JP3488350B2 - アルミナ質焼結体及びその製造方法 - Google Patents

アルミナ質焼結体及びその製造方法

Info

Publication number
JP3488350B2
JP3488350B2 JP31807396A JP31807396A JP3488350B2 JP 3488350 B2 JP3488350 B2 JP 3488350B2 JP 31807396 A JP31807396 A JP 31807396A JP 31807396 A JP31807396 A JP 31807396A JP 3488350 B2 JP3488350 B2 JP 3488350B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina
weight
sintered body
plate
crystals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP31807396A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH10158055A (ja
Inventor
雨叢 王
博 丸山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyocera Corp filed Critical Kyocera Corp
Priority to JP31807396A priority Critical patent/JP3488350B2/ja
Publication of JPH10158055A publication Critical patent/JPH10158055A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3488350B2 publication Critical patent/JP3488350B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度、高靭性に
優れたアルミナ質焼結体に関するもので、特に耐摩部
品、エンジン部品等に使用される構造材料あるいは高温
構造材料としてのアルミナ質焼結体及びその製造方法
関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、アルミナ質焼結体は、構造部
材として、耐高温、耐環境性、強度ともに優れることで
注目されてきた。また、その強度をさらに向上し、特に
その破壊靭性をさらに改善するために、種々の複合化が
試みられている。例えばアルミナに対して、SiC、Z
rO2 、La含有系β−Al2 3 を分散した複合材料
が知られており(特開昭61−122164号、特開昭
63−139044号、特開昭63−134551
号)、このような複合材料によれば、純粋のアルミナ質
焼結体よりも強度および靭性を向上することができる。
【0003】一方、アルミナ質焼結体中に、形状異方性
を有する板状のアルミナ結晶を存在させることにより焼
結体の破壊靭性が改善する試みが提案されている。この
ような組織形成は、アルミナに対して液相を生成するこ
とのできる酸化物系助剤を添加し焼成することによって
行われている(例えば、J.Amer.Cer.Soc.,73(1990)20
77-85 およびJ.Mat.Sci., 28(1993)5953-56 )。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
アルミナ質焼結体の強化手法として、SiCを分散させ
た場合、高温酸化雰囲気で使用される場合は化学的安定
性に欠けるという問題があった。また、ZrO2 を分散
した焼結体は、900℃以上の温度では強度特性が急激
に低下するという問題があった。
【0005】さらに、La系β−Al2 3 を分散させ
たアルミナ質焼結体は、強度と靭性がともに高く、高温
での強度低下も小さいが、β−Al2 3 相はヤング率
が低いために20体積%以上含まれると焼結体の硬度が
低下したり、耐摩耗性が低くなるなどの問題があった。
【0006】一方、板状アルミナを成長させて分散させ
た焼結体では、通常、液相生成助剤として、総量1モル
%以下のSiO2 −MgO、CaO−SiO2 、Na2
O−SiO2 などの添加が検討されているが、板状アル
ミナの成長過程で他のアルミナ粒子が異常粒成長し、ま
た、液相生成助剤が焼結体中の粒界に残存するために、
高温での強度が著しく低下する欠点があった。
【0007】従って、本発明は、室温から1200℃の
高温において優れた強度を有するとともに、高靱性を有
するアルミナ質焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、破壊靭性を
改善するためにアスペクト比が高い板状アルミナ結晶を
得ると同時に、他のアルミナ粒子の粒成長やガラス相の
残存による室温、高温強度の低下を抑制するための方法
について検討を重ねた結果、アルミナに対して、TiO
2 、MgOおよびSiO2 を所定比率で配合すると、こ
れらの成分の相互作用によって焼結過程で液相生成促進
効果が発揮され、板状アルミナ結晶が生成されるととも
に、MgOの存在によりアルミナ結晶の粒成長を抑制で
きること、さらには、TiO2 およびMgOがイオンと
してアルミナ結晶中に固溶するため、ガラス相の残存量
を低減できる結果、高温強度の低下を防止できることを
見いだし、本発明に至った。
【0009】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、Al
23を主体とし、TiをTiO2換算で0.1〜5重量
%、MgをMgO換算で0.05〜2重量%およびSi
をSiO2換算で0.01〜2重量%含み、該焼結体中
