KR102139194B1 - 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법 - Google Patents

질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 접합강도가 우수한 질화세라믹스(AlN, Si3N4) 배선 기판에 관한 것으로서, 소결 후 시간당 100℃ 이하의 속도로 서냉하고, 샌드블라스트법으로 질화규소 표면에 요철을 만들어 접합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 질화물 세라믹스 배선 기판은 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4) 소결체가 본래 구비하는 고강도 특성과 함께, 특히 활성금속 접합법(Active Metal Brazed Copper:AMC)을 이용하여, 접합강도가 우수하여 신뢰성이 높고, 열전도율 및 방열성이 우수하기 때문에 대전력용 및 대용량용 각종 파워 모듈용 기판으로 적합하게 사용될 수 있다

Description

질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법{Production method of nitride ceramics active metal brazing substrate}
본 발명은 질화물(AlN, Si3N4)과 동판의 접합강도가 우수한 질화물 동(Cu) 배선 기판에 관한 것으로서, 소결 후 시간당 100℃ 이하의 속도로 서냉하고, 샌드블라스트법으로 질화알루미늄 및 질화규소 표면에 요철을 만들어 특히 활성금속 접합법(Active Metal Brazed Copper:AMC)을 이용하여, 접합강도가 우수하여 신뢰성이 높고, 열전도율 및 방열성이 우수하기 때문에 대전력용 및 대용량용 각종 파워 모듈용 기판으로 적합하게 사용될 수 있는 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법에 관한 것이다.
파워 모듈 등에 이용되는 회로용 기판으로는 열전도율이나 비용, 안전성 등의 이유로 알루미나, 베릴리아, 질화규소, 질화알루미늄 등의 세라믹스 기판이 주로 이용되고 있다.
이들 세라믹스 기판은 구리나 알루미늄 등의 금속 회로판이나 방열판을 접합하여 회로 기판으로서 이용된다. 이들은 수지 기판이나 수지층을 절연재로 하는 금속기판에 대해 우수한 절연성 및 방열성 등의 특성으로 인해 고방열성 전자 부품을 탑재하기 위한 기판으로서 사용되고 있다.
그리고 엘리베이터, 차량, 하이브리드카 등의 파워 모듈 용도로는 세라믹스 기판의 표면에 금속 회로판을 활성금속 땜납재로 접합하고, 나아가 금속 회로판의 소정의 위치에 반도체 소자를 탑재한 세라믹 회로 기판이 이용되고 있다.
최근에는 반도체 소자의 고집적화, 고주파화, 고출력화 등에 따른 반도체 소자로부터의 발열량 증가에 대해 높은 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체나 질화규소 소결체의 세라믹스 기판이 사용되고 있다.
특히, 질화알루미늄 기판은 질화규소 기판과 비교하여 열전도율이 높기 때문에 고방열성 전자 부품을 탑재하기 위한 세라믹스 회로기판으로서 적합하다.
그러나 질화알루미늄 기판은 높은 열전도율을 갖는 반면 기계적 강도나 인성 등이 낮기 때문에 어셈블리 공정에서의 조임에 의해 갈라짐이 발생하거나 열 사이클이 부가되었을 때에 크랙이 발생하기 쉬운 단점을 갖고 있다.
특히, 자동차나 전기 철도, 공작 기계나 로봇 등의 가혹한 하중, 열적 조건 하에서 적용되는 파워 모듈에 적용될 경우에는 이러한 단점이 현저해진다.
이 때문에 전자 부품 탑재용 세라믹스 기판으로서는 기계적인 신뢰성 향상이 요구되고, 질화알루미늄 기판보다 열전도율은 떨어지지만 기계적 강도나 인성이 우수한 질화규소 기판이 주목받고 있다.
이러한 질화물 세라믹스 기판을 사용한 세라믹스 회로 기판은 활성 금속법에 의해 제작된다.
