JPH0526749B2 - - Google Patents
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- JPH0526749B2 JPH0526749B2 JP60106432A JP10643285A JPH0526749B2 JP H0526749 B2 JPH0526749 B2 JP H0526749B2 JP 60106432 A JP60106432 A JP 60106432A JP 10643285 A JP10643285 A JP 10643285A JP H0526749 B2 JPH0526749 B2 JP H0526749B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は高密度、高強度にすぐれた窒化ケイ素
焼結体及びその製造法に関するものである。 ［背景技術と問題点］ 従来から高温構造部材に使用するエンジニアリ
ングセラミツクの一つとして、窒化ケイ素質焼結
体が注目されているが、窒化ケイ素（Si3N4）単
独では焼結が困難であるため、低融点化合物を焼
結助剤に使用して焼結することが行なわれてい
る。 この、焼結助剤としては、多くの場合、酸化物
が使用されており、現在までにアルミニウム
（Al）、マグネシウム（Mg）、イツトリウム（Ｙ）
や、ランタン（La）、セリウム（Ce）などのラン
タニド系稀土類元素、ベリリウム（Be）、ジルコ
ニウム（Zr）などの酸化物の１種または２種以
上を添加する方法が知られている。また、このほ
かに上記した元素の窒化物、酸窒化物を焼結助剤
として用いる方法も提案されている。しかしなが
ら、上記の何れの場合においても高い抗折強度と
高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかり
でなく、緻密な焼結体を得るためには、ホツトプ
レスなど加圧焼結する必要があるなどの問題点が
指摘されているのである。 ［発明の開示］ 本発明者らは上記の点に鑑みて、窒化ケイ素質
の緻密焼結体を得るために、種々焼結助剤及び焼
結方法を検討した結果、焼結助剤として酸化ジル
コニウムと酸化ケイ素を用い、焼結体中にジルコ
ン（ZrSiO4）を結晶化させることで、結晶性と
特性にすぐれた焼結体を得ることを見い出したも
のである。 すなわち、窒化ケイ素を50重量パーセント以上
とし、焼結助剤として酸化ジルコニウム（ZrO2）
を0.1〜40重量パーセント、酸化ケイ素（SiO2）
を0.1〜20重量パーセント添加し、非酸化性雰囲
気中にて焼結する。酸化ジルコニウム及び酸化ケ
イ素の添加量はそれぞれ0.1重量パーセント以下
では焼結助剤としての効果が小さく、酸化ジルコ
ニウム40重量パーセント、酸化ケイ素が20重量パ
ーセント以上と添加量が多くなると、高温強度及
び硬度が低くなるため避ける必要がある。また
ZrO2／SiO2重量比率が１／２〜10の範囲を外れ
るとジルコン（ZrSiO2）の析出量が少なくなり、
高温強度が低下する。 焼結は非酸化性雰囲気中で行い、特に窒素ガス
中で行うことにより好ましい特性が得られる。更
に加圧窒素ガス中で行うと窒化ケイ素の分解を抑
えられて安定した強度を得ることが可能となる。 酸化ケイ素、酸化ジルコンは焼結途中で液相を
形成し、焼結を促進するが、焼結終了後ガラス相
として残存すると得られた焼結体は、ガラス相の
存在により、高温強度が低いという問題が発生す
る。本発明は液相として作用した酸化ケイ素、酸
化ジルコニウムをジルコンとして結晶化させるこ
とで、高温強度の低下を防ぎ、更に、ジルコンの
微細析出によつて析出強化を行うものである。 ホツトプレスによつて加圧焼結を行なえば、よ
りすぐれた特性の焼結体が得られ、窒素ガス圧焼
結（2000気圧程度までの熱間静水圧プレス）によ
つてもよい。焼結温度は1600〜1900℃において行
なう。望ましくは1750〜1850℃において行なう。
なお焼結後1000〜1500℃非酸化性雰囲気において
５時間以上、望ましくは５〜10時間アニールを行
うことによつてジルコンの結晶化が促進され、高
温強度の向上、破壊靭性値の向上が図れる。ジル
コンの析出がＸ線回折にて、検出可能な量から結
晶化促進による高温強度、破壊靭性向上の効果が
認められる。 また、本発明によれば窒化ケイ素に対する焼結
助剤として酸化ジルコニウムと酸化ケイ素に加
え、更に添加物として酸化アルミニウム
（Al2O3）、酸化イツトリウム（Y2O3）、酸化マグ
ネシウムを10重量％以下用いることにより、焼結
性は更に向上し、高密度の焼結体が得られる。 更に本発明によれば、前記酸化ジルコニウムと
酸化ケイ素に加え、ａ、ａ、ａ族の炭化
物、窒素物を２重量パーセント以下含有させるこ
