CN116332660B - 一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强挂窑皮性能的方镁石‑尖晶石原料及其制备方法。主要由方镁石粉76～89wt％、电熔镁铝尖晶石6～23wt％和生矾土粉1～5wt％组成，另外加入占三种原料总重量2～3％的结合剂。将方镁石粉和生矾土粉预混，得到预混合粉；电熔镁铝尖晶石颗粒进行强力混合，然后加入结合剂混合，接着加入预混合粉继续搅拌、包覆，得到包覆后的颗粒料；将包覆后的颗粒料依次进行烘干、煅烧、冷却，得到产品方镁石‑尖晶石原料。本发明能够减少镁铝尖晶石原料在其制品使用过程中Al2O3与水泥熟料组分的反应及低熔点物生成、克服以镁铝尖晶石为原料的制品挂窑皮性能差的缺点，从而进一步提升了镁铝尖晶石砖的抗热震稳定性。
Description
一、技术领域：
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料及其制备方法。
二、背景技术：
水泥回转窑用内衬耐火材料要承受机械动力、水泥烧结工艺的化学过程以及使用燃料的大范围破坏性作用，随着新型干法窑的大型化和协同处置化发展，耐火材料的使用条件变的越来越苛刻。
水泥回转窑在正常生产过程中，高温区域的耐火砖热面能否粘挂上一层均匀、稳定且厚度适宜的窑皮，可有效延长耐火砖的使用寿命，保证回转窑长期、高效、安全作业。窑皮的存在一方面可以减轻水泥熟料对耐火砖的侵蚀，另一方面可以降低耐火砖热面的温度，同时也降低了窑筒体的温度，可以防止窑筒体因为过热造成的变型，延长回转窑使用寿命。
镁铝尖晶石砖作为水泥回转窑内衬耐火材料，是为了改善镁砖的抗热震稳定性，在配料中加入镁铝尖晶石制成的以方镁石和镁铝尖晶石为主要矿物的镁质砖。生产中以高纯镁砂和镁铝尖晶石为原料，尖晶石砖的优点是热震稳定性好，使用过程中与熟料反应能在砖的表面形成一层很薄的铝酸钙保护层，使液相不易渗透，抗剥落性能优异。但镁铝尖晶石砖存在挂窑皮稳定性差的缺点，砖中镁铝尖晶石原料提供的Al2O3在过热条件下易于水泥熟料中的C3S或C3A反应生成低熔点的C12A7，这些化合物因熔点低，所以熔液的粘性也低，不利于砖表面窑皮的粘附造成尖晶石矿物的蚀损，这些不利因素限制了镁铝尖晶石在砖中的使用。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：为了减少镁铝尖晶石原料在其制品使用过程中Al2O3与水泥熟料组分的反应及低熔点物生成、克服以镁铝尖晶石为原料的制品挂窑皮性能差的缺点、进一步提升镁铝尖晶石砖的抗热震稳定性。本发明提供一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，所述方镁石-尖晶石原料主要由方镁石粉76～89％、电熔镁铝尖晶石6～23％和生矾土粉1～5％组成，另外加入占三种原料总重量2～3％的结合剂。
根据上述的增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，所述方镁石粉中主要成分及其质量百分含量为：MgO含量≥97％、SiO2含量为0.5～1.0％、CaO含量为1.0～2.0％，粒度为200～325目。
根据上述的增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，所述电熔镁铝尖晶石中Al2O3的质量百分含量为60～70％，所述电熔镁铝尖晶石的粒度为3～0mm。
根据上述的增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，所述生矾土粉中主要成分及其质量百分含量为：Al2O3含量为70～80％、Fe2O3含量≤1％、SiO2含量≤6％、TiO2含量≥2％，灼减为10％；所述生矾土粉的粒度为325目。
根据上述的增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，所述结合剂为酚醛树脂，其粘度为7500～8500mPa·s、残炭量为40～45％。
另外，提供一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照上述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的配比比例称取各种原料；
b、将称取的方镁石粉和生矾土粉置于双螺旋预混机中进行预混，预混时间为30～50分钟，得到预混合粉；
c、将称取的电熔镁铝尖晶石颗粒置于强力混炼机中混合(混合1～3分钟)，然后加入结合剂混合(混合3～5分钟)，接着加入步骤a所得预混合粉继续搅拌，进行包覆、混合(混合10～15分钟)，得到包覆后的颗粒料；
d、将步骤c所得包覆后的颗粒料于110～150℃下进行烘干，烘干时间为12h；
e、将步骤d所得烘干颗粒置于回转窑进行煅烧，煅烧温度为1700～1800℃、煅烧时间为6～8h，煅烧后进行冷却，得到产品方镁石-尖晶石原料。
根据上述的增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，所得产品方镁石-尖晶石原料中，Al2O3的含量为8～15wt％、MgO的含量82～90wt％、SiO2的含量≤1wt％，其他杂质含量≤2％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率≤0.5％、体积密度为3.20～3.30g/cm3。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案中，采用方镁石细粉、电熔镁铝尖晶石为主要原料，生矾土粉为助烧剂，将方镁石细粉均匀的包覆在镁铝尖晶石外，尖晶石在方镁石中呈孤岛状分布并通过回转窑烧结工艺使其具有稳定的镁铝尖晶石屏蔽结构，在发挥镁铝尖晶石原料优异性能的同时，可有效减少镁铝尖晶石砖使用过程中Al2O3与水泥熟料的接触，减少低熔点化合物的形成，增加熔液粘性，提升以本发明方镁石-尖晶石原料所制备镁铝尖晶石砖在使用过程中的表面窑皮粘附。
2、通过本发明技术方案，制备的具有镁铝尖晶石屏蔽结构的方镁石-尖晶石原料在高温使用过程中，因方镁石与尖晶石热膨胀系数不匹配可在砖中形成微裂纹、从而提升了水泥窑用镁铝尖晶石砖的抗热震稳定性。
