JP2002029849A

JP2002029849A - 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法及びそれを用いた回路基板

Info

Publication number: JP2002029849A
Application number: JP2000213878A
Authority: JP
Inventors: Hideyuki Emoto; 秀幸江本; Hiroshi Yokota; 博横田; Masahiro Ibukiyama; 正浩伊吹山
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2000-07-14
Filing date: 2000-07-14
Publication date: 2002-01-29

Abstract

(57)【要約】【課題】パワーモジュール用回路基板等に好適な、機械
的特性に優れると共に、高熱伝導特性と電気絶縁性に優
れる窒化ケイ素質焼結体を提供する【解決手段】窒化ケイ素８６〜９９ｍｏｌ％、イットリ
ウム及びランタノイド属の希土類元素からなる群から選
ばれる１種以上を酸化物換算で１〜１０ｍｏｌ％、更に
Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる１種
以上を酸化物換算で０〜４ｍｏｌ％含有し、更にアルミ
ニウム含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、しかも窒化
ケイ素のβ率が３０％以上の窒化ケイ素組成物を、１Ｍ
Ｐａ以下の窒素加圧雰囲気中１７００〜２０００℃で焼
成する窒化ケイ素質焼結体の製造方法であり、体積抵抗
率が１×１０¹²Ωｃｍ以上、好ましくは、熱伝導率が９
０Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上である窒化ケイ素焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電気絶縁性に優
れ、しかも高い熱伝導率で機械的特性の優れた窒化ケイ
素質焼結体とその製造方法に関する。また、本発明は、
高い電気絶縁性、高い熱伝導率と優れた機械的特性を有
する前記窒化ケイ素質焼結体を用いて得られる高信頼性
の回路基板に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体搭載用の回路基板として、従来か
らアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）セラミックスなどの様に、絶縁
性に優れたセラミックス基板の表面に、導電性を有する
金属回路層を接合し、更に、金属回路層の所定位置に半
導体素子を搭載した回路基板が広く普及している。

【０００３】前記回路基板が信頼性高く動作するために
は、半導体素子が発生する熱を放散し、半導体素子の温
度が過大とならない様にすることが肝要であり、前記回
路基板の基板材料には、電気絶縁性に加えて、優れた放
熱特性を得ることができるように、高い熱伝導性が要求
されている。

【０００４】近年、半導体素子等の発熱電子部品を搭載
するパワーモジュール等の回路基板では、高耐電圧化、
大電流化、高速・高周波化が進み、これらの回路基板材
料の放熱特性及び電気絶縁性の一層の向上が望まれてい
る。そして、前記アルミナセラミックスでは放熱散性が
不足することがあり、熱伝導率が１００Ｗ／(ｍ・Ｋ)以
上のベリリアを添加した炭化ケイ素（ＳｉＣ）や窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）等が開発されている。

【０００５】しかし、ＳｉＣやＡｌＮは熱伝導率が高く
放熱特性に優れているもの、強度や破壊靭性といった機
械的特性が不十分であり、回路基板として用いる際に
は、実装工程において破損したり、半導体素子の作動に
伴う繰り返し熱サイクルを受けて、金属回路層の接合部
付近の回路基板材料にクラックが発生しやすく、耐熱サ
イクル特性及び信頼性が低いという問題があった。

【０００６】一方、窒化ケイ素質焼結体（窒化ケイ素セ
ラミックスともいう）は、常温及び高温で化学的に安定
な材料であり、優れた機械的特性及び耐熱性を有するこ
とから、自動車用エンジン部材、摺動部材等の構造材料
への応用が試みられてきており、最近では、窒化ケイ素
セラミックスが本来備えている優れた機械的特性を利用
して回路基板への応用が検討されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
窒化ケイ素質焼結体は熱伝導率が低く、また電気絶縁性
が製造条件により、大きく変化するためにパワーモジュ
ールに使用するには問題がある。