とによつても、同様焼結性が向上し、高密度の焼
結体が得られる。 以下実施例をあげて説明する。 実施例 １ 窒化ケイ素粉末＃（平均粒径0.5μ、α型）に酸
化ジルコニウム粉末（平均粒径0.5μ、単斜晶）と
酸化ケイ素粉末（平均粒径0.2μ）を表１に示した
配合量で配合し、アルコール中、Si3N4ボールを
用いて24時間混合した。得られたスラリーを乾燥
後、ホツトプレスにて1800℃、窒素気流中で２時
間焼結した。そして一部の焼結体は1300℃、窒素
ガス中で５時間アニールを施した。 得られた焼結体は密度と曲げ強度（室温と1200
℃）ろ測定した。なお資料番号３、４、６は比較
例を示す。なお、RTは室温である。
焼結体及びその製造法に関するものである。 ［背景技術と問題点］ 従来から高温構造部材に使用するエンジニアリ
ングセラミツクの一つとして、窒化ケイ素質焼結
体が注目されているが、窒化ケイ素（Si3N4）単
独では焼結が困難であるため、低融点化合物を焼
結助剤に使用して焼結することが行なわれてい
る。 この、焼結助剤としては、多くの場合、酸化物
が使用されており、現在までにアルミニウム
（Al）、マグネシウム（Mg）、イツトリウム（Ｙ）
や、ランタン（La）、セリウム（Ce）などのラン
タニド系稀土類元素、ベリリウム（Be）、ジルコ
ニウム（Zr）などの酸化物の１種または２種以
上を添加する方法が知られている。また、このほ
かに上記した元素の窒化物、酸窒化物を焼結助剤
として用いる方法も提案されている。しかしなが
ら、上記の何れの場合においても高い抗折強度と
高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかり
でなく、緻密な焼結体を得るためには、ホツトプ
レスなど加圧焼結する必要があるなどの問題点が
指摘されているのである。 ［発明の開示］ 本発明者らは上記の点に鑑みて、窒化ケイ素質
の緻密焼結体を得るために、種々焼結助剤及び焼
結方法を検討した結果、焼結助剤として酸化ジル
コニウムと酸化ケイ素を用い、焼結体中にジルコ
ン（ZrSiO4）を結晶化させることで、結晶性と
特性にすぐれた焼結体を得ることを見い出したも
のである。 すなわち、窒化ケイ素を50重量パーセント以上
とし、焼結助剤として酸化ジルコニウム（ZrO2）
を0.1〜40重量パーセント、酸化ケイ素（SiO2）
を0.1〜20重量パーセント添加し、非酸化性雰囲
気中にて焼結する。酸化ジルコニウム及び酸化ケ
イ素の添加量はそれぞれ0.1重量パーセント以下
では焼結助剤としての効果が小さく、酸化ジルコ
ニウム40重量パーセント、酸化ケイ素が20重量パ
ーセント以上と添加量が多くなると、高温強度及
び硬度が低くなるため避ける必要がある。また
ZrO2／SiO2重量比率が１／２〜10の範囲を外れ
るとジルコン（ZrSiO2）の析出量が少なくなり、
高温強度が低下する。 焼結は非酸化性雰囲気中で行い、特に窒素ガス
中で行うことにより好ましい特性が得られる。更
に加圧窒素ガス中で行うと窒化ケイ素の分解を抑
えられて安定した強度を得ることが可能となる。 酸化ケイ素、酸化ジルコンは焼結途中で液相を
形成し、焼結を促進するが、焼結終了後ガラス相
として残存すると得られた焼結体は、ガラス相の
存在により、高温強度が低いという問題が発生す
る。本発明は液相として作用した酸化ケイ素、酸
化ジルコニウムをジルコンとして結晶化させるこ
とで、高温強度の低下を防ぎ、更に、ジルコンの
微細析出によつて析出強化を行うものである。 ホツトプレスによつて加圧焼結を行なえば、よ
りすぐれた特性の焼結体が得られ、窒素ガス圧焼
結（2000気圧程度までの熱間静水圧プレス）によ
つてもよい。焼結温度は1600〜1900℃において行
なう。望ましくは1750〜1850℃において行なう。
なお焼結後1000〜1500℃非酸化性雰囲気において
５時間以上、望ましくは５〜10時間アニールを行
うことによつてジルコンの結晶化が促進され、高
温強度の向上、破壊靭性値の向上が図れる。ジル
コンの析出がＸ線回折にて、検出可能な量から結
晶化促進による高温強度、破壊靭性向上の効果が
認められる。 また、本発明によれば窒化ケイ素に対する焼結
助剤として酸化ジルコニウムと酸化ケイ素に加
え、更に添加物として酸化アルミニウム
（Al2O3）、酸化イツトリウム（Y2O3）、酸化マグ
ネシウムを10重量％以下用いることにより、焼結
性は更に向上し、高密度の焼結体が得られる。 更に本発明によれば、前記酸化ジルコニウムと
酸化ケイ素に加え、ａ、ａ、ａ族の炭化
物、窒素物を２重量パーセント以下含有させるこ
とによつても、同様焼結性が向上し、高密度の焼
結体が得られる。 以下実施例をあげて説明する。 実施例 １ 窒化ケイ素粉末＃（平均粒径0.5μ、α型）に酸