이와 같은 활성 금속법은 4A족 원소나 5A족 원소와 같은 활성 금속을 포함하는 땜납재층을 통해 세라믹스 기판 상에 금속판을 접합하는 방법으로, 일반적으로 은-구리-티탄계 땜납재를 질화규소 기판의 양 주요면에 스크린 인쇄하고, 이 인쇄면 상에 금속 회로판 및 금속 방열판을 배치하고 적당한 온도로 가열 처리함으로써 세라믹스 기판과 금속판을 접합한다.
질화물 세라믹스 소결체를 반도체용 기판으로 사용하려면 표면 도체층을 형성하여 배선해야 한다. 이 표면 도체층을 형성하는 방법에는 소결 후의 기판에 활성 금속을 이용해 동판 등을 도체층으로서 일체로 접합하는 활성 금속법이나 텅스텐(W) 몰리브덴(Mo) 등의 고융점 도전 재료를 함유하는 인쇄용 페이스트를 사용해 도체 패턴을 형성하고 기판 재료와 동시 소성해 기판과 도체층을 일체로 형성하는 메탈라이징법 등이 있다.
질화물 세라믹스 기판에서는 전자의 활성 금속법이 일부 실용화되어 특수한 용도에 사용되고 있으며, 한편, 동시 소성하는 메탈라이징 방법에 대해서는 용도 확대를 도모하기 위해 검토되어 있지만 접합 강도나 전기 저항값(도전성)의 단점이 있어 개량을 필요로 하고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2016-0124118호 일본 등록특허공보 제3895211호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명은 상기 활성 금속 브레이징 동접합법을 활용하여 종래의 윷, 고융점 메탈라이징법을 대체하도록 하며, 특히 질화물 세라믹스 소결체 본래의 고강도 특성에 더해 열전도율이 높고 방열성이 우수하고, 도체층의 접합 강도 및 도전성이 높은 질화물 세라믹스 배선 기판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 접합강도가 우수한 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법은 90 % 이상의 β화율 질화알루미늄 분체 10 wt.% 및 α형 질화알루미늄 분체 86 wt.%에 소결 보조제로서 3 wt.%의 Y2O3 및 1 wt.%의 희토류원소(La2O3, Gd2O3, Ce2O3, Dy2O3, Yb2O3)중 1종 또는 2종을 첨가하여 혼합원료를 마련하는 단계, 상기 혼합원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형하는 단계, 질소가스 분위기에서 400 내지 700℃ 로 2~5 시간 탈지하여 Binder를 제거하는 단계, 질소 및 수소 가스 1 내지 10기압 하에서 1800 내지 1900℃ 로 2~10 시간 소결시키는 단계, 시간당 50 내지 100℃의 속도로 서냉시켜 질화알루미늄 소결기판을 형성시키는 단계, 상기 질화알루미늄 소결기판에 활성금속 페이스트로 도전 배선 패턴을 인쇄시키는 단계를 포함하여 제공된다.
여기서, 상기 질화알루미늄 소결기판에 도전 배선 패턴을 인쇄하기 위한 활성금속 페이스트는 Ti, Zr, Hf, Mo, Ta, Nb, TiO2, TiN, ZrO2, ZrN, Y2O3, SiO2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 활성금속을 함유하는 Ag-Cu 페이스트를 사용한다.
아울러, 상기 질화알루미늄 소결기판의 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 형성시키는 단계를 더 포함하여, 접합강도를 증가시킨다.
그리고 산소를 1.0 질량%이하, α상형 질화규소를 85 질량% 이상 함유하는 질화규소 분말에 희토류 원소를 산화물로 환산해 1 내지 20 질량% 첨가한 혼합 원료를 마련하는 단계, 상기 혼합 원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형하는 단계, 상기 그린시트 성형체를 질소가스 분위기에서 400 내지 700℃ 로 2~5 시간 탈지하여 Binder를 제거하는 단계, 질소 및 수소 가스 1 내지 10기압 하에서 1750 내지 1900℃ 로 10~20 시간 소결하는 단계, 시간당 50 내지 100℃의 속도로 서냉시켜 질화규소 소결기판을 형성시키는 단계, 상기 질화규소 소결기판에 활성 금속 페이스트로 도전 배선 패턴을 인쇄시키는 단계를 포함하여 제공된다.
