CN103396145A - 一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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马静
戴长浩
刘浩
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Abstract

本发明涉及一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以40~50wt%的镁砂颗粒、10~30wt%的尖晶石颗粒、10~20wt%的镁砂粉、10~20wt%的氧化铝粉、3~7wt%的尖晶石粉和0.5~7wt%的干混料为原料，外加所述原料3~7wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~36小时，然后在1450~1650℃条件下烧成，保温2~8小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。所述干混料的制备方法是：先将20~40wt%的金属铝粉、25~40wt%的氮化铝和30~50wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。本发明所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料不仅耐火度、荷重软化温度和高温强度较高，且抗侵蚀性能良好和热震稳定性好。

Description

一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于尖晶石耐火材料技术领域。具体涉及一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。 
背景技术
镁铝尖晶石因熔点高、硬度大、抗热震性和抗渣侵蚀性优良被广泛用于耐火材料行业。特别是近年来，人们认识到Cr6+化合物的危害，尖晶石质耐火材料应用于水泥回转窑、玻璃窑和精炼设备等以取代含铬材料。然而，尖晶石质耐火材料高温强度低、抗侵蚀性能较差，如抗冶金熔渣和水泥熟料的侵蚀，极大地限制了其在上述工业领域的应用。
现有技术中，通过添加SiO2、Fe2O3、TiO2、ZrO2或稀土金属氧化物等添加剂，促进了材料的烧结与致密化，改善了材料的组织结构与抗侵蚀性，但仍然无法弥补尖晶石质耐火材料在热震稳定性和抗高温蠕变等方面存在的缺陷。因而，极大地限制了尖晶石质耐火材料在冶金、建材、机电、化工等高温工业领域的应用。
因此，关于尖晶石材料的制备方法都存在一些不足，比如耐火度较低，抗侵蚀性能和热震稳定较差，荷重软化温度和高温强度较低。无法满足高温工业领域对关键耐火材料产品的要求。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法。所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料不仅耐火度、荷重软化温度和高温强度较高，且抗侵蚀性能良好和热震稳定性好。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：先以40~50wt%的镁砂颗粒、10~30wt%的尖晶石颗粒、10~20wt%的镁砂粉、10~20wt%的氧化铝粉、3~7wt%的尖晶石粉和0.5~7wt%的干混料为原料，外加所述原料3~7wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~36小时，然后在1450~1650℃条件下烧成，保温2~8小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
所述干混料的制备方法是：先将20~40wt%的金属铝粉、25~40wt%的氮化铝、30~50wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
所述镁砂颗粒的的MgO含量大于96%，镁砂颗粒的粒度≤3mm。
所述尖晶石颗粒的粒度≤3mm。
所述镁砂粉的MgO含量大于96%，镁砂粉的粒度小于0.088mm。
所述氧化铝粉中的Al2O3含量大于98%，氧化铝粉的粒度小于0.088mm。
所述尖晶石粉的粒度小于0.045mm。
所述金属铝粉的粒度小于0.088mm。
所述含钇化合物是八水硫酸钇、氯化钇、六水硝酸钇和氟化钇中的一种以上，含钇化合物的粒度小于200μm。
所述结合剂为丙烯酸尿烷酯或为聚乳酸。
由于采用上述技术方案，本与与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明通过对原料组分和工艺的调节，利用钇铝石榴石在结构中的原位形成机制，促进了材料的烧结致密化，因而所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料具有较高的体积密度和较低的显气孔率。
2、本发明通过原料和工艺的合理搭配，实现了钇铝石榴石在主晶相颗粒间的原位生成，利用钇铝石榴石具有的高温结构稳定、热导率高、热膨胀系数低等优良特性，确保在不生成高温液相的前提下，实现对晶体颗粒的紧密结合，弥补了尖晶石材料烧结性和颗粒结合等方面的不足，因而本发明制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料表现出优良的热震稳定性和高温力学性能。
本发明制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为2.90~3.10g/cm3；显气孔率≤17%；耐压强度≥60MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。达到了高温工业领域对高效优质尖晶石质耐火材料的性能要求。
因此，本发明所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料不仅耐火度、荷重软化温度和高温强度较高，且抗侵蚀性能良好和热震稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述镁砂颗粒的的MgO含量大于96%，镁砂颗粒的粒度≤3mm。
所述尖晶石颗粒的粒度≤3mm。
所述镁砂粉的MgO含量大于96%，镁砂粉的粒度小于0.088mm。
所述氧化铝粉中的Al2O3含量大于98%，氧化铝粉的粒度小于0.088mm。
所述尖晶石粉的粒度小于0.045mm。
所述金属铝粉的粒度小于0.088mm。
八水硫酸钇、氯化钇、六水硝酸钇和氟化钇的粒度均小于200μm。
实施例1
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以40~45wt%的镁砂颗粒、20~30wt%的尖晶石颗粒、15~20wt%的镁砂粉、10~15wt%的氧化铝粉、3~5wt%的尖晶石粉和0.5~2wt%的干混料为原料，外加所述原料3~5wt%的聚乳酸，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~24小时，然后在1550~1650℃条件下烧成，保温5~8小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将20~30wt%的金属铝粉、30~40wt%的氮化铝和40~50wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为六水硝酸钇。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率≤17%；耐压强度≥65MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例2
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以45~50wt%的镁砂颗粒、15~25wt%的尖晶石颗粒、10~15wt%的镁砂粉、15~20wt%的氧化铝粉、5~7wt%的尖晶石粉和1~4wt%的干混料为原料，外加所述原料5~7wt%的丙烯酸尿烷酯，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥24~36小时，然后在1450~1550℃条件下烧成，保温2~4小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将30~40wt%的金属铝粉、25~30wt%的氮化铝和30~40wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为氟化钇。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率≤15%、耐压强度≥60MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例3
