CN105859297B - 一种碳化硅复合耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅复合耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅复合耐火材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。是由按重量份计的如下组分所制成：碳化硅粉体40～60份、硅粉4～12份、铝粉6～12份、二氧化钛粉2～5份、氧化铝粉4～6份、二氧化硅粉1～3份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体4～6份、绢云母1～3份、结合剂5～8份。本发明制备的复合耐火材料具有强度高的优点，并且具有耐碱腐蚀性较的效果。

Description

一种碳化硅复合耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅复合耐火材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
耐火材料的使用性能是影响高炉寿命很重要的一个因素。20世纪80年代以前，国内高炉炉衬一般采用高铝砖、粘土砖和普通炭砖砌筑，寿命很短。当时对高炉耐火材料使用性能的研究很少，因为产品标准中只有几项常规指标，如炭砖的灰分、抗压强度、气孔率、体积密度，高铝砖的抗压强度、气孔率、体积密度、耐火度、荷重软化点、AlO3含量、Fe2O3含量等。这些常规指标不能反映生产过程中高炉炉衬的实际工作状态，因而这些指标的高低与高炉寿命的关系并不密切。
高炉用的耐火材料主要包括炭砖和硅铝质耐火材料等。高炉炭砖有半石墨炭砖、微孔炭砖、超微孔炭砖、石墨砖和模压小炭砖等。国外、国内各牌号炭砖目前国内高炉陶瓷杯用砖有复合棕刚玉砖、刚玉莫来石砖、塑性相结合棕刚玉砖、微孔刚玉砖、法国陶瓷杯砖(浇注块)等5种，复合棕刚玉砖的抗碱性较差，一般大型高炉已不采用。陶瓷杯炉缸结构是法国首先开发的，是一种不经高温烧成的浇注块，其主要优点抗碱性优良，抗炉渣侵蚀性较好，抗铁水熔蚀性很好，是微气孔砖，适用于炉缸砖衬。近年国内相继开发出多种陶瓷杯用砖，则都是高温烧成的。国产微孔刚玉砖的各项性能均已达到或优于法国陶瓷杯砖，其中抗炉渣侵蚀性和耐压强度更好。塑性相刚玉砖除微气孔指标较差外，其他性能都较好，是目前应用最多的～种。刚玉莫来石砖由于抗碱性和抗炉渣侵蚀性很差，不适合用于炉缸部位，但用于陶瓷杯底仍是适用的。
β-赛隆具有与Si3N4相似的结构与性能，如高的机械强度、低的热膨胀系数、优良的耐磨性及化学稳定性。刚玉则具有高熔点、低导热和优良的抗渣性和耐磨性等特性。因此，将赛隆与刚玉制成复相耐火材料被认为在性能上与β-赛隆结合SiC耐火材料相似，具有优良的抗碱性、抗渣性、抗热震稳定性和耐磨性，为导热系数比较低(1000℃3.5w/mK)的一种优质低导热材料。
CN101429043A公开一种利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法，采用50～70％的用后滑板砖粉为原料，分别加入10～20％铝粉和20～40％硅粉经过混合、干燥、压力成型和加热烧结处理多个步骤，制备成赛隆-刚玉复合材料。CN101798232A公开一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法。原料组成为：刚玉15-25％，碳化硅颗粒45-55％，碳化硅细粉8-12％，赛隆17-25％；工艺过程为先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合4-6分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合8-12分钟，加入占原料总质量比3-4％的结合剂后，在行星式混料机中混合25-35分钟；压制成耐火砖坯；在30-150℃的温度下干燥；置于氮化炉中并充入高纯氮气连续加热升温烧结，降温和冷却。但是上述的耐火材料存在着强度低和耐碱腐蚀性不好的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种具有强度高并且具有较好耐碱性的复合耐火材料，技术方案是：
一种碳化硅复合耐火材料，是由按重量份计的如下组分所制成：碳化硅粉体40～60份、硅粉4～12份、铝粉6～12份、二氧化钛粉2～5份、氧化铝粉4～6份、二氧化硅粉1～3份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体4～6份、绢云母1～3份、结合剂5～8份。
所述的结合剂为E44环氧树脂。
所述的碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm。
所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
所述的碳化硅复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得。
烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.5～1℃/分，分段保温是在1350～1380℃条件下保温8～10小时，然后升温到1400～1450℃，在此条件下保温3～5小时。
所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取2～4份的ZrOCl2·8H2O、0.5～1份CeCl3和0.2～0.4份的YCl3为原料，溶解在水20～40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是3～5小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至70～75℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2～2.5小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内740～860℃煅烧2～3小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5～1.5的比例制备浆料，在浆料中加入1～5%粘结剂、0.5～3%的分散剂、0.1～0.3%的消泡剂，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨10～20小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
粘结剂是聚乙烯醇；分散剂是铵型DGA40；消泡剂是BKY603。
有益效果
本发明制备的复合耐火材料具有强度高的优点，并且具有耐碱腐蚀性较好的效果。
具体实施方式
实施例1
备制如下原料：碳化硅粉体50份、硅粉4份、铝粉6份、二氧化钛粉2份、氧化铝粉4份、二氧化硅粉1份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体4份、绢云母1份、E44环氧树脂结合剂5份；其中，碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm；所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
制备步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得，其中，烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.5℃/分，分段保温是在1350℃条件下保温8小时，然后升温到1400℃，在此条件下保温3小时。
其中，所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取2份的ZrOCl2·8H2O、0.5份CeCl3和0.2份的YCl3为原料，溶解在水20份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是3小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至70℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内740℃煅烧2小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5的比例制备浆料，在浆料中加入1%粘结剂聚乙烯醇、0.5%的分散剂铵型DGA40、0.1%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨10小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
实施例2
备制如下原料：碳化硅粉体50份、硅粉12份、铝粉12份、二氧化钛粉5份、氧化铝粉6份、二氧化硅粉3份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体6份、绢云母3份、E44环氧树脂结合剂8份；其中，碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm；所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
制备步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得，其中，烧成温度为1350～1450℃，升温速率1℃/分，分段保温是在1380℃条件下保温10小时，然后升温到1450℃，在此条件下保温5小时。
其中，所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取4份的ZrOCl2·8H2O、1份CeCl3和0.4份的YCl3为原料，溶解在水40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是5小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至75℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2.5小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内860℃煅烧3小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1.5的比例制备浆料，在浆料中加入5%粘结剂聚乙烯醇、3%的分散剂铵型DGA40、0.3%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨20小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
实施例3
备制如下原料：碳化硅粉体60份、硅粉10份、铝粉10份、二氧化钛粉4份、氧化铝粉5份、二氧化硅粉2份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体5份、绢云母2份、E44环氧树脂结合剂7份；其中，碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm；所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
制备步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得，其中，烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.8℃/分，分段保温是在1360℃条件下保温9小时，然后升温到1420℃，在此条件下保温4小时。
其中，所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取3份的ZrOCl2·8H2O、0.8份CeCl3和0.3份的YCl3为原料，溶解在水30份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是4小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至72℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内800℃煅烧3小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1的比例制备浆料，在浆料中加入3%粘结剂聚乙烯醇、1%的分散剂铵型DGA40、0.2%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨15小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
对照例1
与实施例3的区别在于：在稳定氧化锆的球状颗粒粉体的制备中未掺杂铈。
备制如下原料：碳化硅粉体60份、硅粉10份、铝粉10份、二氧化钛粉4份、氧化铝粉5份、二氧化硅粉2份、掺钇的稳定氧化锆粉体5份、绢云母2份、E44环氧树脂结合剂7份；其中，碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm；所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
制备步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得，其中，烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.8℃/分，分段保温是在1360℃条件下保温9小时，然后升温到1420℃，在此条件下保温4小时。
其中，所述的掺钇的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取3份的ZrOCl2·8H2O、0.3份的YCl3为原料，溶解在水30份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是4小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至72℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内800℃煅烧3小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1的比例制备浆料，在浆料中加入3%粘结剂聚乙烯醇、1%的分散剂铵型DGA40、0.2%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨15小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
对照例2
与实施例3的区别在于：未加入绢云母。
备制如下原料：碳化硅粉体60份、硅粉10份、铝粉10份、二氧化钛粉4份、氧化铝粉5份、二氧化硅粉2份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体5份、E44环氧树脂结合剂7份；其中，碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm；所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
制备步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得，其中，烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.8℃/分，分段保温是在1360℃条件下保温9小时，然后升温到1420℃，在此条件下保温4小时。
其中，所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取3份的ZrOCl2·8H2O、0.8份CeCl3和0.3份的YCl3为原料，溶解在水30份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是4小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至72℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内800℃煅烧3小时；
第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1的比例制备浆料，在浆料中加入3%粘结剂聚乙烯醇、1%的分散剂铵型DGA40、0.2%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨15小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
将上述实施例制备得到的耐火材料在30℃的5wt%NaOH溶液中浸泡100小时，取出后重复上述试验，结果如下：
从表中可以看出，本发明制备的复合耐火材料具有强度高的优点，并且具有耐碱腐蚀性较的效果。实施例3相对于对照例1来说，通过掺铈在稳定氧化锆的球状颗粒粉体中，可以显著地提高保温性能，导热系数小；实施例3相对于对照例2来说，通过加入绢云母，可以提高耐碱腐蚀性。

