JPS5855375A - 窒化珪素複合焼結体 - Google Patents
窒化珪素複合焼結体Info
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- JPS5855375A JPS5855375A JP56154664A JP15466481A JPS5855375A JP S5855375 A JPS5855375 A JP S5855375A JP 56154664 A JP56154664 A JP 56154664A JP 15466481 A JP15466481 A JP 15466481A JP S5855375 A JPS5855375 A JP S5855375A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- sintering
- composite sintered
- nitride composite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は機械的強度、高耐酸化性に優れ、高温下におけ
る強度低下の少ない高密度窒化」複合焼結体及びその製
造方法に関するものである。
る強度低下の少ない高密度窒化」複合焼結体及びその製
造方法に関するものである。
窒化珪素焼結体は機械的強度、耐熱性、耐腐蝕性などの
緒特性に優れているために、例えばガスタービン部品の
ような高温構造材料としての用途がある。しかし一方窒
化丘素は共有結合性が高いために、焼結性に乏しく、窒
化珪素単体より高密度かつ高強度の焼結体を得ることは
困難である。
緒特性に優れているために、例えばガスタービン部品の
ような高温構造材料としての用途がある。しかし一方窒
化丘素は共有結合性が高いために、焼結性に乏しく、窒
化珪素単体より高密度かつ高強度の焼結体を得ることは
困難である。
そのため従来より窒化珪素を焼結する（際しては、Ｍｇ
ＬＪ、ムｔ、０６、希土類元素の酸化物等より成る焼結
助剤を使用してきた。これら焼結助剤の役割は、窒化５
蚤素の原料表面に存在する微量の８ｉ０１１と反応し、
低融点のガラス相を生成し焼結を促進することにある。
ＬＪ、ムｔ、０６、希土類元素の酸化物等より成る焼結
助剤を使用してきた。これら焼結助剤の役割は、窒化５
蚤素の原料表面に存在する微量の８ｉ０１１と反応し、
低融点のガラス相を生成し焼結を促進することにある。
従ってこれらの焼結助剤を使用して得られる最終の焼結
体は窒化Ｊｊ素とガラス相から構成される。ところがこ
のガラス相は１５００〜１６５０℃の融点を有しており
、これが焼結体の高温強度及び耐酸化性を劣化する主原
因となっていた。
体は窒化Ｊｊ素とガラス相から構成される。ところがこ
のガラス相は１５００〜１６５０℃の融点を有しており
、これが焼結体の高温強度及び耐酸化性を劣化する主原
因となっていた。
そこで本発明者らは上記従来の欠点を除去するため窒化
硅素に添加される焼結助剤及び焼結方法につき種々検討
を行なった、その結果焼結助剤としてｍへとム１ｍ０ｎ
を一定比率で使用し焼結後結晶化処理を行なうとＹＡＧ
結晶（３Ｙ２へ・５ムｂ（４）が結晶粒界に析出し、と
の複合焼結体は高温下においても強度の劣化が起らず、
側熱高温部材として極めて優れていることを見出し本発
明を完成した。
硅素に添加される焼結助剤及び焼結方法につき種々検討
を行なった、その結果焼結助剤としてｍへとム１ｍ０ｎ
を一定比率で使用し焼結後結晶化処理を行なうとＹＡＧ
結晶（３Ｙ２へ・５ムｂ（４）が結晶粒界に析出し、と
の複合焼結体は高温下においても強度の劣化が起らず、
側熱高温部材として極めて優れていることを見出し本発
明を完成した。
すなわち本発明は窒化殖素７５〜９８重量％を含有する
窒化ｉｔ素複合焼結体において、結晶粒界にＴＡＧ結晶
が析出していることを特徴とする窒化ル素複合焼結体及
びその製造方法を要旨とするものである。
窒化ｉｔ素複合焼結体において、結晶粒界にＴＡＧ結晶
が析出していることを特徴とする窒化ル素複合焼結体及
びその製造方法を要旨とするものである。
以下、本発明を更代詳細に説明するに、本発明では、窒
化珪素にちへとムＩ２鴨の両成分を焼結助剤として添加
使用することを必須とするものである。この両成分がＴ
ＡＧ結晶（６Ｙ！へ・５ムｂＯＪ）として結晶粒界に析
出しているので、室温時は勿論ＩＩＩ＋温度下温度−て
も従来品よりはるかに優れた機械的強度を有する焼結体
となるのである。その理由はＹＡＧ結晶の融点は従来の
窒化工１素焼結体中に存在する低融点のガラス相とは異
なり約１９７０°Ｃであり、酸化雰囲気に於ける酸素イ
オンの拡散が防止され、耐酸化性が著しく向上し同時に
高温強度特性岱゛向上するからである。
化珪素にちへとムＩ２鴨の両成分を焼結助剤として添加
使用することを必須とするものである。この両成分がＴ