にアスペクト比5以上の板状Al23結晶を20体積%
以上含むとともに、前記TiおよびMgは、板状Al 2
3 結晶中に固溶し、前記板状Al23結晶の平均長径
が20μm以下であることを特徴とするものである。
た、本発明のアルミナ質焼結体の製造方法は、アルミナ
粉末に、Ti含有化合物をTiO 2 換算で0.1〜5重
量%、Mg含有化合物をMgO換算で0.05〜2重量
%、Si含有化合物をSiO 2 換算で0.01〜2重量
%添加した混合物を成形し、得られた成形体を焼結する
ことによってTi及びMgが固溶した板状Al 2 3 結晶
を生成せしめたことを特徴とするものである。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ質焼結体は、ア
ルミナを主成分とするものであり、さらに他の成分とし
て、TiをTiO2 換算で0.1〜5重量%、MgをM
gO換算で0.05〜2重量%、さらにSiをSiO2
換算で0.01〜2重量%の割合で含有する。
【0011】Tiは、還元性雰囲気ではTiO2 換算で
6重量%以下、また、酸化雰囲気では同じ原子比率のT
iとMgとはTiO2 およびMgO換算の総量で5重量
%以下の割合でアルミナ結晶の格子中に固溶できる。こ
のような固溶度が高いイオンはアルミナ結晶の(00
1)方向の成長を抑制する効果が大きく、結晶の高異方
性成長を促進することができる。したがって、Tiの単
独添加あるいはTiとMgの同時添加は板状アルミナ結
晶の成長促進に効果がある。しかし、Ti単独添加では
結晶粒径が粗大に成長する傾向にあるため、Mgと同時
に添加することによって粒成長抑制効果が発揮される。
【0012】また、上記添加剤は板状アルミナ結晶を生
成させると同時に、アルミナ結晶中に固溶するために、
従来の添加剤のように結晶粒界にガラス相として残存す
ることがないために、焼結体の高温強度の劣化を防止す
ることができる。
【0013】一方、板状アルミナ結晶成長には、適当な
量と適当な粘度の液相の存在が不可欠である。この条件
を満足させるために、上記のTi成分およびMg成分の
配合に加え、適量のSiO2 の配合が有効である。ま
た、液相を形成するのに必要な量よりもやや多めにSi
2 を配合すると、アルミナとの反応によって少量のム
ライトが生成し、これによりアルミナの粒成長を効果的
に抑制できる。
【0014】従って、上記Ti量が、0.1重量%より
も少ないと、板状アルミナ結晶の成長促進効果および固
溶による粒成長抑制効果が小さい。逆にTi量が固溶限
を超え5重量%よりも多いと、チタン酸アルミニウム
(Al2 TiO5 )が多く生成し、焼結体の強度を低下
させてしまう。Ti量は、特に0.5〜3重量%が望ま
しい。
【0015】また、上記Mg量が0.05重量%よりも
少ないと、粒成長抑制効果が小さく、均一サイズの板状
結晶組織が得られず、2重量%を超えると逆に板状結晶
の生成を阻害する。Mg量はMgO換算で特に0.2〜
1重量%が好ましい。
【0016】さらに、上記Si量が0.01重量%より
少ないと、液相生成効果が十分でなく、板状アルミナ結
晶の生成が期待できず、2重量%を越えると、ムライト
量の生成が多くなりすぎて板状アルミナ結晶の成長が阻
害されてしまう。Si量はSiO2 換算で特に0.03
〜1重量%であることが望ましい。
【0017】また、本発明の焼結体は、上記組成成分を
制御するのに伴い、アスペクト比5以上の板状アルミナ
結晶を全量中20体積%以上、特に30〜90体積%以
上含み、このような板状アルミナ結晶を所定量含むこと
により、クラック進展の偏向により焼結体の靱性を高め
ることができる。また、この板状アルミナ結晶は、その
長径の平均が20μm以下であることも重要である。こ
の平均長径が20μmを越えると、この板状アルミナ結
晶が破壊源となり、焼結体の強度を低下せしめるためで
ある。特に、長径が30μmを越える結晶は存在しない
か、存在しても2体積%以下であることが望ましい。ま
た、上記板状アルミナ結晶以外のアルミナ結晶粒子の平
均長径は3μm以下の微細な粒子として存在することが
高強度化を図る上で望ましい。
【0018】また、かかる焼結体中には、上記のアルミ
ナ結晶相以外に、添加物とAl2 3 との反応によっ
て、Al2 TiO5 、MgAl2 4 、Al6 Si2
13等の結晶が析出する場合もあるが、板状アルミナ結晶
を前述した比率で含有するものであれば、なんら差し支
えない。
【0019】本発明のアルミナ質焼結体を作製するに
は、先ず、アルミナ粉末に、Ti含有化合物、Mg含有
化合物、およびSi含有化合物を添加する。化合物とし
ては、酸化物粉末、金属粉末、有機塩類、無機塩類およ
びその溶液のいずれでもよい。これらの添加量は、アル
ミナ粉末中に含まれる不純物も含めた総量で、TiをT
iO2 換算で0.1〜5重量%、MgをMgO換算で
0.05〜2重量%、SiをSiO2 換算で0.01〜
2重量%含むように調製される。
【0020】上記のようにして秤量混合された混合物
を、所望の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧
プレス、射出成形、押出し成形等により任意の形状に成
形する。
【0021】次に、この成形体を公知の焼結法、例え
ば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マ
イクロ波加熱焼成法、さらにこれらの焼成後に熱間静水
圧処理(HIP)処理、およびガラスシール後(HI
P)処理する等、種々の焼結手法によって焼結して、対
理論密度95%以上の緻密体を得る。
【0022】この時の焼成雰囲気は、水素などの還元雰
囲気で焼成すると、主にTiをアルミナ結晶中に固溶さ
せることができるが、大気などの酸化性雰囲気で焼成す
