CN102391015A - SiC陶瓷表面处理方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC陶瓷表面处理方法及其用途，其特征在于，包括下述步骤：先清洗SiC陶瓷表面，然后制备TiH2膏剂，并在陶瓷表面涂敷TiH2膏剂，待干燥后，置于真空炉内热处理以使TiH2完全分解形成活性Ti，并使Ti与SiC反应在陶瓷体表面形成具有一定金属性和高稳定性的Ti(C，Si)复合陶瓷层。本发明可在SiC陶瓷-金属基复合材料或复合部件的制备或SiC陶瓷作为发热体或锅体在与熔融有色金属接触过程中，阻挡金属熔体对SiC陶瓷基体的熔解，或提高润湿性，改善界面结合，从而使得后续制备的复合材料或结构、焊接部件或与金属熔体接触的陶瓷部件具有高可靠性、使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC陶瓷表面处理方法，以及在陶瓷-金属复合材料、陶瓷焊接和有色金属熔融等领域的用途，SiC陶瓷包括全SiC陶瓷和SiC基复合陶瓷。
背景技术
SiC陶瓷因其优良的物理、力学和化学综合性能(如高强度、高模量、高硬度、高热导、高电导、耐磨、耐磨蚀、抗热震、抗蠕变、抗氧化、低热膨胀系数)，与金属材料形成复合材料或复合结构(如复合装甲、陶瓷/金属焊接部件)，在制造制备耐磨部件、高温构件和防护结构，以及在有色金属熔融等领域中具有非常重要的作用。然而，在一定温度下SiC几乎可以与绝大多数金属元素发生化学反应，特别是与Fe、Co、Ni和Cu元素高温条件下接触会导致石墨化反应，从而使得大量的石墨(C)在复合材料或复合结构的陶瓷/金属界面析出，或使得与熔融金属接触的SiC陶瓷体大量被熔解，结果导致相关部件严重失效。
关于SiC陶瓷材料表面的处理方法，目前应用和研究的主要就是在SiC陶瓷表面形成金属膜层，如中国专利文ZL200710035759.3“一种高性能陶瓷表面金属化处理工艺”是通过电镀和烧镍在材料表面形成金属化层；中国专利ZL200410012575.1“表面合金化陶瓷及制备方法”是利用复合靶对陶瓷材料表面进行合金化处理；中国专利ZL200510029905.2“SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法”，CN1740382A和ZL200510029906.7“SiC陶瓷颗粒表面镀钨方法”则是利用化学镀的方法对陶瓷颗粒表面进行化学镀铜和镀钨处理；中国专利200910092748.8在进行陶瓷-金属连接过程中通过将陶瓷浸入铝或铝合金熔液中让陶瓷表面粘附一层铝或铝合金薄膜来对陶瓷材料进行表面处理。
关于SiC(包括陶瓷、颗粒和纤维)的表面处理方法，也主要采用表面氧化处理的方法，如中国专利ZL200510046691.X“三维网络陶瓷-金属摩擦复合材料的真空-气压铸造方法”在制备陶瓷-金属复合材料中采用表面预氧化处理、无机物改性或粉末冶金方法来表面预处理，值得指出的是该专利中的无 机物改性中的“无机物”也为氧化物，粉末冶金方法采用的是镍、铁或铬粉在氢气中处理；中国论文文献(王日初等，SiC颗粒表面处理对6066 Al复合材料力学性能的影响，中南大学学报，2005，36(3)：369-374；王春华等，SiC颗粒表面处理对SiC/Cu复合材料性能的影响，机械工程材料，2010，34(10)：36-39；黎军，SiC表面处理对Si3N4-SiC材料显微结构的影响，佛山陶瓷，2004，10：7-8；朱祖铭等，SiC纤维表面改性对SiCw/Al复合材料界面强度的影响，金属学报1996，32(9)：103-108)或者采用高温氧化(+酸洗)对SiC颗粒进行表面处理或者采用SiO2和C对SiC纤维进行表面改性。
另外，尽管中国专利ZL200710018637.3“一种ZrO2陶瓷与不锈钢或Al2O3陶瓷无压钎焊的方法”和ZL200910003519.4“一种ZrO2陶瓷与Al2O3陶瓷无压钎焊的方法”也采用过TiH2粉末，但其只是针对ZrO2陶瓷焊接过程中通过TiH2粉末的分解提供活性Ti源来实现ZrO2陶瓷与不锈钢或Al2O3陶瓷的无压钎焊。
发明内容
本发明基于SiC陶瓷/金属界面或SiC陶瓷与金属熔体接触面的可靠性考虑，其目的在于提供一种SiC陶瓷表面处理方法，在SiC陶瓷表面形成一层具有一定金属性和高稳定性的Ti(C，Si)复合陶瓷层。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种SiC陶瓷表面处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)SiC陶瓷体的表面清洗处理：将SiC陶瓷体用稀碱溶液煮洗，然后用自来水冲洗，再用无水乙醇或丙酮超声清洗，或采用陶瓷清洗剂清洗，干燥即可；
