JP6292306B2 - 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る窒化ケイ素粉末は従来技術では得られない高い機械的特性と高い熱伝導率とを合わせ持つ窒化ケイ素焼結体を得ることができる新規な窒化ケイ素粉末である。以下、この本発明に係る窒化ケイ素粉末について説明する。
非晶質窒化ケイ素の割合(質量%)=試料1g当りの分解窒素量(g)×100/39.94・・・・(1)
次に、本発明に係る窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板について説明する。
本発明に係る窒化ケイ素粉末は、比表面積が300〜800m2/g、酸素含有量が0.15〜0.50質量%の非晶質Si−N(−H)系化合物を、坩堝に収容して、窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下、1000〜1400℃の温度範囲では250〜1000℃/時間の昇温速度で加熱し、1400〜1700℃の温度で焼成することにより好ましく製造することができる。
本発明に係る窒化ケイ素粉末を製造するために原料として用いることができる非晶質Si−N(−H)系化合物の製造方法について説明する。
Si6N2x(NH)12−3x・・・・(2)
(ただし、式中x=0.5〜4であり、組成式には明記しないが、不純物として酸素やハロゲンを含有する化合物を含む。)
Si6(NH)y(NH2)24−2y・・・・(3)
(ただし、式中y=0〜12であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む。)
本発明に係る窒化ケイ素粉末の製造方法について説明する。
非晶質Si−N(−H)系化合物のケイ素(Si)含有量は、「JIS R1603 ファインセラミックス用窒化ケイ素微粉末の化学分析方法」の「7 全けい素の定量方法」に準拠したICP発光分析により測定し、窒素(N)含有量は、「JIS R1603
ファインセラミックス用窒化ケイ素微粉末の化学分析方法」の「8全窒素の定量方法」に準拠した水蒸気蒸留分離中和滴定法により測定した。また酸素(O)含有量は、「JIS R1603 ファインセラミックス用窒化ケイ素微粉末の化学分析方法」の「10 酸素の定量方法」に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法(LECO社製、TC−136型)により測定した。ただし、非晶質Si−N(−H)系化合物の酸化を抑制するために、ICP発光分析または水蒸気蒸留分離中和滴定法によるケイ素・窒素含有量測定の場合は、測定のための試料前処理直前までの試料保管時の雰囲気を窒素雰囲気とし、また赤外線吸収法による酸素含有量測定の場合は、測定直前までの試料保管時及び測定時の雰囲気を窒素雰囲気とした。非晶質Si−N(−H)系化合物の水素(H)含有量は、非晶質Si−N(−H)系化合物の全量よりケイ素(Si)、窒素(N)及び酸素(O)含有量を除いた残分として、化学両論組成に基き算出して、求めた。以上より、Si、N及びHの比を求めて、非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式を決定した。
本発明に係る窒化ケイ素粉末及び非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積は、Mountech社製Macsorbを用いて、窒素ガス吸着によるBET1点法にて測定した。
また、BET径DBETは、粉末を構成する全ての粒子が同一径の球と仮定して、下記の式(4)より求めた。
DBET=6/(ρS×S)・・・(4)
ここで、ρSは窒化ケイ素の真密度(α-Si3N4の真密度3.186g/cm3、β-Si3N4の真密度3.192g/cm3と、α相とβ相との比により平均真密度を算出し、真密度とした。)、Sは比表面積(m2/g)である。
本発明に係る窒化ケイ素粉末の酸素含有量は、「JIS R1603 ファインセラミックス用窒化ケイ素微粉末の化学分析方法」の「10 酸素の定量方法」に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法(LECO社製、TC−136型)により測定した。
本発明に係る窒化ケイ素粉末の粒度分布は、ヘキサメタリン酸ソーダ0.2質量%水溶液へ試料を入れ、直径26mmのステンレス製センターコーンを取り付けた超音波ホモジナイザーを用いて300Wの出力で6分間分散処理して調製した希薄溶液を、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(日機装株式会社製マイクロトラックMT3000)で測定した。得られた頻度分布曲線とそのデータから、ピークのピークトップの粒子径と頻度(vol%)、粒子径の最小値及び最大値、メディアン径(D50)を求めた。