ＡＧ結晶（６Ｙ！へ・５ムｂＯＪ）として結晶粒界に析
出しているので、室温時は勿論ＩＩＩ＋温度下温度−て
も従来品よりはるかに優れた機械的強度を有する焼結体
となるのである。その理由はＹＡＧ結晶の融点は従来の
窒化工１素焼結体中に存在する低融点のガラス相とは異
なり約１９７０°Ｃであり、酸化雰囲気に於ける酸素イ
オンの拡散が防止され、耐酸化性が著しく向上し同時に
高温強度特性岱゛向上するからである。
Ｙ意Ｏｓ トＡｌｚ ｏＪ（’） ｊＱｆ 成分＋１、
モル比テＹＩ ＯＪ ／Ａｌｚ ０３＝０．２〜６であ
ることが必要である。モル比が０゜２より小さいと複合
焼結体中の残留ガラス相に対するＹＡ（ｊ結晶の割合が
少なくなり、高温特性の改善効果が少なくなり、またモ
ル比が６より大きいとＹＡＧの他にＹＡＫ結晶（２Ｙ、
Ｏｎ−ム１ｓＯｎ ）、ＴＡＰ結晶（ＹｘＯｉＩ・ムｌ
婁ｏｓ）が多く生成し複合焼結体の熱安定を損うからで
ある。
モル比テＹＩ ＯＪ ／Ａｌｚ ０３＝０．２〜６であ
ることが必要である。モル比が０゜２より小さいと複合
焼結体中の残留ガラス相に対するＹＡ（ｊ結晶の割合が
少なくなり、高温特性の改善効果が少なくなり、またモ
ル比が６より大きいとＹＡＧの他にＹＡＫ結晶（２Ｙ、
Ｏｎ−ム１ｓＯｎ ）、ＴＡＰ結晶（ＹｘＯｉＩ・ムｌ
婁ｏｓ）が多く生成し複合焼結体の熱安定を損うからで
ある。
本発明者らの研究によれば、後述する実施例の結果より
明らかなようｃＹＡＧ結晶の量が粒界構成分の５０体積
％以上である２、高温特性の向上が著しいので、本発明
窒化珪素複合焼結体では、ＴＡＧ結晶が結晶粒界構成分
の５０体積％以上を占めているものが好ましい。
明らかなようｃＹＡＧ結晶の量が粒界構成分の５０体積
％以上である２、高温特性の向上が著しいので、本発明
窒化珪素複合焼結体では、ＴＡＧ結晶が結晶粒界構成分
の５０体積％以上を占めているものが好ましい。
また本発明焼結体では窒化珪素を７５〜９８重量％含有
していなければならない。７５重量％よりも少ないと結
晶粒界相の量が多くなり過ぎ高温度下における機械的強
度が弱い。また９８重量％より多いと焼結助剤の量が少
なくなり、焼結性に乏しくなる。
していなければならない。７５重量％よりも少ないと結
晶粒界相の量が多くなり過ぎ高温度下における機械的強
度が弱い。また９８重量％より多いと焼結助剤の量が少
なくなり、焼結性に乏しくなる。
本発明窒化珪素複合焼結体を得るにはまず窒化珪素及び
焼結助剤としてのＹ＊Ｏａとム１ｓＯａの各々を窒化１
圭素７５〜９８重量％、モル比で０．２〜５：１に調整
したＹ＊Ｏａとム１ｘｏｓの混合物２〜２５重量％の割
合で、例えばボールミル等により混合粉砕し、約２００
０＃／ｄの圧力を加えて所望の形状に成形する。次に１
６００〜２１００℃の温度の常圧又は圧力１．５〜５０
００気圧の加圧下で窒素ガス中若しくは窒素ガスを含む
非酸化性雰８４Ａ中で焼結する。１気圧よりも低い圧力
であると、１８５０℃以上で焼結する時に窒化珪素が揮
発分解し晶くなるのでそれを阻止するためには１気圧以
上であると良い。また６０００気圧よりも高い圧力では
装置面、安全面から工業的には適さない。
焼結助剤としてのＹ＊Ｏａとム１ｓＯａの各々を窒化１
圭素７５〜９８重量％、モル比で０．２〜５：１に調整
したＹ＊Ｏａとム１ｘｏｓの混合物２〜２５重量％の割
合で、例えばボールミル等により混合粉砕し、約２００
０＃／ｄの圧力を加えて所望の形状に成形する。次に１
６００〜２１００℃の温度の常圧又は圧力１．５〜５０
００気圧の加圧下で窒素ガス中若しくは窒素ガスを含む
非酸化性雰８４Ａ中で焼結する。１気圧よりも低い圧力
であると、１８５０℃以上で焼結する時に窒化珪素が揮
発分解し晶くなるのでそれを阻止するためには１気圧以
上であると良い。また６０００気圧よりも高い圧力では
装置面、安全面から工業的には適さない。
５００〜５０００気圧で焼結する場合には、そのまま焼
結すると緻密化が阻害される恐れがあるので、シリカ系
のガラス等で表面を完全に覆って焼結するのが良い。次
に結晶化処理、例えば１２５０〜１６００°Ｃの窒素ガ
ス中若しくは窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で再加熱
処理し結晶粒界にＹＡＧ結晶を析出させる。
結すると緻密化が阻害される恐れがあるので、シリカ系
のガラス等で表面を完全に覆って焼結するのが良い。次
に結晶化処理、例えば１２５０〜１６００°Ｃの窒素ガ
ス中若しくは窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で再加熱
処理し結晶粒界にＹＡＧ結晶を析出させる。
本発明における原料の窒化珪素は１相が５０％以上含ま
れていることが望ましい。これは電化珪素の焼結にはａ
／β転移が大きく関係し、覗相が５０％以下では充分ｃ
ａ！結が進行しないからである。なお、電化珪素を充分
な焼結体とするために焼結助剤も含めて粒度を１０（ク