(2)制备TiH2膏剂：往内置磨细的TiH2粉末的玻璃瓶中，加入草酸乙二酯，超声处理至少10min，再往瓶内加入胶棉溶液，搅拌30min以上制得TiH2膏剂，其中TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶4～10ml∶4～10ml；
(3)TiH2膏剂涂敷：将制好的TiH2膏剂涂敷于步骤(1)清洁处理后的SiC陶瓷体表面或将SiC陶瓷体蘸入TiH2膏剂中，形成TiH2涂层，自然干燥或烘干；
(4)真空热处理：将形成TiH2涂层的SiC陶瓷置于高温真空炉中，抽真空至≤10-1Pa，加热到400～700℃之间的至少一个温度，保温10～30min，继续 加热至800～1400℃，保温5～30min，最后冷却至室温，取出热处理后的SiC陶瓷。SiC陶瓷体包括SiC陶瓷支架、多孔SiC陶瓷件、SiC陶瓷板、SiC陶瓷焊接件、SiC陶瓷发热元件或锅体部件。
上述方法中，步骤(2)所述磨细的TiH2粉末，是用市售的TiH2粉末加无水乙醇球磨80h，烘干后过200目筛所得到的。
步骤(4)所述加热到400～700℃之间的至少一个温度，是以≤20℃/min的升温速率进行的。
本发明方法的用途，包括制备SiC陶瓷支架/铸铁复合材料、制备多孔SiC陶瓷/Cu复合材料、制备多孔SiC陶瓷/Cu复合材料、制备钢封装SiC陶瓷装甲和SiC陶瓷与Co基或Ni基高温合金真空钎焊。
本发明的有益效果是，可在SiC陶瓷-金属基复合材料或复合部件的制备或SiC陶瓷作为发热体或锅体在与熔融有色金属接触过程中，阻挡金属熔体对SiC陶瓷基体的熔解，或提高润湿性，改善界面结合，从而使得后续制备的复合材料或结构、焊接部件或与金属熔体接触的陶瓷部件具有高可靠性、使用寿命长等优点。
附图说明
图1为涂敷TiH2的SiC陶瓷体剖面示意图。其中图1(a)为SiC陶瓷单表面涂敷TiH2；图1(b)为SiC陶瓷所有表面涂敷TiH2。图中，1、SiC陶瓷体；2、TiH2涂层。
图2为经过热处理后的SiC陶瓷剖面示意图。其中图2(a)为单表面处理后的SiC陶瓷；图2(b)为所有表面处理后的SiC陶瓷。图中，1、SiC陶瓷体；3、Ti(C，Si)复合陶瓷层。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。
如图1和图2所示，本发明SiC陶瓷表面处理工艺，包括
(1)SiC陶瓷体的表面清洗处理；
将SiC陶瓷体放入稀碱溶液中煮洗20min左右，稀碱溶液配方为：30～50g/L NaOH+20～30g/L Na2CO3+5～10g/L Na2SiO3+1～3g/L OP-10乳化剂 (浣基酚聚)+40～60g/L Na3PO4·12H2O。或采用陶瓷清洗剂清洗，然后用大量自来水冲洗，或再用无水乙醇或丙酮超声清洗20min，取出干燥即可。
(2)TiH2膏剂的制备：
先将市售的TiH2粉末，加无水乙醇，球磨80h，烘干，过200目筛，再往内置磨细的TiH2粉末的玻璃瓶中，加入草酸乙二酯，超声处理20min，然后再往瓶内加入胶棉溶液(火棉胶)，用玻璃棒搅拌30min以上待用。其中TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶4～10ml∶4～10ml。
(3)TiH2膏剂的涂敷及干燥；
将制好的TiH2膏剂涂敷于清洁处理后的SiC陶瓷体的表面(单面或所有表面)或将SiC陶瓷体蘸入TiH2膏剂中，形成TiH2涂层。
(4)真空热处理：
将涂敷TiH2膏剂的SiC陶瓷置于高温真空炉中，抽真空至≤10-1Pa，并以≤20℃/min的升温速率加热到400～700℃之间的至少一个温度，保温10～30min，然后继续加热至800～1400℃，保温5～30min，最后冷却至室温，取出，真空热处理以使TiH2完全分解形成活性Ti，并使Ti与SiC反应在陶瓷体表面形成Ti(C，Si)复合陶瓷层。
SiC陶瓷体包括SiC陶瓷支架、多孔SiC陶瓷件、SiC陶瓷板、SiC陶瓷焊接件、SiC陶瓷发热元件或锅体部件。
实施例1
采用砂型铸造工艺制备SiC陶瓷支架-铸铁复合材料过程中的SiC陶瓷表面处理方法