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以40~50wt%的镁砂颗粒、10~20wt%的尖晶石颗粒、15~20wt%的镁砂粉、10~15wt%的氧化铝粉、3~5wt%的尖晶石粉和4~7wt%的干混料为原料，外加所述原料3~5wt%的丙烯酸尿烷酯，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~24小时，然后在1500~1600℃条件下烧成，保温4~6小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将20~30wt%的金属铝粉、35~40wt%的氮化铝和35~45wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为八水硫酸钇。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为2.95~3.0g/cm3；显气孔率≤14%；耐压强度≥70MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次，高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例4
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以40~45wt%的镁砂颗粒、20~30wt%的尖晶石颗粒、15~20wt%的镁砂粉、10~15wt%的氧化铝粉、3~5wt%的尖晶石粉和0.5~2wt%的干混料为原料，外加所述原料5~7wt%的聚乳酸，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥24~36小时，然后在1550~1650℃条件下烧成，保温5~8小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将20~30wt%的金属铝粉、35~40wt%的氮化铝和35~45wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为氯化钇。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率≤15%；耐压强度≥70MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例5
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以45~50wt%的镁砂颗粒、15~25wt%的尖晶石颗粒、10~15wt%的镁砂粉、15~20wt%的氧化铝粉、5~7wt%的尖晶石粉和1~4wt%的干混料为原料，外加所述原料3~5wt%的聚乳酸，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥24~36小时，然后在1450~1550℃条件下烧成，保温2~4小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将30~40wt%的金属铝粉、25~30wt%的氮化铝和30~40wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为氯化钇和八水硫酸钇的混合物，氯化钇和八水硫酸钇的摩尔比为1︰(1~2)。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率≤17%；耐压强度≥70MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例6
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。先以45~50wt%的镁砂颗粒、10~20wt%的尖晶石颗粒、15~20wt%的镁砂粉、10~15wt%的氧化铝粉、3~5wt%的尖晶石粉和4~7wt%的干混料为原料，外加所述原料5~7wt%的丙烯酸尿烷酯，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥24~36小时，然后在1500~1600℃条件下烧成，保温4~6小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
本实施例所述干混料的制备方法是：先将20~30wt%的金属铝粉、30~40wt%的氮化铝和40~50wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
本实施例所述含钇化合物为氟化钇、八水硫酸钇和六水硝酸钇的混合物，氟化钇、八水硫酸钇和六水硝酸钇的摩尔比为1︰(1~2)︰(1~1.5)。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率≤14%；耐压强度≥75MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例7
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。除含钇化合物外，其余同实施例1。
本实施例所述的含钇化合物为六水硝酸钇和氟化钇的混合物，六水硝酸钇和氟化钇的摩尔比为1︰(0.6~1.3)。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料体积密度为3.0~3.1g/cm3、显气孔率≤15%、耐压强度≥65MPa、荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃，热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次，高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例8
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。除含钇化合物外，其余同实施例2。
本实施例所述的含钇化合物为八水硫酸钇、氯化钇、六水硝酸钇和氟化钇的混合物，八水硫酸钇、氯化钇、六水硝酸钇和氟化钇的摩尔比为1︰(0.2~1)︰(0.8~1.3)︰(1~1.5)。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料体积密度为3.0~3.1g/cm3、显气孔率≤16%、耐压强度≥60MPa、荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃，热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次，高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
实施例9
一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料及其制备方法。除含钇化合物外，其余同实施例3。
本实施例所述的含钇化合物为八水硫酸钇、六水硝酸钇和氟化钇的混合物，八水硫酸钇、六水硝酸钇和氟化钇的摩尔比为1︰(1~1.6)︰(0.5~1.3)。
本实施例所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为2.95~3.0g/cm3；显气孔率≤15%；耐压强度≥70MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、通过对主要原料组分的调整及关键工艺的调节，有效改善了材料的烧结致密化、提高了材料的抗溶蚀性能和高温性能；
2、通过复合结构的调控，加强了晶相的结合，进一步提高材料应力缓解性和抗热震性能。
本具体实施方式制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料：体积密度为2.90~3.10g/cm3；显气孔率≤17%；耐压强度≥60MPa；荷重软化温度(0.2MPa×0.6%)≥1700℃；热震稳定性(1100℃，水冷) ≥15次；高温蠕变率1500℃(0.2MPa×50h) ≤0.5%。达到了高温工业领域对高效优质尖晶石质耐火材料的性能要求。
因此，本具体实施方式所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料不仅耐火度、荷重软化温度和高温强度较高，且抗侵蚀性能良好和热震稳定性好。

