JPS63139050A - ジルコニア質セラミツクス - Google Patents
ジルコニア質セラミツクスInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/486—Fine ceramics
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は機械的強度、硬度及び靭性に優れたジルコニア
質セラミックスに関する。
質セラミックスに関する。
更に詳細には安定化剤として酸化セリウム（以下Ｃｅｎ
ｔと記す場合がある。）と酸化マグネシウム（以下Ｍｇ
Ｏと記す場合がある。）を使用した機械構造材料用とし
て特に適したａ械的強度、硬度及び靭性に優れたジルコ
ニア質セラミックスに関するものである。
ｔと記す場合がある。）と酸化マグネシウム（以下Ｍｇ
Ｏと記す場合がある。）を使用した機械構造材料用とし
て特に適したａ械的強度、硬度及び靭性に優れたジルコ
ニア質セラミックスに関するものである。
（従来の技術〉
従来より、酸化ジルコニウム（以下ＺｒＯアと記す場合
がある。）の安定化剤としてＣｅＯ□やＭｇＯを用いる
事は 良（知られている。
がある。）の安定化剤としてＣｅＯ□やＭｇＯを用いる
事は 良（知られている。
例えばｚｒｏｚに対してｃｅｏｚを２０モル％以上含有
する場合には正方晶及び立方晶よりなるジルコニア質セ
ラミックスを得ることができ、ＣｅＯ□を１６〜２０モ
ル％含有する場合には正方晶よりなる完全安定化ジルコ
ニア質セラミックスを得ることができ、１６モル％未満
の場合には常温で単斜晶のみよりなる非安定化ジルコニ
ア質セラミックスを得ることができるが、（例えばジャ
ーナル オン マテリアルズサイエンス（Ｊｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
）１７ （１９８２）第２６５頁第１図参照〕いずれの
場合にも靭性は高いものの、機械的強度や硬度が十分で
ない。
する場合には正方晶及び立方晶よりなるジルコニア質セ
ラミックスを得ることができ、ＣｅＯ□を１６〜２０モ
ル％含有する場合には正方晶よりなる完全安定化ジルコ
ニア質セラミックスを得ることができ、１６モル％未満
の場合には常温で単斜晶のみよりなる非安定化ジルコニ
ア質セラミックスを得ることができるが、（例えばジャ
ーナル オン マテリアルズサイエンス（Ｊｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
）１７ （１９８２）第２６５頁第１図参照〕いずれの
場合にも靭性は高いものの、機械的強度や硬度が十分で
ない。
またＺｒＯ，中にＭｇＯを含有するジルコニア質セラミ
ックスも知られているが、この場合１２４０℃〜１４０
０℃で析出した正方晶が冷却中に単斜晶とＭｇＯに分解
してしまう。
ックスも知られているが、この場合１２４０℃〜１４０
０℃で析出した正方晶が冷却中に単斜晶とＭｇＯに分解
してしまう。
それ故、マグネシア部分安定化ジルコニウムでは立方晶
固溶体領域で焼成し、適当な冷却速度で急冷し、正方晶
を立方晶マトリクス中に析出させる方法が採られている
。〔例えばジャーナル オン アメリカン セラミック
ソサエティ （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ）第５０
巻第６号（１９６７）第２８８頁〜２９０頁〕しかしな
がら、この場合には得られるセラミックスの立方晶粒径
が約１０〜１００μｍと大きく機械的強度に優れたジル
コニア質セラミックスは得られない。
固溶体領域で焼成し、適当な冷却速度で急冷し、正方晶
を立方晶マトリクス中に析出させる方法が採られている
。〔例えばジャーナル オン アメリカン セラミック
ソサエティ （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ）第５０
巻第６号（１９６７）第２８８頁〜２９０頁〕しかしな
がら、この場合には得られるセラミックスの立方晶粒径
が約１０〜１００μｍと大きく機械的強度に優れたジル
コニア質セラミックスは得られない。
このため安定化剤であるｃｅｏｔ及びＭｇＯがＹ、０．
に比較し廉価であるにもかかわらず高い機械的強度の要
求される機械部品として注目されることはなかった。
に比較し廉価であるにもかかわらず高い機械的強度の要
求される機械部品として注目されることはなかった。
