JPS62241814A - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents

窒化アルミニウム粉末

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JPS62241814A
JPS62241814A JP61083638A JP8363886A JPS62241814A JP S62241814 A JPS62241814 A JP S62241814A JP 61083638 A JP61083638 A JP 61083638A JP 8363886 A JP8363886 A JP 8363886A JP S62241814 A JPS62241814 A JP S62241814A
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aluminum nitride
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nitride powder
thermal conductivity
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Hitoshi Sakagami
坂上 仁之
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は工a等の半導体装置用基板等に利用される窒化
アルミニウム焼結体を製造するための原料粉末である窒
化アルミニウム粉末に関する。
〔従来の技術〕
近年、半導体素子の高速化、高密度化及び大型化に伴な
い、半導体素子の発熱量の増大が大きな問題となってい
る。そこで、半導体装置用基板についても、放熱性の改
良、即ち基板全体としての板厚方向の熱伝導性の改良が
一層要求されている。
その結果、従来から半導体装置用基板として用いられて
きたアルミナ焼結体は熱伝導率が低く、放熱性が不充分
であるため、上記の如き半導体装置の発熱量の増大に対
応できなくなりつつある。
そこで、アルミナ基板に代わるものとして高熱伝導性の
ベリリア基板が検討されているが、べIJ IJアはベ
リリウムを含むために毒性が強く、取扱いが困難である
ばかりか、供給量も少なく高価である等の欠点がある。
一方、窒化アルミニウム(A4N)焼結体は、本来材質
的に絶縁性及び熱伝導性に優れ、毒性もないため、半導
体工業において基板等の絶縁材料やパッケージ材料とし
て注目を集めている。
しかし、従莱知られている窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率は緻密質なものでも60〜100W/m−に程度
であり、アルミナ焼結体(約30W/m−K)の数倍の
レベルに留まり、窒化アルミニウム単結晶の理論熱伝導
率(320W/m−K)に比較して著しく低い値であっ
た。
そこで、従来の窒化アルミニウム焼結体においては、熱
伝導率を阻害する要因、即ちフォノンの散乱要因が未だ
多数存在するものと考えられ、これらを除去する努力が
なされている。具体的には、酸素や金属陽イオン等の不
純物の含有量を低減することが検討され、その結果とし
て例えば、酸素含有量が1.5重量%以下及び陽イオン
含有量が0.3重量%以下の高純度窒化アルミニウム粉
末の製法が提案されている。しかし、この高純度窒化ア
ルミニウム粉末を用いて製造した焼結体であっても、そ
の熱伝導率は140 W/m−Kが最高限度であった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このように従来の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
60〜140W/m−にの範囲に留まっており、一層高
度な熱伝導率分有する窒化アルミニウム焼結体の提供が
望まれている。
本発明は従来とは全く異なる観点からフォノン散乱要因
を検討し、より一層高度な熱伝導率を有する窒化アルミ
ニウム焼結体を製造できる原料としての窒化アルミニウ
ム粉末を提供することを目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、Cu−に線を用いたX線回折において窒化ア
ルミニウム粉末の(213)面からの回折ピークの半値
幅が20で0.35 deg以下であることな特徴とす
る、窒化アルミニウム焼結体製造用の窒化アルミニウム
粉末を提供する。
本発明者等はフォノン散乱要因として微、細な結晶構造
的欠陥、即ち格子欠陥や積層欠陥等に着目し、窒化アル
ミニウム粉末自体の格子歪を低減させることによってO
u−に線を用いたX線回折における窒化アルミニウム粉
末の(213)面からの回折ピークの半値幅を20で0
.35deg以下にすることができ、この粉末を用いて
製造した窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率す160〜