化ジルコニウム粉末（平均粒径0.5μ、単斜晶）と
酸化ケイ素粉末（平均粒径0.2μ）を表１に示した
配合量で配合し、アルコール中、Si3N4ボールを
用いて24時間混合した。得られたスラリーを乾燥
後、ホツトプレスにて1800℃、窒素気流中で２時
間焼結した。そして一部の焼結体は1300℃、窒素
ガス中で５時間アニールを施した。 得られた焼結体は密度と曲げ強度（室温と1200
℃）ろ測定した。なお資料番号３、４、６は比較
例を示す。なお、RTは室温である。
【表】
＊ 本発明外配合
表１に示したように、ZrO2及びSiO2の添加量
によつて特に1200℃の強度が変化するが、本発明
によるものは高温で強度の高い焼結体であること
がわかる。なお、資料番号１、２、５のいずれに
ついてもジルコンのＸ線回折ピークが認められ
た。 実施例 ２ 窒化ケイ素粉末（平均粒径0.5μ、α型）88重量
パーセントと10重量パーセント酸化ジルコニウム
粉末（平均粒径0.5μ、単斜晶）と２重量パーセン
ト酸化ケイ素粉末（平均粒径0.2μ）とを混合し、
実施例１と同様の方法で焼結体を作製した。但
し、焼結は、1800℃、窒化ガス４気圧中で２時間
の条件で、焼結で行つた。 得られた焼結体で相対密度98％、1200℃での曲
げ強度は60Kg／cm2を示した。 すなわち機械的に加圧しない常圧焼結によつて
もすぐれた特性のものが得られることがわかる。 実施例 ３ 実施例１で説明した製造方法と同様条件、方法
により表１の試料２の基本組成100パーセントに
対し、表２に示す重量パーセントの各種添加物を
追加配合して焼結体を作製した。 酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イ
ツトリウムについては10重量パーセント以下、
TiC、TiN、Tac、VCについては２重量パーセ
ント以下で良好な強度が得られる。これに対し、
試料番号14、18、21に示す比較例のように前記重
量を超える添加物含有のものは強度は低い。 本発明における焼結方法についてはホツトプレ
ス、窒素ガス圧焼結、常圧焼結そのいずれの焼結
方法でもよい。なお焼結後1000〜1500℃でアニー
リングを施せばジルコンの結晶化はすすみより高
い強度のものが得られる。
表１に示したように、ZrO2及びSiO2の添加量
によつて特に1200℃の強度が変化するが、本発明
によるものは高温で強度の高い焼結体であること
がわかる。なお、資料番号１、２、５のいずれに
ついてもジルコンのＸ線回折ピークが認められ
た。 実施例 ２ 窒化ケイ素粉末（平均粒径0.5μ、α型）88重量
パーセントと10重量パーセント酸化ジルコニウム
粉末（平均粒径0.5μ、単斜晶）と２重量パーセン
ト酸化ケイ素粉末（平均粒径0.2μ）とを混合し、
実施例１と同様の方法で焼結体を作製した。但
し、焼結は、1800℃、窒化ガス４気圧中で２時間
の条件で、焼結で行つた。 得られた焼結体で相対密度98％、1200℃での曲
げ強度は60Kg／cm2を示した。 すなわち機械的に加圧しない常圧焼結によつて
もすぐれた特性のものが得られることがわかる。 実施例 ３ 実施例１で説明した製造方法と同様条件、方法
により表１の試料２の基本組成100パーセントに
対し、表２に示す重量パーセントの各種添加物を
追加配合して焼結体を作製した。 酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イ
ツトリウムについては10重量パーセント以下、
TiC、TiN、Tac、VCについては２重量パーセ
ント以下で良好な強度が得られる。これに対し、
試料番号14、18、21に示す比較例のように前記重
量を超える添加物含有のものは強度は低い。 本発明における焼結方法についてはホツトプレ
ス、窒素ガス圧焼結、常圧焼結そのいずれの焼結
方法でもよい。なお焼結後1000〜1500℃でアニー
リングを施せばジルコンの結晶化はすすみより高
い強度のものが得られる。
【表】
【表】
＊は本発明以外配合
［効果］ 本発明においては、窒化ケイ素50重量パーセン
ト以上に対し、酸化ジルコニウム0.1〜40重量パ
ーセント、酸化ケイ素0.1〜20重量パーセントで、
且つ酸化ジルコニウムと酸化ケイ素の重量比率を
１／２〜10の範囲内として、ジルコン（ZrSiO4）
の結晶が容易に析出しうる配合割合としているの
で、ジルコンの微細な結晶の析出とその均一な分
散によつて高温度においても曲げ強度の大きい窒
化ケイ素質焼結体が得られる。 また前記の配合のものをアルコール中でSi3N4
ボールを用いて混合し、得られたスラリーを乾燥
後、1600〜1900℃で焼結しているので、上記のと
おりジルコン結晶の析出、分散が十分行われ、高
温強度にすぐれた窒化ケイ素焼結体が得られる。