窒化ケイ素粉末の粒子形態観察は、走査型電子顕微鏡(SEM)及び透過型電子顕微鏡(TEM)観察により行った。
本発明に係る窒化ケイ素粉末のβ相の割合は、X線回折測定により得られた窒化ケイ素粉末のX線回折データから、実質的にα型窒化ケイ素とβ型窒化ケイ素のみから構成されていること(α型窒化ケイ素とβ型窒化ケイ素以外の回折ピークが観察されないこと)を確認し、リートベルト解析することによって、窒化ケイ素のα分率とβ分率を算出し、β分率を、α分率とβ分率の和で除すことによって求めた。この場合のX線回折測定は、ターゲットに銅の管球を使用し、またグラファイトモノクロームメーターを使用し、回折角(2θ)15〜80°の範囲を0.02°刻みでX線検出器をステップスキャンする定時ステップ走査法を採用して行った。
窒化ケイ素粉末94.5質量部に、焼結助剤として酸化イットリウム3.5質量部及び酸化マグネシウム2質量部を添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて12時間ボールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を50MPaの成形圧で62mm×62mm×厚さ7.3mmの形状及び、12.3mmφ×厚さ3.2mmの形状に金型成形した後、150MPaの成形圧でCIP成形した。得られた成形体を窒化ホウ素製坩堝に入れ、窒素ガスによる0.8MPaの加圧雰囲気下、1900℃で22時間焼結した。得られた焼結体を切削研磨加工し、JIS R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの曲げ試験片、及びJIS R1611に準拠した熱伝導率測定用の10mmφ×2mmの試験片を作製した。焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。室温曲げ強度(25℃)を、インストロン社製万能材料試験機を用いてJIS R1601に準拠した方法により、また、室温(25℃)における熱伝導率を、JIS R1611に準拠したフラッシュ法により測定した。
実施例1の窒化ケイ素粉末を次のように調製した。まず、四塩化ケイ素濃度が30vol%のトルエンの溶液を液体アンモニアと反応させ、液体アンモニアを用いて洗浄し乾燥することでシリコンジイミド粉末を作製した。次いで、得られたシリコンジイミド粉末を、ロータリーキルン炉を用いて加熱分解して非晶質Si−N(−H)系化合物を得た。シリコンジイミド粉末の熱分解温度を1200℃、熱分解時に導入するガスを酸素濃度0.5vol%の空気−窒素混合ガス、その流量をシリコンジイミド粉末1kg当たり72リットル/時間とし、シリコンジイミド粉末を、25〜35kg/時間の速度を維持しながらロータリーキルン炉に供給して加熱分解した。得られた実施例1に係る非晶質Si−N(−H)系化合物は、表1に示すように、比表面積が302m2/g、酸素含有量が0.16質量%であった。また、実施例1に係る非晶質Si−N(−H)系化合物は、組成式Si6N8.04H0.12で表される非晶質Si−N(−H)系化合物、すなわちSi6N2x(NH)12−3xにおいて式中のxが3.96の化合物であった。
実施例2〜12の窒化ケイ素粉末を次のように製造した。実施例1と同じシリコンジイミド粉末を実施例1と同じロータリーキルン炉を用いて加熱分解した。シリコンジイミド粉末の熱分解温度を600〜1200℃の範囲、熱分解時に導入する空気−窒素混合ガスの酸素濃度を0.5〜4vol%の範囲、ガスの流量をシリコンジイミド粉末1kg当たり35〜150リットル/時間の範囲で調節したこと以外は実施例1と同様の方法でシリコンジイミド粉末を加熱分解し、表1に示す、比表面積が302〜789m2/gで酸素含有量が0.15〜0.50質量%の実施例2〜12に係る非晶質Si−N(−H)系化合物を製造した。なお、実施例2〜12に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、実施例2より順に3.96、3.94、3.94、2.40、2.40、2.38、2.38、3.51、3.51、3.03、3.03であった。
比較例1の窒化ケイ素粉末を次のように調製した。実施例1と同じシリコンジイミド粉末を実施例1と同じロータリーキルン炉を用いて加熱分解した。熱分解時に導入する酸素濃度0.5vol%の空気−窒素混合ガスの流量をシリコンジイミド粉末1kg当たり38リットル/時間としたこと以外は実施例1と同様の方法でシリコンジイミド粉末を加熱分解して、表1に示す、比表面積が302m2/g、酸素含有量が0.13質量%である非晶質Si−N(−H)系化合物を得た。なお、比較例1に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは3.96であった。
比較例2〜4の窒化ケイ素粉末を次のように調製した。実施例1と同じシリコンジイミド粉末を実施例1と同じロータリーキルン炉を用いて加熱分解した。熱分解温度を900〜1200℃の範囲、熱分解時に導入する空気−窒素混合ガスの酸素濃度を1〜4vol%の範囲、ガスの流量をシリコンジイミド粉末1kg当たり50〜250リットル/時間の範囲で調節したこと以外は実施例1と同様の方法でシリコンジイミド粉末を加熱分解して、表1に示す、比表面積が306〜480m2/gで酸素含有量が0.14〜0.80質量%の、比較例2〜4で用いる非晶質Si−N(−H)系化合物を製造した。なお、比較例2〜4に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12− 3xにおけるxは、比較例2より順に3.88、3.31、3.96であった。
比較例5〜15の窒化ケイ素粉末を次のように調製した。実施例1と同じシリコンジイミド粉末を実施例1と同じロータリーキルン炉を用いて加熱分解した。熱分解温度を450〜1225℃、熱分解時に導入する空気−窒素混合ガスの酸素濃度0〜4vol%、ガスの流量をシリコンジイミド粉末1kg当たり35〜265リットル/時間の範囲で調節したこと以外は実施例1と同様にしてシリコンジイミド粉末を加熱分解し、表1に示す、比表面積が243〜822m2/gで酸素含有量が0.10〜0.85質量%の、比較例5〜21で用いる非晶質Si−N(−H)系化合物を製造した。なお、比較例5〜21に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、比較例5より順に、3.53、3.37、2.58、3.53、3.37、3.96、3.37、2.30、3.98、3.37、3.38、2.39、2.40、3.37、2.40、3.03、3.03であった。
比較例22の窒化ケイ素粉末として、市販のSKW社製のグレードHQ10を、比較例23の窒化ケイ素粉末として、市販のAlzchem社製グレードSQを用いた。
比較例22及び23の窒化ケイ素粉末の物性値を表1に示す。比較例22の窒化ケイ素粉末は、比表面積が5.4m2/g、酸素含有量が0.62質量%、β相の割合が12質量%であり、粒度分布の頻度分布曲線のピークトップの粒子径が0.67μmと1.98μmであり、前記ピークトップの頻度の比(粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの頻度/粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの頻度)が1.5であったが、D50/DBETが3.30であり、本発明の範囲とは異なっていた。比較例23の窒化ケイ素粉末は、比表面積が3.7m2/g、酸素含有量が0.51質量%であり、粒度分布の頻度分布曲線のピークトップの粒子径が0.69μmと2.75μmであり、前記ピークトップの頻度の比(粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの頻度/粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの頻度)が2.8であり、D50/DBE Tが3.88であったが、比表面積が3.7m2/g、β相の割合が46質量%であり、本発明の範囲とは異なっていた。また、粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの粒子径と、粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの粒子径との差ΔDpをD50にて除して、ΔDp/D50を算出して求めた、メディアン径に対する各ピークトップの粒子径の差の比ΔDp/D50は、それらの粒子径の範囲にピークトップを有する比較例22が1.14で、比較例23が1.04であった。
R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの曲げ試験片、及びJIS R1611に準拠した熱伝導率測定用の10mmφ×2mmの試験片を作製した。
比表面積及びD50などが異なる、比表面積が大きい方から順にA粉末、B粉末、C粉末の、3種類の窒化ケイ素粉末を配合して、比較例24の窒化ケイ素粉末を調製した。A粉末には、宇部興産株式会社製UBE−SN−E05(比表面積が5.0m2/g、酸素含有量が0.90質量%、β相の割合が1.7質量%、D10が0.471μm、D50が0.736μm、D90が1.725μm)を用いた。
