JPS61155210A - 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS61155210A JPS61155210A JP59274481A JP27448184A JPS61155210A JP S61155210 A JPS61155210 A JP S61155210A JP 59274481 A JP59274481 A JP 59274481A JP 27448184 A JP27448184 A JP 27448184A JP S61155210 A JPS61155210 A JP S61155210A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、緻密な焼結体を得°ることが可能な易焼結性
窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
窒化アルミニウム（ＡＭ Ｎ）は常温から高温までの強
度が高く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料と
して用いられる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を
利用して半導体装置の放熱板材料としても有望視されて
いる。こうしたＩＮは、通常、融点を持たず、２２００
℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いて
は焼結体として用いられる。
度が高く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料と
して用いられる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を
利用して半導体装置の放熱板材料としても有望視されて
いる。こうしたＩＮは、通常、融点を持たず、２２００
℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いて
は焼結体として用いられる。
かかる ＡＩＮ焼結体は、通常、ＡｉＮ粉末を成形、焼
結して製造されるが、焼結体の高密度化を１」的として
、 Ａ９．Ｎ粉末１こ焼結助剤を添加することが一般的
である。
結して製造されるが、焼結体の高密度化を１」的として
、 Ａ９．Ｎ粉末１こ焼結助剤を添加することが一般的
である。
ソ、得られたＡ交Ｎ焼結体の特性は、出発原料である
Ａ立Ｎ粉末の性質並びに添加される焼結助剤に大きく影
響されることが知られている。
Ａ立Ｎ粉末の性質並びに添加される焼結助剤に大きく影
響されることが知られている。
すなわち、 Ａ交Ｎ粉末の平均粒径が小さく、かつ、零
台径並びに粒形のバラツキが少なく、しかも、焼結助剤
がＡ交Ｎ粉末に均一に分散していることが、緻密なＩＮ
ｊＮ焼結体を得る」二で望ましい。
台径並びに粒形のバラツキが少なく、しかも、焼結助剤
がＡ交Ｎ粉末に均一に分散していることが、緻密なＩＮ
ｊＮ焼結体を得る」二で望ましい。
ＡＵ、Ｎ粉末は、従来、アルミニウムの直接窒化法又は
アルミナの炭素還元法等を適用して製造されているが、
かかる方法では、粒径を小さくすること、並びに、粒径
および粒形のバラツキを小さくすることができない。し
かも、かかるＡＭｔｌ粉末に焼結助剤を添加混合する場
合、如何なる方法を適用しても、所詮粉末同上の混合で
あるため、焼結助剤の理想的な分散状態を実現すること
が困難である。
アルミナの炭素還元法等を適用して製造されているが、
かかる方法では、粒径を小さくすること、並びに、粒径
および粒形のバラツキを小さくすることができない。し
かも、かかるＡＭｔｌ粉末に焼結助剤を添加混合する場
合、如何なる方法を適用しても、所詮粉末同上の混合で
あるため、焼結助剤の理想的な分散状態を実現すること
が困難である。
［発明の目的］
本発明は、従来のかかる問題を解ポし、平均粒径が小さ
く粒径および粒形のバラツキが少なぐ、しかも焼結助剤
を均一に分散することができる易焼結性窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法の提供を目的とする。
く粒径および粒形のバラツキが少なぐ、しかも焼結助剤
を均一に分散することができる易焼結性窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法の提供を目的とする。
［発明の概要］
本発明者らは、Ａ交Ｎ粉末の製造工程において、出発原
料として水酸化アルミニウム粉末を使用し、このＡＭＮ
粉末を製造する段階で、従来焼結助剤としてＡ文Ｎ粉末
製造後に添加していたアルカリ土類元素化合物及び／又
は希土類元素化合物を添加したのち焼成すれば、得られ
た焼成粉は予め焼結助剤を含有した［８粉末となるがゆ
えに、」−記目的を達成しうろことを確認して本発明を
完成するに至った。
料として水酸化アルミニウム粉末を使用し、このＡＭＮ
粉末を製造する段階で、従来焼結助剤としてＡ文Ｎ粉末
製造後に添加していたアルカリ土類元素化合物及び／又
は希土類元素化合物を添加したのち焼成すれば、得られ
た焼成粉は予め焼結助剤を含有した［８粉末となるがゆ
えに、」−記目的を達成しうろことを確認して本発明を
完成するに至った。
すなわち、本発明の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製
造方法は、水酸化アルミニウム粉末と、炭素粉末又は高
温で炭素粉末を生成する物質との混合物に、アルカリ上
類元素化合物および希土類元素化合物よりなる誉から選
