JP3176143B2 - 部分安定化ジルコニア焼結体 - Google Patents
部分安定化ジルコニア焼結体Info
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Description
あるいは合金の鋳造用部材などに用いられる、耐熱衝撃
性、強度に優れた部分安定化ジルコニア焼結体およびそ
の製造方法に関する。
どの安定化剤を添加した部分安定化ジルコニア焼結体が
一般的に使用されており、特に耐熱衝撃性を高めるため
にMgOで安定化したものが用いられている。
は、例えば特公平3−53271号公報や特公平3−6
4468号公報に示されるように、7〜11モル%のM
gOを含み、単斜晶系のジルコニア結晶を55〜85モ
ル%含ませたものが主であった。このように焼結体中の
全結晶相のうち、単斜晶系のジルコニア結晶を比較的過
剰に析出させて、強度や耐熱衝撃性を向上させることが
一般的であった。
に単斜晶系ジルコニア結晶の総量を増やすと、焼結体中
のマイクロクラックが増加し、また応力誘起による正方
晶から単斜晶への相変態機構が小さくなることから、焼
結体の機械的強度や破壊靭性が低下し、伸線用部材や圧
延部材等のように高い強度を必要とされる用途には不適
であるという問題点があった。
を低く抑え、強度や耐熱衝撃性を向上させた部分安定化
ジルコニア焼結体が特公昭58−27230公報に示さ
れている。これは2.8〜4.0重量%のMgOを含有
し、単斜晶系ジルコニア結晶の総量を0.5〜20重量
%としたものであるが、特性を向上させるために原料の
ジルコニア粉末としてSiO2 を0.03重量%以下し
か含有しないものを用いる必要があり、そのため原料粉
末の製造工程においてSiO2 を除去する等といった特
殊な工程が必要となって、製造工程が煩雑であるという
不都合があった。
等に優れたMgO部分安定化ジルコニア焼結体を簡単な
製造工程で得ることを目的とする。
み、本発明に係る部分安定化ジルコニア焼結体は、主成
分となるZrO2 に対し、安定化剤としてMgOを3.
0〜3.8重量%の範囲で含有するとともに、単結晶系
のジルコニア結晶を10〜40モル%、ジルコニアの平
均結晶粒子径を5〜30μm、ボイド率を1.0〜2.
5%としたことを特徴とする。
体は、主成分であるZrO2 に対し、安定化剤としてM
gOを3.0〜3.8重量%含有するセラミック原料を
所定形状に成形した後、最高焼成温度を1640〜17
00℃とし、かつ冷却速度を80〜150℃/時として
焼成することにより製造することができる。
3.8重量%としたのは、3.0重量%未満であると単
斜晶系ジルコニア結晶の総量が40モル%より多くなっ
て曲げ強度や破壊靭性の低下が生じ、逆にMgOの含有
量が3.8重量%より多いと単斜晶系ジルコニア結晶の
総量が極端に少なくなって破壊靭性および耐熱衝撃性が
低下するためである。
体は、MgO以外にAl2 O3 、SiO2 などの成分
を、原料中の不純物または添加物として含むことができ
る。特にSiO2 はZrO2 と反応して珪酸ジルコニウ
ムを形成し、主に結晶粒界に存在してジルコニア結晶の
粒成長を抑制するため0.1〜0.5重量%の範囲で含
