JPH027909B2 - - Google Patents
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- JPH027909B2 JPH027909B2 JP60204985A JP20498585A JPH027909B2 JP H027909 B2 JPH027909 B2 JP H027909B2 JP 60204985 A JP60204985 A JP 60204985A JP 20498585 A JP20498585 A JP 20498585A JP H027909 B2 JPH027909 B2 JP H027909B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
(産業上の利用分野)
本発明は、機械的強度、熱衝撃抵抗が大である
と共に熱伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその
製造法に関するものである。 (従来の技術) 窒化珪素焼結体は機械的強度、破壊靭性、耐熱
性、耐熱衝撃性等に優れているため、耐熱性高強
度材料としてその用途開発が盛んに進められてい
る。 この窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、
それ自体では焼結性が極めて悪いので、高密度焼
結体を得るためには一般的にMgO,Al2O3,
Y2O3,ZrO2等の焼結助剤を加えることが知られ
ている。このうち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大
であるものとしては、BeO,MgO,SrO,希土
類元素酸化物を含む窒化珪素焼結体が特公昭55−
46997号公報において知られている。 (発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上述した窒化珪素焼結体は高い
機械的強度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例え
ば、断熱性を要求されるエンジン部材として使用
するときは熱伝導率が高い欠点があつた。すなわ
ち、上述した窒化珪素焼結体の熱伝導率は約0.07
(cal/cm・sec・℃)であり、エンジン部材等の
断熱性を要する部材へ適用するには高すぎる欠点
があつた。 本発明の目的は上述した欠点を解消して、高い
機械的強度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率
が低い窒化珪素焼結体およびその製造法を提供し
ようとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明は、Mg,Sr,CeおよびAlを含む窒化珪
素焼結体において、Mg,Sr,CeおよびAlが
Si3N4結晶あるいはその粒界相に固溶して酸化物
あるいは酸窒化物を形成しており、Mg,Sr,Ce
およびAlの焼結体中の含有量が、MgOに換算し
て0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量%、
CeO2に換算して1〜10重量%およびAl2O3に換算
して1〜20重量%含み残部が窒化珪素よりなるこ
とを特徴とするものである。 さらに本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、
Mg,Sr,CeおよびAlの化合物を、MgOに換算
して0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量
%、CeO2に換算して1〜20重量%およびAl2O3に
換算して1〜10重量%含み残部が窒化珪素原料粉
末よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気
あるいは不活性ガス雰囲気中で焼成することを特
徴とするものである。 なお、原料として使用する窒化珪素粉末は、30
重量%以上のα相を含み、金属不純物が1%以下
の純度を有する粒度10μm以下の粒子から成るの
が好ましい。また、得られた焼結体中の窒化珪素
はβ相が90重量%以上含むと好ましく、さらに焼
成条件として1600℃〜1900℃の温度で0.2〜5時
間が好ましい。 (作 用) 本発明は上述した構成により、高い機械的強度
と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体にAlの化
合物をAl2O3に換算して1〜20重量%加えること
により、Alがβ−Si3N4粒子中に固溶あるいは粒
界相中に溶解し、機械的強度と耐熱衝撃性を維持
しつつ熱伝導率を従来品の約1/5程度まで任意に
低減できることを見出したことによる。 窒化珪素にはα相とβ相との2つの結晶構造が
存在することが知られているが、温度1400℃以上
に加熱するとα相からβ相への転移が始まり、温
度が1600℃以上になると転移速度が早くなる。一
方SrOおよびMgOは温度1600℃以上に加熱され
るとSi3N4中に微量存在するSiO2と反応してSrO
−MgO−SiO2系の結晶または液相を作ると共に、