ると、TiおよびMgは、ほぼ同原子比でアルミナ結晶
中に固溶させることができる。また、焼成温度は、原料
と添加物の量により後述する実施例のように適宜調整
し、特に1350〜1650℃の範囲が好適である。
【0023】
【実施例】平均粒径0.5μmのアルミナ粉末、平均粒
径0.7μmの酸化チタン(TiO2 )粉末、平均粒径
が0.6μmの水酸化マグネシウム(Mg(O
H)2 )、さらにSiO2 源としてテトラエチルシリケ
ートを用い、Ti、MgおよびSi量の各総量が表1に
しめす組成になるように秤量混合して混合粉末を得た。
そして、この混合粉末を1t/cm2 の圧力で金型成形
後、さらに3t/cm2 の圧力で静水圧処理を加えて成
形体を作製した後、1500℃、2時間で、大気中また
は水素雰囲気中で焼成を行った。
【0024】また、比較のために、La2 3 を6重量
%、SiO2 を0.03重量%の割合で添加したもの、
ZrO2 を15重量%の割合で添加したものをそれぞれ
表1に示す条件で焼成した。
【0025】得られた各焼結体に対して、X線回折測定
を行い結晶相の同定を行い、Al23 以外の結晶相に
ついて表1に示した。また、焼結体断面を鏡面加工し、
エッチング後の電子顕微鏡写真に対して画像解析を行
い、観察されるアルミナ結晶のうち、アスペクト比5以
上のアルミナ結晶の面積比率を求め、体積比率とし、ま
た、観察された柱状アルミナ結晶の平均長径を求めた。
【0026】また、機械的特性として、JISR160
1に基づく室温および1200℃での4点曲げ強度を測
定した。また、焼結体鏡面のビッカース硬度を測定し、
圧痕法により破壊靭性を算出した。これらの特性測定の
結果も表1に示した。
【0027】
【表1】
【0028】表1より本発明に基づいて得られた焼結体
は、室温曲げ強度は500MPa以上、1200℃強度
360MPa以上、破壊靱性4.0MPa・m1/2
上、ビッカース硬度16GPa以上の優れた特性を示し
た。また、本発明の焼結体に対して、EPMA分析を行
った結果、いずれもアルミナ結晶中にTiとMgが検出
され、アルミナ結晶中にTi、Mgが固溶していること
が確認された。
【0029】これに対して、Mg量が0.05重量%よ
りも少ない試料No.8では、粒成長がみられ柱状結晶の
平均長径が大きく、強度、靱性が低く、Mg量が2重量
%を越える試料No.12でも板状結晶の割合が少なく靱
性の低いものであった。また、Ti量が少ない試料No.
1ではアルミナ結晶中へのTiおよびMgの固溶がほと
んど認められず、板状結晶の生成も少なく、機械的特性
が低いものであった。さらに、Ti量が5重量%よりも
多い試料No.7は、多量のチタン酸アルミニウムが生成
していることによって低強度と低硬度であり、さらに、
SiO2 量が0.01重量%よりも少ない試料No.1
3、また、SiO2 量が多い試料No.19では、いずれ
も板状結晶の生成が少なく、靱性が低いものであった。
また、La2 3 やジルコニアを配合した試料No.2
0、21は、いずれも硬度が低く、特に試料No.21
は、高温強度が低いものであった。
【0030】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明は、アルミナ
に対して、Ti、MgおよびSiを配合することによっ
て、高アスペクト比の板状アルミナ結晶を生成させると
ともに、TiおよびMgをアルミナ結晶中に固溶させる
ことにより、添加物によるガラスの残存量を低減するこ
とによって、室温から高温まで高い強度と、靱性および
硬度を有する焼結体を得ることができる。これにより、
アルミナ質焼結体の室温から高温までの幅広い条件での
使用を可能とし、その利用分野を拡大することができ
る。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Al23を主体とし、TiをTiO2換算
    で0.1〜5重量%、MgをMgO換算で0.05〜2
    重量%、SiをSiO2換算で0.01〜2重量%含む
    焼結体であって、該焼結体中にアスペクト比5以上の板
    状Al23結晶を20体積%以上含むとともに、該板状
    Al 2 3 結晶中に前記TiおよびMgが固溶し、前記板
    状Al23結晶の平均長径が20μm以下であることを
    特徴とするアルミナ質焼結体。
  2. 【請求項2】アルミナ粉末に、Ti含有化合物をTiO
    2 換算で0.1〜5重量%、Mg含有化合物をMgO換
    算で0.05〜2重量%、Si含有化合物をSiO 2
    算で0.01〜2重量%添加した混合物を成形し、得ら
    れた成形体を焼結することによってTi及びMgが固溶
    した板状Al 2 3 結晶を生成せしめたことを特徴とする
    アルミナ質焼結体の製造方法。
JP31807396A 1996-11-28 1996-11-28 アルミナ質焼結体及びその製造方法 Expired - Fee Related JP3488350B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31807396A JP3488350B2 (ja) 1996-11-28 1996-11-28 アルミナ質焼結体及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31807396A JP3488350B2 (ja) 1996-11-28 1996-11-28 アルミナ質焼結体及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10158055A JPH10158055A (ja) 1998-06-16
JP3488350B2 true JP3488350B2 (ja) 2004-01-19