く問題点を解決するための手段〉
かかる事情下に鑑み本発明者らはＹ２Ｏ，よりも廉価な
Ｃｅ０ｚとＭｇＯを用い機械的強度や硬度、更には靭性
に優れたジルコニア質セラミックスを得るべく鋭意検討
した結果、ＣｅＯ□とＭ ｇ Ｏを特定割合で併用する
場合には上記物性を満足し得る焼結体が得られることを
見出し本発明を完成するに至った。
Ｃｅ０ｚとＭｇＯを用い機械的強度や硬度、更には靭性
に優れたジルコニア質セラミックスを得るべく鋭意検討
した結果、ＣｅＯ□とＭ ｇ Ｏを特定割合で併用する
場合には上記物性を満足し得る焼結体が得られることを
見出し本発明を完成するに至った。
（発明を解決するための手段〉
すなわち、本発明は酸化セリウム４〜１２モル％、酸化
マグネシウム２〜７モル％を含有してなるジルコニア質
セラミックスを提供するにある。
マグネシウム２〜７モル％を含有してなるジルコニア質
セラミックスを提供するにある。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明のジルコニアセラミックスはＣａＯ□約４〜約１
２モル％、好ましくは約６〜約１０モル％、ＭｇＯ約２
〜約７モル％、好ましくは約３〜約６モル％で残部が主
としてＺｒＯ，より構成されるもので、常温でのジルコ
ニア質セラミックスを構成する結晶粒子の約８０重量％
以上、通常約９０重量％以上は正方晶、残部が単斜晶で
あり、その平均結晶粒子が約１μｍ以下より構成される
。
２モル％、好ましくは約６〜約１０モル％、ＭｇＯ約２
〜約７モル％、好ましくは約３〜約６モル％で残部が主
としてＺｒＯ，より構成されるもので、常温でのジルコ
ニア質セラミックスを構成する結晶粒子の約８０重量％
以上、通常約９０重量％以上は正方晶、残部が単斜晶で
あり、その平均結晶粒子が約１μｍ以下より構成される
。
通常セラミックス中に占める安定化剤の量が各々単独で
Ｃｅ Ｏｚでは１６モル％未満、ＭｇＯでは８モル％未
満の場合には正方晶が安定化されないが、上述の本発明
のセラミックスの場合にはいかなる機構でかかる効果の
発現を呈するのか定かではないが、室温で正方晶が安定
に存在する。
Ｃｅ Ｏｚでは１６モル％未満、ＭｇＯでは８モル％未
満の場合には正方晶が安定化されないが、上述の本発明
のセラミックスの場合にはいかなる機構でかかる効果の
発現を呈するのか定かではないが、室温で正方晶が安定
に存在する。
しかしＣｅＯ！が上記範囲外の場合には正方晶の安定化
効果は小さくなり充分な機械的強度を有するセラミック
スは得られない。
効果は小さくなり充分な機械的強度を有するセラミック
スは得られない。
他方ＭｇＯが２モル％未満の場合には結晶粒子の微粒子
化が困難となり、７モル％を越える場合には正方晶の割
合が少なくなり所望とする物性のジルコニア質セラミッ
クスは得られない。
化が困難となり、７モル％を越える場合には正方晶の割
合が少なくなり所望とする物性のジルコニア質セラミッ
クスは得られない。
本発明に於いてジルコニア質セラミックスは上述の安定
化剤を含有する他にその結晶構造が常温で主として正方
晶であり、その平均結晶粒子径が約１μｍ以下である。
化剤を含有する他にその結晶構造が常温で主として正方
晶であり、その平均結晶粒子径が約１μｍ以下である。
平均結晶粒子が約１μｍを越える場合には一セラミ７ク
ス中に単斜晶が増加して機械的強度が低下するので好ま
しくない。
ス中に単斜晶が増加して機械的強度が低下するので好ま
しくない。
このようなジルコニア質セラミックスの製造方法として
は、上述の組成及び物性を有するセラミックスが得られ
る方法であれば、特に制限されるものではないが、Ｃｅ
Ｏ，−ＭｇＯ−ＴＳＺ（正方晶安定化ジルコニア）焼結
体の理論密度に対する相対密度が９０％以上（即ち気孔
率を１０％以下）、好ましくは約９５％以上になるよう
に原料粒子径、粒度分布、凝集粒子径、更には焼結条件
等を調整すればよい。
は、上述の組成及び物性を有するセラミックスが得られ
る方法であれば、特に制限されるものではないが、Ｃｅ
Ｏ，−ＭｇＯ−ＴＳＺ（正方晶安定化ジルコニア）焼結
体の理論密度に対する相対密度が９０％以上（即ち気孔
率を１０％以下）、好ましくは約９５％以上になるよう
に原料粒子径、粒度分布、凝集粒子径、更には焼結条件
等を調整すればよい。
上記具体的製造条件は適用する原料の入手方法、爛焼条
件、粉砕条件、解砕条件、更にはＣｅ０ｔとＭｇＯの混