一部はSi3N4中に固溶して固溶体を作り、この両
者の働きがα相からβ相への転移と同時に起きる
ため緻密化を促進すると共にSi3N4粒子は強固に
結合するものである。 また、CeO2はSrO,MgOなどと共存した場合、
Si3N4粒子の界面に均一に分布してSrO,MgO及
びSiO2と結合して高融点の液相又は結晶を作り、
窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものであ
る。そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ
均一な粒子より成り、これが本発明による窒化珪
素焼結体の緻密化と高強度化に大きく貢献してい
るものと思われる。 本発明において使用する窒化珪素粉末原料は、
好ましくはα相を30%以上含むことが必要である
が、その理由は、前述のように窒化珪素のα相よ
りβ相への転移が焼結に関与するためであり、焼
結を充分促進するためにはα相を30%以上含むこ
とが望ましい。また窒化珪素粉末中の不純物は、
高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き、気孔の原
因となつたり添加成分と反応して低融点の液相を
作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため
窒化珪素粉末は金属不純物を1%含むことが望ま
しい。さらに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原
料粒度は細かくし、原料粉末の表面張力を大きく
することが必要であり、粒度10ミクロン以下の微
細粒子を用いると好適である。 また、添加成分の量が多くなると緻密化はする
が、過剰の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異
相を形成し高温材料としての特性を著しく損なう
ので好ましくない。また、Mg,SrおよびCeの化
合物を、MgOに換算して0.5重量%未満、SrOに
換算して0.5重量%未満、CeO2に換算して1重量
%未満の場合には緻密化が十分でなく機械的強度
も小さい。従つて、Mg,Sr,Ceの添加量を
MgOに換算して0.5〜5重量%、SrOに換算して
0.5〜5重量%、CeO2に換算して1〜10重量%と
限定した。また、Alの化合物をAl2O3に換算して
1重量%未満添加する場合には、熱伝導率の低下
が見出されず、20重量%より多く添加する場合に
は機械的強度が低下する。そこで、Alの化合物
をAl2O3に換算して1〜20重量%と限定した。 本発明の窒化珪素焼結体は以下の方法により製
造することができる。 まず、焼結助剤としてMg,Sr,CeおよびAlの
化合物をMgOに換算して0.5〜5重量%、SrOに
換算して0.5〜5重量%、CeO2に換算して1〜10
重量%およびAl2O3に換算して1〜20重量%を含
む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を準
備する。この場合粉砕機は例えば回転ミル、振動
ミル、アトライターミル等を使用する。湿式粉
砕、乾式粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末
量、玉石量、液体媒体、スラリー粘度等は粉砕方
式に応じ適宜選ばれる。液体媒体は例えばアセト
ン、アルコール、水等を用いる。粉砕時間は粉砕
方式および容量により異なるが、粉砕物が微細化
し平均粒径、BET比表面積が一定の限界値に飽
和する時間とする。平均粒径は10μm以下が好ま
しく、BET比表面積は1〜50m2/gが好ましい。 そして所定粒度に粉砕した調整原料中に必要に
応じてポリビニルアルコール等の成形助剤を加え
撹拌の後、粉砕あるいはスラリーを乾燥し成形用
粉末とする。成形用粉末を静水圧プレス等で所望
の形に成形し、窒素雰囲気あるいは不活性ガス雰
囲気中にて1600℃〜1900℃で0.2〜5時間焼成す
ると窒化珪素焼結体が得られる。 (実施例) 以下、本発明の効果を具体的実施例について説
明する。 実施例 1 純度96重量%、平均粒径0.7μm、BET比表面
積8.5m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度98〜99
重量%、平均粒径2〜0.5μmの焼結助剤および
Al2O3の各種成分を用いて第1表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロ
ン樹脂で被覆した外径7mmの玉石を用いて、粉砕
内容積1.2のナイロン樹脂製容器内で原料粉末
200gに対してアセトン500ml、玉石500gを加え、
回転数100回/分の回転ミルで300時間粉砕した。
そしてこの粉末を乾燥後、3ton/cm2の圧力で60×
60×6mmに静水圧プレス成形し、1700℃で1時間
大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明の窒化珪
素焼結体(No.1〜No.12)を得た。 又、これとは別に本発明の限定範囲外のものを
同一条件でつくり、比較例の焼結体(No.13〜No.