220 W/m−にの範囲まで大幅に向上でさることを
見出したものである。
X線回折による半値幅が小さいことは回折ピークがシャ
ープであること、即ち窒化アルミニウム粉末自身の格子
歪が少ないことを意味している。
本発明の窒化アルミニウム粉末では全ての回折ピークに
半値幅減少の傾向が現われるが、特に2θ=125.0
2°付近の(213)面の回折ピークが強度が強く且つ
90°以上のハイアングルのために半値幅の測定が容易
且つ正確にできるので、この回折ピークを採用したもの
である。第1図に本発明の’J化テアルミニウム粉末(
213)面での回折パターンの代表的な測定例を示す。
この例での半値幅は2θで0.200 degであった
。比較のために、従来用いられていた窒化アルミニウム
粉末の(213)面での回折パターンの代表的な測定例
を第2図に示す。この例での半値幅は2θで0.463
degであった。
本発明の窒化アルミニウム粉末は公知の合成法における
温度、時間、圧力及び雰囲気等の合成条件を最適化する
ことにより製造できる。窒化アルミニウム粉末の合成法
としては、金属アルミニウム粉末を窒素ガス又はアンモ
ニアガスで窒化する方法、及びアルミナと炭素の混合粉
末を窒素ガス又はアンモニアガス中で焼成する方法等が
あり、例えば後者の方法で合成条件を次のように設定す
ることにより得られる。
アルミナ粉末として、純度99.99%以上で平均粒径
が0.1μm以下のγアルミナ粉末を用い、炭素粉末と
して灰分0.3%以下で平均粒径が1μm以下のカーボ
ンブラックを用い、これをアルミナ、炭素比で10:4
の重量比に均一混合する。更にこの混合粉末を窒素ガス
を含む雰囲気中で1700〜2100 Cの温度で焼成
し反応させる。反応物はケーキ状に固化しているが、容
易に粉砕可能であり通常のセラミックス製造のプロセス
に供すること〔作用〕 本発明の窒化アルミニウム粉末を使用することにより1
60〜220W/m−にの高熱伝導率の窒化アルミニウ
ム焼結体ができる理由は、格子歪の少ない窒化アルミニ
ウム粉末を用いることにより、得られる焼結体の結晶構
造的欠陥が大幅に減少するためと考えられる。実際、本
発明の窒化アルミニウム粉末を用いて得られた焼結体を
透過型電子顕微鏡で観察した結果、従来の焼結体に比べ
転位、積層欠陥等の微細な結晶構造的欠陥が大幅に減少
していることが確認された。
更に、異なる(213)面の回折ピークの半値幅を有す
る窒化アルミニウム粉末を使用してホットプレス法と常
圧焼結法で各々同一工程及び同一条件で焼結体を製造し
、得られた焼結体の熱伝導率と原料粉末の半値幅との関
係を検討(下記実施例2参照)し、結果を第3図に示し
た。こ(で用いた窒化アルミニウム粉末の粒子径は、走
査型電子顕微鏡での観察の結果、−次粒子で0.5〜3
μmの範囲であり、粒子径が半値幅に及ぼす影響は殆ん
ど無視できるので、半値幅は粉末の格子歪に比例してい
ると考えてよい。第3図から判るように、窒化アルミニ
ウム粉末の(213)面からの回折ピークの半値幅が2
0で0.35deg以下において、得られた焼結体の熱
伝導率に著しい向上がみられた。
同じ粉末を用いても、常圧焼結法よりホットプレス法の
方かや−高い熱伝導率の焼結体が得られたが、この差は
両方法の設定条件及び焼結助剤の違いによるものと考え
られる。
〔実施例〕
以下の実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例1 純度99.99%、平均粒径0.1μmのγアルミナ粉
末100gと、灰分0.1%で平均粒子径0.5μmの
カーボンブラック40 gとを乾式ボールミルニヨリ1
0時間混合した。この混合粉末をカーボン容器に入れ、
窒素ガスをs t7分流しながら1800 rの温度で
3時間加熱した。反応混合物は空気中にて700C,4
時間加熱し未反応のカーボンを酸化除去した。一部ケー
キ状に固化した粉末は、乾燥空気中で乾式粉砕した。
この粉末のX線回折パターンはA4Nのみのピークを示
し、アルミナの回折線は無かった。又、C!u−に線を
用いたX線回折において窒化アルミニウム粉末の(21
3)面からの回折ピークの半値幅は2θで0.25de
gであった。
上記混合粉末を1700 t?未満の温度で加熱した場
合、上記半値幅は20で0.35 degを超えた。又
、2100 Cを超える温度では粉末が固く焼結し、粉
砕が困難であった。
実施例2 Cu−に線を用いたX線回折において窒化アルミニウム
粉末の(213)面からの回折ピークの半値幅が20で
0.15 degSO,20degs O,25deg
、 0.35 dog。
0.41degs及び0.49degである窒化アルミ
ニウム粉末を夫々用意した。
各人IN粉末に5重量%の窒化イツトリウムを混合し、
ボールミルにて12時間粉砕混合して混合粉末を作成し
た。この混合粉末を各々2等分し、名分にはポリビニル
ブチラール系バインダーを添加してi、stxの圧力で
金型成形し、1気圧のN2ガス雰囲気中で1900 C
にて3時間常圧焼結した。