【０００８】窒化ケイ素セラミックスの熱伝導率が低い
理由は、窒化ケイ素を緻密化させるために添加した焼結
助剤成分の一部が、窒化ケイ素粒内に固溶したり、粒界
に偏在するため、フォノン（セラミックス中で熱を伝達
する機構）が散乱されることが原因と考えられている。
特に、Ａｌと酸素は窒化ケイ素に固溶し、サイアロンを
形成するために著しく熱伝導率を低下さてしまう。

【０００９】また、窒化ケイ素セラミックスは、窒化ケ
イ素粒子と粒界層より構成されている。窒化ケイ素結晶
粒子自体は高い電気絶縁性を有しているが、粒界層がネ
ットワークを形成しているために、セラミックスの電気
絶縁性は粒界層に依存する。従って、焼結助剤の種類や
焼成時の温度、雰囲気などの製造条件により電気絶縁性
が大きく変化するという問題がある。

【００１０】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、機械的特性に優れると共に、高熱伝導特性と高
電気絶縁性を持つ窒化ケイ素質焼結体とそれを安価に安
定して得ることのできる製造方法を提供することであ
り、更に、放熱特性及び電気絶縁性に優れた窒化ケイ素
質焼結体を適用することで、パワーモジュール用回路基
板の素材を提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、原料窒化ケイ素粉末の粉体特性、焼
結助剤の組成、量、更に焼結条件等に関して鋭意検討し
た結果、電気絶縁性に優れ、しかも熱伝導率を大幅に向
上した窒化ケイ素質焼結体を得ることができることを見
い出し、本発明を完成するに至った。

【００１２】即ち、本発明は、窒化ケイ素８６〜９９ｍ
ｏｌ％、イットリウム及びランタノイド属の希土類元素
からなる群から選ばれる１種以上を酸化物換算で１〜１
０ｍｏｌ％、更にＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
から選ばれる１種以上を酸化物換算で０〜４ｍｏｌ％含
有し、体積抵抗率が１×１０¹²Ω・ｍ以上であることを
特徴とする窒化ケイ素質焼結体であり、好ましくは、熱
伝導率が９０Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上であることを特徴とする
前記の窒化ケイ素質焼結体である。

【００１３】また、本発明は、窒化ケイ素８６〜９９ｍ
ｏｌ％、イットリウム及びランタノイド属の希土類元素
からなる群から選ばれる１種以上を酸化物換算で１〜１
０ｍｏｌ％、更にＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
から選ばれる１種以上を酸化物換算で０〜４ｍｏｌ％含
有し、更にアルミニウム含有量が１０００ｐｐｍ以下で
あり、しかも窒化ケイ素のβ率が３０％以上の窒化ケイ
素組成物を、１ＭＰａ以下の窒素加圧雰囲気中、温度１
７００〜２０００℃で焼成することを特徴とする窒化ケ
イ素質焼結体の製造方法であり、好ましくは、更に、焼
成後に、空気中で温度７００〜１０００℃で加熱処理を
行うことを特徴とする前記の窒化ケイ素質焼結体の製造
方法である。

【００１４】更に、本発明は、前記の窒化ケイ素質焼結
体を用いてなることを特徴とする窒化ケイ素回路基板で
ある。

【００１５】

【発明の実施の形態】窒化ケイ素は共有結合性の強い物
質であり、単独で緻密化させるのは困難である。そこ
で、通常、窒化ケイ素は、高温で液相を形成する酸化物
等の助剤を加えて、液相焼結を行うことにより緻密化さ
せる。焼結後、添加した焼結助剤は、一部が窒化ケイ素
粒内に固溶するが、大半は窒化ケイ素の二粒子からなる
界面や多粒子の交点に粒界相として残存する。従って、
窒化ケイ素質焼結体の微構造は、添加した焼結助剤を主
成分とする粒界相がマトリックスとなり、その中に窒化
ケイ素粒子が分散した複合組織を形成していると見なす
ことができる。そのために、焼結体の電気絶縁性は粒界
相の電気絶縁性に大きく左右される。

【００１６】焼結助剤としては、希土類元素をはじめと
して、種々のイオン結合性酸化物が用いられるが、これ
らの中には還元又は酸化により陽イオンの価数が変化
し、化学量論組成からずれ、空孔や格子間原子などを生
じ、半導体となるものがある。従って、電気絶縁性の高
い粒界相を得るためには、焼結助剤の種類や焼成時の雰
囲気の制御が重要である。

【００１７】一方、窒化ケイ素においてはフォノンによ
り熱が運ばれるが、その理論熱伝導率は、組成、結晶構
造等より２００Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上であると推測されてい
る。しかし、実際の窒化ケイ素質焼結体の熱伝導率は粒
界相や窒化ケイ素粒内への不純物の固溶の影響が大き
く、理論熱伝導率の１〜２割程度しか得られていない。

【００１８】本発明者らは、前記考えに基づき、窒化ケ
イ素セラミックス中の粒内欠陥を低減させながら粒界相
を制御することにより、電気絶縁性に優れ、しかも熱伝
導特性にも優れる窒化ケイ素セラミックスを得ることが
できるという考えに立ち、いろいろ実験的検討を行った
結果、特定の焼結助剤を用いる時に体積抵抗率に極めて
優れ、しかも熱伝導率にも優れる窒化ケイ素セラミック
スが得られることを見出し、本発明に至ったものであ
る。

【００１９】本発明の窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケイ
素８６〜９９ｍｏｌ％、イットリウム及びランタノイド
属の希土類元素からなる群より選ばれる１種以上を酸化
物換算で１〜１０ｍｏｌ％、更にＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる１種以上を酸化物換算で０
〜４ｍｏｌ％含有する。

【００２０】窒化ケイ素の焼結助剤としては、各種酸化
物が知られているが、Ａｌ₂Ｏ₃の如く窒化ケイ素中に固
溶するものは、窒化ケイ素粒内に欠陥として存在し、フ
ォノンを散乱し、熱伝導率を低下させる。この為、本発
明の窒化ケイ素質焼結体では、窒化ケイ素に固溶しない
イットリウム及びランタノイド族元素の１種以上（以
下、希土類元素の焼結助剤とよぶ）を酸化物換算で１〜
１０ｍｏｌ％含有するものであり、好ましくは２〜５ｍ
ｏｌ％含有するものである。前記希土類元素の焼結助剤
は、更に必要に応じて添加されるＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる１種以上の化合物と同じ
く、その形態は酸化物或いは焼結操作において酸化物を
形成するものであればどのようなものでも構わないが、
焼結操作を邪魔するガス発生が防止できることから、酸
化物が最も望ましい。

【００２１】前記希土類元素の焼結助剤について、その
酸化物換算の含有量が１ｍｏｌ％未満では、焼成時に生
成する液相量が不足し、十分に緻密化した焼結体が得ら
れない。一方、１０ｍｏｌ％を越えると、粒界相の量が
多くなりすぎて、粒界相でのフォノンの散乱による熱伝
導率の低下が起こってしまう。両者のバランスより２〜
５ｍｏｌ％が好ましい範囲として選択される。

【００２２】前記希土類元素の焼結助剤について、特に
Ｙ、Ｅｒの酸化物もしくはそれらと他の希土類元素の酸
化物を組み合わせて用いるのが望ましい。これらの元素
の陽イオンは価数変化が起こりにくく、また、窒化ケイ
素粒内への酸素固溶を抑制し、しかも粒界相を結晶化さ
せるため、高電気絶縁性と高熱伝導性の同時達成に有効
である。

【００２３】本発明の窒化ケイ素焼結体においては、前
記の希土類元素の焼結助剤に加えて、次に示す焼結助剤
を含有する。即ち、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆは、前記希土類元素の焼結助剤と組み合わせて用いる
ときに、焼結性を助長するとともに、窒化ケイ素粒内に
固溶せず、粒界相の結晶化をも助長する効果がある。そ
の含有量については、０〜４ｍｏｌ％、好ましくは０．
５〜３ｍｏｌ％である。しかし、これらの含有量が、４
ｍｏｌ％を越えるときには、かえって熱伝導率や高温強
度等の機械的特性が低下することがある。

