｒのうちいずれか１つでもｏ、１ｍ１ｔ％未満
では、これら４つの元素が相乗効果として発揮する、絨
密化促進効果および微構造制御効果による高強度化およ
び高靭性化が十分達成されず、焼結体中に気孔が多く残
留し機械的強度、破壊靭性が低下するためである。
又ｓｒ 、 Ｋｇおよび稀土類元素のいずれか１つが１
５重量％を越え、あるいはｚｒが１１重量％を′越える
と５ｉ８Ｎ、結晶の粒界に生成するｓｒ 、 Ｍｇ ＊
稀土類元素およびｚｒの酸化物又は酸窒化物よりなる第
２相の性質が、鮫も多く含まれる成分紫色の単独の場合
の性質になり、４元素の相乗効果が発揮されないためで
ある。とりわけｚｒの酸化物又は酸窒化物は、熱に脹率
がＳｉ８Ｎ４の約８倍も大きいため、窒化珪素焼結体の
第２相として不必要に多く存在すると、焼結体の熱膨張
率を増大し、耐熱′４！ｋｆ撃性を損なうため、待に１
１本−％を越えないことが好ましい。
５重量％を越え、あるいはｚｒが１１重量％を′越える
と５ｉ８Ｎ、結晶の粒界に生成するｓｒ 、 Ｍｇ ＊
稀土類元素およびｚｒの酸化物又は酸窒化物よりなる第
２相の性質が、鮫も多く含まれる成分紫色の単独の場合
の性質になり、４元素の相乗効果が発揮されないためで
ある。とりわけｚｒの酸化物又は酸窒化物は、熱に脹率
がＳｉ８Ｎ４の約８倍も大きいため、窒化珪素焼結体の
第２相として不必要に多く存在すると、焼結体の熱膨張
率を増大し、耐熱′４！ｋｆ撃性を損なうため、待に１
１本−％を越えないことが好ましい。
史に５ｉ８Ｎ、の含有鼠が７０徂重％以上としたのは、
５ｉ８Ｎ、が本来有する極めて唆れた機械的特性が、５
ｉ８Ｎ、結晶の粒界に生成する必要量以上の第２相によ
り低下することを防ぐためである。
５ｉ８Ｎ、が本来有する極めて唆れた機械的特性が、５
ｉ８Ｎ、結晶の粒界に生成する必要量以上の第２相によ
り低下することを防ぐためである。
次に、窒化珪素焼結体の製造法において、焼結助剤のＳ
ｒ 、 ’Ｍ、、、怖土類元素およびｚｒの化合物をＳ
ｒＯに換算し０．１〜１８厘鼠％、ＭすＯに侠算し、０
．２〜２５重量％、３価稀土類元素酸化物に換算し０．
１〜１９重Ｎ％おヨヒｚｒｏ２ニ換算し０．１〜１５恵
慮％含む残部が７０重量％以上の窒化珪素原料粉末とし
たのは焼成することにより、焼結体中のＳｒ２Ｍ９．稀
土類元素およびｚｒの酸化物又は酸窒化物をＳｌ” ＋
Ｍｇ＋ ４＃ｊ土類元素として各０．１〜１５恵斌％
、ｚｒとして０．１〜１１車量％とするためである。
ｒ 、 ’Ｍ、、、怖土類元素およびｚｒの化合物をＳ
ｒＯに換算し０．１〜１８厘鼠％、ＭすＯに侠算し、０
．２〜２５重量％、３価稀土類元素酸化物に換算し０．
１〜１９重Ｎ％おヨヒｚｒｏ２ニ換算し０．１〜１５恵
慮％含む残部が７０重量％以上の窒化珪素原料粉末とし
たのは焼成することにより、焼結体中のＳｒ２Ｍ９．稀
土類元素およびｚｒの酸化物又は酸窒化物をＳｌ” ＋
Ｍｇ＋ ４＃ｊ土類元素として各０．１〜１５恵斌％
、ｚｒとして０．１〜１１車量％とするためである。
なお稀土類元素はａｅ又はＹがよいが、これは稀土類元
素のなかでも特にｃｅ又はＹを用いたものが強度、破壊
靭性が高いためである。又、ｚｒの化合物を粉砕前又は
粉砕時に粉末混合又は溶液混合するより、ジルコニア磁
器製玉石を用い窒化珪素原料粉末ｒ ｂｒｒ Ｍ９およ
ｄ稀土類元素の化合物を粉砕混合する際に、玉石の摩耗
により原料中に所定蓋加えるのがよいのは、玉石による
粉砕と同時に玉石の表面から摩耗して原料中に分散した
Ｚｒ０２は、粉末混合あるいは浴液混合で加える７、ｒ
化合物より、より容易に均一にル４合原料中に分布１７
、同時にジルコニア磁器製玉石自体の持つ高い２．１、
粉砕効果により、原料粉末がより早く微細化、均一混合
され高い焼結性を持つ調整原料が短時間で容易に得られ
るからである。
素のなかでも特にｃｅ又はＹを用いたものが強度、破壊
靭性が高いためである。又、ｚｒの化合物を粉砕前又は
粉砕時に粉末混合又は溶液混合するより、ジルコニア磁
器製玉石を用い窒化珪素原料粉末ｒ ｂｒｒ Ｍ９およ
ｄ稀土類元素の化合物を粉砕混合する際に、玉石の摩耗
により原料中に所定蓋加えるのがよいのは、玉石による
粉砕と同時に玉石の表面から摩耗して原料中に分散した
Ｚｒ０２は、粉末混合あるいは浴液混合で加える７、ｒ
化合物より、より容易に均一にル４合原料中に分布１７
、同時にジルコニア磁器製玉石自体の持つ高い２．１、