有することが好ましい。
結体において、単斜晶系ジルコニア結晶の総量を10〜
40モル%としたのは、焼結体に対し過剰なマイクロク
ラックの発生を抑制し、かつ適度な相変態機構を発現さ
せるために、上記範囲内とすることが好ましいためであ
る。そして、単斜晶系ジルコニア結晶の析出量を上記範
囲内に制御するためには、MgOの含有量を上記範囲内
とし、かつ焼成時の最高温度を1640〜1700℃の
範囲に設定するとともに、冷却速度を80〜150℃と
すれば良い。なお、本発明の部分安定化ジルコニア焼結
体において、単斜晶系ジルコニア結晶以外は、正方晶お
よび/または立方晶のジルコニア結晶からなる。
度、靭性に大きく影響を及ぼすものである。そして、最
高焼成温度が1700℃より高い場合、平均結晶粒径が
30μm以上と粗大になりすぎて、強度、靭性の低下を
招き、逆に1640℃より低い場合は、緻密化が不十分
で平均結晶粒径が5μmより小さくなって、強度、靭性
が低下する。そのため、本発明の部分安定化ジルコニア
焼結体の平均結晶粒径は、5〜30μm の範囲にあるの
が好ましい。
て、ボイド率は、耐熱衝撃性、耐磨耗性に大きく影響す
るものであり、本発明においては部分安定化ジルコニア
焼結体のボイド率を1.0〜2.5%とすることで耐熱
衝撃性を向上したものである。即ち、強度、靭性、熱衝
撃のいずれも満足させるためには、ボイド率は上記範囲
内に有らねば成らず、適切な量のボイドを焼結体中に均
一分散させることで、熱衝撃が加わった時の衝撃緩和に
大きく寄与し、耐熱衝撃性を向上させるとともに、強
度、破壊靭性の向上をもたらすことができる。
粒度を調整する方法、焼成条件を調整する方法、あるい
は所定の粒径の有機物を原料粉末に添加して焼成時に焼
失させる方法などで行うことができる。例えば、粉砕粒
度を調整する場合、微粉砕するほど焼結体のボイドを少
なくできるが、過剰に微粉砕を行うとジルコニア粒子の
安定化機構が弱まり、焼結後単斜晶系ジルコニア結晶が
過剰に増え、曲げ強度や破壊靭性が低下してしまう。ま
た、この場合焼結体中のボイドが著しく低減するため、
熱変化を伴う応力が焼結体に加わった時に熱衝撃を緩和
することができず破壊の原因となる。逆に粉砕量が少な
く粗大粒を含む場合は、焼結不良を生じ、これもまた曲
げ強度、破壊靭性の低下を引き起こす。そのため、好ま
しくは粉砕粒度の目安として中心粒径で0.6〜1.2
μm の範囲とすれば良い。
コニア焼結体は、曲げ強度70kg/mm2 以上、破壊
靭性が11MN/m3/2 以上、耐熱衝撃性ΔTが400
℃以上とすることができる。
%のMgOを添加し、ボールミル等で粉砕を行って所定
の粒度に調整した後、成型助剤としてポリビニルアルコ
ール等の有機バインダーを4〜8%程度添加し、スプレ
ードライヤーにて乾燥造粒した。次に、得られた造粒粉
末を成型圧力1t/cm2 以上の圧力でプレス成型し、
幅6mm、厚み5mm、長さ60mmの角棒を得、これ
を大気炉中1660℃で焼成を行った。
研磨加工し、曲げ強度、破壊靭性、見掛比重、単斜晶量
を測定した。なお、曲げ強度はJISR1601に基づ
き常温3点曲げ法にて、破壊靭性K1Cは圧痕法(I.
