JPS6296368A - 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6296368A JPS6296368A JP60236923A JP23692385A JPS6296368A JP S6296368 A JPS6296368 A JP S6296368A JP 60236923 A JP60236923 A JP 60236923A JP 23692385 A JP23692385 A JP 23692385A JP S6296368 A JPS6296368 A JP S6296368A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- sintering
- temperature
- silicon nitride
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、ガスタービン部品、ディーゼルエンジン部品
、切削工具等のように機械的強度、耐熱性及び耐食性に
優れた窒化ケイ素焼結体が要望される分野で好適に利用
され得る。
、切削工具等のように機械的強度、耐熱性及び耐食性に
優れた窒化ケイ素焼結体が要望される分野で好適に利用
され得る。
「従来の技術」
窒化ケイ素は機械的強度、耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性
等緒特性に優れていることから、高温構造材料や切削工
具などへの利用が期待されているが、窒化ケイ素のみで
は焼結困難であるため、ＭｇＯ、ＡｈＯｓ又はこれらと
希土類元素の酸化物、就中Ｙ２Ｏ３とを組み合わせて焼
結助剤として添加し、緻密に焼結させている。焼結助剤
のなかでもＹ２Ｏ３を除く多くの種類は焼結体粒界に残
留して高温での強度劣化を招来するおそれがあるのに対
し、Ｙ２Ｏ３のみ添加した場合は焼結温度をかなり高く
する必要があるにしても高温特性の改善が期待できるこ
とから、この種の研究開発が盛んになされている。例え
ばＹｚＯｓを８重清チ添加したホットプレス窒化ケイ素
焼結体（Ｎｏｒｔｏｎ社製ＮＣＸ−３４）はＭｇＯを添
加したホットプレス窒化ケイ素焼結体（Ｎｏｒｔｏｎ社
製ＮＣ−１３２）に比べ、室温から１４００℃までの温
度にわたって強度が高く、また高温での強度劣化も少な
いことが知られている。また、Ｃ，Ｌ。
等緒特性に優れていることから、高温構造材料や切削工
具などへの利用が期待されているが、窒化ケイ素のみで
は焼結困難であるため、ＭｇＯ、ＡｈＯｓ又はこれらと
希土類元素の酸化物、就中Ｙ２Ｏ３とを組み合わせて焼
結助剤として添加し、緻密に焼結させている。焼結助剤
のなかでもＹ２Ｏ３を除く多くの種類は焼結体粒界に残
留して高温での強度劣化を招来するおそれがあるのに対
し、Ｙ２Ｏ３のみ添加した場合は焼結温度をかなり高く
する必要があるにしても高温特性の改善が期待できるこ
とから、この種の研究開発が盛んになされている。例え
ばＹｚＯｓを８重清チ添加したホットプレス窒化ケイ素
焼結体（Ｎｏｒｔｏｎ社製ＮＣＸ−３４）はＭｇＯを添
加したホットプレス窒化ケイ素焼結体（Ｎｏｒｔｏｎ社
製ＮＣ−１３２）に比べ、室温から１４００℃までの温
度にわたって強度が高く、また高温での強度劣化も少な
いことが知られている。また、Ｃ，Ｌ。
Ｑｕａｃｋｅｎｂｕｓｈはセラミックプリテン（Ｃｅｒ
ａｍｉｃＢｕｌｌｅｔｉｎ ）第５９巻第５行第５３３
頁〜第５８７頁において、Ｙ２０ｓを焼結助剤とした焼
結体を報告した。
ａｍｉｃＢｕｌｌｅｔｉｎ ）第５９巻第５行第５３３
頁〜第５８７頁において、Ｙ２０ｓを焼結助剤とした焼
結体を報告した。
「発明が解決しようとする問題点」
ホットプレスでは複雑な形状のものを製造することがで
きないという問題点がある。また、本発明者等が鋭意研
究したところ、Ｙｚ Ｏｓを含めてＮｄ２Ｏ５ｒ Ｐｒ
５Ｏ＋１ｌＧｄｚＯｓ 、Ｄ７ｚＯｓ ｌ Ｅｒ２’ｓ
等多くの希土類元素の酸化物は高温強度の改善には有効
であるが、１０００℃付近で長時間焼結体を保持すると
酸化に伴いクラックが発生するという問題点があること
が判った。
きないという問題点がある。また、本発明者等が鋭意研
究したところ、Ｙｚ Ｏｓを含めてＮｄ２Ｏ５ｒ Ｐｒ
５Ｏ＋１ｌＧｄｚＯｓ 、Ｄ７ｚＯｓ ｌ Ｅｒ２’ｓ
等多くの希土類元素の酸化物は高温強度の改善には有効
であるが、１０００℃付近で長時間焼結体を保持すると
酸化に伴いクラックが発生するという問題点があること
が判った。
本発明は上記の問題点を解決し、高温強度及び１０００
℃付近での耐酸化性に優れ、かつ複雑な形状のものでも
製造可能な窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供すること
を目的とする。
℃付近での耐酸化性に優れ、かつ複雑な形状のものでも
製造可能な窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供すること
を目的とする。
「問題点を解決するための手段」
その第一の手段は、焼結後の組成が５ｉｓＮ４８５〜９
９重童チと、残部５Ｃ２０３＋ ＬａｚＯｓ及びＣｅ
０２のうちから選ばれる一種以上とでなるようにＳ ｉ
ｓ Ｎａ粉末とＳｃ 、 Ｌａ及びＣｅのうちから選
ばれる一種以上の化合物とを混合し成形し、窒素を含む
非酸化性雰囲気中温度１６００℃以上で焼結した後、温
度１０００〜１５００℃で熱処理するところにある。
９重童チと、残部５Ｃ２０３＋ ＬａｚＯｓ及びＣｅ
０２のうちから選ばれる一種以上とでなるようにＳ ｉ
ｓ Ｎａ粉末とＳｃ 、 Ｌａ及びＣｅのうちから選
ばれる一種以上の化合物とを混合し成形し、窒素を含む
非酸化性雰囲気中温度１６００℃以上で焼結した後、温
度１０００〜１５００℃で熱処理するところにある。
また、上記手段と関連する同様に第二の手段は、焼結後
の組成がＳ １ｓＮａ ８５〜９９￥ｉ世チと、残部５
Ｃ２０３＋ Ｌａ２Ｏ３及びＣｅｎ２のうちから選ばれ
る一種以上とでなるようにＳｔ粉末とＳｃ ｒ Ｌａ及
びＣｅのうちから選ばれる一種以上の化合物とを混合し
成形し、非酸化性雰囲気中でＳｔを窒化し、温度１６０
０℃以上で焼結した後、温度１０００〜１５００℃で熱
処理するところにある。
の組成がＳ １ｓＮａ ８５〜９９￥ｉ世チと、残部５
Ｃ２０３＋ Ｌａ２Ｏ３及びＣｅｎ２のうちから選ばれ
る一種以上とでなるようにＳｔ粉末とＳｃ ｒ Ｌａ及
びＣｅのうちから選ばれる一種以上の化合物とを混合し
成形し、非酸化性雰囲気中でＳｔを窒化し、温度１６０
０℃以上で焼結した後、温度１０００〜１５００℃で熱
処理するところにある。
ここで化合物とは、塩、水酸化物等のように焼結中に金
属酸化物又は複合金属酸化物に変化し得るものをいう。
属酸化物又は複合金属酸化物に変化し得るものをいう。
Ｓｔの原料は鉄、ニッケル。
クロム又はコバルトの酸化物を０．５重ｉ％以下含有し
たものでも良い。
たものでも良い。
「作用」
５ｃ２０ｓ ＋ ＬａｚＯｓ及びＣｅ０ｚは焼結を促進
して緻密化させる焼結助剤であるが、焼結体中の含有量
が１ｆｔ’％に満たないとその作用が生じず、１５重量
％を超えると焼結体の高温強度劣化を招来する。５ｈＮ
４の原料は第一の手段のように５ｉｓＮ４粉末を用いて
もよいし、第二の手段のようにＳｔ粉末を用いてもよい
が、後者の場合はＳｉを窒化するのに相当の時間を要す
る。焼結体を１０００〜１５００℃好ましくは１１００
〜１４００℃で熱処理すると１，０００℃付近での耐酸
化性が向上する。この運車は未だ定かでないが、熱処理
によって焼結体のＸ線回折パターンが明らかに変化する
ことから、焼結助剤によって形成される焼結体中の粒界
相組織が熱処理後に耐酸化性に優れた相に変化したもの
と考えられる。熱処理温度は１０００〜１５００℃の範
囲外ではその作用が生じにくい。熱処理時間は焼結体の
大きさ、形状及び組成によってその最適値は′異なるが
、通常１〜２０時間である。熱処理を行っても高温強度
劣化を招来するおそれはない。
して緻密化させる焼結助剤であるが、焼結体中の含有量
が１ｆｔ’％に満たないとその作用が生じず、１５重量
％を超えると焼結体の高温強度劣化を招来する。５ｈＮ
４の原料は第一の手段のように５ｉｓＮ４粉末を用いて
もよいし、第二の手段のようにＳｔ粉末を用いてもよい
が、後者の場合はＳｉを窒化するのに相当の時間を要す
る。焼結体を１０００〜１５００℃好ましくは１１００
〜１４００℃で熱処理すると１，０００℃付近での耐酸
化性が向上する。この運車は未だ定かでないが、熱処理
によって焼結体のＸ線回折パターンが明らかに変化する
ことから、焼結助剤によって形成される焼結体中の粒界
相組織が熱処理後に耐酸化性に優れた相に変化したもの
と考えられる。熱処理温度は１０００〜１５００℃の範
囲外ではその作用が生じにくい。熱処理時間は焼結体の
大きさ、形状及び組成によってその最適値は′異なるが
、通常１〜２０時間である。熱処理を行っても高温強度
劣化を招来するおそれはない。
「実施例」
実施例１
いずれも純度９９％以上で、平均粒径１μｍの５ｉｓＮ
４粉末、Ｓ（！２０３ ＋ ＬａｚＯｓ ＊ Ｃｅｎ２
＋ ＹｚＯｓ ｅ ＥｒｚＯｓ及びＧｄｚＯｓを第１表
