JP3408298B2 - 高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュール - Google Patents
高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュールInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高熱伝導性窒化けい素メ
タライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュー
ルに係り、特に窒化けい素本来の高強度特性に加えて、
熱伝導率が高く放熱性に優れており、半導体用基板や各
種放熱板として好適な高熱伝導性窒化けい素メタライズ
基板，その製造方法および窒化けい素モジュールに関す
る。
タライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュー
ルに係り、特に窒化けい素本来の高強度特性に加えて、
熱伝導率が高く放熱性に優れており、半導体用基板や各
種放熱板として好適な高熱伝導性窒化けい素メタライズ
基板，その製造方法および窒化けい素モジュールに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体用セラミックス基板として
は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）やフェライト（ＦｅＯ）等
の酸化物系セラミックス基板が広く使用されている。し
かしながら、半導体装置の高集積化，高出力化に対応し
て、より熱伝導性が高く、放熱性に優れた基板材料が要
求されている。これらの要求に対応する基板として、窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）基板や炭化けい素（ＳｉＣ）
基板が脚光を浴びている。ところが、ＡｌＮ基板表面に
金属リードを接合して各種モジュール等を形成した場
合、ＡｌＮ基板自体の強度が比較的低い状態であったた
め、接合境界部にクラックが入り易く、信頼性が低い欠
点があった。一方、ＳｉＣ基板は、耐電圧特性が低く電
気絶縁上難点があるため、半導体基板としての特性は充
分に発揮し得ないという問題点があった。
は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）やフェライト（ＦｅＯ）等
の酸化物系セラミックス基板が広く使用されている。し
かしながら、半導体装置の高集積化，高出力化に対応し
て、より熱伝導性が高く、放熱性に優れた基板材料が要
求されている。これらの要求に対応する基板として、窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）基板や炭化けい素（ＳｉＣ）
基板が脚光を浴びている。ところが、ＡｌＮ基板表面に
金属リードを接合して各種モジュール等を形成した場
合、ＡｌＮ基板自体の強度が比較的低い状態であったた
め、接合境界部にクラックが入り易く、信頼性が低い欠
点があった。一方、ＳｉＣ基板は、耐電圧特性が低く電
気絶縁上難点があるため、半導体基板としての特性は充
分に発揮し得ないという問題点があった。
【０００３】一方窒化けい素を主成分とするセラミック
ス焼結体は、他のセラミックス焼結体と比較して高強度
であり、１０００℃以上の高温度環境下でも優れた耐熱
性を有し、かつ低熱膨脹係数のため耐熱衝撃性も優れて
いる等の諸特性を持つことから、従来の耐熱性超合金に
代わる高温構造材料としてガスタービン用部品、ディー
ゼルエンジン用部品、製鋼用機械部品等の各種高強度耐
熱部品への応用が試みられている。また、金属に対する
耐食性が優れていることから溶融金属の耐溶材料として
の応用も試みられ、さらに耐摩耗性も優れていることか
ら、軸受等の摺動部材、切削工具への実用化も図られて
いる。
ス焼結体は、他のセラミックス焼結体と比較して高強度
であり、１０００℃以上の高温度環境下でも優れた耐熱
性を有し、かつ低熱膨脹係数のため耐熱衝撃性も優れて
いる等の諸特性を持つことから、従来の耐熱性超合金に
代わる高温構造材料としてガスタービン用部品、ディー
ゼルエンジン用部品、製鋼用機械部品等の各種高強度耐
熱部品への応用が試みられている。また、金属に対する
耐食性が優れていることから溶融金属の耐溶材料として
の応用も試みられ、さらに耐摩耗性も優れていることか
ら、軸受等の摺動部材、切削工具への実用化も図られて
いる。
【０００４】従来の窒化けい素焼結体は、窒化けい素粉
末にＹ2 Ｏ3 のような焼結助剤を添加物として加えて成
形し、得られた成形体を１６００〜１８５０℃の高温度
の焼成炉で所定時間焼成した後に炉冷する製法で量産さ
れている。
末にＹ2 Ｏ3 のような焼結助剤を添加物として加えて成
形し、得られた成形体を１６００〜１８５０℃の高温度
の焼成炉で所定時間焼成した後に炉冷する製法で量産さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来方法によって製造された窒化けい素焼結体では、靭性
値などの機能的強度は優れているものの、熱伝導率が、
他の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化ベリリウ
ム（ＢｅＯ）焼結体や炭化けい素（ＳｉＣ）焼結体など
と比較して著しく小さいため、放熱性が低く、高温環境
下で使用されるメタライズ基板やモジュールに使用され
る半導体用基板や放熱板などの材料としては実用化され
ておらず、用途範囲が狭い難点があった。また半導体用
基板として活用を可能とする有効なメタライズ方法が確
立されておらず、各種モジュールを構成する基板材料と
しては使用されていなかった。
来方法によって製造された窒化けい素焼結体では、靭性
値などの機能的強度は優れているものの、熱伝導率が、
他の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化ベリリウ
ム（ＢｅＯ）焼結体や炭化けい素（ＳｉＣ）焼結体など
と比較して著しく小さいため、放熱性が低く、高温環境
下で使用されるメタライズ基板やモジュールに使用され
る半導体用基板や放熱板などの材料としては実用化され
ておらず、用途範囲が狭い難点があった。また半導体用
基板として活用を可能とする有効なメタライズ方法が確
立されておらず、各種モジュールを構成する基板材料と
しては使用されていなかった。
【０００６】一方上記窒化アルミニウム焼結体は他のセ
ラミックス焼結体と比較して高い熱伝導率と低熱膨脹係
数の特長を有するため、高速化、高出力化、多機能化、
大型化を展開する半導体チップを搭載した回路基板材料
や半導体パッケージ用基板材料，パワートランジスタ・
モジュール用基板やスイッチング電源モジュール用基板
等の回路基板として普及しているが、機械的強度は低
い。すなわち窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板は、その
構造強度が低いために、金属と接合してモジュール等を
形成する場合には構造的な制約が大きくなる欠点があた
った。例えば、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）やＡｌＮ基板に
金属板を接合してモジュールを作成する場合には、基板
の表裏における熱膨脹差に起因する基板の反り、変形や
クラックの発生を防止するために、基板の両面に同じ厚
さを有する銅板やモリブデン板などの金属板を直接接合
法やメタライズ法，活性金属法により接合した後に、一
方の金属板にパワートランジスタ（半導体素子）を搭載
し、他方の金属板に、厚いＣｕ製のヒートシンク（放熱
器）等を接合する構造を採用していた。上記構造のた
め、モジュール構成が複雑であり、高密度実装を可能と
するためのモジュールの小型化・軽量化には限界があっ
た。そこで高強度を有するとともに高い熱伝導率も併せ
持った小型軽量のセラミックスメタライズ基板の開発が
要請されている。
ラミックス焼結体と比較して高い熱伝導率と低熱膨脹係
数の特長を有するため、高速化、高出力化、多機能化、
大型化を展開する半導体チップを搭載した回路基板材料
や半導体パッケージ用基板材料，パワートランジスタ・
モジュール用基板やスイッチング電源モジュール用基板
等の回路基板として普及しているが、機械的強度は低
い。すなわち窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板は、その
構造強度が低いために、金属と接合してモジュール等を
形成する場合には構造的な制約が大きくなる欠点があた
った。例えば、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）やＡｌＮ基板に
金属板を接合してモジュールを作成する場合には、基板
の表裏における熱膨脹差に起因する基板の反り、変形や
クラックの発生を防止するために、基板の両面に同じ厚
さを有する銅板やモリブデン板などの金属板を直接接合
法やメタライズ法，活性金属法により接合した後に、一
方の金属板にパワートランジスタ（半導体素子）を搭載
し、他方の金属板に、厚いＣｕ製のヒートシンク（放熱
器）等を接合する構造を採用していた。上記構造のた
め、モジュール構成が複雑であり、高密度実装を可能と
するためのモジュールの小型化・軽量化には限界があっ
た。そこで高強度を有するとともに高い熱伝導率も併せ
持った小型軽量のセラミックスメタライズ基板の開発が
要請されている。
【０００７】本発明は上記のような課題要請に対処する
ためになされたものであり、窒化けい素焼結体が本来備
える高強度特性に加えて、熱伝導率が高く放熱性に優れ
た窒化けい素焼結体を開発し、これをメタライズ基板お
よびモジュール構成材に適用することにより、放熱性に
優れた窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および
小型軽量な窒化けい素モジュールを提供することを目的
とする。
ためになされたものであり、窒化けい素焼結体が本来備
える高強度特性に加えて、熱伝導率が高く放熱性に優れ
た窒化けい素焼結体を開発し、これをメタライズ基板お
よびモジュール構成材に適用することにより、放熱性に
優れた窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および
小型軽量な窒化けい素モジュールを提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段と作用】本発明者は上記目
的を達成するため、従来の窒化けい素焼結体を製造する
際に、一般的に使用されていた窒化けい素粉末の種類、
焼結助剤や添加物の種類および添加量、焼結体中に不純
物として含有し熱伝導率を低下させる元素およびその含
有量，焼結条件等を種々変えて、それらの要素が最終製
品としての基板モジュールの特性に及ぼす影響を実験に
より確認した。
的を達成するため、従来の窒化けい素焼結体を製造する
際に、一般的に使用されていた窒化けい素粉末の種類、
焼結助剤や添加物の種類および添加量、焼結体中に不純
物として含有し熱伝導率を低下させる元素およびその含
有量，焼結条件等を種々変えて、それらの要素が最終製
品としての基板モジュールの特性に及ぼす影響を実験に
より確認した。
【０００９】その結果、微細で高純度を有する窒化けい
素粉末に希土類元素、アルミニウム元素を所定量ずつ添
加した原料混合体を成形脱脂し、得られた成形体を所定
温度で一定時間加熱保持して緻密化焼結を実施した後、
所定の冷却速度で徐冷したときに高強度特性を損うこと
なく熱伝導率が大きく向上し、かつ高強度を保持した窒
化けい素焼結体が得られることが判明した。また、この