此外，屏蔽结构可使方镁石相包裹在尖晶石晶粒外的晶界上。晶粒长大是通过晶界移动而达到的，当尖晶石晶粒长大时，因晶界处方镁石相(钉扎作用)的阻隔，晶界要求进一步移动就必须越过方镁石相，这就要付出较大的能量才能达到，所以可阻止尖晶石晶粒进一步长大。特别是在烧结后期，MgO抑制尖晶石晶体长大作用较为明显，较细小的晶粒可使材料具有较高的强度以及较好的塑性和韧性，进一步提升了水泥窑用镁铝尖晶石砖的抗热震稳定性。
3、利用本发明技术方案制备所得产品增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料中，Al2O3的含量为8～15wt％、MgO的含量82～90wt％、SiO2的含量≤1wt％，其他杂质含量≤2％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率≤0.5％、体积密度为3.20～3.30g/cm3。
4、以本发明技术方案制备所得产品方镁石-尖晶石原料制备的镁铝尖晶石砖，其抗热震稳定性≥15次；并具有优异的挂窑皮性能，其粘结强度为2～3MPa(根据JC/T2463-2018(水泥窑用耐火材料挂窑皮性静态试验方法))。
综上所述，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
四、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
以下实施例中，采用的方镁石粉中主要成分及其质量百分含量为：MgO含量≥97％、SiO2含量为0.5～1.0％、CaO含量为1.0～2.0％，粒度为200～325目；电熔镁铝尖晶石中Al2O3的质量百分含量为60～70％，所述电熔镁铝尖晶石的粒度为3～0mm；生矾土粉中主要成分及其质量百分含量为：Al2O3含量为70～80％、Fe2O3含量≤1％、SiO2含量≤6％、TiO2含量≥2％，灼减为10％；所述生矾土粉的粒度为325目。结合剂为酚醛树脂，其粘度为7500～8500mPa·s、残炭量为40～45％。
实施例1：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉89％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石6％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉5％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为8.2wt％、MgO的含量为89.02wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.27g/cm3。
实施例2：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉89％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石8％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉3％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为8.0wt％、MgO的含量为89.62wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.27g/cm3。
实施例3：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉85％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石10％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉5％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为11.0wt％、MgO的含量为86.3wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.25g/cm3。
实施例4：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉87％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石12％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2.5％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为9.1wt％、MgO的含量为87.99wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.22g/cm3。
实施例5：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉83％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石14％(粒度为3～0mm、氧化铝含量65wt％)和生矾土粉3％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2.5％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为11.2wt％、MgO的含量为86.24wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.4wt％、体积密度为3.25g/cm3。
实施例6：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉82％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石16％(粒度为3～0mm、氧化铝含量65wt％)和生矾土粉2％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2.5％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为12wt％、MgO的含量为85.05wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.4wt％、体积密度为3.23g/cm3。