合条件等により一義的には決定できないが、最も簡単に
は通常焼結体の平均結晶粒子径を０．１〜１μｍとなす
ように、原料ジルコニア質粉末の平均粒子径も約１μｍ
以下、好ましくは約０．５μｍ以下のものを用いればよ
い。
件、粉砕条件、解砕条件、更にはＣｅ０ｔとＭｇＯの混
合条件等により一義的には決定できないが、最も簡単に
は通常焼結体の平均結晶粒子径を０．１〜１μｍとなす
ように、原料ジルコニア質粉末の平均粒子径も約１μｍ
以下、好ましくは約０．５μｍ以下のものを用いればよ
い。
より具体的にはセリウム、マグネシウムおよびジルコニ
ウムの塩基性塩或は共沈法等により得られた水和物、或
はそれを乾燥して得られた粉末を所望のモル比となる様
に均一に混合し、次いで１焼してＢＥＴ比表面積が約１
ｍ”／ｇ以上、好ましくは約１０ｍ”／ｇ〜約５０ｍ２
／ｇの範囲にある粉末とし、更に振動ミル等により粉砕
して平均粒子径が約１μｍ以下のジルコニア質粉末を得
る。
ウムの塩基性塩或は共沈法等により得られた水和物、或
はそれを乾燥して得られた粉末を所望のモル比となる様
に均一に混合し、次いで１焼してＢＥＴ比表面積が約１
ｍ”／ｇ以上、好ましくは約１０ｍ”／ｇ〜約５０ｍ２
／ｇの範囲にある粉末とし、更に振動ミル等により粉砕
して平均粒子径が約１μｍ以下のジルコニア質粉末を得
る。
次いでこの粉末を金型成形、ラバープレス、押出成形法
、射出成形法等の公知の成形方法、或はこれらの成形法
のいくつかを併用して成形した後、加熱炉中にて１３５
０〜１７５０℃まで昇温しで、その後数時間、例えば１
時間〜５時間焼成することにより得ることができる。
、射出成形法等の公知の成形方法、或はこれらの成形法
のいくつかを併用して成形した後、加熱炉中にて１３５
０〜１７５０℃まで昇温しで、その後数時間、例えば１
時間〜５時間焼成することにより得ることができる。
このようにして得た本発明のジルコニア質セラミックス
は、通常酸化インドリウムを３モル％安定化剤として含
有する正方晶結晶構造を有するジルコニア質セラミック
スが１００〜３００℃の空気中で正方晶から単斜晶に自
発転移して機械的強度に於ける熱安定性が低下するとの
致命的欠陥を有するのに対し、１００〜３００℃で１０
００時間放置しても正方晶から単斜晶への変態は見られ
ず、熱安定性に優れる。
は、通常酸化インドリウムを３モル％安定化剤として含
有する正方晶結晶構造を有するジルコニア質セラミック
スが１００〜３００℃の空気中で正方晶から単斜晶に自
発転移して機械的強度に於ける熱安定性が低下するとの
致命的欠陥を有するのに対し、１００〜３００℃で１０
００時間放置しても正方晶から単斜晶への変態は見られ
ず、熱安定性に優れる。
本発明のジルコニア質セラミックスが何故機械的強度に
優れた効果を有するのか、その理由は詳らかではないが
、Ｘ−Ｒａｙ回析法によれば、本発明のジルコニア質セ
ラミックスは、Ｃｅｎｔを１６モル％以上含有してなる
常温で安定な正方晶と同様の正方晶の回折パターンを呈
示するが、該安定正方晶とは異なり外的応力、例えば機
械的負荷や熱的応力により正方晶より単斜晶に一部変態
（マルテンサイト変態と呼ばれる。）を生じる所謂準安
定正方晶であるため、機械的応力等により例えクランク
が発生しても同時に正方晶から単斜晶へ転移が起こり、
その際の体積膨張により破壊エネルギーが吸収され、ク
ランク伝播を防止する機能を有するためと推察される。
優れた効果を有するのか、その理由は詳らかではないが
、Ｘ−Ｒａｙ回析法によれば、本発明のジルコニア質セ
ラミックスは、Ｃｅｎｔを１６モル％以上含有してなる
常温で安定な正方晶と同様の正方晶の回折パターンを呈
示するが、該安定正方晶とは異なり外的応力、例えば機
械的負荷や熱的応力により正方晶より単斜晶に一部変態
（マルテンサイト変態と呼ばれる。）を生じる所謂準安
定正方晶であるため、機械的応力等により例えクランク
が発生しても同時に正方晶から単斜晶へ転移が起こり、
その際の体積膨張により破壊エネルギーが吸収され、ク
ランク伝播を防止する機能を有するためと推察される。
〈発明の効果〉
以上詳述した如く、本発明は安定化剤としてＹ ！ Ｏ
ｓよりも廉価なＣｅｎｔ及びＭｇＯを特定割合で併用す
ることにより、ＹｚＯｓ３モル％含有ジルコニア質セラ
ミックスと比較し、機械的強度は勿論のこと硬度靭性に
於いては著しく改良されたジルコニア質セラミックスを
提供するもので切断・切削工具、押出・線引ダイス、エ