【００２４】本発明の窒化ケイ素質焼結体は、前記の焼
結助剤を組み合わせて用いているので、体積固有抵抗が
１×１０¹²Ω・ｍ以上であるという優れた電気絶縁性を
示す。従来のものでは、１００Ａ以上の大電流を流す場
合には大きなリーク電流が発生し、絶縁性に問題が生じ
たり、また、１０ｋＶを越える高電圧で絶縁破壊する恐
れがあり、パワーモジュール用回路基板としての用途が
限定されていたが、本発明の窒化ケイ素質焼結体は極め
て大きな体積抵抗率を有しており、パワーモジュール用
回路基板の用途を大幅に拡大できる特徴がある。

【００２５】加えて、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、
その熱伝導率が９０Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上である。熱伝導率
が９０Ｗ／(ｍ・Ｋ)未満の場合、放熱基板として用いる
ときに十分な放熱性が得られず、その用途が限定される
ことがあるが、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、前述の
通りに、熱伝導率が９０Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上であり、用途
拡大に効果的である。

【００２６】更に、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、焼
結体の相対密度が９５％以上であり、好ましくは９７％
以上である。焼結体相対密度が９５％未満では、焼結体
中の気孔量が多くなり過ぎ、これらが欠陥となり強度の
低下をもたらし、十分な強度特性が得られなくなる。ま
た、これらの焼結体中の気孔は、フォノンを散乱し熱伝
導率の低下をも引き起こす。

【００２７】また、本発明の窒化ケイ素質焼結体を得る
方法は、Ａｌ含有量が１０００ｐｐｍ以下、且つβ率が
３０％以上の窒化ケイ素粉末に、イットリウム及びラン
タノイド属元素からなる群より選ばれる１種以上を含む
物質（酸化物もしくは焼結操作により酸化物となる物質
が好ましい）を所定量と、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆからなる群より選ばれる１種以上の物質（酸化
物もしくは焼結操作により酸化物となる物質が好まし
い）を所定量とを添加して、ボールミル混合等で均一に
混合し混合粉末とした後、従来公知の方法で成形した
後、１ＭＰａ以下の窒素加圧雰囲気中で、温度１７００
〜２０００℃で焼成することを特徴としている。

【００２８】ここで、焼結助剤の配合に関して、前述の
通りに、得られる窒化ケイ素焼結体中での配合割合とな
るように定めれば良いが、焼結性を一層助長する目的で
ＳｉＯ₂を窒化ケイ素に由来する酸化物と合わせて希土
類酸化物助剤と等モルになるまで添加しても構わない。
また、成形方法に関しては、従来公知の方法の中で、金
型成形後、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）して成形体とする
方法が、比較的安価で量産に富むことから好ましい方法
である。更に、成形体中には、前記成形方法に応じて、
いろいろな物質が添加されることがあるので、焼成操作
に移るときに乾燥、脱脂等の操作を必要に応じて施す。

【００２９】上述の通りに、本発明に用いる窒化ケイ素
粉末は、Ａｌ含有量が１０００ｐｐｍ以下で、しかもβ
率が３０％以上である。Ａｌ含有量が１０００ｐｐｍを
超えて含まれる場合には、得られる窒化ケイ素焼結体の
熱伝導率が十分でないことがあるし、β率が３０％未満
のものは焼結操作において針状の窒化ケイ素粒子が成長
して得られる窒化ケイ素焼結体の機械的特性が劣化して
しまうことがある。

【００３０】次に、本発明における焼成操作は、１ＭＰ
ａ以下の窒素加圧雰囲気中、温度１７００〜２２００℃
で１〜４８時間焼成して焼結体を作製する。焼成温度に
関しては、１７００℃以下では緻密化不足が発生し、２
２００℃以上では、粒成長が進みすぎ機械的特性の低下
の原因となるとともにＨＩＰ等の特殊な焼結装置を必要
とするため好ましくない。焼結温度の好ましい範囲は１
７５０〜１９５０℃である。焼成時間に関しては、１時
間未満では緻密化不足が発生しやすく、４８時間を超え
る長時間の焼成は、コスト的に問題がある。また焼成雰
囲気に関しては、窒化ケイ素の分解を抑えるため、窒素
圧が高い方が好ましいが、１ＭＰａを越えるときには、
焼結に用いる焼結炉に多大な費用を必要とし、本発明の
目的を達成できなくなる。

【００３１】また、上記焼結操作において、粒界相中の
希土類陽イオンの還元（価数減少）し、電気絶縁性の低
下した焼結体を、空気中、７００〜１０００℃で加熱処
理し、粒界相を選択的に酸化することにより、本発明の
窒化ケイ素質焼結体を安定して得ることができる。この
場合、７００℃未満では、粒界相の酸化が不十分であ
り、１０００℃を越えると窒化ケイ素粒子自体の酸化も
進行し、粒界相の選択的酸化が困難であることから、７
００〜１０００℃が好ましい温度範囲である。

【００３２】本発明の製造方法で得られる窒化ケイ素質
焼結体は、窒化ケイ素が本来兼ね備えている優れた機械
的特性と電気絶縁性並びに熱伝導性に優れているので、
厳しい使用条件で用いられる回路基板、例えばパワーモ
ジュール用の回路基板に好適な材料である。

【００３３】本発明の窒化ケイ素質焼結体を用いた回路
基板は、板状の窒化ケイ素質焼結体又は研削加工等によ
り板状に加工した窒化ケイ素質焼結体を、金属板と接合
した後、エッチング等の従来公知の手法を用いて回路を
形成することで容易に製造できる。或いは、板状の窒化
ケイ素質焼結他に予め回路形成した金属板を搭載して接
合することによっても製造できる。

【００３４】窒化ケイ素質焼結体と金属板の接合方法に
関しては、例えば、窒化ケイ素質焼結体と金属板とを不
活性ガス或いは窒素雰囲気中で加熱し、焼結体と金属板
を直接接合する方法（直接接合法）、Ｔｉ、Ｚｒ等の活
性金属と低融点合金を作るＡｇ、Ｃｕ等の金属を混合又
は合金としたろう材を窒化ケイ素質焼結体と金属板との
間に介在させて不活性ガス又は真空雰囲気中で加熱圧着
する方法（活性金属法）等を利用して製造することがで
きる。

【００３５】

【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に本発明を
詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。

【００３６】〔実施例１〜１８、比較例１〜１１〕表
１に示す粉体特性の異なる窒化ケイ素粉末Ａ〜Ｃに、表
２に示す組成の酸化物助剤を添加し、メタノールを溶媒
として２時間湿式ボールミル混合した。

【００３７】次に、これらの粉末をろ過、乾燥後、１０
ＭＰａの成形圧で金型成形した後、２００ＭＰａの成形
圧でＣＩＰ成形して、５×３０×５０ｍｍの成形体を得
た。得られた成形体は、窒化ホウ素（ＢＮ）製るつぼに
充填し、カーボンヒーターの電気炉で表２に示す焼成温
度、時間、窒素ガス圧力で焼結し、焼結体を作製した。
また、実施例１７、１８及び比較例４、５では、焼結体
を更に空気中で表２に示す条件で加熱処理を行った。

【００３８】この様にして得られた各種焼結体の密度
は、アルキメデス法で測定し、その結果を表２に示す。
尚、比較例１１については、焼成時の重量減少が５０％
以上であり、その後の評価に供することのできる焼結体
が得られなかった。

【００３９】次に、これらの焼結体を所望の形状に加工
した後、ＪＩＳに準拠した方法により、熱伝導率、体積
抵抗率、室温の三点曲げ強度を評価した。更に、焼結体
の一部を窒化ケイ素製の乳鉢と乳棒で粉砕し、原子吸光
法によるＡｌ元素の含有量の定量評価を行った。結果を
表２に示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【表２】

【００４２】〔実施例１９、比較例１２〕実施例１９
では、窒化ケイ素粉末ＡとＢの５０：５０（質量比）の
混合粉末にＹ₂Ｏ₃：５ｍｏｌ％及びＭｇＯ：１ｍｏｌ％
を、比較例１２では、窒化ケイ素粉末ＡとＢの１０：９
０（質量比）の混合粉末にＹ₂Ｏ₃：５ｍｏｌ％及びＭｇ
Ｏ：１ｍｏｌ％を添加し、実施例１と同じ方法で、焼結
体を作製した。