Family

ID=18095180

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP31807396A Expired - Fee Related JP3488350B2 (ja) 1996-11-28 1996-11-28 アルミナ質焼結体及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3488350B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4883885B2 (ja) * 2004-01-28 2012-02-22 京セラ株式会社 生体部材及びその製造方法並びに人工関節
JP5698568B2 (ja) * 2011-03-09 2015-04-08 太平洋セメント株式会社 酸化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JP5930380B2 (ja) * 2012-02-29 2016-06-08 日本特殊陶業株式会社 アルミナ質焼結体及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH10158055A (ja) 1998-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1510509B1 (en) Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same
JP2829229B2 (ja) 窒化ケイ素系セラミックス焼結体
JP2632218B2 (ja) セラミック焼結体の製造方法
JP2005075659A (ja) セラミックス焼結体とその製法および生体用材料
JP3488350B2 (ja) アルミナ質焼結体及びその製造方法
JP3777031B2 (ja) 高耐摩耗性アルミナ質焼結体とその製造方法
JP3559413B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3454993B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JP3426823B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JP3145597B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3152790B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JP3121996B2 (ja) アルミナ質焼結体
JP3311915B2 (ja) アルミナ質焼結体
JP2980342B2 (ja) セラミックス焼結体
JP4601304B2 (ja) アルミナ・ジルコニア系セラミックス及びその製法
JP3124865B2 (ja) 窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JPH08208317A (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3340025B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3152853B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製法
JP4601303B2 (ja) アルミナ・ジルコニア系セラミックス及びその製法
JP3124867B2 (ja) 窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JPH0526749B2 (ja)
JP3618036B2 (ja) アルミナ質焼結体の製法
JP2002173365A (ja) リチウムアルミノシリケート系セラミックス
JP3965466B2 (ja) アルミナ質焼結体とその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071031

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081031

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091031

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101031

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101031

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111031

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121031

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131031

Year of fee payment: 10

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees