JPS6320791B2 - - Google Patents
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- JPS6320791B2 JPS6320791B2 JP57076080A JP7608082A JPS6320791B2 JP S6320791 B2 JPS6320791 B2 JP S6320791B2 JP 57076080 A JP57076080 A JP 57076080A JP 7608082 A JP7608082 A JP 7608082A JP S6320791 B2 JPS6320791 B2 JP S6320791B2
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- Expired
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明はメタルを結合相として含有する強靭な
Si3N4基セラミツク組成物に関する。 Si3N4は耐酸化性に優れ熱膨張率が小さく、高
温強度が高い材料として注目され、近年この
Si3N4をタービンエンジンのブレードやノズルあ
るいは熱交換器等の耐熱部材として応用する為の
研究、開発が活発に行なわれている。しかし、
Si3N4は他のセラミツクと比較すると高靭性、高
強度を有するものの一般の金属と比較するとはる
かに破壊靭性値が低い為、セラミツクの内部に潜
在する微細欠陥により予想しがたい応力集中をお
こし、低応力で脆性破壊することがSi3N4の応用
拡大の妨げになつてきた。そこでこの脆さを克服
すべく、Si3N4セラミツクの強靭化に関しては、
従来より多くの研究がなされているが、いまだ充
分な結果は得られていないのが現状である。そこ
で本研究者らはSi3N4焼結体の強度及び靭性を著
しく向上せしめる手段について種々検討した結
果、セラミツクのサーメツト化を考えついた。 しかし、サーメツトは衆知の如くセラミツクを
CoやNi等の金属相で結合したものであり、セラ
ミツク相の脆さを金属相でカバーでき常温ではセ
ラミツクより強度も靭性も優るという長所を有す
る反面、金属相を含むが故に耐熱限度が低く、多
くの場合、金属相を含まないセラミツク材料と比
較して高温域での強度及び硬度の低下が激しいと
いう短所をも有するわけであり、Si3N4粉末を従
来のサーメツトのようにCoやNiのようなメタル
で結合した場合には、1300℃以上の高温では強度
及び硬度が著しく劣化し、前述したような高温部
材としては利用できないことは明らかである。そ
こで本研究者らはSi3N4基サーメツトの高温特性
を改善するべく結合メタル相の組成について種々
検討した結果、結合剤としてＷ、Mo、Cr、Al、
Ta、Tiを添加すれば高温強度が著しく改善され
ることを知得した。 この原因を追求すべく、種々分析、調査の結
果、結果的には以下の事柄が判明した。 即ち、これらのメタルは焼結温度以下では
Si3N4とわずかしか反応せず、大部分がそのまま
のメタル相として残留するが、少量の添加によ
り、極めて高密度（＞95％）の焼結体が得られる
ことがわかつた。 しかもこれらのメタルはいつたん1400〜1450℃
以上に加熱されることにより、Si3N4と迅速に反
応して窒化物もしくは珪素化合物を形成しメタル
単独での存在がなく該サーメツトがセラミツクに
変成することが判明した。このメタル相の窒化物
もしくは珪素化合物への変成が高温強度を改善し
たものと考えられる。 しかし上記のメタルは1400℃以上の加熱により
セラミツクに変成し、高温強度は著しく改善され
るが、Si3N4と比較した場合は低レベルにあり、
耐酸化性も劣る為、これらのメタル相の添加量が
多くなるとSi3N4の高温特性は劣下することが考
えられる。それ故、これらメタル相の添加量はよ
り少ない側へ制限すべきである。 この点について詳細な検討を行なつた結果、該
メタル相はその含有重量率が0.5％以下では焼結
体の密度が上昇しないこと及び含有重量率が25％
を越えた場合ではメタル相がセラミツクに変成し
た後でもその高温強度が著しく劣下することが認
められた。 以下、実施例にて詳細を説明する。 実施例 １ Si3N4粉末に重量比にして10％のMoと５％の
Tiを添加して充分混合後、成形し、それをPN2＝
1atm.の雰囲気で1400℃×１時間の条件下で焼結
した。この焼結材について1500℃×60分の等温保
