JPS61151066A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPS61151066A JPS61151066A JP59269618A JP26961884A JPS61151066A JP S61151066 A JPS61151066 A JP S61151066A JP 59269618 A JP59269618 A JP 59269618A JP 26961884 A JP26961884 A JP 26961884A JP S61151066 A JPS61151066 A JP S61151066A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高温での耐酸化性及び高温での機械的強度に
優れた窒化珪素質焼結体に関するものである。
優れた窒化珪素質焼結体に関するものである。
(従来の技術及びその問題点)
高温高強度の窒化珪素質材料としては、希土類元素の酸
化物を添加したものが常用されており、その理由は希土
類元素の酸化物を添加することにより粒界に生成される
窒化珪素との化合物が高融点のものであるため、焼結体
は高温高強度のものとなることによる。
化物を添加したものが常用されており、その理由は希土
類元素の酸化物を添加することにより粒界に生成される
窒化珪素との化合物が高融点のものであるため、焼結体
は高温高強度のものとなることによる。
しかしながら、そのような希土類元素添加の窒化珪素質
焼結体は、高温において酸化雰囲気で長時間使用さ枕る
と酸化されて、例えばRE2Si 30ffN<→RE
2Si20tのような反応により希土類のシリケートを
生じ、該シリケートは融点が高くガラス転移温度(T
g)が高いためにガラス状層を形成せず粉状となってし
まい、よって焼結体の表面層を密閉する保護膜とはなら
ない。′ それ故、怪紡伏め自然r中でり4k at准ム ;ちし
た窒化珪素質焼結体は高温での耐酸化性に劣るものとな
る。
焼結体は、高温において酸化雰囲気で長時間使用さ枕る
と酸化されて、例えばRE2Si 30ffN<→RE
2Si20tのような反応により希土類のシリケートを
生じ、該シリケートは融点が高くガラス転移温度(T
g)が高いためにガラス状層を形成せず粉状となってし
まい、よって焼結体の表面層を密閉する保護膜とはなら
ない。′ それ故、怪紡伏め自然r中でり4k at准ム ;ちし
た窒化珪素質焼結体は高温での耐酸化性に劣るものとな
る。
これを解決すべく、希土類+アルミナ又は希土類十シリ
カ系などの添加が行なわれたが、十分な効果が達成でき
ず、更に高温での強度が低下するなどの問題が生じてい
る。
カ系などの添加が行なわれたが、十分な効果が達成でき
ず、更に高温での強度が低下するなどの問題が生じてい
る。
(問題点を解決するための手段)
そこで本発明者は鋭意研究を進め、添加物としてアルミ
ナを用いず、窒化アルミニウムを使用することにより粒
界相の酸素イオンを少なくしてガラスの生成を抑制し、
更に酸化クロムを添加して希土類との反応による高融点
粒界相の形成を図り、その結果、高温強度を犠牲にする
ことなく、耐酸化性を向上させることとした。
ナを用いず、窒化アルミニウムを使用することにより粒
界相の酸素イオンを少なくしてガラスの生成を抑制し、
更に酸化クロムを添加して希土類との反応による高融点
粒界相の形成を図り、その結果、高温強度を犠牲にする
ことなく、耐酸化性を向上させることとした。
本発明はすなわち、窒化珪素(Si、N、)80重量%
以上と周期率表IIIa族元素の酸化物の少なくとも1
種20重量%未満と酸化クロム(Cr203)15重量
%以下(但し周期率表1ea族元素の酸化物と酸化クロ
ムとの合量は20重量%以下)とからなる混合物100
重量−に、窒化アルミニウム(AlN)0.5〜10重
量部が配合されてなる焼結体であることを特像とする窒
化珪素質焼結体である。
以上と周期率表IIIa族元素の酸化物の少なくとも1
種20重量%未満と酸化クロム(Cr203)15重量
%以下(但し周期率表1ea族元素の酸化物と酸化クロ
