JP2777679B2 - スピネルセラミックス及びその製造方法 - Google Patents
スピネルセラミックス及びその製造方法Info
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- JP2777679B2 JP2777679B2 JP3195853A JP19585391A JP2777679B2 JP 2777679 B2 JP2777679 B2 JP 2777679B2 JP 3195853 A JP3195853 A JP 3195853A JP 19585391 A JP19585391 A JP 19585391A JP 2777679 B2 JP2777679 B2 JP 2777679B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明スピネルセラミックスは、
耐食性を有する高温構造用材料、透光性材料として高温
で使用する窓材料等に好適に利用できる。さらにこのス
ピネルセラミックスは耐放射線性に優れることから、原
子力設備の構造材料、機能材料にも利用できる。
耐食性を有する高温構造用材料、透光性材料として高温
で使用する窓材料等に好適に利用できる。さらにこのス
ピネルセラミックスは耐放射線性に優れることから、原
子力設備の構造材料、機能材料にも利用できる。
【０００２】
【従来技術】スピネルセラミックス（ＭｇＡｌ２Ｏ４）
は高い融点をもち、化学的にも安定であるため、耐食性
を有する高温構造材料として期待され、また光学的な等
方体であるため、透光性材料としての応用も期待されて
きた。スピネルセラミックスの製造方法に関する従来技
術としては、 （１）ＣａＯを添加し、真空及びＡｒ雰囲気中で、１５
００〜１６００℃で１時間、１７００℃〜１８５０℃で
８時間というような多段階で焼成し緻密にする方法
（Ｒ．Ｊ．Ｂｒａｔｔｏｎ、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．、５７，２８３−２８５（１９７４））。 （２）Ａｌ２Ｏ３の材料を用い、ホットプレスにより焼
成することで緻密で強度の高いスピネルセラミックスを
得る方法（神崎修三他、窯業協会誌、８７、〔５〕、
（１９７９））。 （３）スピネル粉末に比表面積が５０〜４００ｍ２／ｇ
のデルタアルミナ微粉末を加え、焼成し、密度９５％以
上のスピネル焼結体を得る方法（特開昭１−２９６９５
６）がある。
は高い融点をもち、化学的にも安定であるため、耐食性
を有する高温構造材料として期待され、また光学的な等
方体であるため、透光性材料としての応用も期待されて
きた。スピネルセラミックスの製造方法に関する従来技
術としては、 （１）ＣａＯを添加し、真空及びＡｒ雰囲気中で、１５
００〜１６００℃で１時間、１７００℃〜１８５０℃で
８時間というような多段階で焼成し緻密にする方法
（Ｒ．Ｊ．Ｂｒａｔｔｏｎ、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．、５７，２８３−２８５（１９７４））。 （２）Ａｌ２Ｏ３の材料を用い、ホットプレスにより焼
成することで緻密で強度の高いスピネルセラミックスを
得る方法（神崎修三他、窯業協会誌、８７、〔５〕、
（１９７９））。 （３）スピネル粉末に比表面積が５０〜４００ｍ２／ｇ
のデルタアルミナ微粉末を加え、焼成し、密度９５％以
上のスピネル焼結体を得る方法（特開昭１−２９６９５
６）がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピネルセラミックス
を構造材料として用いる場合緻密で高強度な材料を得る
ことが必要であるがこれが困難であった。。上記（１）
では、焼結のための雰囲気や温度の厳密なコントロール
が必要であり、また（２）ではホットプレス法を用いな
ければならないため複雑な形状の部品を得ることが難し
い。また（３）では、微粉末であるため、取り扱いが容
易ではない。本発明は、高密度且つ高強度のスピネルセ
ラミックを提供すること及び簡易な製造法で提供するこ
とを目的とする。
を構造材料として用いる場合緻密で高強度な材料を得る
ことが必要であるがこれが困難であった。。上記（１）
では、焼結のための雰囲気や温度の厳密なコントロール
が必要であり、また（２）ではホットプレス法を用いな
ければならないため複雑な形状の部品を得ることが難し
い。また（３）では、微粉末であるため、取り扱いが容
易ではない。本発明は、高密度且つ高強度のスピネルセ
ラミックを提供すること及び簡易な製造法で提供するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】その第一の手段は、スピ
ネルＭｇＡｌ２Ｏ４を主成分とし、希土類酸化物及び希
土類元素と他の金属元素との複酸化物のうち一種以上を
含み、理論密度比が８７％以上、曲げ強度が１８ｋｇｆ
／ｍｍ ２ 以上のスピネルセラミックスにある。その第二
の手段は、出発原料であるスピネル粉末に、希土類酸化
物及び希土類元素と他の金属元素との複酸化物のうち一
種以上からなる焼結助剤を添加し、焼成して理論密度比
８７％以上に緻密化することを特徴とするスピネルセラ
ミックスの製造方法にある。
ネルＭｇＡｌ２Ｏ４を主成分とし、希土類酸化物及び希
土類元素と他の金属元素との複酸化物のうち一種以上を
含み、理論密度比が８７％以上、曲げ強度が１８ｋｇｆ
／ｍｍ ２ 以上のスピネルセラミックスにある。その第二
の手段は、出発原料であるスピネル粉末に、希土類酸化
物及び希土類元素と他の金属元素との複酸化物のうち一
種以上からなる焼結助剤を添加し、焼成して理論密度比
８７％以上に緻密化することを特徴とするスピネルセラ
ミックスの製造方法にある。
【０００５】
【作用】 （１）緻密化の促進 希土類の酸化物粉末を添加したスピネル粉末は、添加し