［効果］ 本発明においては、窒化ケイ素50重量パーセン
ト以上に対し、酸化ジルコニウム0.1〜40重量パ
ーセント、酸化ケイ素0.1〜20重量パーセントで、
且つ酸化ジルコニウムと酸化ケイ素の重量比率を
１／２〜10の範囲内として、ジルコン（ZrSiO4）
の結晶が容易に析出しうる配合割合としているの
で、ジルコンの微細な結晶の析出とその均一な分
散によつて高温度においても曲げ強度の大きい窒
化ケイ素質焼結体が得られる。 また前記の配合のものをアルコール中でSi3N4
ボールを用いて混合し、得られたスラリーを乾燥
後、1600〜1900℃で焼結しているので、上記のと
おりジルコン結晶の析出、分散が十分行われ、高
温強度にすぐれた窒化ケイ素焼結体が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素50重量パーセント以上、酸化ジル
コニウム0.1〜40重量パーセント、酸化ケイ素0.1
〜20重量パーセントで、且つ酸化ジルコニウムと
酸化ケイ素の重量比率が１／２〜10の範囲の基本
組成からなり、焼結体中にジルコン（ZrSiO4）
を含有することを特徴とする窒化ケイ素焼結体。 ２ 特許請求の範囲第１項の基本組成100パーセ
ントに対し、更に酸化イツトリウム、酸化マグネ
シウム、酸化アルミニウムを単一または複数種
で、10重量パーセント以下含有し、焼結体中にジ
ルコン（ZrSiO4）を含有することを特徴とする
窒化ケイ素焼結体。 ３ 特許請求の範囲第１項の基本組成100パーセ
ントに対し、更にａ、ａ、ａ族の炭化物ま
たは窒化物を２重量パーセント以下含有し、焼結
体中にジルコン（ZrSiO4）を含有することを特
徴とする、窒化ケイ素焼結体。 ４ 窒化ケイ素50重量パーセント以上、酸化ジル
コニウム0.1〜40重量パーセント、酸化ケイ素0.1
〜20重量パーセントで、且つ酸化ジルコニウムと
酸化ケイ素の重量比率が１／２〜10の範囲となる
基本組成混合物又は前記基本組成100パーセント
混合物に酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、
酸化アルミニウムを単一、又は複数種で10重量パ
ーセント以下配合させるか、もしくはａ、
ａ、ａ族の炭化物、又は窒化物を２重量パーセ
ント以下配合させた混合物を作り、混合して得ら
れたスラリーを乾燥後成形し、1600〜1900℃にお
いて焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60106432A JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60106432A JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61266358A JPS61266358A (ja) | 1986-11-26 |
| JPH0526749B2 true JPH0526749B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=14433492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60106432A Granted JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61266358A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU597664B2 (en) * | 1986-05-28 | 1990-06-07 | Cookson Group Plc | An improved ceramic material |
| JP2627797B2 (ja) * | 1988-12-26 | 1997-07-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| JPH03193666A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-23 | Inax Corp | 窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
-
1985
- 1985-05-17 JP JP60106432A patent/JPS61266358A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61266358A (ja) | 1986-11-26 |
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