【００４３】得られた焼結体密度は実施例１９が９９％
で、比較例１２が８３％であった。また、焼結体中のＡ
ｌ含有量は実施例１９が９０ｐｐｍ、比較例１２が６０
ｐｐｍであった。また、熱伝導率は、実施例１９が１０
２Ｗ／(ｍ・Ｋ)、比較例１２が５５Ｗ／(ｍ・Ｋ)であっ
た。また、体積抵抗率はいずれも１０¹³Ω・ｍであっ
た。

【００４４】〔実施例２０、２１〕窒化ケイ素粉末Ａ
に実施例２０では、Ｙ₂Ｏ₃：４ｍｏｌ％、Ｙｂ₂Ｏ₃：２
ｍｏｌ％とＭｇＯ：１ｍｏｌ％、実施例２１では、Ｅｒ
₂Ｏ₃：５ｍｏｌ％、Ｅｕ₂Ｏ₃：１ｍｏｌ％とＺｒＯ₂：
１ｍｏｌ％を添加し、実施例１と同じ方法で焼結体を作
製した。

【００４５】得られた焼結体密度、Ａｌ含有量はいずれ
もそれぞれ９９％、１２０ｐｐｍであった。更に得られ
た焼結体の熱伝導率は実施例２１が１０５Ｗ／(ｍ・Ｋ)
で、実施例２１が９６Ｗ／(ｍ・Ｋ)、体積抵抗率はいず
れも１０¹²Ω・ｍ以上で、強度はいずれも７００ＭＰａ
以上であった。

【００４６】〔実施例２２、比較例１３〕実施例２１
は実施例２、比較例１３は比較例３のそれぞれ助剤混合
粉末を１０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰ
ａの圧力でＣＩＰ成形して６０ｍｍ×９０ｍｍ×８ｍｍ
の成形体を得た。これらの成形体を、ＢＮ容器に充填
し、カーボンヒーターの電気炉で、０．８ＭＰａの窒素
加圧雰囲気下、１８５０℃で８時間焼成して焼結体を作
製した。

【００４７】得られた焼結体は、研削加工により４０ｍ
ｍ×６０ｍｍ×０．６ｍｍの形状の平板とした。得られ
た焼結体の熱伝導率は実施例２１が９８Ｗ／(ｍ・Ｋ)、
実施例２２が１０５Ｗ／(ｍ・Ｋ)であった。また、体積
抵抗率は実施例２２が１０¹³Ω・ｍ、比較例１３が１０⁷
Ω・ｍであった。

【００４８】次に、前記窒化ケイ素平板の両面に活性金
属含有ろう材（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ：８０−１５−５（質
量比））を３０μｍの厚さでスクリーン印刷し、回路側
に０．３ｍｍ厚の銅板及び０．１５ｍｍ厚の銅板を載置
し、１０^-3Ｐａ台の真空中、８５０℃で３０分間加熱し
た。

【００４９】その後、冷却して複合体について板厚０．
３ｍｍの銅板側を研磨し、パターニング用レジスト印刷
し、熱硬化後、塩化第二鉄水溶液を浸漬エッチングして
パターンを形成した。更に回路間に残存する複合材を取
り除くため、銅板部を酸性フッ化アンモニウム水溶液に
浸蝕させた後、水洗してパターンを形成した回路基板を
作製した。

【００５０】次に、前記回路基板を下部スパン３０ｍｍ
で三点曲げ強度を測定したところ、実施例２２は７３０
ＭＰａ、比較例１３は７００ＭＰａであった。また、表
裏銅板間での絶縁耐圧を測定したところ、実施例２２は
１０ｋＶまでで絶縁破壊は起こらなかったが、比較例１
３では、５ｋＶで絶縁破壊した。

【００５１】実施例２２については、更に−４０℃から
１５０℃温度幅で３０００回のヒートサイクル試験を行
った。ヒートサイクル後の基板の三点曲げ強度は７１０
ＭＰａであり、ヒートサイクル試験後も回路間の亀裂や
回路の剥離は認められなかった。