여기서, 상기 질화알루미늄 소결기판에 도전 배선 패턴을 인쇄하기 위한 활성금속 페이스트는 Ti, Zr, Hf, Mo, Ta, Nb, TiO2, TiN, ZrO2, ZrN, Y2O3, SiO2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 활성금속을 함유하는 Ag-Cu 페이스트를 사용한다.
아울러, 상기 질화알루미늄 소결기판의 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 형성시키는 단계를 더 포함하여, 접합강도를 증가시킨다.
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상기와 같은 본 발명에 따르면, 질화물 세라믹스(AlN, Si3N4) 소결체가 본래 구비하는 고강도 특성과 함께, 특히 접합강도가 우수하여 신뢰성이 높고, 열전도율 및 방열성이 우수한 질화물 세라믹스 배선 기판을 제조하는 것이 가능한 효과가 있다.
도 1은 활성금속 접합법을 나타낸 도면
도 2는 Cross Section SEM 미세조직 및 EDS X-ray Mapping 분석을 통해 동접합 Si3N4 기판 단면조직(a)과 X-ray Mapping Analysis(b)를 나타낸 도면
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.
이하에서는 본 발명의 질화물 세라믹스(AlN, Si3N4) 기판에 대한 바람직한 일 실시예를 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 접합강도가 우수한 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판을 제조하기 위해 산소를 1.0 질량%이하, α상형 질화알루미늄(AlN) 또는 질화규소(Si3N4) 를 85 질량%이상 함유하고, 평균입경이 0.7 μm 또는 1.0 μm인 두 종류의 질화규소 혼합 분말을 주원료로 준비한다.
이 때 산소함유량이 1.0 질량%를 초과하면 결정립계상 중의 최대 기공 지름이 커져 열전도율이 저하되는 문제가 있으며, 또한 α상형 질화규소의 함량이 85질량% 미만인 경우 소결 공정이 어려움이 발생한다.
그리고 질화물(AlN, Si3N4) 분말에 희토류 원소(La2O3, d2O3, Ce2O3, Dy2O3, Gd2O3, Yb2O3)를 1종 또는 2종이상 산화물로 환산해 1 내지 20 질량% 첨가한 혼합 원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형한다. 이 때 희토류 원소 산화물의 함량이 1 질량% 미만이면 열전도율이 낮아지는 문제가 있고, 20 질량% 초과할 경우 3점 굴곡강도 등 물성에 문제가 발생한다.
그런 다음, 그린시트 성형체를 1600℃부터 시간당 300℃ 이하의 속도로 1750~1900℃까지 승온하고, 질소 및 수소의 혼합 가스 0.1~1MPa에서 2~20 시간 유지한 후 1500℃까지 시간당 100℃ 이하의 속도로 냉각함으로써, 질화규소 소결기판을 제작한다. 이 때 소결 후에 액상이 응고하는 온도까지 도달하는 소결체의 냉각 속도를 시간당 100℃이하로 해 서랭한 경우에 액상 중의 산소 농도의 저감화 및 질화규소 소결체의 입계상의 결정화가 또한 촉진되므로, 절연성 및 열전도성을 개선한 질화규소 배선 기판을 얻을 수 있고, 시간당 100℃를 초과하는 급속 냉각을 실시한 경우에는 소결체 조직의 입계상이 비결정질(유리상)이 되어 소결체에 생성한 액상이 결정상으로서 입계상에 차지하는 비율이 20%미만이 되어 특히 열전도율이 저하된다. 또한 상기 소결 온도를 1750℃미만으로 한 경우에는 소결체의 치밀화가 불충분하고 기공율이 2.5vol%이상이 되어 절연성, 기계적 강도 및 열전도성이 모두 저하되고, 소결 온도가 1900℃를 초과하면 질화 규소 성분 자체가 증발 분해되는 문제가 발생한다.
그리고, 질화규소 소결기판에 활성 금속 페이스트로 도전 배선 패턴 인쇄한다. 여기서 활성 금속 페이스트는 Ti, Zr, W, Mo, Ta, Nb, Hf, V, Cr, Y2O3, ZrO2, CeO2, TiO2, TiN 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 0.5~3.0 질량% 첨가하는 것이 바람직하다. 이 때 활성 금속 페이스트의 함량이 0.5 질량% 미만이면 기판의 내열성이 저하되고, 3.0 질량% 초과인 경우 접합강도가 저하되는 문제가 있다.
상기 활성 금속 페이스트는 Ag-Cu 합금 브레이징 재료를 사용하며, 동판 접합시에는 상기 Ti, Zr, Hf, Mo, Ta, Nb 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 활성 금속을 함유하는 Ag-Cu 페이스트를 사용한다. 상기 Ag-Cu 페이스트 중 활성 금속은 2.5 질량%가 바람직하다. 또한 Al 접합에는 Al-Si합금 페이스트로 패턴 인쇄하여, 진공전기로을 이용하여, 질소 가스중에서 800~1,000℃로 브레이징 열처리하는 것이 바람직하다.
아래에서는 이러한 활성금속 접합법(AMB)에 대해 자세히 설명하도록 한다.
활성금속 접합법은 비산화물 세라믹스 접합에 적합하며, Si3N4, AlN, SiC 등의 비산화물계와 금속과의 접합에 활용되며, 활성금속은 일반적으로 Ag, Cu 기본조성에 Ti, TiN, Sn, Y2O3, ZrO2, SiO2, Li2O3, Mo, TiO2 등의 조성으로 이루어진다.
그리고, 접합재 조성중 상기 Ti, TiN, TiO2의 활성금속을 첨가하여, 세라믹의 퍼짐성을 좋게 하며, 한 번의 가열로 세라믹과 금속과의 접합이 가능함. 또한 세라믹과 세라믹의 접합시에도 우수한 접합특성을 갖는다.
도 1은 이러한 활성금속 접합법을 나타낸 도면으로, 활성금속 접합법은 활성금속 도포 (인쇄법, 활성금속박판) 등 가열공정만으로 접합이 가능하며, 공정이 간단하며, 광의의 세라믹스에 접합 적용 가능하며, 아울러 산화물, 비산화물 모두 접합이 가능하다.
이러한 금속 회로판과 질화규소 기판과의 접합강도를 지배하는 인자는 접합 물질 간의 젖음 및 확산, 계면 생성물의 강도, 계면 구조가 있다.
본 발명은 금속 회로판의 접합강도를 높이기 위하여 질화규소 표면에 요철을 내어 활성 금속의 젖음 및 확산을 유도하여 접합강도를 증진시킨다.
여기서, 표면 처리는 질화규소 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 만들거나, 질화규소 표면을 700~1000℃로 0.5~2 시간 정도 산화시켜 요철 층을 형성하거나, HCl, HCl+H2SO4, HF 등의 산처리 방법, 또는 CHF4 기체 에칭, 전자빔을 이용한 에칭 방법 등으로 요철을 형성한 후, 활성 금속 페이스트를 인쇄하여 질소 및 수소의 혼합가스 분위기 하에서 브레이징 열처리하게 된다.
또한 상기 방법으로 표면 처리하여 요철을 형성한 후, 무전해 Ni-B 도금층을 형성시켜 Ag-Cu 브레이징 조성물로 금속판을 수소 및 질소 혼합가스 분위기에서 800~1000℃로 열처리하여 접합시키는 방법도 가능하다.
도 2는 Cross Section SEM 미세조직 및 EDS X-ray Mapping 분석을 통해 동접합 Si3N4 기판 단면조직(a)과 X-ray Mapping Analysis(b)를 나타낸 도면으로, 상기 방법으로 얻은 질화규소 기판과 동-금속판의 접합강도는 10~20 KN/m 인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공 되어지는 것이다.
아래에서는 활성금속 조성비와 이러한 조성비를 갖춘 시료의 접합강도에 대해 설명하도록 한다.