Claims (5)

1.一种碳化硅复合耐火材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅复合耐火材料是由按重量份计的如下组分所制成：碳化硅粉体40～60份、硅粉4～12份、铝粉6～12份、二氧化钛粉2～5份、氧化铝粉4～6份、二氧化硅粉1～3份、掺钇和铈的稳定氧化锆粉体4～6份、绢云母1～3份、结合剂5～8份；所述制备方法包括如下步骤：将各组分原料在混碾机中混练，再经成型、干燥后在氮化炉内氮气氛下烧成，即得；所述烧成温度为1350～1450℃，升温速率0.5～1℃/分，分段保温是在1350～1380℃条件下保温8～10小时，然后升温到1400～1450℃，在此条件下保温3～5小时。
2.根据权利要求1所述的碳化硅复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述的结合剂为E44环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的碳化硅复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉体的平均粒径是500～1000nm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述的硅粉的目数是200～400目，所述的铝粉的目数是400～800目；二氧化钛粉的目数是400～800目；所述的氧化铝粉的目数200～400目；所述的二氧化硅粉的目数是400～800目。
5.根据权利要求1所述的碳化硅复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述的掺钇和铈的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：第1步，按重量份计，取2～4份的ZrOCl2·8H2O、0.5～1份CeCl3和0.2～0.4份的YCl3为原料，溶解在水20～40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是3～5小时，反应结束后降温；第2步，对1步的反应液升温至70～75℃，缓慢滴加5wt%NH4OH水溶液和10wt%(NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2～2.5小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥后，置于电炉内740～860℃煅烧2～3小时；第5步，将上述经高温煅烧的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5～1.5的比例制备浆料，在浆料中加入1～5%粘结剂、0.5～3%的分散剂、0.1～0.3%的消泡剂，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨10～20小时；第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得掺钇和铈的稳定氧化锆的球状颗粒粉体。
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