持を施こす前後各々についてＸ線回折による組成
物調査を行なつた。その結果1500℃での等温保持
前では僅かなMoSi2ピークと強いMo、Tiピー
ク、Si3N4ピークが得られたのに対し、等温保持
後ではMoピークは検出されず、強いSi3N4ピー
クとMoSi2、TiSi2ピークが観察された。 実施例 ２ Si3N4粉末に重量比にして５％のMgO、10％の
Co、Ni、Ｗ、Mo、Cr、Al、Ta、Tiを添加した
ものを各々第１表に示した条件下で焼成した。 次に各々の焼結体からダイヤモンド加工により
横４mm、縦３mm×長さ15mmの抗折力試験片を作成
し、25℃〜1500℃までの温度における抗折力を測
定した。 その結果を第１表に示す。
Si3N4基セラミツク組成物に関する。 Si3N4は耐酸化性に優れ熱膨張率が小さく、高
温強度が高い材料として注目され、近年この
Si3N4をタービンエンジンのブレードやノズルあ
るいは熱交換器等の耐熱部材として応用する為の
研究、開発が活発に行なわれている。しかし、
Si3N4は他のセラミツクと比較すると高靭性、高
強度を有するものの一般の金属と比較するとはる
かに破壊靭性値が低い為、セラミツクの内部に潜
在する微細欠陥により予想しがたい応力集中をお
こし、低応力で脆性破壊することがSi3N4の応用
拡大の妨げになつてきた。そこでこの脆さを克服
すべく、Si3N4セラミツクの強靭化に関しては、
従来より多くの研究がなされているが、いまだ充
分な結果は得られていないのが現状である。そこ
で本研究者らはSi3N4焼結体の強度及び靭性を著
しく向上せしめる手段について種々検討した結
果、セラミツクのサーメツト化を考えついた。 しかし、サーメツトは衆知の如くセラミツクを
CoやNi等の金属相で結合したものであり、セラ
ミツク相の脆さを金属相でカバーでき常温ではセ
ラミツクより強度も靭性も優るという長所を有す
る反面、金属相を含むが故に耐熱限度が低く、多
くの場合、金属相を含まないセラミツク材料と比
較して高温域での強度及び硬度の低下が激しいと
いう短所をも有するわけであり、Si3N4粉末を従
来のサーメツトのようにCoやNiのようなメタル
で結合した場合には、1300℃以上の高温では強度
及び硬度が著しく劣化し、前述したような高温部
材としては利用できないことは明らかである。そ
こで本研究者らはSi3N4基サーメツトの高温特性
を改善するべく結合メタル相の組成について種々
検討した結果、結合剤としてＷ、Mo、Cr、Al、
Ta、Tiを添加すれば高温強度が著しく改善され
ることを知得した。 この原因を追求すべく、種々分析、調査の結
果、結果的には以下の事柄が判明した。 即ち、これらのメタルは焼結温度以下では
Si3N4とわずかしか反応せず、大部分がそのまま
のメタル相として残留するが、少量の添加によ
り、極めて高密度（＞95％）の焼結体が得られる
ことがわかつた。 しかもこれらのメタルはいつたん1400〜1450℃
以上に加熱されることにより、Si3N4と迅速に反
応して窒化物もしくは珪素化合物を形成しメタル
単独での存在がなく該サーメツトがセラミツクに
変成することが判明した。このメタル相の窒化物
もしくは珪素化合物への変成が高温強度を改善し
たものと考えられる。 しかし上記のメタルは1400℃以上の加熱により
セラミツクに変成し、高温強度は著しく改善され
るが、Si3N4と比較した場合は低レベルにあり、
耐酸化性も劣る為、これらのメタル相の添加量が
多くなるとSi3N4の高温特性は劣下することが考
えられる。それ故、これらメタル相の添加量はよ
り少ない側へ制限すべきである。 この点について詳細な検討を行なつた結果、該
メタル相はその含有重量率が0.5％以下では焼結
体の密度が上昇しないこと及び含有重量率が25％
を越えた場合ではメタル相がセラミツクに変成し
た後でもその高温強度が著しく劣下することが認
められた。 以下、実施例にて詳細を説明する。 実施例 １ Si3N4粉末に重量比にして10％のMoと５％の
Tiを添加して充分混合後、成形し、それをPN2＝
1atm.の雰囲気で1400℃×１時間の条件下で焼結
した。この焼結材について1500℃×60分の等温保
持を施こす前後各々についてＸ線回折による組成
物調査を行なつた。その結果1500℃での等温保持
前では僅かなMoSi2ピークと強いMo、Tiピー
ク、Si3N4ピークが得られたのに対し、等温保持
後ではMoピークは検出されず、強いSi3N4ピー