(一)SiC陶瓷表面处理
(1)SiC陶瓷表面清洗处理：将SiC陶瓷支架经过稀碱煮洗20min后，采用大量自来水冲洗，然后用无水乙醇超声清洗20min，取出并用吹风机吹干。
(2)TiH2膏剂制备：先将市售的TiH2粉末，加无水乙醇，滚混球磨80h，烘干，过200目筛，再往内置磨细的TiH2粉末的玻璃瓶中，加入草酸乙二酯，超声处理20min，然后再往瓶内加入胶棉溶液(火棉胶)，用玻璃棒搅拌60min待用。其中TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶4ml∶4ml。
(3)TiH2膏剂涂敷及干燥：采用手工笔涂法将调好TiH2膏剂涂敷于清洁处理后的SiC陶瓷支架所有表面，形成TiH2涂层。将涂敷有TiH2涂层的SiC陶瓷支架置于阳光下晒干即可。
(4)真空热处理：将涂敷及干燥好的SiC陶瓷支架置于真空炉内，抽真空至10-1Pa以上，并以20℃/min的升温速率加热到450℃，保温30min，继续加热到700℃，保温10min，然后再继续加热至800℃，保温30min，最后随炉冷至室温，取出。
(二)SiC陶瓷支架/铸铁复合材料的制备
将表面处理好的SiC陶瓷支架固定砂型腔体内，采用砂型铸造工艺将熔融的白口铸铁(3Cr14Mn4B)进行浇注，待冷却后取出即可。
实施例2
采用真空熔渗法制备多孔SiC陶瓷/Cu复合材料过程中的SiC陶瓷表面处理方法
(一)SiC陶瓷表面处理
(1)SiC陶瓷表面清洗处理：将多孔SiC陶瓷经过稀碱煮洗20min后，采用大量自来水冲洗，然后用无水乙醇超声清洗20min，取出并用吹风机吹干。
(2)TiH2膏剂制备：本步骤工艺同实施例1。
(3)TiH2膏剂涂敷及干燥：将清洗好的多孔SiC陶瓷蘸入上述TiH2膏剂中，待超声震荡20min后，取出置于真空干燥箱内80℃烘干即可。
(4)真空热处理：待蘸有TiH2膏剂并干燥好的多孔SiC陶瓷支架置于真空炉内，抽真空至10-1Pa以上，并以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温30min，然后在继续加热至1000℃，保温20min，最后随炉冷至室温，取出。
(二)多孔SiC陶瓷/Cu复合材料的制备
将表面处理好的多孔SiC陶瓷体置于模具内，并将洁净的Cu块叠置在多孔SiC陶瓷体上并一起置于真空炉内，加热至高于Cu熔点以上温度进行的真空熔渗。
实施例3
采用砂型铸造法制备钢封装SiC陶瓷装甲过程中的SiC陶瓷表面处理方法
(一)SiC陶瓷表面处理
(1)SiC陶瓷表面清洗处理：本步骤工艺同实施例1。
(2)TiH2膏剂制备：除了TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶10ml∶10ml外，本步骤工艺同实施例1。
(3)TiH2膏剂涂敷及干燥：本步骤工艺同实施例1。
(4)真空热处理：将涂敷有TiH2膏剂并干燥好的SiC陶瓷板置于真空炉内，抽真空至10-1Pa以上，并以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温20min，然后在继续加热至1400℃，保温5min，最后随炉冷至室温，取出。
(二)钢封装SiC陶瓷复合装甲的制备
将表面处理好的SiC陶瓷板悬空固定砂型腔体内，采用砂型铸造工艺将熔融的装甲钢或不锈钢进行浇注，待冷却后取出即可。
实施例4
SiC陶瓷与Co基或Ni基高温合金真空钎焊过程中的SiC陶瓷表面处理方法
(一)SiC陶瓷表面处理
(1)SiC陶瓷表面清洗处理：将SiC陶瓷件经过稀碱煮洗20min后，采用大量自来水冲洗，然后用丙酮超声清洗20min，取出并用吹风机吹干。
(2)TiH2膏剂制备：除了TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶8ml∶5ml外，本步骤工艺同实施例1。
(3)TiH2膏剂涂敷及干燥：采用手工笔涂法将调好TiH2膏剂涂敷于清洁处理后的SiC陶瓷钎焊表面，形成TiH2涂层。将涂敷有TiH2涂层的SiC陶瓷件置于阳光下晒干即可。
(4)真空热处理：将涂敷有TiH2膏剂并干燥的SiC陶瓷件置于真空炉内，抽真空至10-1Pa以上，并以15℃/min的升温速率加热到450℃，保温30min，继续加热到700℃，保温20min，然后在继续加热至1200℃，保温10min，最后随炉冷至室温，取出。