ばれた少なくとも１種よりなる粉末を添加し、次いで、
窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る。
造方法は、水酸化アルミニウム粉末と、炭素粉末又は高
温で炭素粉末を生成する物質との混合物に、アルカリ上
類元素化合物および希土類元素化合物よりなる誉から選
ばれた少なくとも１種よりなる粉末を添加し、次いで、
窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る。
本発明方法で使用する炭素粉末としては、カーボンブラ
ック、グラファイトなどがあげられ、高温で炭素粉末を
生成する物質としては、パラフィン化合物、ノボラック
、スチレンなどの各種樹脂系物質があげられる。
ック、グラファイトなどがあげられ、高温で炭素粉末を
生成する物質としては、パラフィン化合物、ノボラック
、スチレンなどの各種樹脂系物質があげられる。
本発明方法においては、水酸化アルミニウム粉末と−Ｉ
−記炭素粉末に、後述するように焼結助剤として機能す
る化合物、すなわち、アルカリ上類元素化合物および希
土類元素化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種
よりなる粉末を添加混合する。アルカリ土類元素として
は、’ｇ＋ Ｃａ。
−記炭素粉末に、後述するように焼結助剤として機能す
る化合物、すなわち、アルカリ上類元素化合物および希
土類元素化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種
よりなる粉末を添加混合する。アルカリ土類元素として
は、’ｇ＋ Ｃａ。
Ｓｒ、 Ｂａなどがあげられ、とくに、Ｃａ、 Ｓｒ、
Ｂａは好ましいものである。一方、希土類元素とじて
は、Ｙ、 Ｌａ、 Ｃｅ、 Ｓｍ、 Ｄｙ、 Ｎｄ、
Ｇｄ、 Ｐｒ、 Ｈａ、 Ｅｒ。
Ｂａは好ましいものである。一方、希土類元素とじて
は、Ｙ、 Ｌａ、 Ｃｅ、 Ｓｍ、 Ｄｙ、 Ｎｄ、
Ｇｄ、 Ｐｒ、 Ｈａ、 Ｅｒ。
Ｙｂなどがあげられ、とくにＹ、 Ｓｍ、 Ｌａ、 Ｃ
ｅは好適である。また、これらの元素の化合物としては
、炭酸用、酸化物、ホウ化物又はハロゲン化物であるこ
とが好ましい。本発明方法にあっては、これらの化合物
粉末を添加するにあたり、アルカリ土類元素化合物粉末
単独または希土類元素化合物粉末単独で使用してもよく
、或いは、両者を一緒に添加してもよい。両者を一緒に
添加すると、後述するように、得られたＡ文Ｎ粉末の粒
径や粒形および焼結体の相対密度比は、Ｐ４者をそれぞ
れ単独で使用した場合に比べて更に向」二する。
ｅは好適である。また、これらの元素の化合物としては
、炭酸用、酸化物、ホウ化物又はハロゲン化物であるこ
とが好ましい。本発明方法にあっては、これらの化合物
粉末を添加するにあたり、アルカリ土類元素化合物粉末
単独または希土類元素化合物粉末単独で使用してもよく
、或いは、両者を一緒に添加してもよい。両者を一緒に
添加すると、後述するように、得られたＡ文Ｎ粉末の粒
径や粒形および焼結体の相対密度比は、Ｐ４者をそれぞ
れ単独で使用した場合に比べて更に向」二する。
」二記した各粉末、すなわち、水酸化アルミニウム粉末
、炭素粉末および添加化合物粉末の純度はいずれも９９
％以」二であることが好ましいが、これらは工業的に容
易に製造することが可能である。
、炭素粉末および添加化合物粉末の純度はいずれも９９
％以」二であることが好ましいが、これらは工業的に容
易に製造することが可能である。
更に、各粉末の粒度はできるだけ小さいことが好ましく
、とくに、炭素粉末および添加化合物粉末の平均粒径は
１．ＯＩＬｍ以下であることが好□ましい。
、とくに、炭素粉末および添加化合物粉末の平均粒径は
１．ＯＩＬｍ以下であることが好□ましい。
これらの粉末の配合量は、水酸化アルミニウム粉末１重
量部に対して、炭素粉末が好ましくは０．２〜２．０重
早部、更に好ましくは０．３５〜１．０重！一部、添加
化合物粉末が合計で好ましくは０．００５〜１．０重■
部、更に好ましくは０．００５〜０ 、１ 重量部とな
るようにそれぞれ設定される。
量部に対して、炭素粉末が好ましくは０．２〜２．０重
早部、更に好ましくは０．３５〜１．０重！一部、添加
化合物粉末が合計で好ましくは０．００５〜１．０重■
部、更に好ましくは０．００５〜０ 、１ 重量部とな
るようにそれぞれ設定される。
炭素粉末の配合量が、水酸化アルミニウム粉末１型早部
に対して０．２重量部未満〒はアルミナ粉末が未反応の
まま多にに残留してしまい、 ２．０千り部を超えると
ＡｕＮ粉末の生成は可能であるものの収率が低下する
ので好ましくない。一方、添加化合物粉末の配合量が、
水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して０．００５重
量部未満では粉末焼結時に焼結助剤としての効果がほと
んど発揮ごれず、 １．０重量部を超えると窒化アルミ
ニウム粉末自体の特性が変化してしまうため好ましくな
い。
に対して０．２重量部未満〒はアルミナ粉末が未反応の
まま多にに残留してしまい、 ２．０千り部を超えると
ＡｕＮ粉末の生成は可能であるものの収率が低下する
ので好ましくない。一方、添加化合物粉末の配合量が、
水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して０．００５重
量部未満では粉末焼結時に焼結助剤としての効果がほと
んど発揮ごれず、 １．０重量部を超えると窒化アルミ
ニウム粉末自体の特性が変化してしまうため好ましくな
い。
本発明方法においては、−に配所定量の各粉末をボール
ミルなど通常の方法を適用して混合したのち、焼成する
。焼成工程は窒素を含む非酸化性雰囲気中で行なう。こ
の焼成雰囲気としては、具体的には、窒素ガスやアンモ
ニアガス単独でも、或いはこれらのガスと不活性ガスと
の混合ガス系でもよい。焼成温度は、好ましくは１３０
０〜１８５０℃、更に好ましくは１４００〜１５５０℃
である。
ミルなど通常の方法を適用して混合したのち、焼成する
。焼成工程は窒素を含む非酸化性雰囲気中で行なう。こ
の焼成雰囲気としては、具体的には、窒素ガスやアンモ
ニアガス単独でも、或いはこれらのガスと不活性ガスと
の混合ガス系でもよい。焼成温度は、好ましくは１３０
０〜１８５０℃、更に好ましくは１４００〜１５５０℃
である。
この焼成温度が１３００℃未満ではｉＮ粉末が生成し難
く、１８５０℃を超えると粒成長等が生じてグレイン化
していくので好ましくない。
く、１８５０℃を超えると粒成長等が生じてグレイン化
していくので好ましくない。
かかる焼成工程において、先ず、水酸化アルミニウム粉
末が分解して、微細な活性アルミナ粉末が生成する。続
いて、反応開始温度に到達すると、還元窒化反応により
生成した窒化アルミニウムが上記焼結助剤として機能す
る添加化合物を核として成長する。その結果、焼結助剤
を内包し、かつ、粒径が小さく、粒形および粒径のバラ
ツキの小さい窒化アルミニウム粉末が得られるのである
。こうして得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径は
２．Ｏｐ−ｍ以下、更には １．ＯＩＬｍ以下であり、
そのバラツキも± ０．３ｇ ｔｓｍ以下極めて小さい
。
末が分解して、微細な活性アルミナ粉末が生成する。続
いて、反応開始温度に到達すると、還元窒化反応により
生成した窒化アルミニウムが上記焼結助剤として機能す
る添加化合物を核として成長する。その結果、焼結助剤
を内包し、かつ、粒径が小さく、粒形および粒径のバラ
ツキの小さい窒化アルミニウム粉末が得られるのである
。こうして得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径は
２．Ｏｐ−ｍ以下、更には １．ＯＩＬｍ以下であり、
そのバラツキも± ０．３ｇ ｔｓｍ以下極めて小さい
。
尚、炭素粉末の添加量が多い場合には、未反応の炭素が
一部残留することがあるが、こりは酸化性雰囲気中、６
００〜ｂ 酸化除去することができる。
一部残留することがあるが、こりは酸化性雰囲気中、６
００〜ｂ 酸化除去することができる。
また、添加化合物粉末は、−上記反応工程において一部
還元窒化されることがあるが、窒化アルミニウム粉末を
合成する際の核としての機能並びに、焼結助剤としての
機能が損なわれることは全くない。
還元窒化されることがあるが、窒化アルミニウム粉末を
合成する際の核としての機能並びに、焼結助剤としての
機能が損なわれることは全くない。
以上のように、本発明方法においては、反応の際、窒化
アルミニウムが生成する以前から反応系にのちに焼結助
剤として機能する添加化合物粉末が存在し、これを核と
して微細な窒化アルミニウム粉末が生成していくため、
結果的には、焼結助剤が均一に分散した窒化アルミニウ
ム粉末が得られる。この窒化アルミニウム粉末は、状況
によってはそのまま成形し、焼結しうるという利点を有
し、得られた焼結体は極めて緻密なものとなる。
アルミニウムが生成する以前から反応系にのちに焼結助
剤として機能する添加化合物粉末が存在し、これを核と
して微細な窒化アルミニウム粉末が生成していくため、
結果的には、焼結助剤が均一に分散した窒化アルミニウ
ム粉末が得られる。この窒化アルミニウム粉末は、状況
によってはそのまま成形し、焼結しうるという利点を有
し、得られた焼結体は極めて緻密なものとなる。
［発明の実施例］
実施例１〜１２
水酸化アルミニウム粉末、炭素粉末および表示した論加
化合物粉末をそれぞれ表示した重量部で混合して得た混
合粉末１００ｇをカーボントレーに入れて、表示した雰
囲気中、温度および時間で焼成した。得られた生成物を
空気中、７００℃で３時間処理して残留カーボンを除去
した。
化合物粉末をそれぞれ表示した重量部で混合して得た混
合粉末１００ｇをカーボントレーに入れて、表示した雰
囲気中、温度および時間で焼成した。得られた生成物を
空気中、７００℃で３時間処理して残留カーボンを除去
した。
上記により得られた各粉末届構成相をＸ線回折法により
調べた。さらに、これ□らの粉末を軽く粉砕した後、３
０×３０×５１１ｆｌｌの形状となるように金型成形し
、しかるのち窒素雰囲気中、表示した温度で２時間焼結
して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた各焼結体
の相対密度比を測定した。以上の結果を表に示した。
調べた。さらに、これ□らの粉末を軽く粉砕した後、３
０×３０×５１１ｆｌｌの形状となるように金型成形し
、しかるのち窒素雰囲気中、表示した温度で２時間焼結
して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた各焼結体
の相対密度比を測定した。以上の結果を表に示した。
尚、上記実施例で使用した話加化合物の平均粒径は、Ｈ
ａ族化合物が、 １．２〜１．８＃Ｌｍ 、 ＩＩＩａ
族化合物が０．８〜１．２ ｐ、ｍであった。
ａ族化合物が、 １．２〜１．８＃Ｌｍ 、 ＩＩＩａ
族化合物が０．８〜１．２ ｐ、ｍであった。
更に、得られたＡｕＮ粉末の平均粒径はいずれも ０．
９〜１．２μｍであり、その粒度分布はいずれも ０．