【００５２】〔実施例２３〕実施例３の焼結助剤を混
合した粉末に、成形用バインダーとしてセランダー（ユ
ケン工業社製）を２０質量部、純水１５質量部を添加混
合し、押し出し成形機でシート幅９０ｍｍ、シート厚
０．８ｍｍのシートを作製した。得られたシートは５０
ｍｍ×８０ｍｍのサイズに裁断し、表面にＢＮ粉を塗布
して１５枚積層し、大気中５００℃で５時間脱脂した。
次に得られた脱脂体をＢＮ容器に充填し、カーボンヒー
ターの電気炉で０．８ＭＰａの窒素加圧雰囲気下、１８
５０℃で８時間焼成して焼結体を作製した。

【００５３】得られた焼結体は、＃４００のアルミナ砥
粒を用いて乾式ホーニングして表面のＢＮ及び変質層を
除去した。得られた焼結体の熱伝導率は９９Ｗ／(ｍ・
Ｋ)、体積抵抗率は１０¹⁴Ω・ｍであった。

【００５４】次に前記窒化ケイ素平板を用いて、実施例
２２と同じ手法で回路基板を作製した。得られた回路基
板は１０ｋＶまででは絶縁破壊は起こらなかった。ま
た、三点曲げ強度は７６０ＭＰａであり、ヒートサイク
ル３０００回後の三点曲げ強度は７３０ＭＰａであっ
た。更にヒートサイクル試験後も回路間の基板の亀裂や
回路の剥離は認められなかった。

【００５５】

【発明の効果】本発明の窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケ
イ素が本来兼ね備えている、優れた機械的特性ととも
に、高い熱伝導率と優れた電気絶縁性を有しているの
で、電子材料用途の半導体搭載用回路基板、特に大電流
を必要とするパワーモジュール用回路基板に適用でき、
産業上極めて有用である。

【００５６】又、本発明の窒化ケイ素質焼結体の製造方
法は、前記窒化ケイ素質焼結体を安定して得ることがで
きる特徴がある。更に、本発明の回路基板は、前記窒化
ケイ素質焼結体を用いているので、機械的性質に優れる
とともに熱伝導性、絶縁抵抗にも優れているので、耐熱
サイクルや耐電圧等の信頼性が高い特徴がある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｌ 23/14 ＣＦターム(参考） 4G001 BA01 BA06 BA07 BA08 BA09 BA10 BA12 BA13 BA14 BA32 BA71 BB01 BB06 BB07 BB08 BB09 BB10 BB12 BB13 BB14 BB32 BB71 BC13 BC23 BC52 BC54 BC71 BD03 BD14 BD23 BD38 BE03 BE33

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化ケイ素８６〜９９ｍｏｌ％、イットリ
ウム及びランタノイド属の希土類元素からなる群から選
ばれる１種以上を酸化物換算で１〜１０ｍｏｌ％、更に
Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる１種
以上を酸化物換算で０〜４ｍｏｌ％含有し、体積抵抗率
が１×１０¹²Ω・ｍ以上であることを特徴とする窒化ケ
イ素質焼結体。
【請求項２】熱伝導率が９０Ｗ／(ｍ・Ｋ)以上であるこ
とを特徴とする請求項１記載の窒化ケイ素質焼結体。
【請求項３】窒化ケイ素８６〜９９ｍｏｌ％、イットリ
ウム及びランタノイド属の希土類元素からなる群から選
ばれる１種以上を酸化物換算で１〜１０ｍｏｌ％、更に
Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる１種
以上を酸化物換算で０〜４ｍｏｌ％含有し、更にアルミ
ニウム含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、しかも窒化
ケイ素のβ率が３０％以上の窒化ケイ素組成物を、１Ｍ
Ｐａ以下の窒素加圧雰囲気中、温度１７００〜２０００
℃で焼成することを特徴とする窒化ケイ素質焼結体の製
造方法。
【請求項４】更に、焼成後に、空気中で温度７００〜１
０００℃で加熱処理を行うことを特徴とする請求項３記
載の窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
【請求項５】請求項１又は請求項２記載の窒化ケイ素質
焼結体を用いてなることを特徴とする窒化ケイ素回路基
板