の原料組成となるように秤量し、これら無機粉末１００
重量部に対し有機結合剤Ｓｉ盆部を添加し湿式混合し造
粒し、金型ブレス成形し次いで静水圧プレス成形し、窒
素雰囲気中８００℃で脱脂し、窒素雰囲気中第１表に示
す焼結条件で２時間保持することによって焼結した後、
第１表に示す熱処理温度で１０時間熱処理することによ
って焼結体ム１〜Ａ１８を製造した。また、熱処理を加
えないことを除くほかは焼結体４１２及びＡ１３と同一
要領で焼結体ム１４を製造した。焼結体１１〜Ａ６は本
発明範囲内品で、焼結体４７〜ｌ６１４は比較のための
本発明範囲外品である。焼結体ム１〜Ｉ＆１４について
次に示す評価方法で室温から１３００℃までの機械的強
度及び１０００℃での耐酸化性を評価した結果を第１表
に示す。
４粉末、Ｓ（！２０３ ＋ ＬａｚＯｓ ＊ Ｃｅｎ２
＋ ＹｚＯｓ ｅ ＥｒｚＯｓ及びＧｄｚＯｓを第１表
の原料組成となるように秤量し、これら無機粉末１００
重量部に対し有機結合剤Ｓｉ盆部を添加し湿式混合し造
粒し、金型ブレス成形し次いで静水圧プレス成形し、窒
素雰囲気中８００℃で脱脂し、窒素雰囲気中第１表に示
す焼結条件で２時間保持することによって焼結した後、
第１表に示す熱処理温度で１０時間熱処理することによ
って焼結体ム１〜Ａ１８を製造した。また、熱処理を加
えないことを除くほかは焼結体４１２及びＡ１３と同一
要領で焼結体ム１４を製造した。焼結体１１〜Ａ６は本
発明範囲内品で、焼結体４７〜ｌ６１４は比較のための
本発明範囲外品である。焼結体ム１〜Ｉ＆１４について
次に示す評価方法で室温から１３００℃までの機械的強
度及び１０００℃での耐酸化性を評価した結果を第１表
に示す。
機械的強度評価方法
焼結体を８ｘ８ｘ４０■形状に切断し研削加工し、スパ
ン８０１ＥＷの８点曲げ試験によシ、室温及び１８００
℃における曲げ強度を測定した。
ン８０１ＥＷの８点曲げ試験によシ、室温及び１８００
℃における曲げ強度を測定した。
耐酸化性評価方法
焼結体を大気中１０００℃で５００時間放置した後の□
外観又は重量増加値（１／ｃＪをもって評価した。
外観又は重量増加値（１／ｃＪをもって評価した。
第１表かられかるように焼結助剤不足の焼結体ム７は密
度、機械的強度ともに低く、焼結助剤過剰の焼結体７瓢
８は高温での強度劣化が著しく 、ＹｚＯｓ ＋ Ｅｒ
ｚＯｓ及びＧｄｚ０３を焼結助剤とした焼結体Ａ９〜ム
１１は１０００℃での耐酸化性に劣り、熱処理無しか熱
処理温度の不適轟であった焼結体Ａ１２〜ム１４も１０
００℃での耐酸化性に劣っていた。これに対し本発明焼
結体４１〜Ｉ＆６は密度が高く、高温での強度劣化が少
なく、耐酸化性にも優れていた。
度、機械的強度ともに低く、焼結助剤過剰の焼結体７瓢
８は高温での強度劣化が著しく 、ＹｚＯｓ ＋ Ｅｒ
ｚＯｓ及びＧｄｚ０３を焼結助剤とした焼結体Ａ９〜ム
１１は１０００℃での耐酸化性に劣り、熱処理無しか熱
処理温度の不適轟であった焼結体Ａ１２〜ム１４も１０
００℃での耐酸化性に劣っていた。これに対し本発明焼
結体４１〜Ｉ＆６は密度が高く、高温での強度劣化が少
なく、耐酸化性にも優れていた。
実施例２
平均粒径３μｍのＳｉ粉末、以下いずれも純度９９％の
５Ｃ２０３＋ Ｌａ２０ｇ及びＣｅ０ｚ ’に一後工程
で上記Ｓｉ粉末が１００％窒化されるものと仮定して焼
結体が第２表の組成となるように秤量し、これら無機粉
末１００重量部に対し有機結合剤５重量部を添加し湿式
混合し造粒し、金型ブレス成形し次いで静水圧プレス成
形し、窒素雰囲気中８００℃で脱脂し、窒素と水素との
混合雰囲気中温度１４５０℃で窒化した後、第２表に示
す焼結条件で２時間保持することによって焼結し、次い
で第２表に示す熱処理温度で１０時間熱処理することに
よって焼結体ム１５〜Ａ１７を製造した。なお、焼結体
ム１５、ム１６及びム１７はそれぞれ純度９９．５％の
Ｓｉ粉末、０．５重量％のＦｅａｒｓを含有するＳｉ粉
末及び０．５重量％のＣｏｏを含有するＳｉ粉末を使用
して製造した。
５Ｃ２０３＋ Ｌａ２０ｇ及びＣｅ０ｚ ’に一後工程
で上記Ｓｉ粉末が１００％窒化されるものと仮定して焼
結体が第２表の組成となるように秤量し、これら無機粉
末１００重量部に対し有機結合剤５重量部を添加し湿式
混合し造粒し、金型ブレス成形し次いで静水圧プレス成
形し、窒素雰囲気中８００℃で脱脂し、窒素と水素との
混合雰囲気中温度１４５０℃で窒化した後、第２表に示
す焼結条件で２時間保持することによって焼結し、次い
で第２表に示す熱処理温度で１０時間熱処理することに
よって焼結体ム１５〜Ａ１７を製造した。なお、焼結体
ム１５、ム１６及びム１７はそれぞれ純度９９．５％の
