JPS60141607A - 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS60141607A JPS60141607A JP58246380A JP24638083A JPS60141607A JP S60141607 A JPS60141607 A JP S60141607A JP 58246380 A JP58246380 A JP 58246380A JP 24638083 A JP24638083 A JP 24638083A JP S60141607 A JPS60141607 A JP S60141607A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法に
関する。
関する。
（発明の技術的背景とその問題点）
窒化アルミニウム（／ｌ Ｎ ）は、優れた熱伝導性と
高温での化学的安定性に優れているため、各種高温部品
、とりわけ高熱伝導性基板、放熱部品として注目されて
いる。こうした窒化アルミニウムは、通常、焼結体の状
態で使用されるが、この場合、焼結体の特性はプロセス
もさることながら、原料粉末の性状に大きく左右される
。
高温での化学的安定性に優れているため、各種高温部品
、とりわけ高熱伝導性基板、放熱部品として注目されて
いる。こうした窒化アルミニウムは、通常、焼結体の状
態で使用されるが、この場合、焼結体の特性はプロセス
もさることながら、原料粉末の性状に大きく左右される
。
ところで、従来、窒化アルミニウム粉末はアルミニウム
の直接窒化法や、アルミナの炭素還元法等により製造さ
れている。しかしながら、これらの方法は、窒化アルミ
ニウム粉末の生成収率が低く、しかも製造された窒化ア
ルミニウム粉末の反応性が低いという欠点があった。こ
ため、かかる窒化アルミニウム粉末を用いて緻密な窒化
アルミニウム焼結体を製造する場合は、反応性を高める
ために助剤を加える方法が採用されている。しかしなが
ら、助剤の添加は、ｒ！ｉ量であるため、その均一な配
合が難しく、緻密な窒化アルミニウム焼結体を安定して
製造することが困難であつ、た。
の直接窒化法や、アルミナの炭素還元法等により製造さ
れている。しかしながら、これらの方法は、窒化アルミ
ニウム粉末の生成収率が低く、しかも製造された窒化ア
ルミニウム粉末の反応性が低いという欠点があった。こ
ため、かかる窒化アルミニウム粉末を用いて緻密な窒化
アルミニウム焼結体を製造する場合は、反応性を高める
ために助剤を加える方法が採用されている。しかしなが
ら、助剤の添加は、ｒ！ｉ量であるため、その均一な配
合が難しく、緻密な窒化アルミニウム焼結体を安定して
製造することが困難であつ、た。
（発明の目的）
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、反応性の高
い易焼結性窒化アルミニウム粉末を収率よく製造しえる
方法を提供しようとづるものである。
い易焼結性窒化アルミニウム粉末を収率よく製造しえる
方法を提供しようとづるものである。
本発明者らは、出光原料として窒化アルミニウム粉末、
アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、ア
ルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉末及び希土類塩から選
ばれる少なくとも一種及びアルミニ「クム粉末からなり
、かつそれらの成分の配合量を規定したものを用い、こ
れを窒素を含む窒化性雰囲気中で焼成することによって
、反応性の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率
で製造しえる方法を見出した。こうした効果は、前記ア
ルカリ土類酸化物粉末等の添加物がＡｌ粉末の窒化によ
る発熱制御剤として作用すると共に、反応の触媒として
も働き、反応の促進化がなされることによるものと考え
られる。
アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、ア
ルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉末及び希土類塩から選
ばれる少なくとも一種及びアルミニ「クム粉末からなり
、かつそれらの成分の配合量を規定したものを用い、こ
れを窒素を含む窒化性雰囲気中で焼成することによって
、反応性の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率
で製造しえる方法を見出した。こうした効果は、前記ア
ルカリ土類酸化物粉末等の添加物がＡｌ粉末の窒化によ
る発熱制御剤として作用すると共に、反応の触媒として
も働き、反応の促進化がなされることによるものと考え
られる。
即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末１５〜８０重量％
、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、
アルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉末及び希土類塩から
