CN101830731A - 一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其将制备的浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，经烘干处理，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧(TIG)熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上得到与基体紧密结合的陶瓷层。本发明操作简单，效率高，具有成本低、涂层美观、与基体能形成冶金结合的优点。制备的陶瓷涂层成分可控、涂层厚度大、抗氧化、抗烧蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷复合材料制备方法，具体的说是一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
碳材料具有低密度、高比强、抗热震、耐烧蚀，以及显著的高温及超高温力学性能保持率等一系列优点，在航天、航空领域作为热结构材料极具应用潜力。然而一个不能忽视的问题就是碳材料在高温下非常容易被氧化，在高于450℃氧化气氛中开始发生显著氧化反应，并且随着温度的升高反应更加剧烈，从而限制了其在高温领域的广泛应用。由此解决碳材料高温氧化防护问题是充分利用碳材料的前提。目前在碳材料表面制备抗氧化保护层的方法主要有气相沉积法、包埋法、溶胶-凝胶法等。这些方法存在的主要问题是：1）效率低、生产周期长、制造成本高。例：气相沉积法、包埋法，沉积速度慢、效率低、涂层薄；溶胶-凝胶法由于体积收缩致使一次烧成的陶瓷涂层密度较低，强度不高，需经反复浸渍以提高材料密度与强度，因而制备周期较长，而且涂层在干燥过程中易产生开裂。2）工艺复杂、灵活性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、产率高、成本低、灵活高效的碳材料表面陶瓷涂层的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：称取粒度200～250目，熔点高于2500℃的高熔点碳化物（TiC、SiC、ZrC、HfC）粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按碳化物和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成各种高熔点碳化物浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～200℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.把粘有覆层材料的碳材料基体，与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的高熔点碳化物陶瓷层。
本发明解决上述技术问题采用的另一种技术方案是：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：石墨粉与Si及第ⅣB族过渡族金属粉（Ti、Zr、Hf）按摩尔比0.2:1～0.6:1的比例均匀混合,加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成Si或第ⅣB族过渡族金属粉+石墨粉浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～100℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置，钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的陶瓷层。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案还可以是：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：0.1～0.6摩尔第ⅣB族过渡族金属（Ti、Zr、Hf）粉、1摩尔B4C粉末，和1～10摩尔SiC粉均匀混合，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成第ⅣB族过渡族金属粉+B4C+SiC粉浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～100℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置，钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的陶瓷层。
本发明通过制备合适的浆料，涂覆在碳材料基体上，通过对涂在碳材料基体上覆层材料进行TIG熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，并与碳材料基体中的碳发生冶金反应，冷却后在碳材料基体表面形成与基体紧密结合的陶瓷层。本发明在碳材料表面制备陶瓷涂层，操作简单，效率高，具有成本低、涂层美观、与基体能形成冶金结合的优点。制备的陶瓷涂层成分可控、涂层厚度大、抗氧化、抗烧蚀，本发明可用于碳材料表面多种陶瓷涂层的制备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本发明一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其包括以下步骤：
a.浆料的制备：称取粒度200～250目，熔点高于2500℃的高熔点碳化物（TiC、SiC、ZrC、HfC）粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按碳化物和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成各种高熔点碳化物浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～200℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.把粘有覆层材料的碳材料基体，与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的高熔点碳化物陶瓷层。
本发明制备方法步骤a浆料的制备中，其原料还可以是：石墨粉与Si及第ⅣB族过渡族金属粉（Ti、Zr、Hf）按摩尔比0.2:1～0.6:1的比例均匀混合，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成Si或第ⅣB族过渡族金属粉+石墨粉浆料。由于碳材料基体中的碳，在TIG熔敷过程中会扩散进入覆层材料，所以浆料中石墨:硅或石墨:过渡族金属摩尔比在0.2:1～0.6:1的范围内，不能超过0.8:1，否则会降低涂层质量。由于过渡族金属（Ti、Zr、Hf）较活泼，该制备方法步骤b要在80℃～100℃进行烘干处理，而且制备方法步骤c要在钢质保护箱中操作。使用时，将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置；钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接。
本发明制备方法步骤a浆料的制备中，其原料还可以是：0.1～0.6摩尔第ⅣB族过渡族金属（Ti、Zr、Hf）粉、1摩尔B4C粉末，和1～10摩尔SiC粉均匀混合，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成第ⅣB族过渡族金属粉+B4C+SiC粉浆料。制备方法步骤b要在80℃～100℃进行烘干处理，而且制备方法步骤c要在钢质保护箱中操作。
实施例一：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其包括以下步骤：a.将200目的SiC粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按SiC粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成SiC浆料。b.将浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经200℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料。c.把粘有覆层材料的碳材料基体，与电源的正极相接，在电流120A，电弧电压15～20V，熔敷速度6m/h，氩气流量5L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行TIG熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上得到与基体紧密结合的SiC陶瓷层。