实施例7：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉79％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石18％(粒度为3～0mm、氧化铝含量65wt％)和生矾土粉3％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.1wt％、MgO的含量为82.93wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.24g/cm3。
实施例8：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉78％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石20％(粒度为3～0mm、氧化铝含量65wt％)和生矾土粉2％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.4wt％、MgO的含量为82.66wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.5wt％、体积密度为3.25g/cm3。
实施例9：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉77％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石22％(粒度为3～0mm、氧化铝含量60wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.0wt％、MgO的含量为83.49wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.4wt％、体积密度为3.22g/cm3。
实施例10：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉76％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石23％(粒度为3～0mm、氧化铝含量60wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的2％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.5wt％、MgO的含量为82.92wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.4wt％、体积密度为3.21g/cm3。
实施例11：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉76％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石23％(粒度为3～0mm、氧化铝含量60wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
以本实施例原料配比制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.3wt％、MgO的含量为82.94wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.3wt％、体积密度为3.23g/cm3。
本发明实施例1-11所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例1-11任一所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的配比比例称取各种原料；
b、将称取的方镁石粉和生矾土粉置于双螺旋预混机中进行预混，预混时间为45分钟，得到预混合粉；
c、将称取的电熔镁铝尖晶石颗粒置于强力混炼机中混合3分钟，然后加入结合剂混合5分钟，接着加入步骤a所得预混合粉继续搅拌，进行包覆、混合15分钟，得到包覆后的颗粒料；
d、将步骤c所得包覆后的颗粒料于120℃下进行烘干，烘干时间为12h；
e、将步骤d所得烘干颗粒置于回转窑进行煅烧，煅烧温度为1700℃、煅烧时间为7h，煅烧后进行冷却，得到产品方镁石-尖晶石原料。
实施例12：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉89％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石6％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉5％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
本实施例增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法与上述制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤e中：煅烧温度为1750℃，煅烧时间为7h。
本实施例制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为8.15wt％、MgO的含量为89.51wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.3wt％、体积密度为3.29g/cm3。
实施例13：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉89％(粒度为325目、氧化镁含量为98wt％)、电熔镁铝尖晶石6％(粒度为3～0mm、氧化铝含量70wt％)和生矾土粉5％(粒度为325目、氧化铝含量为80wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