(二)SiC陶瓷与Co基或Ni基高温合金的真空钎焊
将SiC陶瓷、高温钎料(BNi-5，即Ni-19Cr-10Si，原子数百分比)和Co基(如X40M)或Ni基(如GH4169)高温合金装配好并置于真空炉内，抽真空至1×10-2Pa以上，以≤10℃/min的升温速率加热到1100℃，然后再以≤5℃/min的升温速率加热到1180℃，保温20min，最后降温取出焊接件即可。
实施例5
与熔融有色金属接触的SiC陶瓷发热体或锅体部件的表面处理方法。
(1)SiC陶瓷表面清洗处理：对SiC陶瓷发热体外表面或锅体内表面先采用商用陶瓷清洗剂清洗，再采用大量自来水冲洗，待彻底晒干或风干。
(2)TiH2膏剂制备：本步骤工艺同实施例4。
(3)TiH2膏剂涂敷及干燥：采用手工笔涂法将调好TiH2膏剂涂敷于清洁处理后的SiC陶瓷发热体外表面或锅体内表面，形成TiH2涂层。将涂敷有TiH2涂层的SiC陶瓷发热体或锅体置于阳光下晒干即可。
(4)真空热处理：待涂敷有TiH2膏剂并干燥好的SiC陶瓷发热体外或锅体置于真空炉内，抽真空至10-1Pa以上，并以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温30min，然后在继续加热至1400℃，保温20min，最后随炉冷至室温，取出。
本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的、而不是限制性的。特别是，本发明可与实施方案后续的铸造、焊接等工序一体化使用。
Claims (7)
1.一种SiC陶瓷表面处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)SiC陶瓷体的表面清洗处理：将SiC陶瓷体用稀碱溶液煮洗，然后用自来水冲洗，再用无水乙醇或丙酮超声清洗，或采用陶瓷清洗剂清洗，干燥即可；
(2)制备TiH2膏剂：往内置磨细的TiH2粉末的玻璃瓶中，加入草酸乙二酯，超声处理至少10min，再往瓶内加入胶棉溶液，搅拌30min以上制得TiH2膏剂，其中TiH2粉末∶草酸乙二酯∶胶棉溶液＝5g∶4～10ml∶4～10ml；
(3)TiH2膏剂涂敷：将制好的TiH2膏剂涂敷于步骤(1)清洁处理后的SiC陶瓷体表面或将SiC陶瓷体蘸入TiH2膏剂中，形成TiH2涂层，自然干燥或烘干；
(4)真空热处理：将形成TiH2涂层的SiC陶瓷置于高温真空炉中，抽真空至≤10-1Pa，加热到400～700℃之间的至少一个温度，保温10～30min，继续加热至800～1400℃，保温5～30min，最后冷却至室温，取出热处理后的SiC陶瓷；
所述SiC陶瓷体包括SiC陶瓷支架、多孔SiC陶瓷件、SiC陶瓷板、SiC陶瓷焊接件、SiC陶瓷发热元件或锅体部件。
2.如权利要求1所述的SiC陶瓷表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述磨细的TiH2粉末，是用市售的TiH2粉末加无水乙醇球磨80h，烘干后过200目筛所得到的。
3.如权利要求1所述的SiC陶瓷表面处理方法，其特征在于，步骤(4)所述加热到400～700℃之间的至少一个温度，是以≤20℃/min的升温速率进行的。
4.一种权利要求1所述SiC陶瓷表面处理方法的用途，其特征在于，将表面处理好的SiC陶瓷支架固定于砂型腔体内，采用砂型铸造工艺将熔融的白口铸铁进行浇注，待冷却后取出即得SiC陶瓷支架/铸铁复合材料。
5.一种权利要求1所述SiC陶瓷表面处理方法的用途，其特征在于，将表面处理好的SiC陶瓷板悬空固定砂型腔体内，采用砂型铸造工艺将熔融的装甲钢或不锈钢进行浇注，待冷却后取出即得钢封装的SiC陶瓷装甲。
6.一种权利要求1所述SiC陶瓷表面处理方法的用途，其特征在于，将表面处理好的多孔SiC陶瓷件置于模具内，并将洁净的Cu块叠置在多孔SiC陶瓷件上并一起置于真空炉内，加热至高于Cu熔点以上温度进行的真空熔渗，出炉后得多孔SiC陶瓷/Cu复合材料。
7.一种权利要求1所述SiC陶瓷表面处理方法的用途，其特征在于，将表面处理好的SiC陶瓷焊接件、高温钎料和Co基或Ni基高温合金装配好并置于真空炉内，抽真空至1×10-2Pa以上，以≤10℃/min的升温速率加热到1100℃，然后再以≤5℃/min的升温速率加热到1180℃，保温20min，降温取出钎焊件即可。
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