Claims (10)

1.一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于先以40~50wt%的镁砂颗粒、10~30wt%的尖晶石颗粒、10~20wt%的镁砂粉、10~20wt%的氧化铝粉、3~7wt%的尖晶石粉和0.5~7wt%的干混料为原料，外加所述原料3~7wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型；再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~36小时，然后在1450~1650℃条件下烧成，保温2~8小时，即得尖晶石-钇铝石榴石耐火材料；
所述干混料的制备方法是：先将20~40wt%的金属铝粉、25~40wt%的氮化铝和30~50wt%的含钇化合物为原料，放入球磨机中干混均匀，制得干混料。
2.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述镁砂颗粒的的MgO含量大于96%，镁砂颗粒的粒度≤3mm。
3.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述尖晶石颗粒的粒度≤3mm。
4.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述镁砂粉的MgO含量大于96%，镁砂粉的粒度小于0.088mm。
5.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述氧化铝粉中的Al2O3含量大于98%，氧化铝粉的粒度小于0.088mm。
6.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述金属铝粉的粒度小于0.088mm。
7.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述尖晶石粉的粒度小于0.045mm。
8.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述含钇化合物是八水硫酸钇、氯化钇、六水硝酸钇和氟化钇中的一种以上，含钇化合物的粒度小于200μm。
9.根据权利要求1所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为丙烯酸尿烷酯或为聚乳酸。
10.一种尖晶石-钇铝石榴石耐火材料，其特征在于所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料是根据权利要求1~9项中任一项所述尖晶石-钇铝石榴石耐火材料的制备方法所制备的尖晶石-钇铝石榴石耐火材料。
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