ロン以下に整粒したものであることが望ましい。この場
合出発原料の窒化珪素の代りに窒化珪素を形成しうる原
料即ち、金属ｌ素粉末を用い、これに上記の焼結助剤を
添加混合して成形１、たものを窒素ガス雰囲気中１２０
０〜１５００℃で焼結して得られる窒化反応焼結体を使
用することもできる。焼結は常圧で行う場合１６００〜
１８００℃の温度範囲で行うのが好ましい。この範囲外
即ち１６００℃より低いと充分緻密化した機械的強度の
高い焼結体が得られず、又１８００℃を超えると窒化ｕ
自体の分解が著しくて好結果が得られない、又、焼結及
び再結晶住処環な１気圧以上の高圧の窒素ガス中で行な
うと、粒界ガラス相及び丁ムＧ結晶にＮを結合させるこ
とができ、結晶粒界相の高融点化による焼結体の特性数
倍は更＃ｃａ１１著となるので好ましい。
れていることが望ましい。これは電化珪素の焼結にはａ
／β転移が大きく関係し、覗相が５０％以下では充分ｃ
ａ！結が進行しないからである。なお、電化珪素を充分
な焼結体とするために焼結助剤も含めて粒度を１０（ク
ロン以下に整粒したものであることが望ましい。この場
合出発原料の窒化珪素の代りに窒化珪素を形成しうる原
料即ち、金属ｌ素粉末を用い、これに上記の焼結助剤を
添加混合して成形１、たものを窒素ガス雰囲気中１２０
０〜１５００℃で焼結して得られる窒化反応焼結体を使
用することもできる。焼結は常圧で行う場合１６００〜
１８００℃の温度範囲で行うのが好ましい。この範囲外
即ち１６００℃より低いと充分緻密化した機械的強度の
高い焼結体が得られず、又１８００℃を超えると窒化ｕ
自体の分解が著しくて好結果が得られない、又、焼結及
び再結晶住処環な１気圧以上の高圧の窒素ガス中で行な
うと、粒界ガラス相及び丁ムＧ結晶にＮを結合させるこ
とができ、結晶粒界相の高融点化による焼結体の特性数
倍は更＃ｃａ１１著となるので好ましい。
以上のようにして窒化珪素又は窒化珪素を形成しうる原
料に焼結助剤としてＹ、０．とＡＩ、ｏｓとを組合せて
特定割合で添加した混合物を成形し、常圧又は加圧焼結
した後、常圧又は加圧雰囲気にて結晶化処理した本発明
の窒化避素複合焼結体は、優れた物性を備えており、高
緻密性で機械的強度が高く高温度下においても強度の低
下は殆んど認められない。そのため耐熱性の要求される
ガスタービン部品、ディーゼルエンジン用部品或いは切
削工具として好適なものである。
料に焼結助剤としてＹ、０．とＡＩ、ｏｓとを組合せて
特定割合で添加した混合物を成形し、常圧又は加圧焼結
した後、常圧又は加圧雰囲気にて結晶化処理した本発明
の窒化避素複合焼結体は、優れた物性を備えており、高
緻密性で機械的強度が高く高温度下においても強度の低
下は殆んど認められない。そのため耐熱性の要求される
ガスタービン部品、ディーゼルエンジン用部品或いは切
削工具として好適なものである。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
ることはない。
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
ることはない。
実施例１
平均粒径０．７μの窒化珪素粉末に平均粒径１．０μの
Ｙ、ｏＪｌ粉末及び平均粒径１．０μのＡ１２０ａ粉末
を下表に示す様な割合で混合した後２０００ｋｔｉ／ｄ
の圧力にて成形し、次にこの成形体を１６００〜２１０
０℃圧力１〜２０００気圧のへ雰囲気にて各１時間焼結
後、結晶化処理として１２５０〜１６００℃−圧力１〜
５０９に圧で再加熱を行ないＸ線回析にて再結晶相を確
認した後室温強度及び高温強度の劣化率、酸化後の強度
低下率を測定した。
Ｙ、ｏＪｌ粉末及び平均粒径１．０μのＡ１２０ａ粉末
を下表に示す様な割合で混合した後２０００ｋｔｉ／ｄ
の圧力にて成形し、次にこの成形体を１６００〜２１０
０℃圧力１〜２０００気圧のへ雰囲気にて各１時間焼結
後、結晶化処理として１２５０〜１６００℃−圧力１〜
５０９に圧で再加熱を行ないＸ線回析にて再結晶相を確
認した後室温強度及び高温強度の劣化率、酸化後の強度
低下率を測定した。
尚、強度測定は９ｍｘ４ｍｍの断面を持つ試料を用いＪ
Ｉ８Ｂ−４０１４に従い２０ｍスパンの三点曲げ法によ
り、室温での曲げ強度（＃ＲＴ）及び１２００℃の空気
中での曲げ強度（＄１２００）を測定し、Ｊ工８Ｂ−４
１０４に従い１２００℃×２４時間酸化後の試料の室温
強度（ｇ（Ｘ）を求めた。結果を第１表に示す。
Ｉ８Ｂ−４０１４に従い２０ｍスパンの三点曲げ法によ
り、室温での曲げ強度（＃ＲＴ）及び１２００℃の空気
中での曲げ強度（＄１２００）を測定し、Ｊ工８Ｂ−４
１０４に従い１２００℃×２４時間酸化後の試料の室温
強度（ｇ（Ｘ）を求めた。結果を第１表に示す。
叉試料番号６と同一の成分組成、焼結条件にて、結晶化
旭埋条件を種々変え粒界ガラス相に析出したＴＡＧ結晶
の量とσ１２００／σＲＴの関係を求めたところ第１図