選ばれる少なくとも一種２〜５重量％（但し、アルカリ
土類塩の場合はアルカリ土類酸化物、希土類塩の場合は
希土類酸化物の換痒）、残部がアルミニウム粉末とする
組成を出光原料とし、これを窒素を含む窒化性雰囲気中
で焼成することを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム
粉末の製造方法である。
、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、
アルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉末及び希土類塩から
選ばれる少なくとも一種２〜５重量％（但し、アルカリ
土類塩の場合はアルカリ土類酸化物、希土類塩の場合は
希土類酸化物の換痒）、残部がアルミニウム粉末とする
組成を出光原料とし、これを窒素を含む窒化性雰囲気中
で焼成することを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム
粉末の製造方法である。
上記窒化アルミニウム粉末（以下Δ／（Ｎと称す）の配
合割合を上記範囲に限定した理由は、その量が１５重量
％未満にしても、８０重量％を越えても収率の向上を達
成できなくなるからである。なお、添加物としてアルカ
リ土類塩、希土類塩を用いる場合は、ＡＩＮ粉末の配合
割合を１５〜５０重量％に、添加物としてアルカリ土類
酸化物、アルカリ土類窒化物、希土類酸化物を用いる場
合は、△ｌＮ粉末の配合割合を２０〜８０重量％に、す
ることが望ましい。また、ＡＩＮ粉末の粒径については
、１０μｍ以下、より好ましくは５〜１０μｍの範囲に
することが望ましい。この理由は、Ａ／Ｎ粉末の粒径が
１（１ｍを越えると、反応性、収率の向上化が難しくな
る。
合割合を上記範囲に限定した理由は、その量が１５重量
％未満にしても、８０重量％を越えても収率の向上を達
成できなくなるからである。なお、添加物としてアルカ
リ土類塩、希土類塩を用いる場合は、ＡＩＮ粉末の配合
割合を１５〜５０重量％に、添加物としてアルカリ土類
酸化物、アルカリ土類窒化物、希土類酸化物を用いる場
合は、△ｌＮ粉末の配合割合を２０〜８０重量％に、す
ることが望ましい。また、ＡＩＮ粉末の粒径については
、１０μｍ以下、より好ましくは５〜１０μｍの範囲に
することが望ましい。この理由は、Ａ／Ｎ粉末の粒径が
１（１ｍを越えると、反応性、収率の向上化が難しくな
る。
上記アルカリ土類酸化物粉末としては、例えば、Ｃａｂ
、Ｂａｄ、ｓｒｏ等を挙げることができる。
、Ｂａｄ、ｓｒｏ等を挙げることができる。
アルカリ土類窓化物粉末としては、例えばＣａａＮ２等
を挙げることができる。アルカリ土類塩としては、例え
ばＣａＣ０ａ 、ＢａＣＯ３，３ｒＣＯ３などのアルカ
リ土類炭酸塩、 Ｃａ（ＮＯ：ｌ ）２ 、［３ａ （
ＮＯ３）２ ．３ｒ （ＮＯ３）ｔなどのアルカリ土類
硝酸塩等を挙げることができる。また、希土類酸化物粉
末としては、例えばＹ２０ａ 、Ｌａ２０ｉ 、Ｓｍ２
Ｏ３等を挙げることができる。希土類塩としては、例え
ばＬａ２（ＣＯ３）：ｌ 、Ｙ２ （ＣＯ３＞３、 Ｓ
ｍ２ （ＣＯ３）３などの希土類炭酸塩、Ｌａ（ＮＯａ
＞＋、Ｙ （ＮＯ３）３．８ｍ （ＮＯ３）３などの希
土類硝酸塩等を挙げることができる。こうした添加物の
中で、特にアルカリ土類塩及び希土類塩は焼成工程での
塩の熱分解に伴うガス（炭酸ガス、酸化窒素ガス）によ
り、Ａｌ粉末の凝集を防止し、反応の均一性が促進され
′るため、出発原料中のへｌ粉末の含有員を増加させる
ことができ、易焼結性窒化アルミニウム粉末の生成収率
を更に向上できる。こうした添ｈＯ物の配合割合を上記
範囲に限定した理由は、その配合割合が２重但％未満で
あっても、５重量％を越えても反応性、収率の向上化を
達成できなくなる。また、これらの添加物の粒径につい
ては２μｍ以下にすることが望ましい。
を挙げることができる。アルカリ土類塩としては、例え
ばＣａＣ０ａ 、ＢａＣＯ３，３ｒＣＯ３などのアルカ
リ土類炭酸塩、 Ｃａ（ＮＯ：ｌ ）２ 、［３ａ （
ＮＯ３）２ ．３ｒ （ＮＯ３）ｔなどのアルカリ土類
硝酸塩等を挙げることができる。また、希土類酸化物粉
末としては、例えばＹ２０ａ 、Ｌａ２０ｉ 、Ｓｍ２
Ｏ３等を挙げることができる。希土類塩としては、例え
ばＬａ２（ＣＯ３）：ｌ 、Ｙ２ （ＣＯ３＞３、 Ｓ
ｍ２ （ＣＯ３）３などの希土類炭酸塩、Ｌａ（ＮＯａ
＞＋、Ｙ （ＮＯ３）３．８ｍ （ＮＯ３）３などの希
土類硝酸塩等を挙げることができる。こうした添加物の
中で、特にアルカリ土類塩及び希土類塩は焼成工程での
塩の熱分解に伴うガス（炭酸ガス、酸化窒素ガス）によ
り、Ａｌ粉末の凝集を防止し、反応の均一性が促進され
′るため、出発原料中のへｌ粉末の含有員を増加させる
ことができ、易焼結性窒化アルミニウム粉末の生成収率
を更に向上できる。こうした添ｈＯ物の配合割合を上記
範囲に限定した理由は、その配合割合が２重但％未満で
あっても、５重量％を越えても反応性、収率の向上化を
達成できなくなる。また、これらの添加物の粒径につい
ては２μｍ以下にすることが望ましい。
この理由は、その粒径が２μｍを越えると、反応性、収
率の向上化を達成−Ｃきなくなる恐れがある。
率の向上化を達成−Ｃきなくなる恐れがある。
上記Ａｌ粉末の粒（￥は、１０ｕｍ以下、より好ましく
は５〜１０μｍηにすることが望ましい。この理由は、
その粒径が１０１．１ｍ＠越えると、反応性、収率の向
上化が困難どなる。
は５〜１０μｍηにすることが望ましい。この理由は、
その粒径が１０１．１ｍ＠越えると、反応性、収率の向
上化が困難どなる。
上記出発原料を塞化性雰囲気中で焼成する場合は、Ｊｊ
−ボンなどからなる焼成容器に入れて焼成を行なう。こ
の時の焼成温度、６００〜１１００℃、より好ましくは
７００〜９００ ’Ｃと１［ることが望ましい。
−ボンなどからなる焼成容器に入れて焼成を行なう。こ
の時の焼成温度、６００〜１１００℃、より好ましくは
７００〜９００ ’Ｃと１［ることが望ましい。
（発明の実施例〕
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１〜２６
まず、フィッシャ平均粒径２．５μｍのＡＩＮ粉末、同
平均粒径０．５μｍの添加物及び同平均粒径１．８μｊ
ηの１粉末を下記第１表、第２表となるような組成で配
合し、それらの闇を２００７とし、ひつづきこれらをＶ
ミキサで混合して２６ ｆｌの出発原料を調製した。次
いで、これら出発原料をカーボンボーｉ−状容器に夫々
５０ｙ収容した後、これら容器を石英製管状炉に入れ、
同第１表、第２表に示す窒素カス流量、温度条件で、１
時間の焼成後放冷した。この間、窒化による瞬間的な発
熱が生じ、被焼成物は２０００℃まで加熱、焼成された
。
平均粒径０．５μｍの添加物及び同平均粒径１．８μｊ
ηの１粉末を下記第１表、第２表となるような組成で配
合し、それらの闇を２００７とし、ひつづきこれらをＶ
ミキサで混合して２６ ｆｌの出発原料を調製した。次
いで、これら出発原料をカーボンボーｉ−状容器に夫々
５０ｙ収容した後、これら容器を石英製管状炉に入れ、
同第１表、第２表に示す窒素カス流量、温度条件で、１
時間の焼成後放冷した。この間、窒化による瞬間的な発
熱が生じ、被焼成物は２０００℃まで加熱、焼成された
。
しかして、得られた各／ＩＮ粉末についてＸ線回折によ
りそれらの組織を調べた。その結果を同第１表、第２表
に併記した。
りそれらの組織を調べた。その結果を同第１表、第２表
に併記した。
また、得られた各ＡＩＮ粉末をボールミルで１５μｍま
で粉砕し、これらを成形した後、同第１表及び第２表に
示すｍ度の窒素雰囲気中で２時間焼結してＡＡＮ焼結体
をｌｉｔ造し、これら焼結体の相対密度を測定した。そ
の結果を同第１表、第２表に併記した。なお、第１表、
第２表中には本発明の範囲から外れる組成の出発原料を
用い、実施例と同様な方法により製造した／’ＩＮ粉末
について、比較例°１〜６として（Ｉｆ記した。
で粉砕し、これらを成形した後、同第１表及び第２表に
示すｍ度の窒素雰囲気中で２時間焼結してＡＡＮ焼結体
をｌｉｔ造し、これら焼結体の相対密度を測定した。そ
の結果を同第１表、第２表に併記した。なお、第１表、
第２表中には本発明の範囲から外れる組成の出発原料を
用い、実施例と同様な方法により製造した／’ＩＮ粉末
について、比較例°１〜６として（Ｉｆ記した。
以上詳述した如く、本発明によれば反応性の帰れた易焼
結性窒化アルミニウム粉末を高収率で製造でき、ひいて
は該窒化アルミニウム粉末を原料として焼結を行なえば
緻密な窒化アルミニウム焼結体を量産的に製造できる等
顕著な効果を有する。
結性窒化アルミニウム粉末を高収率で製造でき、ひいて
は該窒化アルミニウム粉末を原料として焼結を行なえば
緻密な窒化アルミニウム焼結体を量産的に製造できる等
顕著な効果を有する。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (10)
- （１）窒化アルミニウム粉末１５〜８０重日％、アルカ
リ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、アルカリ
土類塩粉末希土類酸化物粉末及び希土類塩から選ばれる
少なくとも一１２〜５重量％（但し、アルカリ土類塩の
場合はアルカリ土類酸化物、希土類塩の場合は希土類酸
化物の換惇）、残部がアルミニウム粉末とする組成を出
発原料とし、これ番窒素を含む窒化性雰囲気中で焼成す
ることを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末の製
造方法。 - （２）アルカリ土類酸化物がＣａｂ、ＢａＯ１ＳｒＯで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （３）アルカリ土類窒化物がＣａ３Ｎ２であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒化アル
ミニウム粉末の製造方法。 - （４）アルカリ土類塩が ＣａＣ０ｑ 、ＢａＣＯ３，
５ｒＣＯｑから選ばれるアルカリ土類炭酸塩であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒化
アルミニウム粉末の製造方法。 - （５）アルカリ土類塩がＣａ （ＮＯ３）２．３ａ （
ＮＯ３）２．３ｒ （ＮＯａ ）２から選ばれるアルカ
リ土類硝酸塩であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （６）希土類酸化物がＹ２，０３ 、Ｌａ２Ｏ３、Ｓｍ
２０３であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （７）希土類塩がＬａ２ （ＣＯ３）３ 、Ｙ２（ＣＯ
３）２．３ｍ２ （ＣＯ３）３から選ばれる希土類炭酸
塩であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （８）希土類塩がｌａ （Ｎｏ：ｌ ）９、 Ｙ（ＮＯ
３）ｑ 、Ｓｍ （ＮＯ３）３から選ばれる希土類硝酸
塩であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （９）窒化アルミニウム粉末が１０μ「ｎ以■、アルカ
リ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、アルカリ
土類塩粉末、希土類酸化物粉末及び希土類塩が２μｍ以
下、アルミニウム粉末が１０μｍ以下であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法。 - （１０）焼成を６５０〜１１００’Ｃの温度条件で行な
うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結
性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58246380A JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58246380A JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141607A true JPS60141607A (ja) | 1985-07-26 |
| JPH0512287B2 JPH0512287B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=17147677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58246380A Granted JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141607A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63274605A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末組成物の製造方法 |
| US4950435A (en) * | 1986-07-18 | 1990-08-21 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JPH04119659U (ja) * | 1991-04-10 | 1992-10-26 | 神鋼電機株式会社 | 摩擦式のクラツチ又はブレ−キ |
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JP2008115068A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-05-22 | Tama Tlo Kk | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58246380A patent/JPS60141607A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950435A (en) * | 1986-07-18 | 1990-08-21 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JPS63274605A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末組成物の製造方法 |
| JPH0542363B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1993-06-28 | Osaka Daigakucho | |
| JPH04119659U (ja) * | 1991-04-10 | 1992-10-26 | 神鋼電機株式会社 | 摩擦式のクラツチ又はブレ−キ |
| JP2008115068A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-05-22 | Tama Tlo Kk | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0512287B2 (ja) | 1993-02-17 |
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