17)とし、さらに従来品(No.18〜No.20)を用意し
た。そしてこれらの焼結体について嵩密度、熱伝
導率、強度等を比較測定した。 熱伝導率は、焼結体より加工した直径10mm、厚
さ3mmの円板を試料とし、レーザーフラツシユ法
により測定した。また、強度はJISR−1601「フア
インセラミツクスの曲げ強さ試験方法」に従つて
四点曲げ強度を測定した。得られた焼結体の嵩密
度、熱伝導率、強度は第1表に示す通りである。
と共に熱伝導率が低い窒化珪素焼結体およびその
製造法に関するものである。 (従来の技術) 窒化珪素焼結体は機械的強度、破壊靭性、耐熱
性、耐熱衝撃性等に優れているため、耐熱性高強
度材料としてその用途開発が盛んに進められてい
る。 この窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、
それ自体では焼結性が極めて悪いので、高密度焼
結体を得るためには一般的にMgO,Al2O3,
Y2O3,ZrO2等の焼結助剤を加えることが知られ
ている。このうち、機械的強度と熱衝撃抵抗が大
であるものとしては、BeO,MgO,SrO,希土
類元素酸化物を含む窒化珪素焼結体が特公昭55−
46997号公報において知られている。 (発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上述した窒化珪素焼結体は高い
機械的強度と大なる耐熱衝撃性を有するが、例え
ば、断熱性を要求されるエンジン部材として使用
するときは熱伝導率が高い欠点があつた。すなわ
ち、上述した窒化珪素焼結体の熱伝導率は約0.07
(cal/cm・sec・℃)であり、エンジン部材等の
断熱性を要する部材へ適用するには高すぎる欠点
があつた。 本発明の目的は上述した欠点を解消して、高い
機械的強度と熱衝撃抵抗を維持しながら熱伝導率
が低い窒化珪素焼結体およびその製造法を提供し
ようとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明は、Mg,Sr,CeおよびAlを含む窒化珪
素焼結体において、Mg,Sr,CeおよびAlが
Si3N4結晶あるいはその粒界相に固溶して酸化物
あるいは酸窒化物を形成しており、Mg,Sr,Ce
およびAlの焼結体中の含有量が、MgOに換算し
て0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量%、
CeO2に換算して1〜10重量%およびAl2O3に換算
して1〜20重量%含み残部が窒化珪素よりなるこ
とを特徴とするものである。 さらに本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、
Mg,Sr,CeおよびAlの化合物を、MgOに換算
して0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5重量
%、CeO2に換算して1〜20重量%およびAl2O3に
換算して1〜10重量%含み残部が窒化珪素原料粉
末よりなる調整原料を成形し、次いで窒素雰囲気
あるいは不活性ガス雰囲気中で焼成することを特
徴とするものである。 なお、原料として使用する窒化珪素粉末は、30
重量%以上のα相を含み、金属不純物が1%以下
の純度を有する粒度10μm以下の粒子から成るの
が好ましい。また、得られた焼結体中の窒化珪素
はβ相が90重量%以上含むと好ましく、さらに焼
成条件として1600℃〜1900℃の温度で0.2〜5時
間が好ましい。 (作 用) 本発明は上述した構成により、高い機械的強度
と熱衝撃抵抗を有する窒化珪素焼結体にAlの化
合物をAl2O3に換算して1〜20重量%加えること
により、Alがβ−Si3N4粒子中に固溶あるいは粒
界相中に溶解し、機械的強度と耐熱衝撃性を維持
しつつ熱伝導率を従来品の約1/5程度まで任意に
低減できることを見出したことによる。 窒化珪素にはα相とβ相との2つの結晶構造が
存在することが知られているが、温度1400℃以上
に加熱するとα相からβ相への転移が始まり、温
度が1600℃以上になると転移速度が早くなる。一
方SrOおよびMgOは温度1600℃以上に加熱され
るとSi3N4中に微量存在するSiO2と反応してSrO
−MgO−SiO2系の結晶または液相を作ると共に、
一部はSi3N4中に固溶して固溶体を作り、この両
者の働きがα相からβ相への転移と同時に起きる
ため緻密化を促進すると共にSi3N4粒子は強固に