６〜 ｔ、ｅ終ｍであった。
９〜１．２μｍであり、その粒度分布はいずれも ０．
６〜 ｔ、ｅ終ｍであった。
［発明の効果］
以」二の説明から明らかなように、本発明方法を適用す
れば、粒径が小さく、かつ粒形および粒径のバラツキが
小さい易焼結性空化アルミニウム粉末を得ることができ
、しかも、得られた窒化アルミニウム粉末は、焼結時に
焼結助剤として機能する添加化合物が均一に分散された
状態となっているため、非常に緻密な焼結体を製造する
ことが可能となり、その工業的価値は大である。
れば、粒径が小さく、かつ粒形および粒径のバラツキが
小さい易焼結性空化アルミニウム粉末を得ることができ
、しかも、得られた窒化アルミニウム粉末は、焼結時に
焼結助剤として機能する添加化合物が均一に分散された
状態となっているため、非常に緻密な焼結体を製造する
ことが可能となり、その工業的価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水酸化アルミニウム粉末と、炭素粉末又は高温で炭
素粉末を生成する物質との混合物に、アルカリ土類元素
化合物および希土類元素化合物よりなる群から選ばれた
少なくとも１種よりなる粉末を添加し、次いで、 窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ２、該化合物が、炭酸塩、酸化物、窒化物、ホウ化物又
はハロゲン化物である特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ３、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して、炭素粉
末が０．２〜２．０重量部、かつ、添加化合物粉末が０
．００５〜１．０重量部である特許請求の範囲第１項記
載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ４、焼成温度が１３００〜１８５０℃である特許請求の
範囲第１項記載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造
方法。 ５、炭素粉末および添加化合物粉末の平均粒径がともに
１．０μｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274481A JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274481A JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155210A true JPS61155210A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH04923B2 JPH04923B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=17542290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59274481A Granted JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155210A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62241814A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| US5114695A (en) * | 1987-04-14 | 1992-05-19 | Alcon International Limited | Process of producing aluminum and titanium nitrides |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5221527A (en) * | 1990-06-30 | 1993-06-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing aluminum nitride |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP59274481A patent/JPS61155210A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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| JPS62241814A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
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| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| US5221527A (en) * | 1990-06-30 | 1993-06-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing aluminum nitride |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04923B2 (ja) | 1992-01-09 |
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