窒化けい素焼結体の表面に、ＭｏおよびＷの少なくとも
一方と、IIIa族元素，IVb 族元素および希土類元素から
選択される少なくとも１種の元素を含有するメタライズ
層を一体に形成することにより、焼結体との接合強度が
高いメタライズ基板が形成できる。そして、このメタラ
イズ層を介して他の部材を接合することにより、接合強
度が高く、信頼性に優れたモジュールを量産できること
が判明した。
素粉末に希土類元素、アルミニウム元素を所定量ずつ添
加した原料混合体を成形脱脂し、得られた成形体を所定
温度で一定時間加熱保持して緻密化焼結を実施した後、
所定の冷却速度で徐冷したときに高強度特性を損うこと
なく熱伝導率が大きく向上し、かつ高強度を保持した窒
化けい素焼結体が得られることが判明した。また、この
窒化けい素焼結体の表面に、ＭｏおよびＷの少なくとも
一方と、IIIa族元素，IVb 族元素および希土類元素から
選択される少なくとも１種の元素を含有するメタライズ
層を一体に形成することにより、焼結体との接合強度が
高いメタライズ基板が形成できる。そして、このメタラ
イズ層を介して他の部材を接合することにより、接合強
度が高く、信頼性に優れたモジュールを量産できること
が判明した。
【００１０】また従来、焼結操作終了後に焼成炉の加熱
用電源をＯＦＦとして焼結体を炉冷していた場合には、
冷却速度が毎時４００〜８００℃と急速であり、粒界相
の大部分が非晶質の焼結体組織であったが、本発明者の
実験によれば、特に冷却速度を毎時１００℃以下に緩速
に制御することにより、窒化けい素焼結体組織の粒界相
が非結晶質状態から結晶相を含む相に変化し、高強度特
性と高伝熱特性とが同時に達成されることが判明した。
用電源をＯＦＦとして焼結体を炉冷していた場合には、
冷却速度が毎時４００〜８００℃と急速であり、粒界相
の大部分が非晶質の焼結体組織であったが、本発明者の
実験によれば、特に冷却速度を毎時１００℃以下に緩速
に制御することにより、窒化けい素焼結体組織の粒界相
が非結晶質状態から結晶相を含む相に変化し、高強度特
性と高伝熱特性とが同時に達成されることが判明した。
【００１１】本発明は上記知見に基づいて完成されたも
のである。すなわち本発明に係る高熱伝導性窒化けい素
メタライズ基板は、希土類元素を酸化物に換算して２．
０〜７．５重量％、アルミニウムをアルミナに換算して
０．５〜２．０重量％、その他Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの
不純物陽イオン元素の含有量が合計で０．３重量％以下
であり、窒化けい素結晶および粒界相から成り、熱伝導
率が６０Ｗ／ｍ・Ｋより大きく、好ましくは８０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上であり、三点曲げ強度が室温で８０kg／mm2 以
上である高熱伝導性窒化けい素焼結体の表面に、Ｗおよ
びＭｏの少なくとも一方の元素と、IIIb族元素，IVa 族
元素および希土類元素から選択される少なくとも１種の
元素とを含むメタライズ層を形成したことを特徴とす
る。また上記メタライズ層表面にめっき層を介して金属
板を一体に接合して本発明に係る高熱伝導性窒化けい素
モジュールが構成される。さらに上記高熱伝導性窒化け
い素焼結体の両面にそれぞれ金属板を接合し、一方の金
属板の表面に半導体素子を接合し、半導体素子を接合し
た側の金属板の厚さを他方の金属板の厚さより小さく設
定してモジュールを構成してもよい。また金属板は、窒
化けい素焼結体の表面に形成した酸化膜（ＳｉＯ2 ）膜
を介して焼結体表面に直接接合したり、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ等の活性金属を含有する活性金属層を介して一体に接
合してもよい。なお、上記酸化膜の厚さは０．５〜５．
０μｍの範囲に設定するとよい。また接合強度を高める
ために上記酸化膜の厚さは１〜３μｍの範囲に設定する
ことがより好ましい。
のである。すなわち本発明に係る高熱伝導性窒化けい素
メタライズ基板は、希土類元素を酸化物に換算して２．
０〜７．５重量％、アルミニウムをアルミナに換算して
０．５〜２．０重量％、その他Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの
不純物陽イオン元素の含有量が合計で０．３重量％以下
であり、窒化けい素結晶および粒界相から成り、熱伝導
率が６０Ｗ／ｍ・Ｋより大きく、好ましくは８０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上であり、三点曲げ強度が室温で８０kg／mm2 以
上である高熱伝導性窒化けい素焼結体の表面に、Ｗおよ
びＭｏの少なくとも一方の元素と、IIIb族元素，IVa 族
元素および希土類元素から選択される少なくとも１種の
元素とを含むメタライズ層を形成したことを特徴とす
る。また上記メタライズ層表面にめっき層を介して金属
板を一体に接合して本発明に係る高熱伝導性窒化けい素
モジュールが構成される。さらに上記高熱伝導性窒化け
い素焼結体の両面にそれぞれ金属板を接合し、一方の金
属板の表面に半導体素子を接合し、半導体素子を接合し
た側の金属板の厚さを他方の金属板の厚さより小さく設
定してモジュールを構成してもよい。また金属板は、窒
化けい素焼結体の表面に形成した酸化膜（ＳｉＯ2 ）膜
を介して焼結体表面に直接接合したり、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ等の活性金属を含有する活性金属層を介して一体に接
合してもよい。なお、上記酸化膜の厚さは０．５〜５．
０μｍの範囲に設定するとよい。また接合強度を高める
ために上記酸化膜の厚さは１〜３μｍの範囲に設定する
ことがより好ましい。
【００１２】さらに本発明に係る高熱伝導性窒化けい素
メタライズ基板の製造方法は、酸素を１．７重量％以
下、Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの不純物陽イオン元素を０．
３重量％以下、α相型窒化けい素を９０重量％以上含有
し、平均粒径０．８μｍ以下の窒化けい素粉末に、希土
類元素を酸化物に換算して２．０〜７．５重量％と、ア
ルミニウムをアルミナ換算で０．５〜２．０重量％添加
した原料混合体を成形して成形体を調製し、得られた成
形体を脱脂後、温度１８００〜２０００℃で雰囲気加圧
焼結し、上記焼結温度から、上記希土類元素により焼結
時に形成された液相が凝固する温度までに至る焼結体の
冷却速度を毎時１００℃以下に設定して高熱伝導性窒化
けい素焼結体を形成し、この窒化けい素焼結体表面に、
平均粒径２μｍ以下のＷおよびＭｏの少なくとも一方
と、IIIb族元素，IVa 族元素，窒化けい素（けい素化合
物を含む）および希土類元素から選択される少なくとも
１種の元素とを含むビヒクルを印刷し乾燥した後に、還
元雰囲気中で温度１２００℃以上に加熱することによ
り、メタライズ層を一体に形成することを特徴とする。
メタライズ基板の製造方法は、酸素を１．７重量％以
下、Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの不純物陽イオン元素を０．
３重量％以下、α相型窒化けい素を９０重量％以上含有
し、平均粒径０．８μｍ以下の窒化けい素粉末に、希土
類元素を酸化物に換算して２．０〜７．５重量％と、ア
ルミニウムをアルミナ換算で０．５〜２．０重量％添加
した原料混合体を成形して成形体を調製し、得られた成
形体を脱脂後、温度１８００〜２０００℃で雰囲気加圧
焼結し、上記焼結温度から、上記希土類元素により焼結
時に形成された液相が凝固する温度までに至る焼結体の
冷却速度を毎時１００℃以下に設定して高熱伝導性窒化
けい素焼結体を形成し、この窒化けい素焼結体表面に、
平均粒径２μｍ以下のＷおよびＭｏの少なくとも一方
と、IIIb族元素，IVa 族元素，窒化けい素（けい素化合
物を含む）および希土類元素から選択される少なくとも
１種の元素とを含むビヒクルを印刷し乾燥した後に、還
元雰囲気中で温度１２００℃以上に加熱することによ
り、メタライズ層を一体に形成することを特徴とする。
【００１３】上記製造方法によれば、窒化けい素結晶組
織中に希土類元素等を含む粒界相が形成され、気孔率が
１．５％以下、熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋより大きく、
好ましくは８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、三点曲げ強度が
室温で８０kg／mm2 以上の機械的特性および熱伝導特性
が共に優れた窒化けい素焼結体が得られる。さらにメタ
ライズ層の構成成分として、IIIb族元素，IVa 族元素お
よび希土類元素やその化合物から成る元素を含有してい
ため、メタライズ層と窒化けい素焼結体との金属濡れ性
が向上するため、メタライズ層と焼結体との接合強度
（密着度）が極めて高くなる。したがって、このメタラ
イズ基板を用いてモジュールを製造した場合には、接合
部におけるクラックの発生が少なく、信頼性および耐久
性に優れたモジュールを提供することができる。
織中に希土類元素等を含む粒界相が形成され、気孔率が
１．５％以下、熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋより大きく、
好ましくは８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、三点曲げ強度が
室温で８０kg／mm2 以上の機械的特性および熱伝導特性
が共に優れた窒化けい素焼結体が得られる。さらにメタ
ライズ層の構成成分として、IIIb族元素，IVa 族元素お
よび希土類元素やその化合物から成る元素を含有してい
ため、メタライズ層と窒化けい素焼結体との金属濡れ性
が向上するため、メタライズ層と焼結体との接合強度
（密着度）が極めて高くなる。したがって、このメタラ
イズ基板を用いてモジュールを製造した場合には、接合
部におけるクラックの発生が少なく、信頼性および耐久
性に優れたモジュールを提供することができる。
【００１４】本発明方法において使用され、焼結体の主
成分となる窒化けい素粉末としては、焼結性、強度およ
び熱伝導率を考慮して、酸素含有量が１．７重量％以
下、好ましくは０．５〜１．５重量％、Ｆｅ，Ｃａ，Ｍ
ｇなどの不純物陽イオン元素含有量が合計で０．３重量
％以下、好ましくは０．２重量％以下に抑制され、焼結
性が優れたα相型窒化けい素を９０重量％以上、好まし
くは９３重量％以上含有し、平均粒径が０．８μｍ以
下、好ましくは０．４〜０．６μｍ程度の微細な窒化け
い素粉末を使用する。
成分となる窒化けい素粉末としては、焼結性、強度およ
び熱伝導率を考慮して、酸素含有量が１．７重量％以
下、好ましくは０．５〜１．５重量％、Ｆｅ，Ｃａ，Ｍ
ｇなどの不純物陽イオン元素含有量が合計で０．３重量
％以下、好ましくは０．２重量％以下に抑制され、焼結
性が優れたα相型窒化けい素を９０重量％以上、好まし
くは９３重量％以上含有し、平均粒径が０．８μｍ以
下、好ましくは０．４〜０．６μｍ程度の微細な窒化け
い素粉末を使用する。
【００１５】平均粒径が０．８μｍ以下の微細な原料粉
末を使用することにより、少量の焼結助剤であっても気
孔率が１．５％以下の緻密な焼結体を形成することが可
能であり、また焼結助剤が熱伝導特性を阻害するおそれ
も減少する。また不純物陽イオンとしてのＦｅ，Ｃａ，
Ｍｇなども熱伝導性を阻害する物質となるため、６０Ｗ
／ｍ・Ｋより大きな熱伝導率を確保するためには、最終
的に窒化けい素焼結体中に存在する上記不純物陽イオン