ンジン部品、ベアリング用ポール、ボールペン用ボール
、メカニカルシール、ンヤフト、ノズル、ピストン等の
機械構造材、酸素センサー等の固体電解質材料等として
極めて有用であり、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
ｓよりも廉価なＣｅｎｔ及びＭｇＯを特定割合で併用す
ることにより、ＹｚＯｓ３モル％含有ジルコニア質セラ
ミックスと比較し、機械的強度は勿論のこと硬度靭性に
於いては著しく改良されたジルコニア質セラミックスを
提供するもので切断・切削工具、押出・線引ダイス、エ
ンジン部品、ベアリング用ポール、ボールペン用ボール
、メカニカルシール、ンヤフト、ノズル、ピストン等の
機械構造材、酸素センサー等の固体電解質材料等として
極めて有用であり、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
尚、本発明のジルコニアセラミックスの製法例に於いて
使用する原料としてはジルコニア粉末と安定化剤のみに
ついて記載したが、これはあくまで主成分であって、ほ
かに本発明の効果をｔ員ねない範囲でシリカ、アルミナ
、チクニアカオリン、ムライト等の当該分野において公
知の焼結促進剤、粒成長抑制剤を使用することば勿論可
能である。
使用する原料としてはジルコニア粉末と安定化剤のみに
ついて記載したが、これはあくまで主成分であって、ほ
かに本発明の効果をｔ員ねない範囲でシリカ、アルミナ
、チクニアカオリン、ムライト等の当該分野において公
知の焼結促進剤、粒成長抑制剤を使用することば勿論可
能である。
〈実施例〉
以下実施例により本発明を更に詳細に説明するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
施例は本発明を限定するものではない。
実施例ｌ
Ｚｒ０Ｃ１，・ｓＨｇｏをアンモニア水で析出させて得
た析出水和物をｆ過後、硝酸セリウムと塩化マグネシウ
ムを焼成後の組成が第１表に示すＣｅＯ，−ＭｇＯ−Ｚ
ｒＯｚとなるように上記ジルコニアの析出水和物に水溶
液状で添加、ボールミルで均一に湿式混合し、ｆｉ！！
１）乾燥、 解砕し得られた粉末を６ｏｏ℃２時間煉焼
し、更に振動ミルで粉砕し、ＢＥＴ表面積２０ｍ”／ｇ
、平均粒子径ｏ、 ｉμｍのセリア、マグネシア含有ジ
ルコニア質粉末を得た。
た析出水和物をｆ過後、硝酸セリウムと塩化マグネシウ
ムを焼成後の組成が第１表に示すＣｅＯ，−ＭｇＯ−Ｚ
ｒＯｚとなるように上記ジルコニアの析出水和物に水溶
液状で添加、ボールミルで均一に湿式混合し、ｆｉ！！
１）乾燥、 解砕し得られた粉末を６ｏｏ℃２時間煉焼
し、更に振動ミルで粉砕し、ＢＥＴ表面積２０ｍ”／ｇ
、平均粒子径ｏ、 ｉμｍのセリア、マグネシア含有ジ
ルコニア質粉末を得た。
この粉末をラバープレス（ＩＴ／ｃｍ”）により３５Ｘ
５Ｘ５ｍｍに成形し電気炉にて℃の温度で２時間焼成し
た。
５Ｘ５ｍｍに成形し電気炉にて℃の温度で２時間焼成し
た。
得うレタシルコニア質セラミックスのＴｈ［第１表に併
せ示す。
せ示す。
尚、実施例において焼結密度はアルキメデス法、結晶構
造はＸ線回折法、破壊靭性及び硬度は、Ｅｖａｎｓらに
より提案されたＶ、 Ｉ （Ｖｉｃｋｅｒｓ Ｉ
ｄｅｎｔａｔｉｏｎ）法（測定条件を荷重３０ｋｇＸ１
５ｓｅｃ、ヤング率Ｅ＝１．８６Ｘ１０ＩＳＭＮ／ｍ”
）曲げ強度は３点曲げ試験法（スパン長３０ｍｍ、荷
重印加速度０．５ｍｍ／分）によって測定した。
造はＸ線回折法、破壊靭性及び硬度は、Ｅｖａｎｓらに
より提案されたＶ、 Ｉ （Ｖｉｃｋｅｒｓ Ｉ
ｄｅｎｔａｔｉｏｎ）法（測定条件を荷重３０ｋｇＸ１
５ｓｅｃ、ヤング率Ｅ＝１．８６Ｘ１０ＩＳＭＮ／ｍ”
）曲げ強度は３点曲げ試験法（スパン長３０ｍｍ、荷
重印加速度０．５ｍｍ／分）によって測定した。
また、結晶構造は正方晶に立方晶が一部混合している場
合も本特許では正方晶として表した。
合も本特許では正方晶として表した。
焼結体粒子径は走査電子顕微鏡写真により切片法で測定
した。
した。
Claims (2)
- （１）酸化セリウム４〜１２モル％、酸化マグネシウム
２〜７モル％を含有してなるジルコニア質セラミックス
。 - （２）常温でのジルコニア質セラミックスを構成する結
晶粒子の８０重量％以上が正方晶、残部が単斜晶であり
、その平均結晶粒子が１μｍ以下であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のジルコニア質セラミック
ス。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285599A JPS63139050A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | ジルコニア質セラミツクス |
| EP87117486A EP0269108A3 (en) | 1986-11-28 | 1987-11-26 | Zirconia ceramics |
| US07/438,946 US4977114A (en) | 1986-11-28 | 1989-11-17 | Zirconia ceramics and method for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285599A JPS63139050A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | ジルコニア質セラミツクス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139050A true JPS63139050A (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17693628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61285599A Pending JPS63139050A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | ジルコニア質セラミツクス |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4977114A (ja) |
| EP (1) | EP0269108A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63139050A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH03159960A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-09 | Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア微粉末およびジルコニア焼結体 |
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| US9220576B2 (en) | 2003-08-07 | 2015-12-29 | Ivoclar Vivadent Ag | Machining of ceramic materials |
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1986
- 1986-11-28 JP JP61285599A patent/JPS63139050A/ja active Pending
-
1987
- 1987-11-26 EP EP87117486A patent/EP0269108A3/en not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-11-17 US US07/438,946 patent/US4977114A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH03159960A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-09 | Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア微粉末およびジルコニア焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0269108A2 (en) | 1988-06-01 |
| US4977114A (en) | 1990-12-11 |
| EP0269108A3 (en) | 1988-08-17 |
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