粉砕効果により、原料粉末がより早く微細化、均一混合
され高い焼結性を持つ調整原料が短時間で容易に得られ
るからである。
以下、本発明の効果を具体的実施例について説明する。
実施例 ｌ
純度９６重量％、平均粒径０．７μｍＸＢＥＴ比表面槓
８．５ｍ２／、の釜化珪素原料粉末と、純度９８〜９９
重量％、平均粒径２〜０．５μｍの焼結助剤を用いて第
１表に示す割合に調合し、不純物の混入を防ぐため鉄の
表面をナイロン樹脂で仮置した外径７ ｍｍの玉石を用
いて、粉砕内容積１．２７のナイロン樹脂製容器内で原
料粉末２００９に対しアセトン５００ｍ１、玉石５００
ノを加え、回転数１００泊４の回転ミルで８ｏｏ時間粉
鈴した。そ゛してこの粉末を乾ｋＩ後、ａ ｔｏｎ／□
２の圧力で６０Ｘ６０Ｘ（３ｉｍに静水圧プレス成形し
、１７００″Ｃで１時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し
、本発明の電化珪素焼結体（應１〜Ａｌ４）を得た。
８．５ｍ２／、の釜化珪素原料粉末と、純度９８〜９９
重量％、平均粒径２〜０．５μｍの焼結助剤を用いて第
１表に示す割合に調合し、不純物の混入を防ぐため鉄の
表面をナイロン樹脂で仮置した外径７ ｍｍの玉石を用
いて、粉砕内容積１．２７のナイロン樹脂製容器内で原
料粉末２００９に対しアセトン５００ｍ１、玉石５００
ノを加え、回転数１００泊４の回転ミルで８ｏｏ時間粉
鈴した。そ゛してこの粉末を乾ｋＩ後、ａ ｔｏｎ／□
２の圧力で６０Ｘ６０Ｘ（３ｉｍに静水圧プレス成形し
、１７００″Ｃで１時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し
、本発明の電化珪素焼結体（應１〜Ａｌ４）を得た。
又、これとは別に本光りＪの限定範囲外のものを同−条
件でつくり、比較例の焼結体（Ａ １５〜Ａ２８）とし
、さらに従来品（Ａ２４〜Ａ２５Ｊを用意した。そして
これらの焼結体について嵩密度。
件でつくり、比較例の焼結体（Ａ １５〜Ａ２８）とし
、さらに従来品（Ａ２４〜Ａ２５Ｊを用意した。そして
これらの焼結体について嵩密度。
強度、破壊靭性等を比較測定した。なお強度はＪＩＳＲ
−１６０１１’−ファインセラミックスの曲げ強さ試験
方法」に従った四点面は強度で、破壊靭性値はシングル
エッチ ／ツチド ビーム（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ
Ｎｏｃｈｅｄ Ｂｅａｍ ）法により、曲げ強度測定試
料と同一形状、加工精度の試料の８ Ｘ ４０ ｍｉｎ
の面を引張面とし、ダイヤモンドカッターにより巾Ｑ、
ｌ＋ｎｉ、深さＩｇ＋ｕ、長さ３ ｍｍの構を切り込み
、外側スパンにて測定した値である。
−１６０１１’−ファインセラミックスの曲げ強さ試験
方法」に従った四点面は強度で、破壊靭性値はシングル
エッチ ／ツチド ビーム（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ
Ｎｏｃｈｅｄ Ｂｅａｍ ）法により、曲げ強度測定試
料と同一形状、加工精度の試料の８ Ｘ ４０ ｍｉｎ
の面を引張面とし、ダイヤモンドカッターにより巾Ｑ、
ｌ＋ｎｉ、深さＩｇ＋ｕ、長さ３ ｍｍの構を切り込み
、外側スパンにて測定した値である。
、第１表より明らかなとおり本発明の限定外のものおよ
び従来品はいずれも、本発明の窒化珪素焼結体に比べて
嵩密度が低く、更に強度および破壊靭性が低く、本発明
の焼結体が優れた特性を示すことが明らかである。
び従来品はいずれも、本発明の窒化珪素焼結体に比べて
嵩密度が低く、更に強度および破壊靭性が低く、本発明
の焼結体が優れた特性を示すことが明らかである。
実施例 ２
実施例１で用いた窒化珪素原料粉末および焼結助剤原料
粉末を用いて、ＺｒＯ２を原料粉末で加えたもの、ジル
コニア磁器製玉石の摩耗により加えたものとを比較した
。ジルコニア磁器製玉石は外径７朋の球状で、ＺｒＯ２
含有量が９４．２車量％、ＭシＯ含有量が３．４重重％
、残部はｓｉｏ 、 Ａ１２ｏ８゜Ｆｅ Ｏ、Ｔｉｅ
□、 ＯａＯ、ＨｆＯ２で、比重が５．５、モ８ 一ス恢度が６．５のものを用いた。なお粉砕条件。
粉末を用いて、ＺｒＯ２を原料粉末で加えたもの、ジル
コニア磁器製玉石の摩耗により加えたものとを比較した
。ジルコニア磁器製玉石は外径７朋の球状で、ＺｒＯ２
含有量が９４．２車量％、ＭシＯ含有量が３．４重重％
、残部はｓｉｏ 、 Ａ１２ｏ８゜Ｆｅ Ｏ、Ｔｉｅ
□、 ＯａＯ、ＨｆＯ２で、比重が５．５、モ８ 一ス恢度が６．５のものを用いた。なお粉砕条件。
成形条件、か゛と成条件等は実施例１と同一とし、ｚｒ
ｏ ２を原料粉末として加えた本発明の焼結体（Ａ２６
〜廓２７）およびＺｒＯ□をジルコニア磁器製玉石の摩
耗により加え粉砕時間を短縮した本発明の焼結体（１（
ｚ ２８〜Ａ３０）を得た。なお、ジルコニア磁器製玉
石の摩耗（こよりｚｒｏ２を加え、た調整粉末中のＺｒ
Ｏ□混入量は、粉砕終了後粉末中のｚｒｏ ２を化学分
析し決定した。そしてこれらの焼結体の特性を比較測定
した。結果は第２′表に示す通りである。
ｏ ２を原料粉末として加えた本発明の焼結体（Ａ２６
〜廓２７）およびＺｒＯ□をジルコニア磁器製玉石の摩
耗により加え粉砕時間を短縮した本発明の焼結体（１（
ｚ ２８〜Ａ３０）を得た。なお、ジルコニア磁器製玉
石の摩耗（こよりｚｒｏ２を加え、た調整粉末中のＺｒ
Ｏ□混入量は、粉砕終了後粉末中のｚｒｏ ２を化学分
析し決定した。そしてこれらの焼結体の特性を比較測定
した。結果は第２′表に示す通りである。
第２表より゛明らかなとおり、Ｚｒの化合物をジルコニ
ア磁器製玉石の摩耗により加えた窒化珪素焼結体は、ｚ
ｒＯ２を原料粉末として加えたものより強度、破壊靭性
が更に高く、優れた特性を示し、又粉砕時間か短いこと
による経済性の向上も詔められた。
ア磁器製玉石の摩耗により加えた窒化珪素焼結体は、ｚ
ｒＯ２を原料粉末として加えたものより強度、破壊靭性
が更に高く、優れた特性を示し、又粉砕時間か短いこと
による経済性の向上も詔められた。
以上述べた通り、本発明の窒化珪素焼結体およびその製
造法は焼結助剤として必要な所定量のｓｒ 、 ％ ｐ
１ｍ土類元素およびｚｒの４つの元素の共存による相
乗効果によって、無加圧焼結においても密度２機械的強
度、破壊靭性に特に汰れた窒化珪素焼結体が工業的に安
価に得られるものであり、例えはエンジン部品、カスタ
ービン部品、高濡炉用材料、耐熱注ベアリング等の用途
に利用できるものであって、工業的価値の極めて大きい
ものである。
造法は焼結助剤として必要な所定量のｓｒ 、 ％ ｐ
１ｍ土類元素およびｚｒの４つの元素の共存による相
乗効果によって、無加圧焼結においても密度２機械的強
度、破壊靭性に特に汰れた窒化珪素焼結体が工業的に安
価に得られるものであり、例えはエンジン部品、カスタ
ービン部品、高濡炉用材料、耐熱注ベアリング等の用途
に利用できるものであって、工業的価値の極めて大きい
ものである。
手続補正書
昭和５８年 ５ 月１２日
１、事件の表示
昭和５８年特許 願第１８９８３号
事件との関係 特許出願人
（４０６）日本碍子体式会社
、１．明細書第１頁第８行〜第２頁第８行間を下記の通
り訂正する。
り訂正する。
「２、特許請求の範囲
Ｌ Ｓｒ、％、怖土類元素およびｚｒの酸化物又は酸鴛
化物を、” ｐ ”９ ｒ稀土類元素として各０．１〜
１５車欺％、ｚｒ元素として０．１〜１ｌｉｉｄ％含む
ｔＳ部が７０重量％以上の５ｉ８Ｎ、よりなることを特
徴とする窒化珪素焼結体。
化物を、” ｐ ”９ ｒ稀土類元素として各０．１〜
１５車欺％、ｚｒ元素として０．１〜１ｌｉｉｄ％含む
ｔＳ部が７０重量％以上の５ｉ８Ｎ、よりなることを特
徴とする窒化珪素焼結体。
２− 稀土類元素かＱｅ又はＹである特許請求の範囲第
１項記載の重化珪素焼結体。
１項記載の重化珪素焼結体。
８、 おり結助剤として、Ｓｒ＋ Ｍ９ ｔ ｓ土類紫
色およびｚｒの化合物を、ＳｒＯに侠算し０．１〜１８
恵鍬％、Ｍ！７０に換算し０．２〜２５恵欺％、８価柿
土類元素酸化物に換算し０．１〜１９恵欺％およびｚｒ
０２に侠算し０．１〜１５恵欺％含む残部が７０重量％
以上の窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次
いで屋紫雰囲気あるいは不活在方ス雰曲気中で焼成する
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
色およびｚｒの化合物を、ＳｒＯに侠算し０．１〜１８
恵鍬％、Ｍ！７０に換算し０．２〜２５恵欺％、８価柿
土類元素酸化物に換算し０．１〜１９恵欺％およびｚｒ
０２に侠算し０．１〜１５恵欺％含む残部が７０重量％
以上の窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次