实施例二：本实施方式与实施例一不同的是，a步骤为：将250目的TiC粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按TiC粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成TiC浆料。b.将浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料。c步骤为：把粘有覆层材料的碳材料基体直接与电源的正极相接，在电流160A，电弧电压15～20V，熔敷速度8m/h，氩气流量6L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上覆层材料进行TIG熔敷。其它步骤和工艺条件与实施例一相同。在电弧热的作用下使TiC熔化，冷却后在碳材料基体上得到与基体紧密结合的TiC陶瓷层。
实施例三：本实施方式与实施例一不同的是，a步骤为：将250目的ZrC粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按ZrC粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成ZrC浆料。b.将浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经120℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料。c步骤为：把粘有覆层材料的碳材料基体直接与电源的正极相接，在电流140A，电弧电压15-20V，熔敷速度7m/h，氩气流量8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上覆层材料进行TIG熔敷。其它步骤和工艺条件与实施例一相同。在电弧热的作用下使ZrC熔化，冷却后在碳材料基体上得到与基体紧密结合的ZrC陶瓷层。
实施例四：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其包括以下步骤：a.将1摩尔Zr粉与0.6摩尔石墨粉均匀混合，加入3～5wt%糖作为粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例加入去离子水，进行充分搅拌，制成浆料。b.将浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃烘干处理，在碳基体上形成均匀覆层。c.把粘有覆层材料的碳材料基体放在充氩保护的箱体内,箱体与电源的正极相接，在电流135A，电弧电压15～20V，熔敷速度7m/h，氩气流量8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上覆层材料进行TIG熔敷。在电弧热的作用下，使Zr+C→ZrC。经XRD分析证明，在碳材料基体上，得到ZrC陶瓷涂层。
实施例五：本实施方式与实施例四不同的是，a步骤为：将1摩尔Ti粉与0.4摩尔石墨粉均匀混合，加入3～5wt%糖作为粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例加入去离子水，进行充分搅拌，制成浆料。其它步骤和工艺条件与实施例四相同。在电弧热的作用下,使Ti+C→TiC。经XRD分析证明，在碳材料基体上，得到TiC陶瓷涂层。
实施例六：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其包括以下步骤：a．将1摩尔Si粉与0.2摩尔石墨粉均匀混合，加入3～5wt%糖作为粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例加入去离子水，进行充分搅拌，制成浆料。b.将浆料均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经100℃烘干处理，在碳基体上形成均匀覆层。c.把粘有覆层材料的碳材料基体放在充氩保护的箱体内,箱体与电源的正极相接，在电流120A，电弧电压15-20V，熔敷速度6m/h，氩气流量7L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上覆层材料进行TIG熔敷。在电弧热的作用下,使Si+C→SiC。经XRD分析证明，在碳材料基体上，得到SiC陶瓷涂层。
实施例七：一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其包括以下步骤：a.浆料的制备：将1摩尔B4C粉末，5摩尔SiC粉末，与0.3摩尔Zr粉进行混合,加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成Zr金属粉+B4C+SiC粉浆料；b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～100℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；c.将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置，钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流145A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，在电弧热的作用下,使3Zr+B4C+5SiC→2ZrB2+ZrC+5SiC，经XRD分析证明，在碳材料基体上，得到ZrC-ZrB2-SiC-B4C陶瓷涂层。
实施例八：本实施方式与实施例七不同的是，a步骤为：将1摩尔B4C粉末，1摩尔SiC粉末，与0.6摩尔Ti粉进行混合,加入3～5wt%糖作为粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1.5的比例加入去离子水，进行充分搅拌，制成浆料。其它步骤和工艺条件与实施例七相同。在电弧热的作用下,使3Ti+B4C+SiC→TiC+2TiB2+SiC，经XRD分析证明，在碳材料基体上，得到TiC-TiB2-SiC-B4C陶瓷涂层。
实施例九：本实施方式与实施例七不同的是，a步骤为：将1摩尔B4C粉末，10摩尔SiC粉末，与0.1摩尔Hf粉进行混合,加入3～5wt%糖作为粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例加入去离子水，进行充分搅拌，制成浆料。其它步骤和工艺条件与实施例七相同。在电弧热的作用下,使3Hf+B4C+10SiC→2HfB2+HfC+10SiC，在碳材料基体上，得到HfC-HfB2-SiC-B4C陶瓷涂层。
Claims (3)
1.一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：称取粒度200～250目，熔点高于2500℃的高熔点碳化物（TiC、SiC、ZrC、HfC）粉，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按碳化物和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成各种高熔点碳化物浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～200℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.把粘有覆层材料的碳材料基体，与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的高熔点碳化物陶瓷层。
2.一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：石墨粉与Si及第ⅣB族过渡族金属粉（Ti、Zr、Hf）按摩尔比0.2:1～0.6:1的比例均匀混合,加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成Si或第ⅣB族过渡族金属粉+石墨粉浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～100℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置，钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的陶瓷层。
3.一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
a.浆料的制备：0.1～0.6摩尔第ⅣB族过渡族金属（Ti、Zr、Hf）粉、1摩尔B4C粉末，和1～10摩尔SiC粉均匀混合，加入3～5wt%的糖作粘结剂，并按混合粉和去离子水质量比1:1～1:1.5的比例，加入去离子水进行充分搅拌，制成第ⅣB族过渡族金属粉+B4C+SiC粉浆料；
b.将上述制备的浆料，均匀涂在碳材料基体上，涂敷厚度为0.8～1.2mm，并经80℃～100℃烘干处理，使浆料均匀的粘在碳材料基体上，在碳材料基体上形成均匀覆层材料；
c.将粘有覆层材料的碳材料基体放在通有氩气的钢质保护箱内，且位于中央位置，钢质保护箱与电源的正极相接，焊枪与电源负极相接，在电流120～160A，电弧电压15～20V，熔敷速度6～8m/h，氩气流量5～8L/min工艺参数下，对涂在碳材料基体上的覆层材料进行钨极氩弧（TIG）熔敷，使覆层材料在电弧热的作用下发生熔化，冷却后在碳材料基体上，得到与基体紧密结合的陶瓷层。
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