CN117586042A - 一种陶瓷基复合材料的连接方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种陶瓷基复合材料的连接方法,涉及陶瓷材料技术领域。包括以下步骤:以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或高温合金异质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择低熔点的合金钎料粉体;在合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,获得钎料,使钎料的熔点比母材的熔点低,将钎料作为中间层;对母材进行仿生学表面预处理,使母材表面形成仿生微纳结构;在仿生微纳结构上喷涂与母材化学相容的涂料,得到待连接母材;将待连接母材与中间层装配固定并进行原位反应连接,得到连接接头。无需在高温、真空环境下就能实现陶瓷基复材与陶瓷基复材或高温合金的连接,还可实现复杂异形结构件的连接,提高抗热震性能。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷材料技术领域,特别涉及一种陶瓷基复合材料的连接方法。
背景技术
陶瓷基复合材料(CMC)由于低密度(<3g/cm3)、耐高温(1000℃-2800℃)、耐磨损、耐腐蚀等优异的性能,成为未来飞行器热端构件的最佳候选材料。陶瓷基复合材料间的互连技术主要包括陶瓷基复合材料同质材料连接和陶瓷基复合材料与金属材料异质材料连接,连接技术需要同时考虑连接材料非常复杂的匹配关系,如物理相容性、化学相容性、热膨胀匹配性和应变匹配性等。由于连接技术很多难点和痛点问题尚未解决,在型号服役过程中连接部位存在抵抗热应力和冲击载荷能力差、开裂、分层、脱连的问题也大量存在,陶瓷基复合材料的连接问题甚至成为了制约陶瓷基复合材料广泛应用的瓶颈问题。而钎焊是最可能实现陶瓷基复合材料工程应用的连接方法。钎焊是利用液态钎料润湿母材和填充接头,在一定温度和压力条件下使得钎料与母材发生反应而实现连接,大量的研究表明,钎焊能够实现陶瓷基复材与陶瓷基复材、金属之间的连接,并能在一定程度上保证连接接头的力学性能。但目前钎焊技术需要在高温、高真空环境下进行,技术成本高,而高温连接环境下陶瓷基复合材料的强度损失较严重,同时异质金属材料再次进行了热处理,从而造成钎料和母材之间的热膨胀系数不匹配,影响连接结构的抗热震性能;且单一的钎焊方式并不能够很好地实现陶瓷基复材复杂异形件之间的连接。因此,本申请提出陶瓷基复合材料的新型钎焊连接方法,以实现陶瓷基复材与同种/异种材料之间的连接,满足实际生产过程中简单/复杂零件的连接需求。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种陶瓷基复合材料的连接方法,旨在解决现有的钎焊连接方法对温度、真空环境要求较高,使陶瓷基复合材料的强度损失严重的技术问题。
为实现上述目的,本申请提出了一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或高温合金异质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择低熔点的合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接,得到连接接头。
可选地,所述合金钎料粉体包括TiZrCuNi粉体、AgCuTi粉体和AgCuAlSi粉体中的至少一种。
可选地,所述氧化物烧结助剂包括MgO、TiO2、SiO2和Fe3O4中的至少一种。
可选地,所述对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构的步骤,包括:
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构。
可选地,所述对所述母材表面进行预处理的步骤,包括:
对所述母材表面进行氧化、氟化、酸化、激光或喷砂。
可选地,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,包括:
在所述陶瓷基复材表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述陶瓷基复材化学相容的陶瓷先驱体溶液。
可选地,所述陶瓷先驱体溶液包括聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液中的至少一种。
可选地,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,还包括:
在所述高温合金表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述高温合金化学相容的混合金属粉末。
可选地,所述混合金属粉末包括Ag、Ti、Cu和Ni中的至少两种。
可选地,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,在450℃-550℃、常压条件下进行烧结,再冷却。
可选地,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并施加2MPa的压力,在常温下进行连接,再在160℃-200℃下保温2h。
可选地,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,进行化学气相沉积,并在所述化学气相沉积过程中,在30℃-50℃的初始温度下,以1.5℃/min-2.5℃/min的升温速率升至160℃-200℃后,保温0.3h-0.7h,再以85℃/h-90℃/h的升温速率升至350℃-450℃,并保温0.8h-1.2h,再冷却至室温。