ない粉末よりも焼結性がよく、同じ条件で焼成した場合
より緻密なスピネルセラミックスを得ることができる。
焼結性が良くなる原因の詳細は不明であるが、添加した
希土類の酸化物粉末は焼成中、その一部あるいは全部が
スピネル粉末と反応することから、何らかのメカニズム
により緻密化に寄与すると考えられる。
ない粉末よりも焼結性がよく、同じ条件で焼成した場合
より緻密なスピネルセラミックスを得ることができる。
焼結性が良くなる原因の詳細は不明であるが、添加した
希土類の酸化物粉末は焼成中、その一部あるいは全部が
スピネル粉末と反応することから、何らかのメカニズム
により緻密化に寄与すると考えられる。
【０００６】（２）高強度化 希土類の酸化物粉末を添加し焼成したスピネルセラミッ
クスは、添加しないセラミックスよりも高強度でかつ強
度のバラツキの少ないものになる。酸化物粉末が高強度
化に及ぼす作用は次の３つが考えられる。 緻密化が促進されることにより、セラミックス内部の
気孔が少なくなり、これを起点とした破壊が起こらなく
なるため、高強度になる。 添加した酸化物あるいは反応により生じた化合物は焼
成中、スピネル粒子の粒成長の障害となる。従って得ら
れるセラミックスの組織は、粒子径が細かく、かつ粗大
な粒子を含まず粒子径の比較的そろったものとなる。こ
のため高強度になる。 酸化物粉末粒子あるいは反応により生じた化合物は、
焼成後スピネルセラミックス中で均一に分散された状態
となる。これが破壊の際のクラック進展の妨げとなり強
度が向上する。添加量は、０．１〜３０ｗｔ％が良い。
０．１ｗｔ％未満では、焼結性や強度の向上に効果がな
く、３０ｗｔ％より多いと希土類の酸化物そのものの焼
結性が良くないため、かえって密度が低下する。
クスは、添加しないセラミックスよりも高強度でかつ強
度のバラツキの少ないものになる。酸化物粉末が高強度
化に及ぼす作用は次の３つが考えられる。 緻密化が促進されることにより、セラミックス内部の
気孔が少なくなり、これを起点とした破壊が起こらなく
なるため、高強度になる。 添加した酸化物あるいは反応により生じた化合物は焼
成中、スピネル粒子の粒成長の障害となる。従って得ら
れるセラミックスの組織は、粒子径が細かく、かつ粗大
な粒子を含まず粒子径の比較的そろったものとなる。こ
のため高強度になる。 酸化物粉末粒子あるいは反応により生じた化合物は、
焼成後スピネルセラミックス中で均一に分散された状態
となる。これが破壊の際のクラック進展の妨げとなり強
度が向上する。添加量は、０．１〜３０ｗｔ％が良い。
０．１ｗｔ％未満では、焼結性や強度の向上に効果がな
く、３０ｗｔ％より多いと希土類の酸化物そのものの焼
結性が良くないため、かえって密度が低下する。
【０００７】
【実施例及び比較例】比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９
９．９％のＭｇＡｌ２Ｏ４粉末と表１に示す添加物を出
発原料とし、表１に示す焼結方法、焼結温度条件でスピ
ネルセラミックスを作製した。
９．９％のＭｇＡｌ２Ｏ４粉末と表１に示す添加物を出
発原料とし、表１に示す焼結方法、焼結温度条件でスピ
ネルセラミックスを作製した。
【表１】 得られたセラミックスの密度、曲げ強度を評価した結果
を表２に示す。密度は真密度との比（理論密度比）で示
した。曲げ強度は、下スパン３０ｍｍの３点曲げ強度測
定法で評価した。また、焼結体中の結晶相の存在をＸ線
回折法で確認した。
を表２に示す。密度は真密度との比（理論密度比）で示
した。曲げ強度は、下スパン３０ｍｍの３点曲げ強度測
定法で評価した。また、焼結体中の結晶相の存在をＸ線
回折法で確認した。
【０００８】
【表２】 本発明範囲に属するセラミックスＮｏ．１〜１３は、１
６００℃以下の焼成において理論密度比が８７％以上と
緻密化しており、しかも曲げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ２
以上と高かった。特に、希土類酸化物等の添加量が３０
重量％以下であるＮｏ．１〜１１は、いずれも理論密度
比が９５％以上と極めて高く、また曲げ強度も２２ｋｇ
ｆ／ｍｍ２以上と高かった。そして、走査型電子顕微鏡
で観察したところ、本発明範囲に属するスピネルセラミ
ックスは粗大な粒子を含まず、粒子径の揃ったものとな
っていた。また、元素分析したところ、スピネル以外の
結晶相が均一に分散していた。
６００℃以下の焼成において理論密度比が８７％以上と
緻密化しており、しかも曲げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ２
以上と高かった。特に、希土類酸化物等の添加量が３０
重量％以下であるＮｏ．１〜１１は、いずれも理論密度
比が９５％以上と極めて高く、また曲げ強度も２２ｋｇ
ｆ／ｍｍ２以上と高かった。そして、走査型電子顕微鏡
で観察したところ、本発明範囲に属するスピネルセラミ
ックスは粗大な粒子を含まず、粒子径の揃ったものとな
っていた。また、元素分析したところ、スピネル以外の
結晶相が均一に分散していた。
【０００９】これに対し、添加物を加えなかった比較例
のＮｏ．１４は、比較的緻密化していたものの、同条件
で焼成した本発明範囲に属するＮｏ．１やＮｏ．３に比
べて曲げ強度は低かった。また、Ｎｏ．１５とＮｏ．１
６は、焼成温度を高くしたり、焼成手段を変えることに
よって高密度にすることはできたが、曲げ強度は低かっ
た。Ｎｏ．１７のセラミックスは希土類酸化物に代えて
ＭｇＯを添加したものであるが、添加量を同じくするＮ
ｏ．５やＮｏ．１１に比較して理論密度比、曲げ強度と
もに低かった。尚、本例では、スピネル粉末に対する添
加物として酸化物粉末を用いたが、これに限らず金属や
窒化物等の粉末原料を用いても良い。
のＮｏ．１４は、比較的緻密化していたものの、同条件