いで屋紫雰囲気あるいは不活在方ス雰曲気中で焼成する
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
４ ｚｒの化合物が、ジルコニア磁器製玉石の摩耗に
より原料中に含有される特許請求の範囲第３項記載の窒
化珪素焼結体の製造法。
より原料中に含有される特許請求の範囲第３項記載の窒
化珪素焼結体の製造法。
＆ 稀土類元素が、ｃｅ又はＹである特許請求の範囲第
３項又は第４項記載の窒化珪素焼結体の製造法。」 ２、明細書第１５頁第４行中「比較測定した。」の次に
「結果は第１表に示すとおりである。」を加入する。
３項又は第４項記載の窒化珪素焼結体の製造法。」 ２、明細書第１５頁第４行中「比較測定した。」の次に
「結果は第１表に示すとおりである。」を加入する。
３、同第１５頁第１１行中「構」を「溝」と削正する。
４、同第１６頁第１表中の＆１２ 、 ％Ｏに換算値１
” １１．ＯＪを［１，ＯＪと訂正する。
” １１．ＯＪを［１，ＯＪと訂正する。
５同第１６頁第１表中の況２ 、 Ｓｉ８Ｎ４値「８９
．ＯＪなｌ−８４，ＯＪと訂正する。
．ＯＪなｌ−８４，ＯＪと訂正する。
外１府 ゛だＰｊ乎・
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ ｂｒ ｒ Ｋｇ ＋ ｖｌＩＹｉ土爽元素および
ｚｒの酸化物又は酸菫化物を、Ｓｒ 、 Ｍ９＋柿生類
元素として各０．１〜１５ｍｍ％、ｚｒ元紫として０．
１〜１１恵鼠％含む残部が７０重量％以上の給体。 λ 怖土類元素がＯｅ又はＹである特許請求の範囲第１
項記載の窒化珪素焼結体。 ＆ 焼結助剤として、ｓｒ 、 Ｍｇ、柿土力１元素お
よびｚｒの化合物を、ｓｒｏに換算し０．１〜１８車重
％、ＭｇＯに侠算し０．２〜２５重重％、８価怖土類元
素酸化物に侠算し０．１−１９重量１゜％およびｚｒｏ
２に換算し０．１Ｎ１５恵量％含む残部が７０本嵐％
以上の窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次
いで菫素雰囲気あるいは不活性ガス答−気中で焼成する
ことを特徴とする蓋化珪素焼結体の製造法。 ４ Ｚｒの化合物が、ジルコニア磁器製玉石を用いた
粉砕工程中に、その玉石の摩耗により原料中に含有され
ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の窒化珪
素焼結体の製造法。 ＩＩＬ柿土類元索が、Ｃｅ又はＹである特許請求の範囲
第３項又は第４項記載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58018963A JPS59146981A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US06/501,824 US4535063A (en) | 1983-02-09 | 1983-06-07 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| CA000430004A CA1201731A (en) | 1983-02-09 | 1983-06-09 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| DE8383303458T DE3362172D1 (en) | 1983-02-09 | 1983-06-15 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| EP83303458A EP0117936B1 (en) | 1983-02-09 | 1983-06-15 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58018963A JPS59146981A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59146981A true JPS59146981A (ja) | 1984-08-23 |
| JPS6140621B2 JPS6140621B2 (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=11986299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58018963A Granted JPS59146981A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4535063A (ja) |
