JPS6265978A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPS6265978A JPS6265978A JP60204985A JP20498585A JPS6265978A JP S6265978 A JPS6265978 A JP S6265978A JP 60204985 A JP60204985 A JP 60204985A JP 20498585 A JP20498585 A JP 20498585A JP S6265978 A JPS6265978 A JP S6265978A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
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- sintered body
- raw material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、機械的強度、熱衝撃抵抗が大であると共に熱
伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその製造法に関する
ものである。
伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその製造法に関する
ものである。
（従来の技術）
窒化珪素焼結体は機械的強度、破壊靭性、耐熱性、耐熱
衝撃性等に優れているため、耐熱性高強度材料としてそ
の用途開発が盛んに進められている。
衝撃性等に優れているため、耐熱性高強度材料としてそ
の用途開発が盛んに進められている。
この窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、それ自体
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得ルタめ
ニハ一般的！：！、ＩｇＯ，Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｚ
ｒＯ２等の焼結助剤を加えることが知られている。この
うち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大であるものとしては
、Ｂｅｄ、 ＭｇＯ，ＳｒＯ，希土類元素酸化物を含む
窒化珪素焼結体が特公昭５５−４６９９７号公報におい
て知られている。
では焼結性が極めて悪いので、高密度焼結体を得ルタめ
ニハ一般的！：！、ＩｇＯ，Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｚ
ｒＯ２等の焼結助剤を加えることが知られている。この
うち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大であるものとしては
、Ｂｅｄ、 ＭｇＯ，ＳｒＯ，希土類元素酸化物を含む
窒化珪素焼結体が特公昭５５−４６９９７号公報におい
て知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上述した窒化珪素焼結体は高い機械的強
度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例えば、断熱性を要
求されるエンジン部材として使用するときは熱伝導率が
高い欠点があった。すなわち、上述した窒化珪素焼結体
の熱伝導率は約０．０７（ｃａｔ／ｃｍ −ｓｅｃ ・
ｔ）であり、エンジン部材等の断熱性を要する部材へ適
用するには高すぎる欠点があった。
度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例えば、断熱性を要
求されるエンジン部材として使用するときは熱伝導率が
高い欠点があった。すなわち、上述した窒化珪素焼結体
の熱伝導率は約０．０７（ｃａｔ／ｃｍ −ｓｅｃ ・
ｔ）であり、エンジン部材等の断熱性を要する部材へ適
用するには高すぎる欠点があった。
本発明の目的は上述した欠点を解消して、高い機械的強
度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素
焼結体およびその製造法を提供しようとするものである
。
度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素
焼結体およびその製造法を提供しようとするものである
。
く問題点を解決するための手段）
本発明の窒化珪素焼結体は、Ｍｇ、 Ｂｒ、 Ｃｅおよ
びＡｌの化合物を、ＭｇＯに換算して０．５〜５重量％
、ＳｒＯに換算して０．５〜５重看％、ＣｅＯ２に換算
して１〜１０重量％およびＡｌ□０３に換算して１〜２
０重量％含み残部が窒化珪素よりなることを特徴とする
ものである。
びＡｌの化合物を、ＭｇＯに換算して０．５〜５重量％
、ＳｒＯに換算して０．５〜５重看％、ＣｅＯ２に換算
して１〜１０重量％およびＡｌ□０３に換算して１〜２
０重量％含み残部が窒化珪素よりなることを特徴とする
ものである。
さらに本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、Ｍｇ。
Ｂｒ、 ＣｅおよびＡｌの化合物を、ＭｇＯに換算して
０．５〜５重量％、ＳｒＯに換算して０．５〜５重量％
、ＣｅＯ，に換算して１〜２０重量％およびＡｌ２Ｏ３
に換算して１〜１０重量％含む残部が窒化珪素原料粉末
よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするもので
ある。
０．５〜５重量％、ＳｒＯに換算して０．５〜５重量％
、ＣｅＯ，に換算して１〜２０重量％およびＡｌ２Ｏ３
に換算して１〜１０重量％含む残部が窒化珪素原料粉末
よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするもので
ある。
なお、原料として使用する窒化珪素粉末は、３０重量％
以上のα相を含み、金属不純物が１％以下の純度を有す
る粒度１０μｍ以下の粒子から成るのが好ましい。また
、得られた焼結体中の窒化珪素はβ相が９０重量％以上
含むと好ましく、さらに焼成条件としては１６００℃〜
１９００℃の温度で０．２〜５時間が好ましい。
以上のα相を含み、金属不純物が１％以下の純度を有す
る粒度１０μｍ以下の粒子から成るのが好ましい。また
、得られた焼結体中の窒化珪素はβ相が９０重量％以上