結合するものである。 また、CeO2はSrO,MgOなどと共存した場合、
Si3N4粒子の界面に均一に分布してSrO,MgO及
びSiO2と結合して高融点の液相又は結晶を作り、
窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものであ
る。そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ
均一な粒子より成り、これが本発明による窒化珪
素焼結体の緻密化と高強度化に大きく貢献してい
るものと思われる。 本発明において使用する窒化珪素粉末原料は、
好ましくはα相を30%以上含むことが必要である
が、その理由は、前述のように窒化珪素のα相よ
りβ相への転移が焼結に関与するためであり、焼
結を充分促進するためにはα相を30%以上含むこ
とが望ましい。また窒化珪素粉末中の不純物は、
高温焼成中に不純物成分の蒸発が起き、気孔の原
因となつたり添加成分と反応して低融点の液相を
作り、焼結体の高温特性を著しく劣化させるため
窒化珪素粉末は金属不純物を1%含むことが望ま
しい。さらに窒化珪素は焼結性に乏しいので、原
料粒度は細かくし、原料粉末の表面張力を大きく
することが必要であり、粒度10ミクロン以下の微
細粒子を用いると好適である。 また、添加成分の量が多くなると緻密化はする
が、過剰の添加成分が窒化珪素粒子間に多量の異
相を形成し高温材料としての特性を著しく損なう
ので好ましくない。また、Mg,SrおよびCeの化
合物を、MgOに換算して0.5重量%未満、SrOに
換算して0.5重量%未満、CeO2に換算して1重量
%未満の場合には緻密化が十分でなく機械的強度
も小さい。従つて、Mg,Sr,Ceの添加量を
MgOに換算して0.5〜5重量%、SrOに換算して
0.5〜5重量%、CeO2に換算して1〜10重量%と
限定した。また、Alの化合物をAl2O3に換算して
1重量%未満添加する場合には、熱伝導率の低下
が見出されず、20重量%より多く添加する場合に
は機械的強度が低下する。そこで、Alの化合物
をAl2O3に換算して1〜20重量%と限定した。 本発明の窒化珪素焼結体は以下の方法により製
造することができる。 まず、焼結助剤としてMg,Sr,CeおよびAlの
化合物をMgOに換算して0.5〜5重量%、SrOに
換算して0.5〜5重量%、CeO2に換算して1〜10
重量%およびAl2O3に換算して1〜20重量%を含
む残部が窒化珪素原料粉末よりなる調整原料を準
備する。この場合粉砕機は例えば回転ミル、振動
ミル、アトライターミル等を使用する。湿式粉
砕、乾式粉砕いずれでもかまわないが、調合粉末
量、玉石量、液体媒体、スラリー粘度等は粉砕方
式に応じ適宜選ばれる。液体媒体は例えばアセト
ン、アルコール、水等を用いる。粉砕時間は粉砕
方式および容量により異なるが、粉砕物が微細化
し平均粒径、BET比表面積が一定の限界値に飽
和する時間とする。平均粒径は10μm以下が好ま
しく、BET比表面積は1〜50m2/gが好ましい。 そして所定粒度に粉砕した調整原料中に必要に
応じてポリビニルアルコール等の成形助剤を加え
撹拌の後、粉砕あるいはスラリーを乾燥し成形用
粉末とする。成形用粉末を静水圧プレス等で所望
の形に成形し、窒素雰囲気あるいは不活性ガス雰
囲気中にて1600℃〜1900℃で0.2〜5時間焼成す
ると窒化珪素焼結体が得られる。 (実施例) 以下、本発明の効果を具体的実施例について説
明する。 実施例 1 純度96重量%、平均粒径0.7μm、BET比表面
積8.5m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度98〜99
重量%、平均粒径2〜0.5μmの焼結助剤および
Al2O3の各種成分を用いて第1表に示す割合に調
合し、不純物の混入を防ぐため鉄の表面をナイロ
ン樹脂で被覆した外径7mmの玉石を用いて、粉砕
内容積1.2のナイロン樹脂製容器内で原料粉末
200gに対してアセトン500ml、玉石500gを加え、
回転数100回/分の回転ミルで300時間粉砕した。
そしてこの粉末を乾燥後、3ton/cm2の圧力で60×
60×6mmに静水圧プレス成形し、1700℃で1時間
大気圧の窒素中で無加圧焼結し、本発明の窒化珪
素焼結体(No.1〜No.12)を得た。 又、これとは別に本発明の限定範囲外のものを
同一条件でつくり、比較例の焼結体(No.13〜No.