Ｓｉ粉末、０．５重量％のＦｅａｒｓを含有するＳｉ粉
末及び０．５重量％のＣｏｏを含有するＳｉ粉末を使用
して製造した。
焼結体Ｉ＆１５〜ム１７について実施例１と同様に機械
的強度及び耐酸化性を絆価し九結果を第２表に示す。
的強度及び耐酸化性を絆価し九結果を第２表に示す。
第２表かられかるように、Ｓｉ粉末を原料として用いた
場合も実施例１のように５ｉｓＮ４粉末を原料として用
いた場合と同様に優れた性能の焼結体が得られた。
場合も実施例１のように５ｉｓＮ４粉末を原料として用
いた場合と同様に優れた性能の焼結体が得られた。
「発明の効果」
前記本発明手段により、機械的強度、耐熱性及び耐食性
に優れた窒化ケイ素焼結体を製造することができる。
に優れた窒化ケイ素焼結体を製造することができる。
Claims (2)
- （１）焼結後の組成がＳｉ＿３Ｎ＿４８５〜９９重量％
と、残部Ｓｃ＿２Ｏ＿３、Ｌａ＿２Ｏ＿３及びＣｅＯ＿
２のうちから選ばれる一種以上とでなるようにＳｉ＿３
Ｎ＿４粉末とＳｃ、Ｌａ及びＣｅのうちから選ばれる一
種以上の化合物とを混合し成形し、窒素を含む非酸化性
雰囲気中温度１６００℃以上で焼結した後、温度１００
０〜１５００℃で熱処理することを特徴とする高耐食性
窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - （２）焼結後の組成がＳｉ＿３Ｎ＿４８５〜９９重量％
と、残部Ｓｃ＿２Ｏ＿３、Ｌａ＿２Ｏ＿３及びＣｅＯ＿
２のうちから選ばれる一種以上とでなるようにＳｉ粉末
とＳｃ、Ｌａ及びＣｅのうちから選ばれる一種以上の化
合物とを混合し成形し、非酸化性雰囲気中でＳｉを窒化
し、温度１６００℃以上で焼結した後、温度１０００〜
１５００℃で熱処理することを特徴とする高耐食性窒化
ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60236923A JPS6296368A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60236923A JPS6296368A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296368A true JPS6296368A (ja) | 1987-05-02 |
Family
ID=17007752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60236923A Pending JPS6296368A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296368A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456368A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered body |
| JPS6461358A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered compact |
| JPS6461357A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered material |
| JP2009022417A (ja) * | 2007-07-18 | 2009-02-05 | Mitsubishi Electric Corp | 電気掃除機 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5230811A (en) * | 1975-09-04 | 1977-03-08 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of reinforcing silicon nitride compounded sintered articles |
| JPS5884108A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高純度α型窒化珪素の製法 |
-
1985
- 1985-10-23 JP JP60236923A patent/JPS6296368A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5230811A (en) * | 1975-09-04 | 1977-03-08 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of reinforcing silicon nitride compounded sintered articles |