含むと好ましく、さらに焼成条件としては１６００℃〜
１９００℃の温度で０．２〜５時間が好ましい。
（作 用）
本発明は上述した構成により、高い機械的強度と熱衝撃
抵抗を有する窒化珪素焼結体にＡｌの化合物をＡｌ□０
３に換算して１〜２０重量％加えることにより、＾ｌが
β−８１３Ｎ１粒子中に固溶あるいは粒界相中に溶解し
、機械的強度と耐熱衝撃性を維持しつつ熱伝導率を従来
品の約１７５程度まで任意に低減できることを見出した
ことによる。
抵抗を有する窒化珪素焼結体にＡｌの化合物をＡｌ□０
３に換算して１〜２０重量％加えることにより、＾ｌが
β−８１３Ｎ１粒子中に固溶あるいは粒界相中に溶解し
、機械的強度と耐熱衝撃性を維持しつつ熱伝導率を従来
品の約１７５程度まで任意に低減できることを見出した
ことによる。
窒化珪素にはα相とβ相との２つの結晶構造が存在する
ことが知られているが、温度１４００℃以上に加熱する
とα相からβ相への転移が始まり、温度が１６００℃以
上になると転移速度が早くなる。一方ＳｒＯおよびλ＋
ｇＯは温度１６００℃以上に加熱されると５１３Ｎ４
中に微棗存在する５１０２と反応して５ｒＯ−！、Ｉｇ
Ｏ−３ｉＯ２系の結晶または液相を作ると共に、一部は
Ｓｉ３Ｎ４ 中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進すると共にＳｉ３Ｎ４粒子は強固に結合するもので
ある。
ことが知られているが、温度１４００℃以上に加熱する
とα相からβ相への転移が始まり、温度が１６００℃以
上になると転移速度が早くなる。一方ＳｒＯおよびλ＋
ｇＯは温度１６００℃以上に加熱されると５１３Ｎ４
中に微棗存在する５１０２と反応して５ｒＯ−！、Ｉｇ
Ｏ−３ｉＯ２系の結晶または液相を作ると共に、一部は
Ｓｉ３Ｎ４ 中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進すると共にＳｉ３Ｎ４粒子は強固に結合するもので
ある。
また、ＣｅＯ７はＳｒ［］、ＭｇＯなどと共存した場合
、５１３Ｎ４粒子の界面に均一に分布してＳｒＯ，Ｍｇ
Ｏ及び５ｉｎ２と結合して高融点の液相又は結晶を作り
、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものである。
、５１３Ｎ４粒子の界面に均一に分布してＳｒＯ，Ｍｇ
Ｏ及び５ｉｎ２と結合して高融点の液相又は結晶を作り
、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものである。
そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ均一な粒子
より成り、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻密化
と高強度化に大きく貢献しているものと思われる。
より成り、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻密化
と高強度化に大きく貢献しているものと思われる。
本発明において使用する窒化珪素粉末原料は、好ましく
はα相を３０％以上含むことが必要であるが、その理由
は、前述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼
結に関与するためであり、焼結を充分促進するためには
α相を３０％以上含むことが望ましい。また窒化珪素粉
末中の不純物は、高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き
、気孔の原因となったり添加成分と反応して低融点の液
相を作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため窒
化珪素粉末は金属不純物を１％含むことが望ましい。さ
らに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原料粒度は細かく
し、原料粉末の表面張力を大きくすることが必要であり
、粒度１０ミクロン以下の微細粒子を用いると好適であ
る。
はα相を３０％以上含むことが必要であるが、その理由
は、前述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼
結に関与するためであり、焼結を充分促進するためには
α相を３０％以上含むことが望ましい。また窒化珪素粉
末中の不純物は、高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き
、気孔の原因となったり添加成分と反応して低融点の液
相を作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため窒
化珪素粉末は金属不純物を１％含むことが望ましい。さ
らに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原料粒度は細かく
し、原料粉末の表面張力を大きくすることが必要であり
、粒度１０ミクロン以下の微細粒子を用いると好適であ
る。
また、添加成分の量が多くなると緻密化はするが、過剰
の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異相を形成し高温
材料としての特性を著しく損なうので好ましくない。ま
た、Ｍｇ、’ＳｒおよびＣｅの化合物を、ＭｇＯに換算
して０．５重量％未満、ＳｒＯに換算して０．５重量％
未満、ＣｅＯ２に換算して１重１％未満の場合には緻密
化が十分でなく機械的強度も小さい。従って、Ｍｇ、
Ｂｒ、 Ｃｅの添加量をＭｇＯに換算して０．５〜５重
量％、ＳｒＯに換算して０．５〜５重量％、ＣｅＯ２に
換算して１〜１０重量％と限定した。
の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異相を形成し高温
材料としての特性を著しく損なうので好ましくない。ま
た、Ｍｇ、’ＳｒおよびＣｅの化合物を、ＭｇＯに換算
して０．５重量％未満、ＳｒＯに換算して０．５重量％
未満、ＣｅＯ２に換算して１重１％未満の場合には緻密
化が十分でなく機械的強度も小さい。従って、Ｍｇ、
Ｂｒ、 Ｃｅの添加量をＭｇＯに換算して０．５〜５重
量％、ＳｒＯに換算して０．５〜５重量％、ＣｅＯ２に
換算して１〜１０重量％と限定した。
また、Ａｌの化合物をＡｌ２Ｏ３に換算して１重量％未
満添加する場合には、熱伝導率の低下が見出されず、２
０重量％より多く添加する場合には機械的強度が低下す