아래의 [표 1]은 Brazing재와 활성금속재의 성분비를 변화하여 페이스트를 제조한 것으로, Si3N4 Pot에 Si3N4 Ball을 투입하여 시료 1~11 종류를 rpm 40, 48시간 1차 Mixing 한다. 이때의 활성금속분말+브레이징 금속 분말의 총량은 300 g을 1 Batch로 하였으며, 용제는 Ethyl Alcohol를 70 g 투입한다.
Figure 112018081316114-pat00001
1차 MIixing 한 금속분말 (브레이징 금속분말 + 활성금속분말)을 100 mesh sieve에서 Si3N4 Ball을 걸고, 금속 분말 슬러지을 건조한다. 건조기에서 80 ℃, 30 분 건조시킨다.
이러한 1차 Mixing 작업은 Ball Milling 하면서 금속입자의 구형화로 Screen Print용 페이스트로, 인쇄시 금속입자의 유동성 향상을 위해서 반드시 필요한 공정이다.
그리고 건조된 금속혼합분말은 용제로 BA (Buthyl Acetate), BCA(Buthyl Carbonate Acetate), 가소제로서 α-Terpineol, DBP(Di-Buthly Phothalate), 결합제로서 E.C(Ethyl Cellurose)를 Si3N4 Pot에 넣고, Si3N4 Ball을 넣어 48 hr 2차 Mixing 하여 페이스트 상을 Three roll Mill에서 분말상과 바인더(E.C)를 균일하게 혼합한다.
이러한 Si3N4 기판의 활성금속 Paste법 동판접합을 위해 먼저 Si3N4 기판의 전처리가 이루어진다. Si3N4 기판을 샌드블라스트에 의하여 표면조도를 평균조도, Ra=5 ㎛로 조정하며, 샌드블라스트조건은 노즐분사압력이 0.35 MPa, 분사각도는: 30°, 샌드입자는 알루미나 #240으로, 이송속도는 20 cm/min으로 한다.
페이스트는 325 mesh stainless sseel screen을 사용하여 인쇄한다.
그리고 인쇄된 기판에 유기용매를 제거하기 위하여 120℃로 유지시킨 건조기에서 10분간 건조시키고, 소성은 Setter 위에 기판을 올려놓고, 진공로 hr에서 최고온도 950 ℃, 10분간 유지하며, 승온속도는 20 ℃/min 이다.
소성된 페이스트 부착강도는 2×2 ㎜ Pad pattern에 solding을 한 후 선직경 0.8 ㎜ 선 주석도금선 (Tin Coated Wire)을 부착시키고, 기판을 수평으로 고정시킨 후 Push-pull test의 치구에 선을 90° 각도로 구부려져 고정 시킨 후 1.25 cm/min 속도로 서서히 잡아 당겨 접합강도를 측정하였다.
이러한 활성금속 접합기판의 강도시험에 따른 Peel Strength 측정결과는 아래의 [표 2]와 같다. 여기서 , 측정장비는 Peel Srength Tester를 사용하여 측정하였다.
Figure 112018081316114-pat00002
<실시예 1>
90 % 이상의 β화율 질화알루미늄 분체 10 wt.% 및 α형 질화알루미늄 분체 86 wt.%에 소결 보조제로서, 3 wt.%의 Y2O3 및 1 wt.%의 La2O3를 첨가하여 혼합 분체을 제조하였다. 계속해서, 2 wt.%의 아민계 분산제를 함유하는 톨루엔/부탄올 용액을 채운 수지제의 볼밀포트(Ball mill pot)에 상기 혼합 분체을 분쇄 매체의 나이론 볼과 함께 투입하고, 48 시간 습식 혼합하였다.
이때, 포트 중의 혼합 분체 100 중량부에 대하여 PVB(Poly Vinyle Butyral) 유기 바인더(Binder) 15 중량부 및 가소제(디메틸 프탈레이트 : Dimethyl phthalate) 5 중량부를 첨가하고 48시간 습식 혼합하여 슬러리(Slurry)를 얻었다.
이 슬러리를 닥터 블레이드법에 의하여 그린 시트(Gleen Sheet)에 성형하였으며, 얻어진 그린 시트를 공기중에서 400~700 ℃로 2~5 시간 가열함으로써, 유기 바인더를 제거하였다.
탈지된 형성체를 1.0 MPa(10기압)의 질소 분위기 중에서 1,850 ℃에서 2~5 시간 소결하고, 계속해서 동일 질소 분위기 중에서 1,900 ℃에서 질소 및 수소의 혼합 가스 1.0 MPa에서 10 시간 유지한 후, 1500℃까지 시간당 100℃의 속도로 냉각함으로써, 표면 도체층과 일체화한 질화규소 소결체를 제조한다.
상기 질화규소 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 내어, Ti 금속 분말을 2.0 질량% 함유한 Ag-Cu 활성 금속 페이스트로 도전 배선 패턴 인쇄하여, 질소 및 수소의 혼합가스 분위기 하에서 브레이징 열처리하였다.
<실시예 2>
전장과 동일하게 제작한 β화율이 90 % 이상의 질화알루미늄 분체 10 wt.% 및 α형 질화알루미늄 분체 86 wt.%에 소결조제로서 3 wt.%의 Y2O3 및 1 wt.%의 Gd2O3를 첨가하여 혼합 분체을 제조하였다. 첨가하는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 배선 기판을 제조한다.
<실시예 3>
전장과 동일하게 제작한 β화율이 30 % 이상의 질화알루미늄(β형 AlN) 분체 10 wt.% 및 α형 질화알루미늄 분체 86 wt.%에 소결조제로서 3 wt.%의 Y2O3 및 1 wt.%의 Yb2O3를 첨가하여 혼합 분체을 제조하였다. 첨가하는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 배선 기판을 제조한다.
<비교예 1>
상기 실시예1에서 소결 후 냉각속도가 시간당 100℃인 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 배선 기판을 제조한다.
<비교예 2>
상기 실시예1에서 상기 질화알루미늄 표면에 요철을 만드는 공정을 포함하지 않는다는 점을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 배선 기판을 제조한다.
<비교예 3>
상기 실시예1에서 소결 후 냉각속도가 시간당 100℃이라는 점과 상기 질화규소 표면에 요철을 만드는 공정을 포함하지 않는다는 점을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 배선 기판을 제조한다.
하기의 [표 3]에서와 같이, 질화알루미늄(AlN) 기판 및 동접합기판의 특성을 비교한 결과 실시예들에서의 접합강도가 14.7KN/m 이상으로 비교예들보다 높게 나타난다.
Figure 112018081316114-pat00003
<실시예 1-1>
산소를 1.0 질량%, α상형 질화규소를 85 질량% 함유하고, 평균입경이 1.0 μm인 질화규소 분말에 소결조제로서 평균 입경이 0.9μm의 Y2O3(산화이트륨) 분말을 7 질량%, 평균 입경 1.0μm의 HfO2(산화하프늄) 분말을 2 질량%을 첨가한 혼합 원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형한다. 상기 그린시트 성형체를 1600℃부터 시간당 300℃ 이하의 속도로 1900℃까지 승온하고, 질소 및 수소의 혼합 가스 1.0 MPa에서 10 시간 유지한 후, 1500℃까지 시간당 100℃의 속도로 냉각함으로써, 표면 도체층과 일체화한 질화규소 소결체를 제조한다.
상기 질화규소 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 내어, Ti 금속 분말을 2.0 질량% 함유한 Ag-Cu 활성 금속 페이스트로 도전 배선 패턴 인쇄하여, 질소 및 수소의 혼합가스 분위기 하에서 브레이징 열처리하였다
<실시예 2-1>
상기 실시예1에서 평균입경이 0.7 μm인 질화규소 분말를 사용하고 소결조제로서 평균 입경 0.9μm의 Y2O3 분말 6.0 질량%과 평균 입경 0.5μm의 Al2O3-AlN 분말 2.0 질량%를 첨가하는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화규소 배선 기판을 제조한다.
<실시예 3-1>
상기 실시예1에서 상기 소결 온도는 1750℃, 소결 시간은 20 시간으로 하고, 소결 후 냉각속도가 시간당 100℃인 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화규소 배선 기판을 제조한다.
<비교예 1-1>
상기 실시예1에서 소결 후 냉각속도가 시간당 100℃인 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화규소 배선 기판을 제조한다.
<비교예 2-1>
상기 실시예 1에서 상기 질화규소 표면에 요철을 만드는 공정을 포함하지 않는다는 점을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화규소 배선 기판을 제조한다.
<비교예 3-1>
상기 실시예 1에서 소결 후 냉각속도가 시간당 100℃이라는 점과 상기 질화규소 표면에 요철을 만드는 공정을 포함하지 않는다는 점을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화규소 배선 기판을 제조한다.
하기의 [표 4]에서와 같이, 질화규소(Si3N4) 기판 및 동접합기판의 특성을 비교한 결과 실시예들에서의 접합강도가 28.0KN/m 이상으로 비교예들보다 높게 나타난다.
Figure 112018081316114-pat00004
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허등록청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
부호없음

Claims (6)

  1. 90 % 이상의 β화율 질화알루미늄 분체 10 wt.% 및 α형 질화알루미늄 분체 86 wt.%에 소결 보조제로서 3 wt.%의 Y2O3 및 1 wt.%의 희토류원소(La2O3, Gd2O3, Ce2O3, Dy2O3, Yb2O3)중 1종 또는 2종을 첨가하여 혼합원료를 마련하는 단계;
    상기 혼합원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형하는 단계;
    질소가스 분위기에서 400 내지 700℃ 로 2~5 시간 탈지하여 Binder를 제거하는 단계;
    질소 및 수소 가스 1 내지 10기압 하에서 1800 내지 1900℃ 로 2~10 시간 소결시키는 단계;
    시간당 50 내지 100℃의 속도로 서냉시켜 질화알루미늄 소결기판을 형성시키는 단계;
    상기 질화알루미늄 소결기판에 활성금속 페이스트로 도전 배선 패턴을 인쇄시키는 단계를; 포함하되,
    상기 질화알루미늄 소결기판에 도전 배선 패턴을 인쇄하기 위한 활성금속 페이스트는 Ti, Zr, Hf, Mo, Ta, Nb, TiO2, TiN, ZrO2, ZrN, Y2O3, SiO2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 활성금속을 함유하는 Ag-Cu 페이스트를 사용하는 것을 특징으로 하는 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결기판의 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 형성시키는 단계를 더 포함하여, 접합강도를 증가시키는 것을 특징으로 하는 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법.
  4. 산소를 1.0 질량%이하, α상형 질화규소를 85 질량% 이상 함유하는 질화규소 분말에 희토류 원소를 산화물로 환산해 1 내지 20 질량% 첨가한 혼합 원료를 마련하는 단계;
    상기 혼합 원료를 테이프 캐스팅법으로 그린시트를 성형하는 단계;
    상기 그린시트 성형체를 질소가스 분위기에서 400 내지 700℃ 로 2~5 시간 탈지하여 Binder를 제거하는 단계;
    질소 및 수소 가스 1 내지 10기압 하에서 1750 내지 1900℃ 로 10~20 시간 소결하는 단계;
    시간당 50 내지 100℃의 속도로 서냉시켜 질화규소 소결기판을 형성시키는 단계;
    상기 질화규소 소결기판에 활성 금속 페이스트로 도전 배선 패턴을 인쇄시키는 단계를; 포함하되,
    상기 질화규소 소결기판에 도전 배선 패턴을 인쇄하기 위한 활성금속 페이스트는 Ti, Zr, Hf, Mo, Ta, Nb, TiO2, TiN, ZrO2, ZrN, Y2O3, SiO2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 활성금속을 함유하는 Ag-Cu 페이스트를 사용하는 것을 특징으로 하는 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 질화규소 소결기판의 표면에 샌드블라스트법으로 요철을 형성시키는 단계를 더 포함하여, 접합강도를 증가시키는 것을 특징으로 하는 질화물 세라믹스 활성금속 브레이징 기판의 제조방법.
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