| JPS5884108A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高純度α型窒化珪素の製法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456368A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered body |
| JPS6461358A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered compact |
| JPS6461357A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Kyocera Corp | Silicon nitride sintered material |
| JP2009022417A (ja) * | 2007-07-18 | 2009-02-05 | Mitsubishi Electric Corp | 電気掃除機 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5826077A (ja) | セラミツクス焼結体及びその製造方法 | |
| JPS5860676A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPS62246865A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造法 | |
| JPS6296368A (ja) | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS5953234B2 (ja) | 高強度窒化けい素焼結体の製造法 | |
| JPS5855375A (ja) | 窒化珪素複合焼結体 | |
| JPS5891072A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JPS5826076A (ja) | セラミツクス焼結体及びその製造方法 | |
| JPS6110073A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| JPS61158866A (ja) | セラミツクス焼結体およびその製造方法 | |
| JPS5895658A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS63139057A (ja) | 窒化ケイ素質セラミツクスの製造法 | |
| JPS61291461A (ja) | 炭化珪素焼結体の焼成方法 | |
| JPS5891074A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS61201665A (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS6345173A (ja) | 高靭性セラミツク焼結体とその製造法 | |
| JPS61200605A (ja) | セラミツク高熱伝導体及びその製法 | |
| JP2801455B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH0687664A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS63195170A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS61270260A (ja) | 窒化珪素質セラミツクスの製造方法 | |
| JPS60155576A (ja) | 高靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS61201664A (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS61197468A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 | |
| JPS60239359A (ja) | 炭化珪素質焼結体及びその製法 |