元素の含有量を合計で０．３重量％以下に抑制するよう
に調整する。特にβ相型と比較して焼結性に優れたα相
型窒化けい素を９０重量％以上含有する窒化けい素原料
粉末を使用することにより、高密度の焼結体を製造する
ことができる。
末を使用することにより、少量の焼結助剤であっても気
孔率が１．５％以下の緻密な焼結体を形成することが可
能であり、また焼結助剤が熱伝導特性を阻害するおそれ
も減少する。また不純物陽イオンとしてのＦｅ，Ｃａ，
Ｍｇなども熱伝導性を阻害する物質となるため、６０Ｗ
／ｍ・Ｋより大きな熱伝導率を確保するためには、最終
的に窒化けい素焼結体中に存在する上記不純物陽イオン
元素の含有量を合計で０．３重量％以下に抑制するよう
に調整する。特にβ相型と比較して焼結性に優れたα相
型窒化けい素を９０重量％以上含有する窒化けい素原料
粉末を使用することにより、高密度の焼結体を製造する
ことができる。
【００１６】また窒化けい素原料粉末に焼結助剤として
添加する希土類元素としてはＹ，Ｌａ，Ｓｃ，Ｐｒ，Ｃ
ｅ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｇｄなどの酸化物もしくは焼結操作に
より、これらの酸化物となる物質が単独で、または２種
以上の酸化物を組み合せたものを含んでもよいが、特に
酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）が好ましい。これらの焼
結助剤は、窒化けい素原料粉末と反応して液相を生成
し、焼結促進剤として機能する。
添加する希土類元素としてはＹ，Ｌａ，Ｓｃ，Ｐｒ，Ｃ
ｅ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｇｄなどの酸化物もしくは焼結操作に
より、これらの酸化物となる物質が単独で、または２種
以上の酸化物を組み合せたものを含んでもよいが、特に
酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）が好ましい。これらの焼
結助剤は、窒化けい素原料粉末と反応して液相を生成
し、焼結促進剤として機能する。
【００１７】上記焼結助剤の添加量は、酸化物換算で原
料粉末に対して２〜７．５重量％の範囲に設定される。
この添加量が２重量％未満と過少の場合は、焼結体が緻
密化されず低強度で低熱伝導率の焼結体が形成される。
一方、添加量が７．５重量％を超える過量となると、過
量の粒界相が生成し、熱伝導率の低下や強度が低下し始
めるので上記範囲に設定される。特に好ましくは３〜６
重量％に設定することが望ましい。
料粉末に対して２〜７．５重量％の範囲に設定される。
この添加量が２重量％未満と過少の場合は、焼結体が緻
密化されず低強度で低熱伝導率の焼結体が形成される。
一方、添加量が７．５重量％を超える過量となると、過
量の粒界相が生成し、熱伝導率の低下や強度が低下し始
めるので上記範囲に設定される。特に好ましくは３〜６
重量％に設定することが望ましい。
【００１８】さらに本発明において、他の添加成分とし
てのアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）は、上記希土類元素の焼結
促進剤の機能を助長する役目を果すものであり、特に加
圧焼結を行なう場合に著しい効果を発揮するものであ
る。アルミニウム源としてのＡｌ2 Ｏ3 の添加量が０．
５重量％未満の場合においては緻密化が不充分である一
方、２重量％を超える過量となる場合には過量の粒界相
を生成したり、または窒化けい素に固溶し始め、熱伝導
の低下が起こるため、添加量は０．５〜２重量％の範囲
とする。特に強度、熱伝導率共に良好な性能を確保する
ためには添加量を０．７〜１．５重量％の範囲とするこ
とが望ましい。
てのアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）は、上記希土類元素の焼結
促進剤の機能を助長する役目を果すものであり、特に加
圧焼結を行なう場合に著しい効果を発揮するものであ
る。アルミニウム源としてのＡｌ2 Ｏ3 の添加量が０．
５重量％未満の場合においては緻密化が不充分である一
方、２重量％を超える過量となる場合には過量の粒界相
を生成したり、または窒化けい素に固溶し始め、熱伝導
の低下が起こるため、添加量は０．５〜２重量％の範囲
とする。特に強度、熱伝導率共に良好な性能を確保する
ためには添加量を０．７〜１．５重量％の範囲とするこ
とが望ましい。
【００１９】また焼結体の気孔率は熱伝導率および強度
に大きく影響するため１．５％以下に設定される。気孔
率が１．５％を超えると熱伝導の妨げとなり、焼結体の
熱伝導率が低下するとともに、焼結体の強度低下が起こ
る。
に大きく影響するため１．５％以下に設定される。気孔
率が１．５％を超えると熱伝導の妨げとなり、焼結体の
熱伝導率が低下するとともに、焼結体の強度低下が起こ
る。
【００２０】また、窒化けい素結晶組織に形成される粒
界相は焼結体の熱伝導率に大きく影響するため、本発明
に係る焼結体においては粒界相の２０％以上、より好ま
しくは５０％以上が結晶相で占めるように設定される。
結晶相が２０％未満では熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋを超
えるような放熱特性に優れ、かつ高温強度に優れた焼結
体が得られないからである。
界相は焼結体の熱伝導率に大きく影響するため、本発明
に係る焼結体においては粒界相の２０％以上、より好ま
しくは５０％以上が結晶相で占めるように設定される。
結晶相が２０％未満では熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋを超
えるような放熱特性に優れ、かつ高温強度に優れた焼結
体が得られないからである。
【００２１】さらに上記のように窒化けい素焼結体の気
孔率を１．５％以下にし、また窒化けい素結晶組織に形
成される粒界相の２０％以上が結晶相で占めるようにす
るためには、窒化けい素成形体を温度１８００〜２００
０℃で０．５〜１０時間程度、加圧焼結し、かつ焼結操
作完了直後における焼結体の冷却速度を毎時１００℃以
下に調整制御することが必要である。
孔率を１．５％以下にし、また窒化けい素結晶組織に形
成される粒界相の２０％以上が結晶相で占めるようにす
るためには、窒化けい素成形体を温度１８００〜２００
０℃で０．５〜１０時間程度、加圧焼結し、かつ焼結操
作完了直後における焼結体の冷却速度を毎時１００℃以
下に調整制御することが必要である。
【００２２】焼結温度を１８００℃未満に設定した場合
には、焼結体の緻密化が不充分で気孔率が１．５vol%以
上になり機械的強度および熱伝導性が共に低下してしま
う。一方焼結温度が２０００℃を超えると窒化けい素成
分自体が蒸発分解し易くなる。特に加圧焼結ではなく、
常圧焼結を実施した場合には、１８００℃付近より窒化
けい素の分解蒸発が始まる。
には、焼結体の緻密化が不充分で気孔率が１．５vol%以
上になり機械的強度および熱伝導性が共に低下してしま
う。一方焼結温度が２０００℃を超えると窒化けい素成
分自体が蒸発分解し易くなる。特に加圧焼結ではなく、
常圧焼結を実施した場合には、１８００℃付近より窒化
けい素の分解蒸発が始まる。
【００２３】上記焼結操作完了直後における焼結体の冷
却速度は粒界相を結晶化させるために重要な制御因子で
あり、冷却速度が毎時１００℃を超えるような急速冷却
を実施した場合には、焼結体組織の粒界相が非結晶質
（ガラス相）となり、焼結体に生成した液相が結晶相と
して粒界相に占める面積割合が２０％未満となり、強度
および熱伝導性は低い。
却速度は粒界相を結晶化させるために重要な制御因子で
あり、冷却速度が毎時１００℃を超えるような急速冷却
を実施した場合には、焼結体組織の粒界相が非結晶質
（ガラス相）となり、焼結体に生成した液相が結晶相と
して粒界相に占める面積割合が２０％未満となり、強度
および熱伝導性は低い。
【００２４】上記冷却速度を厳密に調整すべき温度範囲
は、所定の焼結温度（１８００〜２０００℃）から、前
記の焼結助剤の反応によって生成する液相が凝固するま
での温度範囲で充分である。ちなみに前記のような焼結
助剤を使用した場合の液相凝固点は概略１６００〜１５
００℃である。そして少なくとも焼結温度から上記液相
凝固温度に至るまでの焼結体の冷却速度を毎時１００℃
以下、好ましくは５０℃以下に制御することにより、粒
界相の大部分が結晶相になり、機械的強度を損うことな
く熱伝導率が優れた焼結体が得られる。
は、所定の焼結温度（１８００〜２０００℃）から、前
記の焼結助剤の反応によって生成する液相が凝固するま
での温度範囲で充分である。ちなみに前記のような焼結
助剤を使用した場合の液相凝固点は概略１６００〜１５
００℃である。そして少なくとも焼結温度から上記液相
凝固温度に至るまでの焼結体の冷却速度を毎時１００℃
以下、好ましくは５０℃以下に制御することにより、粒
界相の大部分が結晶相になり、機械的強度を損うことな
く熱伝導率が優れた焼結体が得られる。
【００２５】本発明に係る窒化けい素メタライズ基板
は、例えば以下のようなプロセスを経て製造される。す
なわち前記所定の粒径、および不純物含有量の微細な窒
化けい素粉末に対して所定量の焼結助剤、有機バインダ
等の添加剤等を加えて原料混合体を調整し、次に得られ
た原料混合体を成形して所定形状の成形体を得る。原料
混合体の成形法としては、汎用の金型プレス法、ドクタ
ーブレード法のようなシート成形法などが適用できる。
上記成形操作に引き続いて、成形体を非酸化性雰囲気中
で温度６００〜８００℃で１〜２時間加熱して、予め添
加していた有機バインダを充分に除去し、脱脂する。次
に脱脂処理された成形体を窒素ガス、水素ガスやアルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気中で１８００〜２０００
℃の温度で所定時間雰囲気加圧焼結を行なう。
は、例えば以下のようなプロセスを経て製造される。す
なわち前記所定の粒径、および不純物含有量の微細な窒
化けい素粉末に対して所定量の焼結助剤、有機バインダ
等の添加剤等を加えて原料混合体を調整し、次に得られ
た原料混合体を成形して所定形状の成形体を得る。原料
混合体の成形法としては、汎用の金型プレス法、ドクタ
ーブレード法のようなシート成形法などが適用できる。
上記成形操作に引き続いて、成形体を非酸化性雰囲気中
で温度６００〜８００℃で１〜２時間加熱して、予め添
加していた有機バインダを充分に除去し、脱脂する。次
に脱脂処理された成形体を窒素ガス、水素ガスやアルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気中で１８００〜２０００
℃の温度で所定時間雰囲気加圧焼結を行なう。
【００２６】上記製法によって製造された窒化けい素焼
結体は気孔率１．５％以下、６０Ｗ／ｍ・Ｋ（２５℃）
より大きい値の熱伝導率を有し、また三点曲げ強度が常
温で８０kg／mm2 以上と機械的特性にも優れている。
結体は気孔率１．５％以下、６０Ｗ／ｍ・Ｋ（２５℃）
より大きい値の熱伝導率を有し、また三点曲げ強度が常
温で８０kg／mm2 以上と機械的特性にも優れている。
【００２７】この窒化けい素焼結体表面に、Ｗ，Ｍｏ等
の高融点金属と、焼結体との金属濡れ性を向上させるた
めのIIIb族元素，IVa 族元素，希土類元素の単体または
その化合物とを含有したペースト（ビヒクル）をスクリ
ーン印刷等により印刷した後に、温度１２００℃以上で
加熱することにより、密着性が優れたメタライズ層を有
する窒化けい素メタライズ基板が得られる。
の高融点金属と、焼結体との金属濡れ性を向上させるた
めのIIIb族元素，IVa 族元素，希土類元素の単体または
その化合物とを含有したペースト（ビヒクル）をスクリ
ーン印刷等により印刷した後に、温度１２００℃以上で
加熱することにより、密着性が優れたメタライズ層を有
する窒化けい素メタライズ基板が得られる。
【００２８】また上記の高熱伝導性と、高強度とを併有
したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面に、直接接合法（ダイレクト
ボンド法），活性金属法により、回路板等の金属板を接
合し、さらにこの金属板上に半田によって半導体素子を
接合する一方、焼結体裏面にヒートシンク材等の厚い金
属板を接合することにより、窒化けい素モジュールが形
成される。
したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面に、直接接合法（ダイレクト
ボンド法），活性金属法により、回路板等の金属板を接
合し、さらにこの金属板上に半田によって半導体素子を
接合する一方、焼結体裏面にヒートシンク材等の厚い金
属板を接合することにより、窒化けい素モジュールが形
成される。
【００２９】ここで上記直接接合法とは、回路用金属板
をセラミックス基板上に接触配置して加熱し、接合界面
に金属板の成分と酸素との共晶液相を生成せしめ、この
液相によりセラミックス基板の濡れ性を高め、次いで冷
却固化させて、セラミックス基板上に金属板を直接的に
接合する方法である。なお、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸化物系セ
ラミックス基板に対しては直接接合法は有利であるが、
Ｓｉ3 Ｎ4 等のような窒化物系セラミックス基板の場合
には、接合が不十分となる場合が多い。そこで本発明で
はＳｉ3 Ｎ4 焼結体を予め空気中等の酸化雰囲気中で加
熱し、その表面に０．５〜５．０μｍ程度の厚さの酸化
膜（ＳｉＯ2 膜）を形成し、しかる後に直接接合法によ
って金属板を接合する方法をも採用している。
をセラミックス基板上に接触配置して加熱し、接合界面
に金属板の成分と酸素との共晶液相を生成せしめ、この
液相によりセラミックス基板の濡れ性を高め、次いで冷
却固化させて、セラミックス基板上に金属板を直接的に
接合する方法である。なお、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸化物系セ
ラミックス基板に対しては直接接合法は有利であるが、
Ｓｉ3 Ｎ4 等のような窒化物系セラミックス基板の場合
には、接合が不十分となる場合が多い。そこで本発明で
はＳｉ3 Ｎ4 焼結体を予め空気中等の酸化雰囲気中で加
熱し、その表面に０．５〜５．０μｍ程度の厚さの酸化
膜（ＳｉＯ2 膜）を形成し、しかる後に直接接合法によ
って金属板を接合する方法をも採用している。
【００３０】また活性金属法は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎ
ｂ等の活性金属を含有するろう材で活性金属層を接合面
に形成し、これらの活性金属がセラミックス基板に対す
る濡れ性を向上させる作用を利用して、ろう材による接
合強度を高め、金属板とセラミックス基板とを一体に接
合する方法である。なお上記活性金属層を形成するろう
材の具体例としては、重量％でＣｕを１５〜３５％，Ｔ
ｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＮｂから選択される少なくとも１
種の活性金属を１〜１０％，残部が実質的にＡｇから成
る組成物を有機溶媒中に分散して調製したＣｕ−Ａｇ系
ろう材が好適である。
ｂ等の活性金属を含有するろう材で活性金属層を接合面
に形成し、これらの活性金属がセラミックス基板に対す
る濡れ性を向上させる作用を利用して、ろう材による接
合強度を高め、金属板とセラミックス基板とを一体に接
合する方法である。なお上記活性金属層を形成するろう
材の具体例としては、重量％でＣｕを１５〜３５％，Ｔ
ｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＮｂから選択される少なくとも１
種の活性金属を１〜１０％，残部が実質的にＡｇから成
る組成物を有機溶媒中に分散して調製したＣｕ−Ａｇ系
ろう材が好適である。
【００３１】上記のように高熱伝導性のＳｉ3 Ｎ4 焼結
体の表面に、上記直接接合法，高融点金属法，活性金属
法を使用してパワートランジスタを搭載する側の薄い金
属板を接合する一方、裏面にヒートシンク用の厚い金属
板を接合してＳｉ3 Ｎ4 モジュールが形成される。この
場合、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の表裏に接合する金属板の厚さ
が大きく異なっており、熱膨脹差に起因する応力が大き
くなるが、Ｓｉ3 Ｎ4焼結体自体の強度がＡｌ2 Ｏ3 焼
結体やＡｌＮ焼結体と比較して２倍程度大きいため、厚
いヒートシンクを接合した場合においても、接合部にク
ラックが発生するおそれは少ない。さらに上記のように
接合したヒートシンクはＳｉ3 Ｎ4 焼結体上面に金属製
またはプラスチック製の封着ケースを接合することによ
り、従来より小型で軽量なＳｉ3 Ｎ4 モジュールを製造
することができる。
体の表面に、上記直接接合法，高融点金属法，活性金属
法を使用してパワートランジスタを搭載する側の薄い金
属板を接合する一方、裏面にヒートシンク用の厚い金属
板を接合してＳｉ3 Ｎ4 モジュールが形成される。この
場合、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の表裏に接合する金属板の厚さ
が大きく異なっており、熱膨脹差に起因する応力が大き
くなるが、Ｓｉ3 Ｎ4焼結体自体の強度がＡｌ2 Ｏ3 焼
結体やＡｌＮ焼結体と比較して２倍程度大きいため、厚
いヒートシンクを接合した場合においても、接合部にク
ラックが発生するおそれは少ない。さらに上記のように
接合したヒートシンクはＳｉ3 Ｎ4 焼結体上面に金属製
またはプラスチック製の封着ケースを接合することによ
り、従来より小型で軽量なＳｉ3 Ｎ4 モジュールを製造
することができる。
【００３２】
【実施例】次に本発明を以下に示す実施例を参照して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００３３】実施例１
酸素１．０重量％、陽イオン不純物元素としてのＦｅ，
Ｃａ，Ｍｇ等を合計で０．２重量％含有し、α相型窒化
けい素９５％以上を含む平均粒径０．６μｍの窒化けい
素原料粉末に対して、焼結助剤として平均粒径０．７μ
ｍのＹ2 Ｏ3（酸化イットリウム）粉末３重量％、平均
粒径０．５μｍのＡｌ2 Ｏ3 （アルミナ）粉末１．０重
量％を添加し、エチルアルコール中で２４時間湿式混合
した後に乾燥して原料粉末混合体を調整した。次に得ら
れた原料粉末混合体に有機バインダを所定量添加して均
一に混合した後に、１０００kg／cm2 の成形圧力でプレ
ス成形し、成形体を多数製作した。次に得られた成形体
を７００℃の雰囲気ガス中において２時間脱脂した後
に、この脱脂体を窒素ガス雰囲気中７．５気圧にて１９
００℃で６時間保持し、緻密化焼結を実施した後に、焼
結炉に付設した加熱装置への通電量を制御して焼結炉内
温度が１５００℃まで降下するまでの間における焼結体
の冷却速度が６０℃／hrとなるように調整して焼結体を
冷却し、□５０mm×厚さ１mmの実施例１に係る窒化けい
素セラミックス焼結体を調製した。
Ｃａ，Ｍｇ等を合計で０．２重量％含有し、α相型窒化
けい素９５％以上を含む平均粒径０．６μｍの窒化けい
素原料粉末に対して、焼結助剤として平均粒径０．７μ
ｍのＹ2 Ｏ3（酸化イットリウム）粉末３重量％、平均
粒径０．５μｍのＡｌ2 Ｏ3 （アルミナ）粉末１．０重
量％を添加し、エチルアルコール中で２４時間湿式混合
した後に乾燥して原料粉末混合体を調整した。次に得ら
れた原料粉末混合体に有機バインダを所定量添加して均
一に混合した後に、１０００kg／cm2 の成形圧力でプレ
ス成形し、成形体を多数製作した。次に得られた成形体
を７００℃の雰囲気ガス中において２時間脱脂した後
に、この脱脂体を窒素ガス雰囲気中７．５気圧にて１９
００℃で６時間保持し、緻密化焼結を実施した後に、焼
結炉に付設した加熱装置への通電量を制御して焼結炉内
温度が１５００℃まで降下するまでの間における焼結体
の冷却速度が６０℃／hrとなるように調整して焼結体を
冷却し、□５０mm×厚さ１mmの実施例１に係る窒化けい
素セラミックス焼結体を調製した。
【００３４】上記窒化けい素焼結体の熱伝導率をレーザ
フラッシュ法で測定したところ、７８Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、またＪＩＳ １６０１に基づく三点曲げ強度試験結
果は９２kgf/mm2 であり、強度特性を損うことなく高い
熱伝導率の窒化けい素焼結体が得られた。
フラッシュ法で測定したところ、７８Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、またＪＩＳ １６０１に基づく三点曲げ強度試験結
果は９２kgf/mm2 であり、強度特性を損うことなく高い
熱伝導率の窒化けい素焼結体が得られた。
【００３５】次に平均粒径０．９μｍのＭｏ粉末に２５
重量％のＴｉＮ粉末を添加し、この混合体にエチルセル
ロースとテレピネオールとを添加してペースト状のビヒ
クルを調製した。そしてこのビヒクルを上記窒化けい素
焼結体表面にスクリーン印刷法によって所定形状に印刷
した後に、窒素ガス雰囲気中で温度１７００℃で加熱し
て印刷パターンを固化せしめ、図１に示すようにＳｉ3
Ｎ4 焼結体１の表面のメタライズ層２を一体に形成した
メタライズ基板３を調製した。
重量％のＴｉＮ粉末を添加し、この混合体にエチルセル
ロースとテレピネオールとを添加してペースト状のビヒ
クルを調製した。そしてこのビヒクルを上記窒化けい素
焼結体表面にスクリーン印刷法によって所定形状に印刷
した後に、窒素ガス雰囲気中で温度１７００℃で加熱し
て印刷パターンを固化せしめ、図１に示すようにＳｉ3
Ｎ4 焼結体１の表面のメタライズ層２を一体に形成した
メタライズ基板３を調製した。
【００３６】上記印刷パターンの加熱処理により、ビヒ
クル中に添加されたＴｉＮ成分４は、図２に示すよう
に、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１方向に拡散すると同時に、Ｓｉ
3 Ｎ4焼結体１表面部において発生した液相成分５がメ
タライズ層２側に拡散し、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１とメタラ
イズ層２との密着度が高まり、強固な接合構造が得られ
る。
クル中に添加されたＴｉＮ成分４は、図２に示すよう
に、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１方向に拡散すると同時に、Ｓｉ
3 Ｎ4焼結体１表面部において発生した液相成分５がメ
タライズ層２側に拡散し、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１とメタラ
イズ層２との密着度が高まり、強固な接合構造が得られ
る。
【００３７】次にＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板３を、金属
との結合を可能にするために、図３に示すように、無電
界めっき法により表面に厚さ２μｍのＮｉめっき層６を
形成し、このＮｉめっき層６表面に、Ｎｉめっきを施し
たコバールピン７を半田層８を介して接合し、コバール
ピン７に引張力Ｆを作用せしめ、メタライズ層２がＳｉ
3 Ｎ4 焼結体１から剥離する際の引張強度を測定したと
ころ、3.1kgf／mm2と高い接合強度が得られた。
との結合を可能にするために、図３に示すように、無電
界めっき法により表面に厚さ２μｍのＮｉめっき層６を
形成し、このＮｉめっき層６表面に、Ｎｉめっきを施し
たコバールピン７を半田層８を介して接合し、コバール
ピン７に引張力Ｆを作用せしめ、メタライズ層２がＳｉ
3 Ｎ4 焼結体１から剥離する際の引張強度を測定したと
ころ、3.1kgf／mm2と高い接合強度が得られた。
【００３８】実施例２
平均粒径１．０μｍのＷ粉末に５重量％のＹ2 Ｏ3 粉末
と、７重量％のＡｌ2 Ｏ3 粉末と、１０重量％のＴｉＯ
2 とを加え、同様にビヒクルを調製し、実施例１におい
て調製したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面に上記ビヒクルをスク
リーン印刷した後に、窒素ガス雰囲気中で１６００℃で
１時間加熱してメタライズ層を一体に形成した実施例２
に係るＳｉ3 Ｎ4 メタライズ層基板を製造した。以下実
施例１と同様にしてメタライズ層の引張強度を測定した
ところ２．９kgf/mm2 であった。
と、７重量％のＡｌ2 Ｏ3 粉末と、１０重量％のＴｉＯ
2 とを加え、同様にビヒクルを調製し、実施例１におい
て調製したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面に上記ビヒクルをスク
リーン印刷した後に、窒素ガス雰囲気中で１６００℃で
１時間加熱してメタライズ層を一体に形成した実施例２
に係るＳｉ3 Ｎ4 メタライズ層基板を製造した。以下実
施例１と同様にしてメタライズ層の引張強度を測定した
ところ２．９kgf/mm2 であった。
【００３９】比較例１
一方、緻密化焼結完了直後に、加熱装置電源をＯＦＦに
し、従来の炉冷による冷却速度（約５００℃／hr）で焼
結体を冷却した点以外は実施例１と同一条件で焼結し、
焼結体にメタライズ形成処理して比較例１に係る窒化け
い素メタライズ基板を調製した。
し、従来の炉冷による冷却速度（約５００℃／hr）で焼
結体を冷却した点以外は実施例１と同一条件で焼結し、
焼結体にメタライズ形成処理して比較例１に係る窒化け
い素メタライズ基板を調製した。
【００４０】しかしながら、比較例１に係るＳｉ3 Ｎ4
メタライズ層基板においては、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の冷却
速度を大きく設定し、急激に冷却しているため、粒界相
が全て非結晶質で形成され、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ・Ｋ
程度と低く、放熱特性が不充分であった。
メタライズ層基板においては、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の冷却
速度を大きく設定し、急激に冷却しているため、粒界相
が全て非結晶質で形成され、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ・Ｋ
程度と低く、放熱特性が不充分であった。
【００４１】比較例２
平均粒径０．８μｍのＭｏ粉末に８重量％のＭｎ粉末を
添加し、さらに溶剤に分散してアルミナ基板用ペースト
を調製し、このペーストを実施例１において調製したＳ
ｉ3 Ｎ4 焼結体表面にスクリーン印刷した後に、窒素ガ
ス雰囲気中で１６００℃で１時間加熱してメタライズ層
を形成した。
添加し、さらに溶剤に分散してアルミナ基板用ペースト
を調製し、このペーストを実施例１において調製したＳ
ｉ3 Ｎ4 焼結体表面にスクリーン印刷した後に、窒素ガ
ス雰囲気中で１６００℃で１時間加熱してメタライズ層
を形成した。
【００４２】しかしながら、メタライズ層は母材である
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体と接合しなかった。
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体と接合しなかった。
【００４３】比較例３
Ｍｏ粉末またはＷ粉末を溶剤に分散せしめてそれぞれＭ
ｏペーストおよびＷペーストを調製し、各ペーストを、
実施例１において調製したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面にスク
リーン印刷した後に、窒素ガス雰囲気中でそれぞれ１３
００℃，１５００℃，１７００℃で１時間加熱してメタ
ライズ層を形成し、各Ｓｉ3 Ｎ4 メタライズ基板を製造
することを試行した。
ｏペーストおよびＷペーストを調製し、各ペーストを、
実施例１において調製したＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面にスク
リーン印刷した後に、窒素ガス雰囲気中でそれぞれ１３
００℃，１５００℃，１７００℃で１時間加熱してメタ
ライズ層を形成し、各Ｓｉ3 Ｎ4 メタライズ基板を製造
することを試行した。
【００４４】しかしながら、いずれのペースト組成およ
び温度条件においても、メタライズ層は母材であるＳｉ
3 Ｎ4 焼結体と接合しなかった。
び温度条件においても、メタライズ層は母材であるＳｉ
3 Ｎ4 焼結体と接合しなかった。
【００４５】上記実施例１〜２および比較例１〜３の結
果から明らかなように、酸素および不純物陽イオンの含
有量が少なく、平均粒径の小さいＳｉ3 Ｎ4 原料粉末に
希土類元素酸化物とアルミナとを添加した原料混合体を
成形後、温度１８００〜２０００℃で焼結後、１００℃
／hr以下の冷却速度で冷却することにより、高強度特性
を損うことなく、焼結体の熱伝導率を高めることがで
き、放熱性が優れたＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板が得られ
る。
果から明らかなように、酸素および不純物陽イオンの含
有量が少なく、平均粒径の小さいＳｉ3 Ｎ4 原料粉末に
希土類元素酸化物とアルミナとを添加した原料混合体を
成形後、温度１８００〜２０００℃で焼結後、１００℃
／hr以下の冷却速度で冷却することにより、高強度特性
を損うことなく、焼結体の熱伝導率を高めることがで
き、放熱性が優れたＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板が得られ
る。
【００４６】またＳｉ3 Ｎ4 焼結体表面に形成したメタ
ライズ層に、IIIb族元素，IVa 族元素，希土類元素を含
有させているため、ＭｏやＷから成るメタライズ層とＳ
ｉ3 Ｎ4 焼結体との濡れ性を改善することができる。し
たがって、メタライズ層とＳｉ3 Ｎ4 焼結体との密着
性，接合強度が高まり、剥離や割れの発生が少なく、高
い信頼性を有するＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板が得られ
る。
ライズ層に、IIIb族元素，IVa 族元素，希土類元素を含
有させているため、ＭｏやＷから成るメタライズ層とＳ
ｉ3 Ｎ4 焼結体との濡れ性を改善することができる。し
たがって、メタライズ層とＳｉ3 Ｎ4 焼結体との密着
性，接合強度が高まり、剥離や割れの発生が少なく、高
い信頼性を有するＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板が得られ
る。
【００４７】実施例３
酸素１．０重量％、陽イオン不純物０．２重量％含有
し、α相型窒化けい素９５％以上を含む平均粒径０．６
μｍの窒化けい素原料粉末に対して、焼結助剤として平
均粒径０．７μｍのＹ2 Ｏ3 （酸化イットリウム）粉末
３重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ2 Ｏ3 （アルミ
ナ）粉末１．０重量％を添加し、エチルアルコール中で
２４時間湿式混合した後に乾燥して原料粉末混合体を調
整した。次に得られた原料粉末混合体に有機バインダを
所定量添加して均一に混合した後に、１０００kg／cm2
の成形圧力でプレス成形し、成形体を多数製作した。次
に得られた成形体を７００℃の雰囲気ガス中において２
時間脱脂した後に、この脱脂体を窒素ガス雰囲気中７．
５気圧にて１９００℃で６時間保持し、緻密化焼結を実
施した後に、焼結炉に付設した加熱装置への通電量を制
御して焼結炉内温度が１５００℃まで降下するまでの間
における焼結体の冷却速度が６０℃／hrとなるように調
整して焼結体を冷却し、図４に示す６０×３０×０．８
mmの実施例３に係る窒化けい素セラミックス焼結体１ａ
を調製した。
し、α相型窒化けい素９５％以上を含む平均粒径０．６
μｍの窒化けい素原料粉末に対して、焼結助剤として平
均粒径０．７μｍのＹ2 Ｏ3 （酸化イットリウム）粉末
３重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ2 Ｏ3 （アルミ
ナ）粉末１．０重量％を添加し、エチルアルコール中で
２４時間湿式混合した後に乾燥して原料粉末混合体を調
整した。次に得られた原料粉末混合体に有機バインダを
所定量添加して均一に混合した後に、１０００kg／cm2
の成形圧力でプレス成形し、成形体を多数製作した。次
に得られた成形体を７００℃の雰囲気ガス中において２
時間脱脂した後に、この脱脂体を窒素ガス雰囲気中７．
５気圧にて１９００℃で６時間保持し、緻密化焼結を実
施した後に、焼結炉に付設した加熱装置への通電量を制
御して焼結炉内温度が１５００℃まで降下するまでの間
における焼結体の冷却速度が６０℃／hrとなるように調
整して焼結体を冷却し、図４に示す６０×３０×０．８
mmの実施例３に係る窒化けい素セラミックス焼結体１ａ
を調製した。
【００４８】上記窒化けい素焼結体１ａの熱伝導率をレ
ーザフラッシュ法で測定したところ、７８Ｗ／ｍ・Ｋで
あり、またＪＩＳ １６０１に基づく三点曲げ強度試験
結果は９２kgf/cm2 であり、強度特性を損うことなく高
い熱伝導率の窒化けい素焼結体が得られた。
ーザフラッシュ法で測定したところ、７８Ｗ／ｍ・Ｋで
あり、またＪＩＳ １６０１に基づく三点曲げ強度試験
結果は９２kgf/cm2 であり、強度特性を損うことなく高
い熱伝導率の窒化けい素焼結体が得られた。
【００４９】次に平均粒径０．９μｍのＭｏ粉末に２５
重量％のＴｉＮ粉末を添加し、この混合体にエチルセル
ロースとテレピネオールとを添加してペースト状のビヒ
クルを調製した。そしてこのビヒクルを上記窒化けい素
焼結体表面にスクリーン印刷法によって所定形状に印刷
・乾燥した後に、窒素ガス雰囲気中で温度１７００℃で
加熱して印刷パターンを固化せしめ、図４に示すように
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの表面のメタライズ層２ａを一体
に形成したＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板３ａを調製した。
重量％のＴｉＮ粉末を添加し、この混合体にエチルセル
ロースとテレピネオールとを添加してペースト状のビヒ
クルを調製した。そしてこのビヒクルを上記窒化けい素
焼結体表面にスクリーン印刷法によって所定形状に印刷
・乾燥した後に、窒素ガス雰囲気中で温度１７００℃で
加熱して印刷パターンを固化せしめ、図４に示すように
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの表面のメタライズ層２ａを一体
に形成したＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板３ａを調製した。
【００５０】次にＳｉ3 Ｎ4 メタライズ基板３ａを、金
属との結合を可能にするために、図４に示すように、無
電界めっき法により表面に厚さ３μｍのＮｉめっき層６
ａを形成し、このＮｉめっき層６ａ表面に、高温半田か
ら成る半田層８ａを介して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ
回路板）９を一体に接合する一方、裏面側に同じく半田
層８ａを介して厚さ２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシ
ンク）１０を一体に接合した。さらに金属板９上面に半
田層８ａを介してパワートランジスタ（半導体素子）１
１を搭載し、金属板９の端子部とボンディングワイヤ１
２で接続してＳｉ3 Ｎ4 モジュール１３を製造した。
属との結合を可能にするために、図４に示すように、無
電界めっき法により表面に厚さ３μｍのＮｉめっき層６
ａを形成し、このＮｉめっき層６ａ表面に、高温半田か
ら成る半田層８ａを介して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ
回路板）９を一体に接合する一方、裏面側に同じく半田
層８ａを介して厚さ２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシ
ンク）１０を一体に接合した。さらに金属板９上面に半
田層８ａを介してパワートランジスタ（半導体素子）１
１を搭載し、金属板９の端子部とボンディングワイヤ１
２で接続してＳｉ3 Ｎ4 モジュール１３を製造した。
【００５１】そしてＳｉ3 Ｎ4 モジュール１３のパワー
トランジスタ１１に通電し、過渡熱抵抗を測定したとこ
ろ、従来の窒化アルミニウム焼結体を用いた場合と同等
な優れた放熱性を示した。またＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａ部
分に割れ等の発生はなく、優れた耐久性と信頼性とを有
することが確認された。
トランジスタ１１に通電し、過渡熱抵抗を測定したとこ
ろ、従来の窒化アルミニウム焼結体を用いた場合と同等
な優れた放熱性を示した。またＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａ部
分に割れ等の発生はなく、優れた耐久性と信頼性とを有
することが確認された。
【００５２】実施例４
図５に示すように、実施例３において調製したＳｉ3 Ｎ
4 製焼結体１ａを空気中において、温度１１００℃に加
熱することにより、焼結体表面に、予め酸化けい素（Ｓ
ｉＯ2 ：クリストバライト）から成る厚さ１μｍの酸化
膜１４を形成した。しかる後に、実施例３において使用
し厚さ３．０mmの金属板（Ｃｕ回路板）９および厚さ
２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を焼結体
表裏面にそれぞれ接触配置した状態で、窒素雰囲気中に
おいて１０５０℃に加熱する、いわゆる銅直接接合法
（ＤＢＣ法）によって金属板９，１０を接合し、さらに
金属板９の表面上に半田層８ａを介してパワートランジ
スタ１１を接合することにより、実施例４に係るＳｉ3
Ｎ4 モジュール１３ａを製造した。
4 製焼結体１ａを空気中において、温度１１００℃に加
熱することにより、焼結体表面に、予め酸化けい素（Ｓ
ｉＯ2 ：クリストバライト）から成る厚さ１μｍの酸化
膜１４を形成した。しかる後に、実施例３において使用
し厚さ３．０mmの金属板（Ｃｕ回路板）９および厚さ
２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を焼結体
表裏面にそれぞれ接触配置した状態で、窒素雰囲気中に
おいて１０５０℃に加熱する、いわゆる銅直接接合法
（ＤＢＣ法）によって金属板９，１０を接合し、さらに
金属板９の表面上に半田層８ａを介してパワートランジ
スタ１１を接合することにより、実施例４に係るＳｉ3
Ｎ4 モジュール１３ａを製造した。
【００５３】上記Ｓｉ3 Ｎ4 モジュール１３ａについて
も実施例３と同様に過渡熱抵抗を測定したところ、実施
例３より低い良好な熱抵抗値を得た。
も実施例３と同様に過渡熱抵抗を測定したところ、実施
例３より低い良好な熱抵抗値を得た。
【００５４】なお、図６に示すようにプラスチック製ま
たは金属製の封着ケース１５ａを金属板（Ｃｕ製ヒート
シンク）１０上に接合して、Ｓｉ3 Ｎ4 モジュール１３
ｂを接合することにより、酸化によるモジュールの劣化
を効果的に防止できるとともに、従来より小型で軽量な
モジュールを作成することができる。特に図７に示すよ
うに封着ケース１５ｂをＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａ上に接合
したＳｉ3 Ｎ4 モジュール１３ｃによれば、図６の場合
と比較して、さらにモジュール全体を小型・軽量化する
ことができる。
たは金属製の封着ケース１５ａを金属板（Ｃｕ製ヒート
シンク）１０上に接合して、Ｓｉ3 Ｎ4 モジュール１３
ｂを接合することにより、酸化によるモジュールの劣化
を効果的に防止できるとともに、従来より小型で軽量な
モジュールを作成することができる。特に図７に示すよ
うに封着ケース１５ｂをＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａ上に接合
したＳｉ3 Ｎ4 モジュール１３ｃによれば、図６の場合
と比較して、さらにモジュール全体を小型・軽量化する
ことができる。
【００５５】比較例４
図８に示すように、セラミックス基板として、大きさが
６０×３０×０．８mmであり、熱伝導率が８６Ｗ／ｍ・
Ｋの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体（東芝製，ＴＡ
Ｎ−７０）１６を用い、このＡｌＮ焼結体１６の両面に
実施例３と同一仕様のメタライズ層２ａ，２ａおよびめ
っき層６ａ，６ｂを形成し、ＡｌＮメタライズ基板１７
を製造した。さらにこのＡｌＮメタライズ基板１７の両
面に半田層８ａを介して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ回
路板または裏銅板）９，９をそれぞれ接合し、さらに金
属板（Ｃｕ回路板）９の上面側に半田層８ａを介してパ
ワートランジスタ１１を搭載接合する一方、裏面側の金
属板（裏銅板）９には半田層８ａを介して厚さ２．０mm
の金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を接合してＡｌＮ
モジュール１８を調製した。
６０×３０×０．８mmであり、熱伝導率が８６Ｗ／ｍ・
Ｋの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体（東芝製，ＴＡ
Ｎ−７０）１６を用い、このＡｌＮ焼結体１６の両面に
実施例３と同一仕様のメタライズ層２ａ，２ａおよびめ
っき層６ａ，６ｂを形成し、ＡｌＮメタライズ基板１７
を製造した。さらにこのＡｌＮメタライズ基板１７の両
面に半田層８ａを介して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ回
路板または裏銅板）９，９をそれぞれ接合し、さらに金
属板（Ｃｕ回路板）９の上面側に半田層８ａを介してパ
ワートランジスタ１１を搭載接合する一方、裏面側の金
属板（裏銅板）９には半田層８ａを介して厚さ２．０mm
の金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を接合してＡｌＮ
モジュール１８を調製した。
【００５６】このＡｌＮモジュール１８について実施例
３と同様にして過渡熱抵抗を測定したところ、実施例３
とほぼ同様な抵抗値が得られた。しかしながら、図８に
示すＡｌＮモジュール１８は図４に示すＳｉ3 Ｎ4 モジ
ュール１３と比較して、ＡｌＮ焼結体１６に対する熱影
響を防止するための金属板（裏銅板）の配設が必要とな
り、必要な半田層数も増え、製造工程が増大する上にモ
ジュールの小型化・軽量化が困難であり、モジュールと
しての信頼性も低下し易いことが判明した。
３と同様にして過渡熱抵抗を測定したところ、実施例３
とほぼ同様な抵抗値が得られた。しかしながら、図８に
示すＡｌＮモジュール１８は図４に示すＳｉ3 Ｎ4 モジ
ュール１３と比較して、ＡｌＮ焼結体１６に対する熱影
響を防止するための金属板（裏銅板）の配設が必要とな
り、必要な半田層数も増え、製造工程が増大する上にモ
ジュールの小型化・軽量化が困難であり、モジュールと
しての信頼性も低下し易いことが判明した。
【００５７】比較例５
比較例４において使用したＡｌＮ焼結体１６の両面に銅
直接接合法を使用して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ回路
板および裏銅板）９，９をそれぞれ一体に接合し、さら
にＣｕ回路板となる上面側の金属板９表面に半田層８ａ
を介してパワートランジスタ１１を搭載接合する一方、
裏銅板となる金属板９の下側表面に半田層８ａを介して
厚さ２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を一
体に接合して図９に示すＡｌＮモジュール１８ａを製造
した。
直接接合法を使用して厚さ０．３mmの金属板（Ｃｕ回路
板および裏銅板）９，９をそれぞれ一体に接合し、さら
にＣｕ回路板となる上面側の金属板９表面に半田層８ａ
を介してパワートランジスタ１１を搭載接合する一方、
裏銅板となる金属板９の下側表面に半田層８ａを介して
厚さ２．０mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を一
体に接合して図９に示すＡｌＮモジュール１８ａを製造
した。
【００５８】得られたＡｌＮモジュール１８ａの耐久性
および信頼性を評価するために、各試料モジュールを対
象にして下記のヒートサイクル試験（ＴＣＴ試験）を実
施した。すなわち各モジュールについて−４０℃で３０
分間保持した後に加熱して室温（ＲＴ）で１０分間保持
し、さら加熱して１２５℃で３０分間保持した後に冷却
して室温で１０分間保持する操作を１サイクルとして、
へき開破壊やクラック等の欠陥が発生するまでに繰り返
したサイクル数を計測した。
および信頼性を評価するために、各試料モジュールを対
象にして下記のヒートサイクル試験（ＴＣＴ試験）を実
施した。すなわち各モジュールについて−４０℃で３０
分間保持した後に加熱して室温（ＲＴ）で１０分間保持
し、さら加熱して１２５℃で３０分間保持した後に冷却
して室温で１０分間保持する操作を１サイクルとして、
へき開破壊やクラック等の欠陥が発生するまでに繰り返
したサイクル数を計測した。
【００５９】その結果、１００サイクル後において全試
料数に対して３０％の割合でクラックが発生し、モジュ
ールの耐久性が低いことが確認された。
料数に対して３０％の割合でクラックが発生し、モジュ
ールの耐久性が低いことが確認された。
【００６０】比較例６
比較例４において使用したＡｌＮ焼結体１６を空気中で
温度１１００℃に加熱することにより、焼結体表面にＡ
ｌ2 Ｏ3 から成る酸化膜１９を形成し、しかる後にこの
ＡｌＮ焼結体１６の表面側に厚さ０．３mmの金属板（Ｃ
ｕ回路板）９を接触配置する一方、下面側に厚さ２．０
mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を接触配置した
状態で窒素ガス雰囲気中で温度１０５０℃に加熱し、生
成したＣｕ−Ｏ共晶相によってＡｌＮ焼結体１６と金属
板９，９とを一体に接合して図１０に示すようなＡｌＮ
モジュール１８ｂを製造しようとした。
温度１１００℃に加熱することにより、焼結体表面にＡ
ｌ2 Ｏ3 から成る酸化膜１９を形成し、しかる後にこの
ＡｌＮ焼結体１６の表面側に厚さ０．３mmの金属板（Ｃ
ｕ回路板）９を接触配置する一方、下面側に厚さ２．０
mmの金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）１０を接触配置した
状態で窒素ガス雰囲気中で温度１０５０℃に加熱し、生
成したＣｕ−Ｏ共晶相によってＡｌＮ焼結体１６と金属
板９，９とを一体に接合して図１０に示すようなＡｌＮ
モジュール１８ｂを製造しようとした。
【００６１】しかしながら、図１０に示すように、接合
操作時の加熱によって、厚いヒートシンク用の金属板１
０から過大な応力がＡｌＮ焼結体１６に作用したため、
両者の接合境界部にクラック２０が発生し、ＡｌＮモジ
ュール１８ｂの耐久性は低いことが判明した。
操作時の加熱によって、厚いヒートシンク用の金属板１
０から過大な応力がＡｌＮ焼結体１６に作用したため、
両者の接合境界部にクラック２０が発生し、ＡｌＮモジ
ュール１８ｂの耐久性は低いことが判明した。
【００６２】実施例３〜４および比較例４〜６から明ら
かなように、高熱伝導性および高強度を有するＳｉ3 Ｎ
4 焼結体に、直接接合法，高融点金属法（メタライズ
法），や活性金属法により厚さが異なる金属板を接合し
てＳｉ3 Ｎ4 モジュールを製造した場合においても、焼
結体に割れ等の欠陥が発生することが少ない。したがっ
て、従来のような反りや熱応力を防止するための金属板
が不要となる。したがって、従来より小型で軽量なモジ
ュールを量産することができる。
かなように、高熱伝導性および高強度を有するＳｉ3 Ｎ
4 焼結体に、直接接合法，高融点金属法（メタライズ
法），や活性金属法により厚さが異なる金属板を接合し
てＳｉ3 Ｎ4 モジュールを製造した場合においても、焼
結体に割れ等の欠陥が発生することが少ない。したがっ
て、従来のような反りや熱応力を防止するための金属板
が不要となる。したがって、従来より小型で軽量なモジ
ュールを量産することができる。
【００６３】実施例５および比較例７〜８
実施例５として、図１１に示すような、Ｓｉ3 Ｎ4 モジ
ュール（回路基板）１３ｄを調製した。このＳｉ3 Ｎ4
モジュール１３ｄは、３点曲げ強度値が６０〜１００kg
f/mm2 のＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの厚さを０．１５〜３．
０mmの範囲で変化させ、各Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの両面
に厚さ１〜３μｍの酸化膜（ＳｉＯ2膜）１４をそれぞ
れ形成した後に、さらにその上面に厚さ０．３mmの金属
板（銅回路板）９を、銅直接接合法を利用して一体に接
合して形成されたものである。
ュール（回路基板）１３ｄを調製した。このＳｉ3 Ｎ4
モジュール１３ｄは、３点曲げ強度値が６０〜１００kg
f/mm2 のＳｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの厚さを０．１５〜３．
０mmの範囲で変化させ、各Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体１ａの両面
に厚さ１〜３μｍの酸化膜（ＳｉＯ2膜）１４をそれぞ
れ形成した後に、さらにその上面に厚さ０．３mmの金属
板（銅回路板）９を、銅直接接合法を利用して一体に接
合して形成されたものである。
【００６４】また比較例７として、図１２に示すような
Ａｌ2 Ｏ3 モジュール２１を調製した。このＡｌ2 Ｏ3
モジュール２１は、アルミナを９６％以上含有し、３点
曲げ強度値が３５kgf/mm2 であるＡｌ2 Ｏ3 焼結体２２
の厚さを０．２５〜３．０mmの範囲で変化させ、各Ａｌ
2 Ｏ3 焼結体２２の両面に厚さ０．３mmの金属板（銅回
路板）９を、銅直接接合法によって一体に接合して形成
されたものである。
Ａｌ2 Ｏ3 モジュール２１を調製した。このＡｌ2 Ｏ3
モジュール２１は、アルミナを９６％以上含有し、３点
曲げ強度値が３５kgf/mm2 であるＡｌ2 Ｏ3 焼結体２２
の厚さを０．２５〜３．０mmの範囲で変化させ、各Ａｌ
2 Ｏ3 焼結体２２の両面に厚さ０．３mmの金属板（銅回
路板）９を、銅直接接合法によって一体に接合して形成
されたものである。
【００６５】さらに比較例８として、図１３に示すよう
なＡｌＮモジュール１８ｃを調製した。このＡｌＮモジ
ュール１８ｃは、３点曲げ強度値が３２kgf/mm2 である
窒化アルミニウム焼結体１６の厚さを０．３〜３．０mm
の範囲で変化され、各ＡｌＮ焼結体１６を空気中で加熱
することにより、表面に厚さ１〜３μｍの酸化膜（Ａｌ
2 Ｏ3 膜）１９を形成した後に、その上面にそれぞれ厚
さが０．３mmの金属板（銅回路板）９を接合して形成さ
れたものである。
なＡｌＮモジュール１８ｃを調製した。このＡｌＮモジ
ュール１８ｃは、３点曲げ強度値が３２kgf/mm2 である
窒化アルミニウム焼結体１６の厚さを０．３〜３．０mm
の範囲で変化され、各ＡｌＮ焼結体１６を空気中で加熱
することにより、表面に厚さ１〜３μｍの酸化膜（Ａｌ
2 Ｏ3 膜）１９を形成した後に、その上面にそれぞれ厚
さが０．３mmの金属板（銅回路板）９を接合して形成さ
れたものである。
【００６６】こうして得られた実施例５および比較例７
〜８に係る各モジュールの耐久性および信頼性を評価す
るために、各試料モジュールを対象にして下記のヒート
サイクル試験（ＴＣＴ試験）を実施した。すなわち各モ
ジュールについて−４０℃で３０分間保持した後に加熱
して室温（ＲＴ）で１０分間保持し、さら加熱して１２
５℃で３０分間保持した後に冷却して室温で１０分間保
持する操作を１サイクルとして、へき開破壊やクラック
等の欠陥が発生するまでに繰り返したサイクル数を計測
した。
〜８に係る各モジュールの耐久性および信頼性を評価す
るために、各試料モジュールを対象にして下記のヒート
サイクル試験（ＴＣＴ試験）を実施した。すなわち各モ
ジュールについて−４０℃で３０分間保持した後に加熱
して室温（ＲＴ）で１０分間保持し、さら加熱して１２
５℃で３０分間保持した後に冷却して室温で１０分間保
持する操作を１サイクルとして、へき開破壊やクラック
等の欠陥が発生するまでに繰り返したサイクル数を計測
した。
【００６７】その結果を図１４に示す。図１４から明ら
かなように、実施例５に係るＳｉ3 Ｎ4 モジュールによ
れば、モジュールの温度サイクルによって発生する、銅
板とセラミックス基板との熱膨脹差に起因して基板に作
用する応力に対して極めて高い耐性を示している。すな
わちＴＣＴ試験において、実施例５のＳｉ3 Ｎ4 モジュ
ールのクラックやへき開破壊を発生するサイクル数が、
通常のＡｌＮ焼結体基板やＡｌ2 Ｏ3 焼結体基板を使用
した従来のモジュールと比較して２〜５倍程度大きくな
り、長寿命化が図られ、モジュールの信頼性が飛躍的に
向上することが確認された。
かなように、実施例５に係るＳｉ3 Ｎ4 モジュールによ
れば、モジュールの温度サイクルによって発生する、銅
板とセラミックス基板との熱膨脹差に起因して基板に作
用する応力に対して極めて高い耐性を示している。すな
わちＴＣＴ試験において、実施例５のＳｉ3 Ｎ4 モジュ
ールのクラックやへき開破壊を発生するサイクル数が、
通常のＡｌＮ焼結体基板やＡｌ2 Ｏ3 焼結体基板を使用
した従来のモジュールと比較して２〜５倍程度大きくな
り、長寿命化が図られ、モジュールの信頼性が飛躍的に
向上することが確認された。
【００６８】また本実施例で使用する窒化けい素焼結体
は、ＡｌＮやＡｌ2 Ｏ3 焼結体と比較してその強度が約
２倍程度大きく、特に高い熱伝導性も併有しているた
め、構造強度を従来のものと同一に設定した場合には、
焼結体の厚さを薄くすることが可能であり、モジュール
の小型化・軽量化に大きな効果を発揮する。特に熱伝導
率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＳｉ3 Ｎ4 焼結体であるた
め、アルミナ焼結体より熱抵抗が小さく、強度を損わな
い限度で厚さを薄くすることにより、窒化アルミニウム
焼結体と同等の熱抵抗値まで下げることができる。した
がって、特に高出力用で発熱量が大きなパワートランジ
スタモジュールの構成材として際めて有効である。
は、ＡｌＮやＡｌ2 Ｏ3 焼結体と比較してその強度が約
２倍程度大きく、特に高い熱伝導性も併有しているた
め、構造強度を従来のものと同一に設定した場合には、
焼結体の厚さを薄くすることが可能であり、モジュール
の小型化・軽量化に大きな効果を発揮する。特に熱伝導
率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＳｉ3 Ｎ4 焼結体であるた
め、アルミナ焼結体より熱抵抗が小さく、強度を損わな
い限度で厚さを薄くすることにより、窒化アルミニウム
焼結体と同等の熱抵抗値まで下げることができる。した
がって、特に高出力用で発熱量が大きなパワートランジ
スタモジュールの構成材として際めて有効である。
【００６９】
【発明の効果】以上説明の通り、本発明に係る高熱伝導
性窒化けい素焼結体およびその製造方法によれば、所定
の純度および粒径を有する微細な窒化けい素粉末に希土
類元素およびアルミナを所定量添加し、焼結処理完了直
後における焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下と小さ
く設定しているため、従来の炉冷のような急速冷却を実
施した場合と異なり、粒界相が非晶質から結晶相を含む
ものに変化し、緻密で高強度かつ高い熱伝導率が得られ
る。したがって、この窒化けい素焼結体を用いてメタラ
イズ基板や各種モジュールを形成することにより、小型
軽量で放熱性に優れた基板材料およびモジュールを製造
することができる。
性窒化けい素焼結体およびその製造方法によれば、所定
の純度および粒径を有する微細な窒化けい素粉末に希土
類元素およびアルミナを所定量添加し、焼結処理完了直
後における焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下と小さ
く設定しているため、従来の炉冷のような急速冷却を実
施した場合と異なり、粒界相が非晶質から結晶相を含む
ものに変化し、緻密で高強度かつ高い熱伝導率が得られ
る。したがって、この窒化けい素焼結体を用いてメタラ
イズ基板や各種モジュールを形成することにより、小型
軽量で放熱性に優れた基板材料およびモジュールを製造
することができる。
【００７０】特に上記窒化けい素焼結体の表面に、Ｍｏ
およびＷの少なくとも一方と、IIIb族元素、IVa 族元素
および希土類元素から選択される少なくとも１種の元素
を含有するメタライズ層を一体に形成することにより、
焼結体との接合強度が高いメタライズ基板が形成でき
る。そして、このメタライズ層を介して他の部材を接合
することにより、接合強度が高く、信頼性に優れたモジ
ュールを量産できる。
およびＷの少なくとも一方と、IIIb族元素、IVa 族元素
および希土類元素から選択される少なくとも１種の元素
を含有するメタライズ層を一体に形成することにより、
焼結体との接合強度が高いメタライズ基板が形成でき
る。そして、このメタライズ層を介して他の部材を接合
することにより、接合強度が高く、信頼性に優れたモジ
ュールを量産できる。
【図１】本発明に係る窒化けい素メタライズ基板の一実
施例を示す斜視図。
施例を示す斜視図。
【図２】Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体とメタライズ層との接合形態
を示す断面図。
を示す断面図。
【図３】メタライズ層の接合強度を評価する試験法を示
す断面図。
す断面図。
【図４】実施例３に係るＳｉ3 Ｎ4 モジュールの構成を
示す断面図。
示す断面図。
【図５】実施例４に係るＳｉ3 Ｎ4 モジュールの構成を
示す断面図。
示す断面図。
【図６】基板上に封着ケースを接合したＳｉ3 Ｎ4 モジ
ュールの構造を示す断面図。
ュールの構造を示す断面図。
【図７】Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体上に封着ケースを接合したＳ
ｉ3 Ｎ4 モジュールの構造を示す断面図。
ｉ3 Ｎ4 モジュールの構造を示す断面図。
【図８】比較例４に係るＡｌＮモジュールの構成を示す
断面図。
断面図。
【図９】比較例５に係るＡｌＮモジュールの構成を示す
断面図。
断面図。
【図１０】比較例６に係るＡｌＮモジュールの構成を示
す断面図。
す断面図。
【図１１】実施例５に係るＳｉ3 Ｎ4 モジュールの構成
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１２】比較例７に係るＡｌ2 Ｏ3 モジュールの構成
を示す断面図。
を示す断面図。
【図１３】比較例８に係るＡｌＮモジュールの構成を示
す断面図。
す断面図。
【図１４】セラミックス焼結体の厚さとＴＣＴサイクル
数との関係を示すグラフ。
数との関係を示すグラフ。
１，１ａ 窒化けい素焼結体
２，２ａ メタライズ層
３，３ａ 窒化けい素メタライズ基板
４ ＴｉＮ成分
５ 液相成分
６，６ａ Ｎｉめっき層
７ コバールピン
８，８ａ 半田層
９ 金属板（Ｃｕ回路板）
１０ 金属板（Ｃｕ製ヒートシンク）
１１ パワートランジスタ（半導体素子）
１２ ボンディングワイヤ
１３，１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄ 窒化けい素モ
ジュール １４ 酸化膜（ＳｉＯ2 膜） １５ａ，１５ｂ 封着ケース １６ ＡｌＮ焼結体 １７ ＡｌＮメタライズ基板 １８，１８ａ，１８ｂ，１８ｃ ＡｌＮモジュール １９ 酸化膜（Ａｌ2 Ｏ3 膜） ２０ クラック ２１ Ａｌ2 Ｏ3 モジュール ２２ Ａｌ2 Ｏ3 焼結体
ジュール １４ 酸化膜（ＳｉＯ2 膜） １５ａ，１５ｂ 封着ケース １６ ＡｌＮ焼結体 １７ ＡｌＮメタライズ基板 １８，１８ａ，１８ｂ，１８ｃ ＡｌＮモジュール １９ 酸化膜（Ａｌ2 Ｏ3 膜） ２０ クラック ２１ Ａｌ2 Ｏ3 モジュール ２２ Ａｌ2 Ｏ3 焼結体
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０５Ｋ 1/03 ６１０ Ｈ０５Ｋ 1/09 Ｂ
1/05 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２Ｘ
1/09 １０２Ｄ
Ｈ０１Ｌ 23/12 Ｄ
(72)発明者 小森田 裕
神奈川県横浜市鶴見区末広町２の４ 株
式会社東芝 京浜事業所内
(72)発明者 白井 隆雄
神奈川県横浜市鶴見区末広町２の４ 株
式会社東芝 京浜事業所内
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 41/80 - 41/91
C04B 35/58 102
Claims (3)
- 【請求項１】 希土類元素を酸化物に換算して２．０〜
７．５重量％、アルミニウムをアルミナに換算して０．
５〜２．０重量％、その他Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの不純
物陽イオン元素の含有量が０．３重量％以下であり、窒
化けい素結晶および粒界相から成り、熱伝導率が６０Ｗ
／ｍ・Ｋより大きく、三点曲げ強度が室温で８０kg／mm
２以上である高熱伝導性窒化けい素焼結体の表面に、Ｗ
およびＭｏの少なくとも一方の元素と、IIIb族元素，IV
a族元素および希土類元素から選択される少なくとも１
種の元素とを含むメタライズ層を形成したことを特徴と
する高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板。 - 【請求項２】 希土類元素を酸化物に換算して２．０〜
７．５重量％、アルミニウムをアルミナに換算して０．
５〜２．０重量％、その他Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇなどの不純
物陽イオン元素の含有量が０．３重量％以下であり、窒
化けい素結晶および粒界相から成り、熱伝導率が６０Ｗ
／ｍ・Ｋより大きく、三点曲げ強度が室温で８０kg／mm
２以上である高熱伝導性窒化けい素焼結体の表面に、Ｗ
およびＭｏの少なくとも一方の元素と、IIIb族元素，IV
a族元素および希土類元素から選択される少なくとも１
種の元素とを含むメタライズ層を形成し、このメタライ
ズ層表面にめっき層を介して金属板を一体に接合したこ
とを特徴とする高熱伝導性窒化けい素モジュール。 - 【請求項３】 酸素を１．７重量％以下、Ｆｅ，Ｃａ，
Ｍｇなどの不純物陽イオン元素を０．３重量％以下、α
相型窒化けい素を９０重量％以上含有し、平均粒径０．
８μｍ以下の窒化けい素粉末に、希土類元素を酸化物に
換算して２．０〜７．５重量％と、アルミニウムをアル
ミナ換算で０．５〜２．０重量％添加した原料混合体を
成形して成形体を調製し、得られた成形体を脱脂後、温
度１８００〜２０００℃で雰囲気加圧焼結し、上記焼結
温度から、上記希土類元素により焼結時に形成された液
相が凝固する温度までに至る焼結体の冷却速度を毎時１
００℃以下に設定して高熱伝導性窒化けい素焼結体を形
成し、この窒化けい素焼結体表面に、平均粒径２μｍ以
下のＷおよびＭｏの少なくとも一方と、IIIb族元素，IV
a族元素，窒化けい素（けい素化合物を含む）および希
土類元素から選択される少なくとも１種の元素とを含む
ビヒクルを印刷し乾燥した後に、還元雰囲気中で温度１
２００℃以上に加熱することにより、メタライズ層を一
体に形成することを特徴とする高熱伝導性窒化けい素メ
タライズ基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29673793A JP3408298B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | 高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュール |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29673793A JP3408298B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | 高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07149588A JPH07149588A (ja) | 1995-06-13 |
| JP3408298B2 true JP3408298B2 (ja) | 2003-05-19 |
Family
ID=17837454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29673793A Expired - Lifetime JP3408298B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | 高熱伝導性窒化けい素メタライズ基板，その製造方法および窒化けい素モジュール |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3408298B2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5928768A (en) † | 1995-03-20 | 1999-07-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit board |
| WO1997000837A1 (en) * | 1995-06-23 | 1997-01-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Highly heat-conductive silicon nitride sinter, process for producing the same, and pressure-welded structure |
| JP2975882B2 (ja) * | 1995-06-23 | 1999-11-10 | 株式会社東芝 | 圧接用窒化けい素放熱板およびそれを用いた圧接構造部品 |
| TW353220B (en) | 1996-08-20 | 1999-02-21 | Toshiba Corp | Silicon nitride circuit board and semiconductor module |
| US6107638A (en) * | 1997-03-14 | 2000-08-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit substrate and semiconductor device containing same |
| JPH1179872A (ja) | 1997-09-03 | 1999-03-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | メタライズ窒化ケイ素系セラミックス、その製造方法及びその製造に用いるメタライズ組成物 |
| EP0963965A4 (en) * | 1997-09-03 | 2001-03-21 | Sumitomo Electric Industries | SILICON NITRIDE SINTER WITH HIGH THERMAL CONDUCTIVITY AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
| JPH11116807A (ja) * | 1997-10-13 | 1999-04-27 | Suzuki Sogyo Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物及びその成形体 |
| US6294244B1 (en) * | 1997-12-22 | 2001-09-25 | Kyocera Corporation | Wiring board having excellent heat-radiating property |
| JP3769139B2 (ja) * | 1999-03-04 | 2006-04-19 | 三菱電機株式会社 | パワー半導体モジュール |
| EP3951857A4 (en) * | 2019-03-29 | 2022-05-18 | Denka Company Limited | SILICON NITRIDE SINTERED BODY, METHOD OF PRODUCTION, MULTILAYER BODY AND POWER MODULE |
| JP7330089B2 (ja) * | 2019-12-02 | 2023-08-21 | 株式会社東芝 | 窒化珪素基板およびそれを用いた窒化珪素回路基板並びに半導体装置 |
-
1993
- 1993-11-26 JP JP29673793A patent/JP3408298B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07149588A (ja) | 1995-06-13 |
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