本申请首先通过材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,设计和筛选低熔点的合金钎料粉体,形成陶瓷基复合材料连接钎料数据库,为陶瓷基复合材料在不同装备、型号上的应用提供设计基础,并在合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,氧化物烧结助剂的加入有利于钎料浸润母材表面、填缝、加速扩散过程,通过调控钎料的性质提高钎料与母材之间连接层的熔化速率,设计得到的中间层的熔点比母材的熔点低,在后续原位反应连接过程中,当温度到达连接温度时,中间层材料先熔化,而母材后熔化,并在结合面上形成瞬间液膜,中间层钎料随着温度的升高不断形成液相,当液态区域增宽至最大限度时,开始进行等温凝固,由于中间层钎料中可降低熔点的元素(Melting point depressantelements,MPD元素)一般会选择具有小原子半径的元素,而且中间层一直处于液态,使得MPD元素会持续地、快速地扩散到母材当中,当扩散达到某一共晶浓度后,会引起母材表面区域熔点降低,促进了等温凝固,这又会使液态区域增宽,当凝固完成后,液态区域消失,促进了母材与中间层之间的紧密连接,且母材经过仿生学表面预处理,母材表面形成了仿生微纳结构,使得钎料中间层形成不均匀结构,进一步提高了钎料中间层与母材之间的熔化速率,促使固液相之间加速扩散,提高接头性能,减少扩散阶段产生的孔洞、变形甚至裂纹;仿生微纳结构的存在还可促使涂料与待连接母材之间结合更加紧密,并且仿生微纳结构上喷涂的与母材化学相容的涂料在原位反应连接时,能够在母材与中间层的界面处原位形成与母材材料成分相近、晶型和物相接近的过渡层,过渡层的存在极大缓和了母材之间存在的热膨胀系数差异,使得陶瓷基复材连接后具有较高的抗热震性能。本申请的连接方法无需在高温、真空环境下就能够实现陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或陶瓷基复材与高温合金异质材料的连接,且通过原位反应连接的方式还可以实现复杂异形结构件之间的连接,本申请的连接温度远低于普通陶瓷基复合材料的钎焊连接温度,成本更低、可操作性更强,所得到的连接接头在高温环境下力学性能匹配性良好,抗热震性能明显提高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请实施例3所述的陶瓷基复材的组装示意图;
图2为本申请实施例3所述的连接接头的示意图;
图3为本申请对比例所述的陶瓷基复材闪焊连接过程示意图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
目前,陶瓷基复合材料的连接技术主要包括机械连接(螺接和铆接)、粘接、熔化焊、钎焊、扩散焊和闪焊,机械连接虽然连接结构强度高,但连接接头重量大, 连接处应力较大,连接接头与陶瓷基复合材料在高温服役过程中热膨胀相差甚大而限制了其在高温环境下的使用;粘接连接在高温条件下粘接剂面临失效或者开裂变硬的问题,连接后的接头无法满足陶瓷基复材在飞行器上的高抗热震性需求,该连接方法的适用能力也明显不足;熔化焊是需要母材熔化而完成的一种连接方式,由于陶瓷基复合材料的熔点较高且脆性大,这种方法并不适于用来连接陶瓷基复合材料;扩散焊是在一定的压力和介质条件下靠固态原子之间的相互扩散形成连接,可以应用于陶瓷基复材的连接,但连接的效率较低;闪焊可以在外加电场、极低温等条件下快速实现同种陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属之间的连接,但由于反应过程会生成氧空位、孔洞与裂纹,连接后的结合强度较低;钎焊是利用液态钎料润湿母材和填充接头,在一定温度和压力条件下使得钎料与母材发生反应而实现连接,大量的研究表明,钎焊能够实现陶瓷基复材与陶瓷基复材、金属之间的连接,并能在一定程度上保证连接接头的力学性能。但目前钎焊技术仍然存在两方面的问题,一方面是需要在高温、高真空环境下进行,技术成本高,而高温连接环境下陶瓷基复合材料的强度损失较严重,同时异质金属材料再次进行了热处理,从而造成钎料和母材之间的热膨胀系数不匹配,影响连接结构的抗热震性能;另一方面是单一的钎焊方式并不能够很好地实现陶瓷基复材复杂异形件之间的连接。
针对现有的陶瓷基复合材料的连接所存在的技术问题,本申请的实施例提供了一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或高温合金异质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择低熔点的合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接,得到连接接头。
本申请针对陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或陶瓷基复材与高温合金异质材料,采用基因组工程和Calphad热力学计算方法,设计和计算出低熔点的合金钎料粉体,形成陶瓷基复合材料连接钎料数据库,为陶瓷基复合材料在不同装备、型号上的应用提供设计基础,并在合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,氧化物烧结助剂的加入有利于钎料浸润母材表面、填缝、加速扩散过程,通过调控钎料的性质提高钎料与母材之间连接层的熔化速率,设计得到的中间层的熔点比母材的熔点低,在后续原位反应连接过程中,当温度到达连接温度时,中间层材料先熔化,而母材后熔化,并在结合面上形成瞬间液膜,中间层钎料随着温度的升高不断形成液相,当液态区域增宽至最大限度时,开始进行等温凝固,由于中间层钎料中MPD元素一般会选择具有小原子半径的元素,而且中间层一直处于液态,使得MPD元素会持续地、快速地扩散到母材当中,当扩散至达到某一共晶浓度后,会引起母材表面区域熔点降低,促进了等温凝固,这又会使液态区域增宽,当凝固完成后,液态区域消失,促进了母材与中间层之间的紧密连接,且母材表面形成的仿生微纳结构,使得钎料中间层形成不均匀结构,进一步提高了钎料中间层与母材之间的熔化速率,促使固液相之间加速扩散,提高接头性能,减少扩散阶段产生的孔洞、变形甚至裂纹;仿生微纳结构的存在还可促使涂料与待连接母材之间结合更加紧密,并且仿生微纳结构上喷涂的与母材化学相容的涂料在原位反应连接时,能够在母材与中间层的界面处原位形成与母材材料成分相近、晶型和物相接近的过渡层,过渡层的存在极大缓和了母材之间存在的热膨胀系数差异,使得陶瓷基复材连接后具有较高的抗热震性能。
作为本申请的一种可实施方式,所述合金钎料粉体包括TiZrCuNi粉体、AgCuTi粉体和AgCuAlSi粉体中的至少一种。TiZrCuNi粉体、AgCuTi粉体和AgCuAlSi粉体均可作为低熔点、高韧性且与陶瓷基复材母材化学相容性好的钎料合金成分。
作为本申请的一种可实施方式,所述氧化物烧结助剂包括MgO、TiO2、SiO2和Fe3O4中的至少一种。MgO、TiO2、SiO2和Fe3O4作为氧化物烧结助剂添加入合金钎料粉体中,有利于浸润母材表面,填满母材与中间层的焊缝,促进钎料中间层的扩散,提高连接接头的连接性能。
作为本申请的一种可实施方式,所述对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构的步骤,包括:
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构。
通过对目的连接接头进行结构强度仿真分析,可设计和优化出适合实际使用要求的母材表面仿生微观形貌要求,使母材表面形成仿生微纳结构,仿生微纳结构即为植物表面的仿生微纳凹凸结构,进而促进母材与中间层的紧密连接,并符合特定的服役使用要求。
作为本申请的一种可实施方式,所述对所述母材表面进行预处理的步骤,包括:
对所述母材表面进行氧化、氟化、酸化、激光或喷砂。
作为本申请的一种可实施方式,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,包括:
在所述陶瓷基复材表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述陶瓷基复材化学相容的陶瓷先驱体溶液。
本申请通过冷喷涂与陶瓷基复材化学相容的陶瓷先驱体溶液,可直接将陶瓷基复材表面润湿,并且其中的陶瓷先驱体与陶瓷基复材具有很好的相容性,可形成共价键支接,从而有效地提高母材表面与陶瓷先驱体之间的结合力,在原位反应连接时,能够在母材与中间层的界面处原位形成与母材材料成分相近、晶型和物相接近的过渡层。
作为本申请的一种可实施方式,所述陶瓷先驱体溶液包括聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液中的至少一种。
聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液和聚碳硅烷溶液中的有机物成分是与陶瓷基复材的制备原材料化学成分一致、相容性非常好的有机先驱体,喷涂后,可与陶瓷基复材形成共价键支接,且活性自由基团的引入使得母材与钎料中间层之间实现更加紧密的结合。
作为本申请的一种可实施方式,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,还包括:
在所述高温合金表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述高温合金化学相容的混合金属粉末。
在高温合金表面冷喷涂与高温合金具有较好化学相容性的混合金属粉末,可使高温合金母材与中间层的界面处原位形成与高温合金母材材料成分相近、晶型和物相接近的过渡层,进而缓和钎料中间层和母材之间的热膨胀系数不匹配的问题。
作为本申请的一种可实施方式,所述混合金属粉末包括Ag、Ti、Cu和Ni中的至少两种。Ag、Ti、Cu和Ni与高温合金母材具有较好的相容性和相似性,可促使形成与高温合金母材材料成分相近的过渡层。
作为本申请的一种可实施方式,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,在450℃-550℃、常压条件下进行烧结,再冷却。
优选地,在500℃、常压条件下进行烧结,烧结过程中,中间层钎料随着温度的升高不断形成液相,当液态区域增宽至最大限度时,开始进行等温凝固,由于MPD元素的不断渗入,使母材的熔点降低,促进了等温凝固,当凝固完成后,液态区域消失,而降温阶段由于钎料中的合金元素之间的扩散作用,使得母材与中间层组织开始逐步均匀化,最终实现母材与中间层相接近的组织形成,且500℃远低于普通陶瓷基复材钎焊连接温度。
作为本申请的一种可实施方式,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并施加2MPa的压力,在常温下进行连接,再在160℃-200℃下保温2h。
本申请通过施加2MPa的压力使仿生微纳结构上喷涂的与母材化学相容的涂料层与母材之间充分接触,接合面间的原子充分渗透,使连接接头更加牢固,并经过160℃-200℃下保温后,促使钎料中的合金元素之间发生扩散,加速母材与中间层组织的均匀化,最终实现母材与中间层相接近的组织形成。
作为本申请的一种可实施方式,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,进行化学气相沉积,并在所述化学气相沉积过程中,在30℃-50℃的初始温度下,以1.5℃/min-2.5℃/min的升温速率升至160℃-200℃后,保温0.3h-0.7h,再以85℃/h-90℃/h的升温速率升至350℃-450℃,并保温0.8h-1.2h,再冷却至室温。
通过化学气相沉积,可使母材与中间层以类似共固化的形式结合,再冷却至室温后,即可得到与目标结构相近的连接接头。
下面结合具体实施例对本申请上述技术方案进行详细说明。
实施例1
一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与高温合金作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择TiZrCuNi粉体作为合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂MgO、TiO2和SiO2,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行氧化处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在陶瓷基复材表面形成的仿生微纳结构上冷喷涂聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液的混合溶液,在高温合金表面形成的仿生微纳结构上冷喷涂Ag、Ti、Cu的混合金属粉末,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,在500℃、常压条件下进行烧结,再冷却,得到连接接头。
经检测,连接接头的剪切强度为100MPa;且在1000℃的实验温度下,连接接头的抗热震循环次数为35次。
实施例2
一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择TiZrCuNi粉体作为合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂MgO、TiO2、SiO2和Fe3O4,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行氟化处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在仿生微纳结构上冷喷涂聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液的混合溶液,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并施加2MPa的压力,在常温下进行连接,再在180℃下保温2h,得到连接接头。
经检测,连接接头的剪切强度为80MPa;且在1000℃的实验温度下,连接接头的抗热震循环次数为20次。
实施例3
一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料作为母材,根据不同结构的需求将两个陶瓷基复材分别加工长度为20mm、宽度为10mm、高度为3mm的平板模块;
对平板模块进行开孔,孔径为3mm-5mm,再制作与孔径3mm-5mm相差+0.15的陶瓷基复材钉杆,并通过过盈配合的形式进行组装,如图1所示;
基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择AgCuTi粉体作为合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂TiO2和SiO2,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行氧化处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在仿生微纳结构上冷喷涂聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液的混合溶液,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,进行化学气相沉积,并在所述化学气相沉积过程中,在30℃的初始温度下,以2℃/min的升温速率升至180℃后,保温0.5h,再以88℃/h的升温速率升至400℃,并保温1h,再冷却至室温,得到与目标结构相近的组件结构;
对组件结构中的凸出结构表面的顶杆部分通过机加的方式切割磨平,再对组件结构表面进行化学气相沉积,得到连接接头,如图2所示。
经检测,连接接头的剪切强度为150MPa;且在1200℃的实验温度下,连接接头的抗热震循环次数为30次。
实施例4
一种陶瓷基复合材料的连接方法,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择AgCuAlSi粉体作为合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂MgO、Fe3O4和SiO2,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行氟化处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在仿生微纳结构上冷喷涂聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液的混合溶液,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,装入工装包套中,在3MPa的压力条件下进行等静压处理,
再进行化学气相沉积,并在所述化学气相沉积过程中,在30℃的初始温度下,以4℃/min的升温速率升至180℃后,保温0.5h,再以80℃/h的升温速率升至500℃,并保温1h,再冷却至室温,得到陶瓷基复材异形组件结构。
经检测,连接接头的剪切强度为130MPa;且在1100℃的实验温度下,连接接头的抗热震循环次数为28次。
对比例
通过闪焊实现陶瓷基复材与陶瓷基复材的连接,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料作为母材,根据不同结构的需求将两个陶瓷基复材分别加工长度为20mm、宽度为10mm、高度为3mm的平板模块;
在平板模块两面均匀涂覆银钯导电电极以减小接触电阻,得到样品;
如图3所述,将样品用铂导线与外接电源相连并置于管式烧结炉中,在氩气气氛下以5℃/min的速率升温,当炉体温度达到780℃时,对样品施加35V/mm-80V/mm的恒定电场,并设定最大电流为2A,当电流在“闪点”后迅速达到2A时,电源由恒压模式自动切换为恒流模式,并在较短时间后断开,再以2/min的速率降至室温,得到连接接头。
经检测,连接接头的剪切强度为70MPa;在1200℃实验温度下,连接接头的抗热震循环次数为18次。
试验例
分别对经过钎焊、扩散焊、闪焊以及本申请的连接方法得到的连接接头的性能以及连接环境进行测试,结果如下表1所示。
表1
由表1可见,本申请的连接方法相比于钎焊和扩散焊,所得到的连接接头的拉伸强度和剪切强度均有较大的提升,接头残余应力也得到了一定的改善,并且能够在非真空的环境下进行。
以上所述仅为本申请的可选实施例,并非因此限制本申请的专利范围,凡是在本申请的发明构思下,利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (12)
1.一种陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,包括以下步骤:
以陶瓷基复材与陶瓷基复材同质材料或高温合金异质材料作为母材,基于材料基因组工程和Calphad热力学计算方法,选择低熔点的合金钎料粉体;
在所述合金钎料粉体中添加氧化物烧结助剂,获得钎料,使所述钎料的熔点比所述母材的熔点低,并将所述钎料作为中间层;
对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构;
在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料,得到待连接母材;
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接,得到连接接头。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述合金钎料粉体包括TiZrCuNi粉体、AgCuTi粉体和AgCuAlSi粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述氧化物烧结助剂包括MgO、TiO2、SiO2和Fe3O4中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述对所述母材进行仿生学表面预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构的步骤,包括:
根据目的连接接头的服役要求和所述目的连接接头的连接形貌,对所述目的连接接头进行结构强度仿真分析,确定所述母材的表面仿生微观形貌要求;
根据所述母材的表面仿生微观形貌要求,对所述母材表面进行预处理,使所述母材表面形成仿生微纳结构。
5.根据权利要求4所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述对所述母材表面进行预处理的步骤,包括:
对所述母材表面进行氧化、氟化、酸化、激光或喷砂。
6.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,包括:
在所述陶瓷基复材表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述陶瓷基复材化学相容的陶瓷先驱体溶液。
7.根据权利要求6所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述陶瓷先驱体溶液包括聚硅氧烷溶液、聚硼硅氧烷溶液以及聚碳硅烷溶液中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述在所述仿生微纳结构上喷涂与所述母材化学相容的涂料的步骤,还包括:
在所述高温合金表面形成的所述仿生微纳结构上冷喷涂与所述高温合金化学相容的混合金属粉末。
9.根据权利要求8所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述混合金属粉末包括Ag、Ti、Cu和Ni中的至少两种。
10.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,在450℃-550℃、常压条件下进行烧结,再冷却。
11.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定并施加2MPa的压力,在常温下进行连接,再在160℃-200℃下保温2h。
12.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的连接方法,其特征在于,所述将所述待连接母材与所述中间层装配固定并进行原位反应连接的步骤,包括:
将所述待连接母材与所述中间层装配固定后,进行化学气相沉积,并在所述化学气相沉积过程中,在30℃-50℃的初始温度下,以1.5℃/min-2.5℃/min的升温速率升至160℃-200℃后,保温0.3h-0.7h,再以85℃/h-90℃/h的升温速率升至350℃-450℃,并保温0.8h-1.2h,再冷却至室温。
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