に示すような結果となった。
旭埋条件を種々変え粒界ガラス相に析出したＴＡＧ結晶
の量とσ１２００／σＲＴの関係を求めたところ第１図
に示すような結果となった。
この結果よりＴＡＧ結晶が粒界構成分の５０体積％以上
になると高温特性の向上が著しいことが判った。
になると高温特性の向上が著しいことが判った。
第１図は実施例における粒界構成分中のＴＡＧ結晶の量
と曲げ強度比（ｇ １２０ Ｇ＃ ＢＴ）との関係を示
すグラフである。 代理人 弁理士 足 立 勉 第１図
と曲げ強度比（ｇ １２０ Ｇ＃ ＢＴ）との関係を示
すグラフである。 代理人 弁理士 足 立 勉 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素７５〜９８重量％を含有する窒化珪素複合
焼結体において、結晶粒界にイブ）９ウム・アルミニウ
ムガーネット結晶が析出していることを特徴とする窒化
珪素複合焼結体。 ２ イツトリウム・アルミニウムガーネット結晶が結晶
粒界構成分の５０体積％以上を占めている特許請求の範
囲第１項記載の窒化珪素複合焼結体。 ５ 窒化珪素７５〜９８重量％に焼結助剤としてモル比
で０．２〜５：１に調製したｙ、ｏ、とム１２への混合
物２〜２５重量％を混合成形し、窒化ガス中若しくは電
化ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼結し、次に結晶化処
理することにより結晶粒界にイツトリウム・アルミニウ
ムガーネット結晶を析出させることを特徴とする窒化珪
素複合焼結体の製造方法。 ４ 焼結及び結晶化処理を１気圧以上の窒素ガス中で行
う特許請求の範囲第６項記載の窒化珪素複合焼結体の製
造方法。 ５ 結晶化処理が、１２５０〜１６００°Ｃの窒素ガス
中若しくは窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中での再加熱
処理である特許請求の範囲第３項又は第４項に記載の窒
化珪素複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56154664A JPS5855375A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | 窒化珪素複合焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56154664A JPS5855375A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | 窒化珪素複合焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855375A true JPS5855375A (ja) | 1983-04-01 |
| JPS6220151B2 JPS6220151B2 (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=15589185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56154664A Granted JPS5855375A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | 窒化珪素複合焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5855375A (ja) |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6259572A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-16 | 株式会社豊田中央研究所 | 窒化けい素質焼結体およびその製造方法 |
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Families Citing this family (2)
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-
1981
- 1981-09-28 JP JP56154664A patent/JPS5855375A/ja active Granted
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Also Published As
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|---|---|
| JPS6220151B2 (ja) | 1987-05-06 |
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