残りの半分の各混合粉末は黒鉛ダイスに入れ、1気圧の
Nガス雰囲気中において100〜伽の圧力、2000 
Cの温度で2時間ホットプレス焼結を行なった。
得られた各焼結体の密度は全て3.30 + 0.02
ν論32Hに加工し、レーザーフラッシュ法にて熱伝導
率を測定した。結果を第1表及び第3図にまとめた0 第  1  表 試料番号  半値幅  焼結方法  熱伝導率1   
0、15 dog   HP    220 W/m−
に2      #    NS    1803  
   0.20        HP       2
104          tt       NS 
      1705     0.25      
  HP       2006          
       NS       1657     
0.35        HP       1908
                 NS      
 1609   0.41     HP     1
421Q          tt       N 
S       10711   0.49     
HP     11912          N S
     80(註)焼成方法においてHP・・ホット
プレス焼結NS・・常圧焼結 本発明にか\る試料番号1〜8は、ホットプレス焼結で
190〜220 W/m4及び常圧焼結で160〜I 
R1’l W/m −K I7′1tdL 郡迦電テ訊
六F+ t、−8,) I  & m ml −7%あ
る試料番号9〜12では、ホットプレス焼結で119〜
142W/m−K及び常圧焼結で80〜107 W/m
−にと極めて低い熱伝導率に留まった。
実施例3 実施例2と同様のA/N粉末を使用し、焼結助剤として
5重量%の酸化セリウムを添加した以外、実施例2と同
様にして焼結体を製造し、その熱伝導率を測定した。結
果を第2表に示した。
第   2   表 試料番号  半値幅  焼結方法  熱伝導率13  
 0、15 deg  HP     215 W/m
−に14          tt      NS 
       17615     0.20    
   HP        20716       
         N S        16717
     0.25       HP       
 19418                NS 
       16019   0.35    HP
     18820      p    NS  
   15821     0.41       H
P        13522           
     N S        10023    
 0.49       HP        116
24                N S    
     75〔発明の効果〕 本発明の窒化アルミニウム粉末は粉末自身の格子歪が少
ないために、これを用いて製造した窒化アルミニウム焼
結体は従来よりも格段に高い熱伝導率を達成することが
可能になった。か\る窒化アルミニウム焼結体は高速化
、高密度化及び大型高出力化の進行する半導体装置の放
熱材料及びパッケージ材料として有用である。具体的に
は、サーディツプ用基板、サーバツク用基板、ハイブリ
ッドIO用基板等の半導体装置用基板のみならずパワー
トランジスタ、パワーダイオード及びレーザダイオード
用のヒートシンク、更にレーザ発振器用部品あるいはべ
IJ 177代替え用絶縁性薄板として好適である。
【図面の簡単な説明】
第1図はOu−に線を用いたX線回折における本発明の
窒化アルミニウム粉末の代表例の(213)面からの回
折ピークを示す図であり、第2図はOu−に線を用いた
X線回折における従来の窒化アルミニウム粉末の代表例
の(213)面からの回折ピークを示す図であり、第3
図は窒化アルミニウム粉末の(213)面からの回折ピ
ークの20での半値幅とその粉末を用いて得られた窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率との関係を示すグラフで
ある。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Cu−K_α線を用いたX線回折において、窒化
    アルミニウム粉末の(213)面からの回折ピークの半
    値幅が2θで0.35deg以下であることを特徴とす
    る、窒化アルミニウム焼結体製造用の窒化アルミニウム
    粉末。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02102109A (ja) * 1988-10-05 1990-04-13 Sumitomo Chem Co Ltd 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法

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