る。そこで、Ａｌの化合物を八１□０３に換算して１〜
２０重量％と限定した。
満添加する場合には、熱伝導率の低下が見出されず、２
０重量％より多く添加する場合には機械的強度が低下す
る。そこで、Ａｌの化合物を八１□０３に換算して１〜
２０重量％と限定した。
本発明の窒化珪素焼結体は以下の方法により製造するこ
とができる。
とができる。
まず、焼結助剤としてＭｇ、 Ｂｒ、 ＣｅおよびＡｌ
の化合物を！、Ｉｇｏに換算して０．５〜５重量％、Ｓ
ｒＯに換算して０．５〜５重量％、ＣｅＯ７に換算して
１〜１０重量％およびＡｔ２（１１３に換算して１〜２
０重量％を含む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原
料を準備する。この場合粉砕機は例えば回転ミノへ振動
ミノベアトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜選ばれる
。液体媒体は例えばアセトン、アルコーノベ水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容単により異なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、ＢＥＴ比表面積が一定の限界
値に飽和する時間とする。平均粒径は１０μｍ以下が好
ましく、ＢＥＴ比表面積は１〜５０ｍ”／ｇが好ましい
。
の化合物を！、Ｉｇｏに換算して０．５〜５重量％、Ｓ
ｒＯに換算して０．５〜５重量％、ＣｅＯ７に換算して
１〜１０重量％およびＡｔ２（１１３に換算して１〜２
０重量％を含む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原
料を準備する。この場合粉砕機は例えば回転ミノへ振動
ミノベアトライターミル等を使用する。湿式粉砕、乾式
粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末量、玉石量、液
体媒体、スラリー粘度等は粉砕方式に応じ適宜選ばれる
。液体媒体は例えばアセトン、アルコーノベ水等を用い
る。粉砕時間は粉砕方式および容単により異なるが、粉
砕物が微細化し平均粒径、ＢＥＴ比表面積が一定の限界
値に飽和する時間とする。平均粒径は１０μｍ以下が好
ましく、ＢＥＴ比表面積は１〜５０ｍ”／ｇが好ましい
。
そして所定粒度に粉砕した調整原料中に必要に応じてポ
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉砕
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で所望の形に成形し、窒素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて１６００℃〜１９００℃
で０．２〜５時間焼成すると窒化珪素焼結体が得られる
。
リビニルアルコール等の成形助剤を加え攪拌の後、粉砕
あるいはスラリーを乾燥し成形用粉末とする。成形用粉
末を静水圧プレス等で所望の形に成形し、窒素雰囲気あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて１６００℃〜１９００℃
で０．２〜５時間焼成すると窒化珪素焼結体が得られる
。
（実施例）
以下、本発明の効果を具体的実施例について説明する。
実施例 １
純度９６重量％、平均粒径０．７ μｍ 、 ＢＥＴ比
表面積８．５ｍ２／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度９８
〜９９重量％、平均粒径２〜０．５μｍの焼結助剤およ
びＡｌ２Ｏ３の各種成分を用いて第１表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロン崎（
脂で被覆した外径７ｍｍの玉石を用いて、粉砕内容積１
，２ βのナイロン樹脂製容器内で原料粉末２００ｇに
対してアセト７５００ ｍｌ、玉石５００ｇを加え、回
転数１００回／分の回転ミルで３００時間粉砕した。
表面積８．５ｍ２／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度９８
〜９９重量％、平均粒径２〜０．５μｍの焼結助剤およ
びＡｌ２Ｏ３の各種成分を用いて第１表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロン崎（
脂で被覆した外径７ｍｍの玉石を用いて、粉砕内容積１
，２ βのナイロン樹脂製容器内で原料粉末２００ｇに
対してアセト７５００ ｍｌ、玉石５００ｇを加え、回
転数１００回／分の回転ミルで３００時間粉砕した。
そしてこの粉末を乾燥後、３ ｔｏｎ／ｃ（ｒｉ”の圧
力で６０×６ｆｌＸ６ｍｍに静水圧プレス成形し、１７
００℃で１時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明
の窒化珪素焼結体（Ｎｏ、ｌ〜Ｎｏ、１２）を得た。
力で６０×６ｆｌＸ６ｍｍに静水圧プレス成形し、１７
００℃で１時間大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明
の窒化珪素焼結体（Ｎｏ、ｌ〜Ｎｏ、１２）を得た。
又、これとは別に本発明の限定範囲外のものを同一条件
でつくり、比較例の焼結体（Ｎｏ、ｉ３〜Ｎｏ、１７）
とし、さらに従来品（Ｎｏ、１８〜Ｎｏ、２０）を用意
した。
でつくり、比較例の焼結体（Ｎｏ、ｉ３〜Ｎｏ、１７）
とし、さらに従来品（Ｎｏ、１８〜Ｎｏ、２０）を用意
した。
そしてこれらの焼結体について嵩密度、熱伝導率、強度
等を比較測定した。
等を比較測定した。
熱伝導率は、焼結体より加工した直径１０ ｍｍ 、厚
さ３ｍｍの円板を試料とし、レーザーフラッシュ法によ
り測定した。また、強度はＪＩＳＲ−１６０１ｒファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に従って四点曲げ
強度を測定した。得られた焼結体の嵩密度、熱伝導率、
強度は第１表に示す通りである。
さ３ｍｍの円板を試料とし、レーザーフラッシュ法によ
り測定した。また、強度はＪＩＳＲ−１６０１ｒファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に従って四点曲げ
強度を測定した。得られた焼結体の嵩密度、熱伝導率、
強度は第１表に示す通りである。
第−表の結果から明らかなように、本願発明の窒化珪素
焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低く強度の高い窒
化珪素焼結体を得られる。
焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低く強度の高い窒
化珪素焼結体を得られる。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の窒化珪素焼結体およびその製造法によれば高い＠械的
強度と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体に適当量の＾
１２０３を添加することにより、高い機械的強度と熱衝
撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を
得ることができる。
の窒化珪素焼結体およびその製造法によれば高い＠械的
強度と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体に適当量の＾
１２０３を添加することにより、高い機械的強度と熱衝
撃抵抗を維持しながら熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を
得ることができる。
そのため、例えば断熱性を要するエンジン部材として本
発明の窒化珪素焼結体を好適に使用することができる。
発明の窒化珪素焼結体を好適に使用することができる。
１、明細書第１１頁第１表を別紙第１表の通り訂正する
。
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｍｇ、Ｂｒ、ＣｅおよびＡｌの化合物を、ＭｇＯに
換算して０．５〜５重量％、ＳｒＯに換算して０．５〜
５重量％、ＣｅＯ＿２に換算して１〜１０重量％および
Ａｌ＿２Ｏ＿３に換算して１〜２０重量％含み残部が窒
化珪素よりなることを特徴とする窒化珪素焼結体。 ２、Ｍｇ、Ｓｒ、ＣｅおよびＡｌの化合物を、ＭｇＯに
換算して０．５〜５重量％、ＳｒＯに換算して０．５〜
５重量％、ＣｅＯ＿２に換算して１〜１０重量％および
Ａｌ＿２Ｏ＿３に換算して１〜２０重量％含む残部が窒
化珪素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次いで窒素
雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で焼成することを特
徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US06/892,362 US4692420A (en) | 1985-09-17 | 1986-08-04 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
| EP86306419A EP0218343B1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
| DE8686306419T DE3664459D1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265978A true JPS6265978A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH027909B2 JPH027909B2 (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16499561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60204985A Granted JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4692420A (ja) |
| EP (1) | EP0218343B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6265978A (ja) |
| DE (1) | DE3664459D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230479A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 内燃機関の構造部材 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4994219A (en) * | 1988-03-08 | 1991-02-19 | Allied-Signal Inc. | Method for forming a high strength silicon nitride |
| US4870036A (en) * | 1988-03-08 | 1989-09-26 | Allied-Signal Inc. | High strength silicon nitride |
| JPH0694390B2 (ja) * | 1988-09-09 | 1994-11-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
| US5100847A (en) * | 1989-01-17 | 1992-03-31 | Allied-Signal Inc. | Super tough monolithic silicon nitride |
| EP0447155B1 (en) * | 1990-03-12 | 1995-07-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Wafer heaters for use in semi-conductor-producing apparatus, heating units using such wafer heaters, and production of heaters |
| EP0484916A3 (en) * | 1990-11-07 | 1993-06-02 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Silicon nitride sintered body |
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