クとMoSi2、TiSi2ピークが観察された。 実施例 ２ Si3N4粉末に重量比にして５％のMgO、10％の
Co、Ni、Ｗ、Mo、Cr、Al、Ta、Tiを添加した
ものを各々第１表に示した条件下で焼成した。 次に各々の焼結体からダイヤモンド加工により
横４mm、縦３mm×長さ15mmの抗折力試験片を作成
し、25℃〜1500℃までの温度における抗折力を測
定した。 その結果を第１表に示す。
【表】
実施例 ３
Si3N4粉末に種々の重量比のTa及びMoを添加
し、充分混合後成形し、それを1450℃×60分PN2
＝1atmの条件下で焼結した。この焼結材から横
４mm×縦３mm×長さ15mmの抗折力試験片を作成
し、種々の試験温度にて抗測力を測定した。その
結果を第２表、第３表に示す。
し、充分混合後成形し、それを1450℃×60分PN2
＝1atmの条件下で焼結した。この焼結材から横
４mm×縦３mm×長さ15mmの抗折力試験片を作成
し、種々の試験温度にて抗測力を測定した。その
結果を第２表、第３表に示す。
【表】
（単位 Kg／mm2）
【表】
（単位 Kg／mm2）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si3N4基セラミツク組成物において、結合相
が高温加熱によつてメタル相が変成した窒化物お
よび／または硅素化合物であり、該メタル相が
Ｗ、Mo、Cr、Al、Ta及びTiからなる群から選
ばれた１種又はそれ以上であり、含有されるメタ
ル量が重量比で0.5％以上、25％以下であること
を特徴とする強靭セラミツク組成物。 ２ 強靭セラミツク組成物の製造法において、
Si3N4粉末に全体の0.5重量％以上、25重量％以下
のＷ、Mo、Cr、Al、Ta及びTiからなる群から
選ばれた１種又はそれ以上のメタル粉末を混合、
成型し、窒素雰囲気中で1400℃〜1700℃の高温で
焼結し、上記メタルを窒化物および／又は硅素化
合物に変成させることを特徴とする強靭セラミツ
ク組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57076080A JPS58194775A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 強靭セラミツク組成物およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57076080A JPS58194775A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 強靭セラミツク組成物およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58194775A JPS58194775A (ja) | 1983-11-12 |
| JPS6320791B2 true JPS6320791B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=13594834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57076080A Granted JPS58194775A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 強靭セラミツク組成物およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58194775A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH064515B2 (ja) * | 1985-04-10 | 1994-01-19 | 株式会社日立製作所 | 高靭性窒化珪素焼結体およびその製法 |
| JP2949586B2 (ja) * | 1988-03-07 | 1999-09-13 | 株式会社日立製作所 | 電導材及びその製造法 |
-
1982
- 1982-05-06 JP JP57076080A patent/JPS58194775A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58194775A (ja) | 1983-11-12 |
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