F.法)にて、単斜晶量はX線回折装置にて2θ=20
°〜40°の範囲を測定し、単斜晶ジルコニア11バー
1面、111面のピ−ク強度と立方晶ジルコニア111
面のピ−ク強度から数1に従って算出した。
3.0重量%よりも少ないために安定化されにくく、単
斜晶ジルコニア総量が多くなり、強度、靭性ともに低い
値となっている。逆にNo.7、8はMgO含有量が
3.8重量%よりも多いために安定化されすぎて単斜晶
ジルコニア量が減少し、相変態による強度強化機構が発
現せず強度、靭性ともに低くなっている。
3〜6は、いずれも単斜晶ジルコニア総量が10〜40
モル%の範囲内であり、曲げ強度70kg/mm2 以
上、破壊靭性11MN/m3/2 以上と共に高い数値を示
すことが判る。したがって強度、破壊靭性を満足させる
にはMgOの含有量は3.0〜3.8重量%の範囲に有
ることが必要である。
まざまな焼成温度、冷却速度で焼成し、得られた焼結体
の各特性を表2に示す。なお、耐熱衝撃性の目安となる
ΔTは、焼結体を所定の温度で1時間時効処理した後に
20℃の水中に投下し、強度劣化の見られた温度差をΔ
Tとした。
焼結不良が原因で強度、靭性が低い結果となった。また
No.10、14は冷却速度が緩慢、あるいは迅速すぎ
るために単斜晶総量が適正な範囲を逸脱し、ΔTが低く
なった。さらに、No.15は焼成温度が高いために析
出する単斜晶総量が少なく、結晶粒径も粗大化している
ために強度、靭性、ΔTいずれも悪い結果となった。
11〜13は曲げ強度70kg/mm2 以上、破壊靭性
11MN/m3/2 以上、耐熱衝撃性ΔTが400℃以上
と優れていた。
結体の強度、靭性、見掛比重、ΔTの各特性を測定し
た。なお、ボイド率の測定は、鏡面加工を施した試料表
面のボイドを画像解析装置を用い、顕微鏡にて拡大した
測定視野に於けるボイドの占有率で表示した。測定面積
は300μm×300μmの面積を10ケ所測定し、そ
れを平均演算して求めた。
を行いボイド率を減らしたものであるが、焼結体中のボ
イドが少ないために熱衝撃緩和効果が小さく、ΔTは低
くなった。またNo.19は粉砕を粗めで抑えボイド率
を増加させたものであるが、応力が印加された時に破壊
源となり得る大きいボイドが存在するために強度が著し
く低い結果となった。これらに対し、本発明実施例であ
るNo.17、18はいずれも曲げ強度70kg/mm
2 以上、破壊靭性11MN/m3/2 以上、耐熱衝撃性Δ
Tが400℃以上と優れた結果を示した。
を主成分とし、SiO2及び安定化剤としてのMgOを
含む部分安定化ジルコニア焼結体において、上記SiO
2の含有量を0.1〜0.5重量%、上記MgOの含有
量を3.0〜3.8重量%、単斜晶系のジルコニア結晶
を10〜40モル%、ジルコニアの平均結晶粒子径を5
〜30μm、ボイド率を1.0〜2.5%としたことに
よって、曲げ強度70kg/mm2以上、破壊靱性値1
1MN/m3/2以上、耐熱衝撃性(ΔT)400℃以上
の、強度、靱性、耐熱衝撃性共に優れた部分安定化ジル
コニア焼結体を得ることができる。そして、本発明の部
分安定化ジルコニア焼結体は、耐熱衝撃性および強度が
高いことから、特に伸線用部材、圧延部材、あるいは合
金の鋳造部材などとして、しぼりブッシュ、加工用ヘ
ラ、粉砕機、粉砕用ビーズ、ボールバルブなどに好適に
使用することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】ZrO2を主成分とし、SiO 2 及び安定化
剤としてのMgOを含む部分安定化ジルコニア焼結体で
あって、上記SiO 2 の含有量が0.1〜0.5重量
%、上記MgOの含有量が3.0〜3.8重量%、単斜
晶系のジルコニア結晶が10〜40モル%、ジルコニア
の平均結晶粒子径が5〜30μm、ボイド率が1.0〜
2.5%で、かつ焼結体の破壊靱性値が11MN/m
3/2 以上であることを特徴とする部分安定化ジルコニア
焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23035392A JP3176143B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23035392A JP3176143B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0680468A JPH0680468A (ja) | 1994-03-22 |
JP3176143B2 true JP3176143B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=16906533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23035392A Expired - Fee Related JP3176143B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3176143B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4497573B2 (ja) * | 1999-03-15 | 2010-07-07 | 株式会社東芝 | ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
JP5259476B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2013-08-07 | 太平洋セメント株式会社 | キャプスタン |
-
1992
- 1992-08-28 JP JP23035392A patent/JP3176143B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
(社)精機学会 硬脆材料の精密加工に関する調査・研究分科会編著「ファインセラミックス」、マシニスト出版、1984年10月25日発行、P.56−58 |
荒井康夫著「セラミックスの材料化学」昭和52年4月1日発行、大日本図書発行、P.159,P.170−172,P.182 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0680468A (ja) | 1994-03-22 |
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