ムとの合量は20重量%以下)とからなる混合物100
重量−に、窒化アルミニウム(AlN)0.5〜10重
量部が配合されてなる焼結体であることを特像とする窒
化珪素質焼結体である。
なお是において、周期率表IIa族元素は希土類元素で
あることは好ましく、周期率表1fia族元素の酸化物
と酸化クロムの合120重量%の内訳は周期率表1ea
族元素の酸化物が20重量%以下、酸化クロムが15重
量%以下である。
あることは好ましく、周期率表1fia族元素の酸化物
と酸化クロムの合120重量%の内訳は周期率表1ea
族元素の酸化物が20重量%以下、酸化クロムが15重
量%以下である。
上記本発明において窒化珪素が80重量%以上としたの
は、それより少ないと高温での強度が不十分なものに低
下するためであり、窒化アルミニ’yムte:o、s〜
10重量部としたのは、0.5重量部より少ないとガラ
スの生成抑制の効果が見られず、また10重量部を越え
ると高温強度が劣化するためである。
は、それより少ないと高温での強度が不十分なものに低
下するためであり、窒化アルミニ’yムte:o、s〜
10重量部としたのは、0.5重量部より少ないとガラ
スの生成抑制の効果が見られず、また10重量部を越え
ると高温強度が劣化するためである。
なお、酸化クロムは、その量が多くなると、高温度でそ
の昇華が激しくなって焼結体に気孔等のボイドが多くな
るため機械強度が低下し、その量が少なくなると、耐酸
化性が劣化する。
の昇華が激しくなって焼結体に気孔等のボイドが多くな
るため機械強度が低下し、その量が少なくなると、耐酸
化性が劣化する。
(実施例)
窒化珪素に各種希土類元素酸化物の2種以上と酸化クロ
ム、更に窒化アルミニウムを種々の割合で配合して得ら
れた焼結体についてのデータを表1に示す。
ム、更に窒化アルミニウムを種々の割合で配合して得ら
れた焼結体についてのデータを表1に示す。
該実施例においては、窒化珪素は平均粒径0゜6μmの
α−Si、N、を用い、各配合成分を第1表に示す割合
に秤量し、エタノール媒体を用いウレタンボールを入れ
て24時間分散混合した後、得られた混合粉体にバイン
グーとしてパラフィンワックスを添加して造粒し、それ
を成形圧1 t/cm2で金型成形を行った。
α−Si、N、を用い、各配合成分を第1表に示す割合
に秤量し、エタノール媒体を用いウレタンボールを入れ
て24時間分散混合した後、得られた混合粉体にバイン
グーとしてパラフィンワックスを添加して造粒し、それ
を成形圧1 t/cm2で金型成形を行った。
得られた成形体を9.8気圧の窒素がス雰囲気中で19
00°C11時間保持して焼成した。
00°C11時間保持して焼成した。
高温強度の測定は、3X4Xb
削された各試験片に0.311ItoのC面処理を行い
、JISR−1601に規定される4点曲げ法によって
実施した。
、JISR−1601に規定される4点曲げ法によって
実施した。
酸化重量増については、前記JIS抗折試験片を大気中
1300°c、ioo時間保持の結果の増量を試験片表
面積で割った値で表した。
1300°c、ioo時間保持の結果の増量を試験片表
面積で割った値で表した。
表中、試料番号2〜5.9〜14のものは、本発明の組
成範囲のものであり、酸化重量増(1300’C,10
0hrs)は0.1−1.0mg/am2の値であって
耐酸化性が優れており、高温強度も1300℃で80に
g / m m 2以上、1400°Cで60Kg/I
@m”以上であって充分に優れている。
成範囲のものであり、酸化重量増(1300’C,10
0hrs)は0.1−1.0mg/am2の値であって
耐酸化性が優れており、高温強度も1300℃で80に
g / m m 2以上、1400°Cで60Kg/I
@m”以上であって充分に優れている。
試料番号1.6.7のものは、5i3)14が80重量
%より少なく、周期律表1a族元素酸化物とCrzO*
の合量が20il量%を越えており、酸化重量増は2.
1mg/Cm2以上、高温強度も非常に低下している。
%より少なく、周期律表1a族元素酸化物とCrzO*
の合量が20il量%を越えており、酸化重量増は2.