Claims (10)
- 比表面積が4.0〜9.0m2/gであり、β相の割合が40質量%より小さく、酸素含有量が0.20〜0.95質量%であり、レーザー回折散乱法による体積基準の粒度分布測定により得られる頻度分布曲線が、二つのピークを有し、該ピークのピークトップが、0.4〜0.7μmの範囲と、1.5〜3.0μmの範囲にあり、前記ピークトップの頻度の比(粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの頻度/粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの頻度)が0.5〜1.5であり、前記粒度分布測定により得られるメディアン径D50(μm)と前記比表面積より算出される比表面積相当径DB ET(μm)との比D50/DBET(μm/μm)が3.5以上であることを特徴とする窒化ケイ素粉末。
- 粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの粒子径(μm)と粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの粒子径(μm)との差ΔDp(μm)をメジアン径D50(μm)にて除して算出される比ΔDp/D50が1.10以上であることを特徴とする請求項1記載の窒化ケイ素粉末。
- β相の割合が5〜35質量%であることを特徴とする請求項1または2記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記粒度分布測定により得られる粒子径の最小値が0.10〜0.30μmの範囲にあり、前記粒度分布測定により得られる粒子径の最大値が6〜30μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の窒化ケイ素粉末。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化ケイ素粉末を焼結して得られる窒化ケイ素焼結体。
- 前記窒化ケイ素粉末の焼結助剤として酸化マグネシウムおよび酸化イットリウムを含むことを特徴とする請求項5に記載の窒化ケイ素焼結体。
- 室温(25℃)熱伝導率が100W/m・K以上、室温(25℃)三点曲げ強度が900MPa以上であることを特徴とする請求項5または6記載の窒化ケイ素焼結体。
- 請求項5〜7のいずれか一項に記載の窒化ケイ素焼結体を用いた回路基板。
- 比表面積が300〜800m2/gの非晶質Si−N(−H)系化合物を、坩堝に収容して、非晶質Si−N(−H)系化合物を流動させることなく、窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下、1400〜1700℃の温度で焼成する窒化ケイ素粉末の製造方法であって、前記非晶質Si−N(−H)系化合物の酸素含有量が0.15〜0.50質量%であり、前記焼成時に、前記非晶質Si−N(−H)系化合物を1000〜1400℃の温度範囲では250〜1000℃/時間の昇温速度で加熱することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記焼成で得られた窒化ケイ素粉末を、粉砕することなく、解砕して得られる窒化ケイ素粉末が、比表面積が4.0〜9.0m2/gであり、β相の割合が40質量%より小さく、酸素含有量が0.20〜0.95質量%であり、レーザー回折散乱法による体積基準の粒度分布測定により得られる頻度分布曲線が、二つのピークを有し、該ピークのピークトップが、0.4〜0.7μmの範囲と、1.5〜3.0μmの範囲にあり、前記ピークトップの頻度の比(粒子径0.4〜0.7μmの範囲のピークトップの頻度/粒子径1.5〜3.0μmの範囲のピークトップの頻度)が0.5〜1.5であり、前記粒度分布測定により得られるメディアン径D50(μm)と前記比表面積より算出される比表面積相当径DBET(μm)との比D50/DBET(μm/μm)が3.5以上であることを特徴とする請求項9に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
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JP2014123330 | 2014-06-16 | ||
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