| EP (1) | EP0117936B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59146981A (ja) |
| CA (1) | CA1201731A (ja) |
| DE (1) | DE3362172D1 (ja) |
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| JPS61201665A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-06 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| JPS6270263A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-31 | 住友電気工業株式会社 | 窒化硅素焼結体 |
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| US5373418A (en) * | 1990-03-28 | 1994-12-13 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Electrical device for mounting electrical components with enhanced thermal radiating properties |
| JPH09183668A (ja) * | 1996-06-17 | 1997-07-15 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化ケイ素焼結体 |
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| JPS6054976A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-29 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
| JPS6168373A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-08 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH0699191B2 (ja) * | 1984-12-22 | 1994-12-07 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
| US4640902A (en) * | 1985-05-31 | 1987-02-03 | Rockwell International Corporation | Low thermal conductivity Si3 N4 /ZrO2 composite ceramics |
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-
1983
- 1983-02-09 JP JP58018963A patent/JPS59146981A/ja active Granted
- 1983-06-07 US US06/501,824 patent/US4535063A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-06-09 CA CA000430004A patent/CA1201731A/en not_active Expired
- 1983-06-15 DE DE8383303458T patent/DE3362172D1/de not_active Expired
- 1983-06-15 EP EP83303458A patent/EP0117936B1/en not_active Expired
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