で焼成した本発明範囲に属するＮｏ．１やＮｏ．３に比
べて曲げ強度は低かった。また、Ｎｏ．１５とＮｏ．１
６は、焼成温度を高くしたり、焼成手段を変えることに
よって高密度にすることはできたが、曲げ強度は低かっ
た。Ｎｏ．１７のセラミックスは希土類酸化物に代えて
ＭｇＯを添加したものであるが、添加量を同じくするＮ
ｏ．５やＮｏ．１１に比較して理論密度比、曲げ強度と
もに低かった。尚、本例では、スピネル粉末に対する添
加物として酸化物粉末を用いたが、これに限らず金属や
窒化物等の粉末原料を用いても良い。
【発明の効果】高強度、高密度のスピネルセラミックス
を得ることができる。
を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/84
Claims (3)
- 【請求項１】 スピネルＭｇＡｌ２Ｏ４を主成分とし、
希土類酸化物及び希土類元素と他の金属元素との複酸化
物のうち一種以上を含み、理論密度比が８７％以上、曲
げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ ２ 以上のスピネルセラミック
ス。 - 【請求項２】 希土類酸化物及び希土類元素と他の金属
元素との複酸化物の含有量が合計で０．１〜３０重量％
である請求項１記載のスピネルセラミックス。 - 【請求項３】 出発原料であるスピネル粉末に、希土類
酸化物及び希土類元素と他の金属元素との複酸化物のう
ち一種以上からなる焼結助剤を添加し、焼成して理論密
度比８７％以上に緻密化することを特徴とするスピネル
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3195853A JP2777679B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | スピネルセラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3195853A JP2777679B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | スピネルセラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640765A JPH0640765A (ja) | 1994-02-15 |
| JP2777679B2 true JP2777679B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=16348097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3195853A Expired - Fee Related JP2777679B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | スピネルセラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2777679B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6596041B2 (en) * | 2000-02-02 | 2003-07-22 | 3M Innovative Properties Company | Fused AL2O3-MgO-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
| EP1255709A1 (en) * | 2000-02-02 | 2002-11-13 | 3M Innovative Properties Company | Fused aluminium oxide-magnesium oxide-yttrium oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles and methods of making and using the same |
| US7292766B2 (en) | 2003-04-28 | 2007-11-06 | 3M Innovative Properties Company | Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides |
| JP5687350B2 (ja) | 2011-09-14 | 2015-03-18 | 京セラ株式会社 | アルミン酸マグネシウム質焼結体および半導体製造装置用部材 |
| CN103396143A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-11-20 | 武汉科技大学 | 一种含钇铝石榴石的尖晶石耐火原料及其制备方法 |
| CN103396145A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-11-20 | 武汉科技大学 | 一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54131587A (en) * | 1978-04-04 | 1979-10-12 | Toyoda Chuo Kenkyusho Kk | Carrier and its manufacture |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP3195853A patent/JP2777679B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0640765A (ja) | 1994-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |