CN101863677A - 一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，它涉及陶瓷钎焊接头的制备方法。本发明解决了现有陶瓷活性钎焊方法接头应力大、强度低及在活性钎料中直接添加的增强相的方法增强相易在接头中偏聚、增强相与基体不易润湿的问题。本方法：Ag、Cu、TiB2及TiH2粉末经球磨后与粘结剂混合均匀，涂覆在陶瓷件的待焊接面上，得到待焊件，然后将其放入真空钎焊炉中，真空钎焊处理，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头。本发明原位自生TiB晶须与接头基体相容性好、分布均匀，陶瓷钎焊接头的抗压剪强度为70MPa～165MPa，比无增强相接头强度提高了95%～195%。

Description

一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷钎焊接头的制备方法。
背景技术
由于陶瓷连接可以克服陶瓷材料固有的脆性、难加工等缺点，可以满足航空航天、冶金等领域对大尺寸、形状复杂陶瓷件的需求。因此陶瓷连接技术的发展与应用备受关注。传统的陶瓷活性钎焊方法是通过在钎料中添加活性元素，如Ti、Zr或Hf，在钎焊过程中活性元素与陶瓷表面发生化学反应形成反应层而实现陶瓷间连接，因为陶瓷与钎焊接头的热匹配性差，存在接头应力大、强度低的缺点；另外，在活性钎料中直接添加的增强相的方法是通过在活性钎料中添加杨氏模量高、线膨胀系数小的陶瓷颗粒、硬金属颗粒、纤维的作为增强相，这种方法可以在一定程度上降低钎料的热膨胀系数，减缓接头残余应力，但添加的增强相在接头中易偏聚、添加相与基体不易润湿的问题，使得这种添加增强相的陶瓷接头的强度较未添加的接头的强度仅提高60%～90%，提高幅度的不大。
发明内容
本发明是为了现有的陶瓷活性钎焊方法接头应力大、强度低及在活性钎料中直接添加的增强相的方法增强相易在接头中偏聚、增强相与基体不易润湿的问题，而提供一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法。
本发明的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，按以下步骤进行：一、按质量百分比称取40%～75%的Ag粉、20%～40%的Cu粉、1%～10%的TiB2粉及4%～10%的TiH2粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分～350转/分的速度球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；三、按复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.5～2称取经步骤一得到的复合钎料与粘结剂，并将复合钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为100μm～300μm，得到待焊件；四、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，先抽真空至5×10-4Pa～2×10-3Pa，以20℃/min升温至450℃，保温10min～30min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温20min～40min后，再以10℃/min速度升温至900℃～1000℃，保温5min～30min后，再以3℃/min～6℃/min速度降温至450～300℃，再随炉冷却至常温，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头。
步骤三中所述的粘结剂按质量百分比由1%的丙三醇、3%的蒸馏水和96%的羟乙基纤维素混合而成。
本发明的复合钎料中所添加TiH2在750℃保温时，分解为活性Ti与H2，H2随即挥发，在钎焊温度区间内，活性Ti与Ag和Cu形成共晶。其中活性Ti一部分与陶瓷发生界面反应钎焊连接，另一部分活性Ti与所添加的TiB2粉体发生原位反应，生成稳定且弥散分布于接头中的TiB晶须，该TiB晶须的长径比为10～32，晶须的直径为10nm～50nm。由于该晶须原位自生于接头之中，因此具有与接头基体相容性好、尺寸小且可控、分布均匀，不偏聚，在提高接头力学性能的同时，有效的缓解接头应力，达到提高陶瓷间连接强度的目的。本发明获得的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为70MPa～165MPa，比无增强相接头强度提高了95%～195%。
附图说明
图1是具体实施方式十四制备的作为对比的陶瓷钎焊接头断面的扫描电镜图；图2是具体实施方式十四制备的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头断面的扫描电镜图；图3是图2中A区域的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取40%～75%的Ag粉、20%～40%的Cu粉、1%～10%的TiB2粉及4%～10%的TiH2粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分～350转/分的速度球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；三、按复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.5～2称取经步骤一得到的复合钎料与粘结剂，并将复合钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为100μm～300μm，得到待焊件；四、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，先抽真空至5×10-4Pa～2×10-3Pa，接着以20℃/min升温至450℃，保温10min～30min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温20min～40min后，再以10℃/min速度升温至900℃～1000℃，保温5min～30min后，再以3℃/min～6℃/min速度降温至450～300℃，再随炉冷却至常温，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头。
本实施方式的复合钎料中所添加TiH2在750℃保温时，分解为活性Ti与H2，H2随即挥发，在钎焊温度区间内，活性Ti与Ag和Cu形成共晶。其中活性Ti一部分与陶瓷发生界面反应钎焊连接，另一部分活性Ti与所添加的TiB2粉末发生原位反应，生成稳定且弥散分布于接头中的TiB晶须，该TiB晶须的长径比为10～32，晶须的直径为10nm～50nm，而且原位自生于接头之中，因此具有与接头基体相容性好、尺寸小且可控、分布均匀，不偏聚，在提高接头力学性能的同时，有效的缓解接头应力，达到提高陶瓷间连接强度的目的。本实施方式制备的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为70MPa～165MPa，比无增强相接头强度提高了95%～195%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的粘结剂按质量百分比由1%的丙三醇、3%的蒸馏水和96%的羟乙基纤维素混合而成。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中按质量百分比称取41%～71%的Ag粉、22%～35%的Cu粉、2%～8%的TiB2粉及5%～8%的TiH2粉。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中按质量百分比称取62%的Ag粉、26%的Cu粉、6%的TiB2粉及6%的TiH2粉。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中按质量百分比称取60%的Ag粉、28%的Cu粉、5%的TiB2粉及7%的TiH2粉。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中球磨机的转速为310转/分～340转/分、球磨时间为1.5h～4.5h。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中球磨机的转速为320转/分、球磨时间为3.0h。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.8～1.8、涂覆层的厚度为100μm～200μm。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中复合钎料与粘结剂的体积比为1:1.3、涂覆层的厚度为200μm。其它步骤与参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中真空钎焊炉的真空度为8×10-4Pa～1.5×10-3Pa。其它步骤与参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中真空钎焊炉的真空度为1.2×10-3Pa。其它步骤与参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤四中真空钎焊炉在450℃时的保温时间为12min～28min，在750℃时的保温时间为25min～38min，然后升温至920℃～980℃，保温8min～28min，再以3.5℃/min～5.5℃/min速度降温至430～320℃。其它步骤与参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤四中真空钎焊炉在450℃时的保温时间为20min，在750℃时的保温时间为30min，然后升温至950℃，保温20min，再以4℃/min速度降温至380℃。其它步骤与参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取66.7%的Ag粉、25.2%的Cu粉、1.1%的TiB2粉及7.5%的TiH2粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分的速度球磨3h，得到复合钎料；二、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；三、按复合钎料与粘结剂的体积比为1:1称取经步骤一得到的复合钎料与粘结剂，并将复合钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为200μm，得到待焊件；四、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，以20℃/min升温至450℃，保温10min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温30min后，再以10℃/min速度升温至900℃，保温10min后，再以5℃/min速度降温至400℃，再随炉冷却至常温，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头;步骤二中所述的陶瓷为Al2O3陶瓷。
本实施方式中，作为对比的陶瓷钎焊接头按以下步骤进行：a、按质量百分比称取69.1%的Ag粉、26.4%Cu粉、和4.5%的TiH2粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分的速度球磨3h，得到钎料；b、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；c、按钎料与粘结剂的体积比为1:1称取经步骤一得到的钎料与粘结剂，并将钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为150μm，得到待焊件；d、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空至1.5×10-3Pa，接着以20℃/min升温至450℃，保温20min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温30min后，再以10℃/min速度升温至900℃，保温10min后，再以5℃/min速度降温至400℃，随炉冷却至常温，得到陶瓷钎焊接头；步骤二中所述的陶瓷为Al2O3陶瓷。
该作为对比的Al2O3陶瓷钎焊接头的扫描电镜图如图1所示，在母材与焊缝处形成界面反应层，焊缝中主要是Ag、Cu固溶体，无任何增强相。该Al2O3陶瓷钎焊接头在INSTRON-1185万能材料试验机上测试接头抗压剪强度，常温静载，试验加载速率为0.5mm/s，测试结果为接头抗压剪强度为56MPa。
本实施方式得到的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头断面的扫描电镜图如图2所示，图2中A区域的放大图如图3所示，从图2中可以看出，TiB晶须在接头中呈弥散状态且分布均匀，不偏聚；从图3中可以看出原位生成TiB晶须的直径为10nm～50nm，长径比为10～32；本实施方式制备的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头中TiB晶须与接头基体相容性好，在提高接头力学性能的同时，有效的缓解接头应力。在INSTRON-1185万能材料试验机上测试接头压剪强度，常温静载，试验加载速率为0.5mm/s，制备的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为118MPa，比无增强相接头强度提高了109%。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四不同的是：步骤一中按质量百分比称取63.2%的Ag粉、24.1%的Cu粉、5.0%的TiB2粉及7.7%的TiH2粉并加入到球磨机中。其它步骤与参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式得到的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为110MPa，比无增强相接头强度提高了96%。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十四不同的是：步骤一中按质量百分比称取64.7%的Ag粉、19.9%的Cu粉、7.0%的TiB2粉及8.4%的TiH2粉并加入到球磨机中。其它步骤与参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式得到的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为165MPa，比无增强相接头强度提高了195%。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十四不同的是：步骤二中所述的陶瓷为Si3N4陶瓷。其它步骤与参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式中作为对比的无增强相接头的抗压剪强度为88MPa。
本实施方式得到的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为175MPa，比无增强相接头强度提高了99%。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十四不同的是：步骤二中所述的陶瓷为SiC陶瓷，其它步骤与参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式中作为对比的无增强相接头的抗压剪强度为43MPa。
本实施方式得到的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为84MPa，比无增强相接头强度提高了95.3%。

Claims (9)

1.一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取40%～75%的Ag粉、20%～40%的Cu粉、1%～10%的TiB2粉及4%～10%的TiH2粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分～350转/分的速度球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；三、按复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.5～2称取经步骤一得到的复合钎料与粘结剂，并将复合钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为50μm～300μm，得到待焊件；四、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，先抽真空至5×10-4Pa～2×10-3Pa，以20℃/min升温至450℃，保温10min～30min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温20min～40min后，再以10℃/min速度升温至900℃～1000℃，保温5min～30min后，再以3℃/min～6℃/min速度降温至450～300℃，再随炉冷却至常温，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤三中所述的粘结剂按质量百分比由1%的丙三醇、3%的蒸馏水和96%的羟乙基纤维素混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取41%～71%的Ag粉、22%～35%的Cu粉、2%～8%的TiB2粉及5%～8%的TiH2粉。
4.根据权利要求3所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤一中球磨机的转速为310转/分～340转/分、球磨时间为1.5h～4.5h。
5.根据权利要求3所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤一中球磨机的转速为320转/分、球磨时间为3.0h。
6.根据权利要求1、2或4所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤三中复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.8～1.8、涂覆层的厚度为100μm～200μm。
7.根据权利要求6所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤四中真空钎焊炉的真空度为8×10-4Pa～1.5×10-3Pa。
8.根据权利要求1、2、4或7所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤四中真空钎焊炉在450℃时的保温时间为12min～28min，在750℃时的保温时间为25min～38min，然后升温至920℃～980℃，保温8min～28min，再以3.5℃/min～5.5℃/min速度降温至430～320℃。
9.根据权利要求1、2、4或7所述的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，其特征在于步骤四中真空钎焊炉在450℃时的保温时间为20min，在750℃时的保温时间为30min，然后升温至950℃，保温20min，再以4℃/min速度降温至380℃。
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