本实施例增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法与上述制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤e中：煅烧温度为1800℃，煅烧时间为7h。
本实施例制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为8.31wt％、MgO的含量为88.99wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.3wt％、体积密度为3.30g/cm3。
实施例14：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉76％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石23％(粒度为3～0mm、氧化铝含量60wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
本实施例增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法与上述制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤e中：煅烧温度为1700℃，煅烧时间为6h。
本实施例制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为13.9wt％、MgO的含量为83.27wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.3wt％、体积密度为3.20g/cm3。
实施例15：
本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料，以质量百分含量表示，其原料组成为：方镁石粉76％(粒度为325目、氧化镁含量为97wt％)、电熔镁铝尖晶石23％(粒度为3～0mm、氧化铝含量60wt％)和生矾土粉1％(粒度为325目、氧化铝含量为70wt％)组成；另外加入酚醛树脂作为结合剂，其加入量占三种原料总重量的3％。
本实施例增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法与上述制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤e中：煅烧温度为1700℃，煅烧时间为8h。
本实施例制备所得方镁石-尖晶石原料中Al2O3的含量为14.1wt％、MgO的含量为83.12wt％；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率为0.3wt％、体积密度为3.23g/cm3。
实施例16：
以97高纯烧结镁砂为主要原料和本发明实施例10制备的增强挂窑皮性能的方镁石—尖晶石原料制备镁铝尖晶石砖，具体原料详见表1中1#；以97高纯烧结镁砂、电熔镁铝尖晶石为主要原料制备镁铝尖晶石砖，具体原料详见表1中2#。
以本发明增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料制备的镁铝尖晶石砖较传统镁铝尖晶石砖，发挥了镁铝尖晶石原料优异性能，进一步提升了镁铝尖晶石砖的抗热震稳定性；本发明制备的方镁石-尖晶石原料中氧化铝的屏蔽结构有效减少了镁铝尖晶石砖使用过程中Al2O3与水泥熟料组分的反应及低熔点物生成，克服以镁铝尖晶石为原料的制品挂窑皮性能差的缺点。
表1以本发明制备的方镁石-尖晶石为原料制备镁铝尖晶石砖的相关性能对比情况
Claims (6)
1.一种增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、以质量百分含量表示，所述方镁石-尖晶石原料主要由方镁石粉76～89%、电熔镁铝尖晶石6～23%和生矾土粉1～5%组成，另外加入占三种原料总重量2～3%的结合剂；按照所述方镁石-尖晶石原料的配比比例称取各种原料；
b、将称取的方镁石粉和生矾土粉置于双螺旋预混机中进行预混，预混时间为30～50分钟，得到预混合粉；
c、将称取的电熔镁铝尖晶石颗粒置于强力混炼机中混合，然后加入结合剂混合，接着加入步骤b所得预混合粉继续搅拌，进行包覆、混合，得到包覆后的颗粒料；
d、将步骤c所得包覆后的颗粒料于110～150℃下进行烘干，烘干时间为12h；
e、将步骤d所得烘干颗粒置于回转窑进行煅烧，煅烧温度为1700～1800℃、煅烧时间为6～8h，煅烧后进行冷却，得到产品方镁石-尖晶石原料。
2.根据权利要求1所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述方镁石粉中主要成分及其质量百分含量为：MgO含量≥97%、SiO2含量为0.5～1.0%、CaO含量为1.0～2.0%，粒度为200～325目。
3.根据权利要求1所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述电熔镁铝尖晶石中Al2O3的质量百分含量为60～70%，所述电熔镁铝尖晶石的粒度为3～0mm。
4.根据权利要求1所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述生矾土粉中主要成分及其质量百分含量为：Al2O3含量为70～80%、Fe2O3含量≤1%、SiO2含量≤6%、TiO2含量≥2%，灼减为10%；所述生矾土粉的粒度为325目。
5.根据权利要求1所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述结合剂为酚醛树脂，其粘度为7500～8500mPa·s、残炭量为40～45%。
6.根据权利要求1所述增强挂窑皮性能的方镁石-尖晶石原料的制备方法，其特征在于：所得产品方镁石-尖晶石原料中，Al2O3的含量为8～15wt%、MgO的含量82～90wt%、SiO2的含量≤1wt%，其他杂质含量≤2%；所得产品方镁石-尖晶石原料的吸水率≤0.5%、体积密度为3.20～3.30g/cm3。
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