1mg/Cm2以上、高温強度も非常に低下している。
試料番号8.9のものは、5i3N4が80ii皿%以
上であるが、^INが10重量部より多いか、0.5重
量部より少なく、両者共高温強度は低い6 試料番号15〜18は5iJ−が80重量%を越えてい
るが、15は^INを含有せず、16〜18はCr2O
3を含有しておらず、高温強度が低いか又は酸化重量増
が1111g7cm2をこえている。
上であるが、^INが10重量部より多いか、0.5重
量部より少なく、両者共高温強度は低い6 試料番号15〜18は5iJ−が80重量%を越えてい
るが、15は^INを含有せず、16〜18はCr2O
3を含有しておらず、高温強度が低いか又は酸化重量増
が1111g7cm2をこえている。
なお、実験の結果から、周期率表IIIa族元素の2種
以上の酸化物とCr2O:lの含有量比は0.1〜10
の範囲にあるものが本発明の優れた物性を有しているこ
とが分かった。
以上の酸化物とCr2O:lの含有量比は0.1〜10
の範囲にあるものが本発明の優れた物性を有しているこ
とが分かった。
(発明の効果)
上記したごとく本発明のものは、酸化重量増(1300
℃、100hrs)が0. 1−1 、0mg/cn+
2、高温強度1i1300℃t’80 Kg/lll1
12以上、1400”(: テロ0Kg/「am2以上
を示すものであって、耐酸化性及び高温強度共に優れた
ものである。
℃、100hrs)が0. 1−1 、0mg/cn+
2、高温強度1i1300℃t’80 Kg/lll1
12以上、1400”(: テロ0Kg/「am2以上
を示すものであって、耐酸化性及び高温強度共に優れた
ものである。
本発明により窒化珪素質焼結体を高温での強度を低下さ
せることなしに、高温ma化性の非常に優れたものとす
ることができたので、従来の窒化珪素質焼結体の使用範
囲を拡張することが可能となり、〃スタービン、エンジ
ン部品などに好適に用いることができる。
せることなしに、高温ma化性の非常に優れたものとす
ることができたので、従来の窒化珪素質焼結体の使用範
囲を拡張することが可能となり、〃スタービン、エンジ
ン部品などに好適に用いることができる。
Claims (2)
- (1)窒化珪素(Si_3N_4)80重量%以上と周
期率表IIIa族元素の酸化物の少なくとも1種20重量
%以下と酸化クロム(Cr_2O_3)15重量%以下
(但し周期率表IIIa族元素の酸化物と酸化クロムの合
量は20重量%以下)とからなる混合物100重量部に
、窒化アルミニウム(AlN)0.5〜10重量部が配
合されてなる焼結体であることを特徴とする高温耐酸化
性及び高温強度の優れた窒化珪素質焼結体。 - (2)周期率表IIIa族元素の酸化物が希土類元素の酸
化物である特許請求の範囲第1項記載の窒化珪素質焼結
体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59269618A JPH0699191B2 (ja) | 1984-12-22 | 1984-12-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
US06/841,552 US4746636A (en) | 1984-12-22 | 1986-03-20 | Silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59269618A JPH0699191B2 (ja) | 1984-12-22 | 1984-12-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61151066A true JPS61151066A (ja) | 1986-07-09 |
JPH0699191B2 JPH0699191B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17474855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59269618A Expired - Fee Related JPH0699191B2 (ja) | 1984-12-22 | 1984-12-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4746636A (ja) |
JP (1) | JPH0699191B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6241764A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-23 | 株式会社日立製作所 | 窒化珪素焼結体 |
JPS63218584A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体 |
JPS63248773A (ja) * | 1987-04-02 | 1988-10-17 | 京セラ株式会社 | 黒色系窒化けい素質焼結体 |
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JPH0774103B2 (ja) * | 1986-12-27 | 1995-08-09 | 日本碍子株式会社 | 高硬度窒化珪素焼結体 |
US5187127A (en) * | 1987-09-18 | 1993-02-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Fiber-reinforced silicon nitride ceramic |
JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
EP0331424B1 (en) * | 1988-02-29 | 1996-04-17 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Molded articles formed of silicon nitride based ceramic and process for producing same |
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-
1984
- 1984-12-22 JP JP59269618A patent/JPH0699191B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1986
- 1986-03-20 US US06/841,552 patent/US4746636A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4746636A (en) | 1988-05-24 |
JPH0699191B2 (ja) | 1994-12-07 |
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