17)とし、さらに従来品(No.18〜No.20)を用意し
た。そしてこれらの焼結体について嵩密度、熱伝
導率、強度等を比較測定した。 熱伝導率は、焼結体より加工した直径10mm、厚
さ3mmの円板を試料とし、レーザーフラツシユ法
により測定した。また、強度はJISR−1601「フア
インセラミツクスの曲げ強さ試験方法」に従つて
四点曲げ強度を測定した。得られた焼結体の嵩密
度、熱伝導率、強度は第1表に示す通りである。
【表】
【表】
第一表の結果から明らかなように、本願発明の
窒化珪素焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低
く強度の高い窒化珪素焼結体を得られる。 (発明の効果) 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の窒化珪素焼結体およびその製造法に
よれば高い機械的強度と熱衝撃抵抗を有する窒化
珪素焼結体に適当量のAl2O3を添加することによ
り、高い機械的強度と熱衝撃抵抗を維持しながら
熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を得ることができ
る。 そのため、例えば断熱性を要するエンジン部材
として本発明の窒化珪素焼結体を好適に使用する
ことができる。
窒化珪素焼結体の製造法によれば、熱伝導率が低
く強度の高い窒化珪素焼結体を得られる。 (発明の効果) 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の窒化珪素焼結体およびその製造法に
よれば高い機械的強度と熱衝撃抵抗を有する窒化
珪素焼結体に適当量のAl2O3を添加することによ
り、高い機械的強度と熱衝撃抵抗を維持しながら
熱伝導率が低い窒化珪素焼結体を得ることができ
る。 そのため、例えば断熱性を要するエンジン部材
として本発明の窒化珪素焼結体を好適に使用する
ことができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Mg,Sr,CeおよびAlを含む窒化珪素焼結体
において、Mg,Sr,CeおよびAlがSi3N4結晶あ
るいはその粒界相に固溶して酸化物あるいは酸窒
化物を形成しており、Mg,Sr,CeおよびAlの焼
結体中の含有量がMgOに換算して0.5〜5重量
%、SrOに換算して0.5〜5重量%、CeO2に換算
して1〜10重量%およびAl2O3に換算して1〜20
重量%含み残部が窒化珪素よりなることを特徴と
する窒化珪素焼結体。 2 Mg,Sr,CeおよびAlの化合物を、MgOに
換算して0.5〜5重量%、SrOに換算して0.5〜5
重量%、CeO2に換算して1〜10重量%および
Al2O3に換算して1〜20重量%含み残部が窒化珪
素原料粉末よりなる調整原料を成形し、次いで窒
素雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
US06/892,362 US4692420A (en) | 1985-09-17 | 1986-08-04 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
EP86306419A EP0218343B1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
DE8686306419T DE3664459D1 (en) | 1985-09-17 | 1986-08-19 | Silicon nitride sintered body and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60204985A JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6265978A JPS6265978A (ja) | 1987-03-25 |
JPH027909B2 true JPH027909B2 (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16499561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60204985A Granted JPS6265978A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0218343B1 (ja) |
JP (1) | JPS6265978A (ja) |
DE (1) | DE3664459D1 (ja) |
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JPH01230479A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 内燃機関の構造部材 |
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-
1985
- 1985-09-17 JP JP60204985A patent/JPS6265978A/ja active Granted
-
1986
- 1986-08-04 US US06/892,362 patent/US4692420A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-19 DE DE8686306419T patent/DE3664459D1/de not_active Expired
- 1986-08-19 EP EP86306419A patent/EP0218343B1/en not_active Expired
Patent Citations (2)
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4692420A (en) | 1987-09-08 |
DE3664459D1 (en) | 1989-08-24 |
JPS6265978A (ja) | 1987-03-25 |
EP0218343B1 (en) | 1989-07-19 |
EP0218343A1 (en) | 1987-04-15 |
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