CN107747083A - 一种金属基陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属基陶瓷涂层及其制备方法，采用浸渍提拉法技术，以自制磷酸二氢铝为粘结剂，陶瓷骨料为主要基料，纳米固化剂为辅助基料，通过调节浆料比例达到最佳提拉工艺配比，最后在高温下固化处理，获得具有一定厚度的致密相的陶瓷涂层，其介电击穿强度可到100kV/mm，最高使用温度可达500℃,粘附力可达0级(GB/T 31586.2)。本发明提供的金属基陶瓷涂层不仅具有厚度可控、耐高温、耐酸耐腐蚀、耐磨、抗辐射、致密性度高、绝缘强度高等优点且涂料无毒、无污染、成本低廉、工艺简单、适用于批量生产。

Description

一种金属基陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料表面功能涂层制备技术领域，具体涉及一种金属基陶瓷涂层及其制备方法，特别涉及一种金属基氧化铝陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
金属基陶瓷涂层是指涂在金属表面上的耐热无机保护层或表面膜的总称，它能改变金属底材外表的形貌、结构和性质，从而赋予材料新的性能。
目前，氧化铝陶瓷涂层作为性能优异的涂层之一，是涂层常用的种类，其制备方法大致可以分为：溶胶-凝胶法、气相沉积法、自蔓延高温合成技术(SHS)、激光熔覆技术、热喷涂法(等离子喷涂)、刷涂法等。其中，气相沉积法制备涂层具有速度慢，涂层薄等缺点；自蔓延高温合成技术应用中受原材料体系选择的限制较大，制备较大厚度(几毫米)的致密覆层比较困难；热喷法与激光熔覆需要昂贵的设备，制备厚度较大的覆层材料困难很大，刷涂法则是用刷子将浆料涂覆在基材表面，不仅耗时，而且涂层表面质量一般，不适合大批量生产(曲彦平、马壮，表面技术，39(6)，2010.12)；而溶胶-凝胶法镀膜具有生产成本相对较低、镀膜效率高、镀膜均匀性、膜材料化学组成精确可控等优点，很适合于陶瓷薄膜制备，但是溶胶-凝胶法对基体表面处理要求较高且工艺过程所耗时间较长，而且溶胶-凝胶法中的涂覆步骤所可能涉及的浸渍提拉工艺，由于溶胶-凝胶法制备氧化铝绝缘涂层所使用的浆料大多为氧化铝溶胶，导致采用该工艺时溶胶、均化、凝胶等需要较长的时间且制备的涂层厚度较低，一般为500nm以下，涂层在干燥时易产生开裂等缺点，致使涂层与金属基材料的粘附性较差，对金属基材料保护作用不明显。
发明内容
鉴于现有技术中的不足，本发明提供一种金属基陶瓷涂层及其制备方法。
本发明的技术解决方案：
一方面，本发明提供一种金属基陶瓷涂层的制备方法，通过以下步骤实现：
金属基体表面预处理，
本发明为给后续涂层的制备提供清洁、粗糙、活性更高的金属基体表面，需要对金属基体表面预处理，具体的预处理工艺为本领域公知的技术，可采用如下工艺，也可根据实际选择合适的工艺：首先将金属基体工件表面先用有机溶剂清洗，如丙酮，然后用氢氧化钠溶液除油，最后采用砂纸打磨；
先驱体料浆制备，
将一定比例的磷酸二氢铝粘结剂、水、陶瓷骨料以及固化剂依次混合均匀并进行球磨即得先驱体料浆，其中，球磨时间优选为3～8h，本发明限定的球磨时间保证了浆料的均一、稳定以及好的分散性；
陶瓷涂层制备，
基于所述的金属基体和先驱体料浆，采用浸渍提拉法形成先驱体涂层，并将该先驱体涂层经高温固化处理即得所述的陶瓷涂层；
本发明中，所述的浸渍提拉法具体为：将预处理后的金属基体浸渍在先驱体料浆中，缓慢从溶液中提拉出来，室温阴干固化后，并根据需求反复浸渍- 提拉多次，形成先驱体涂层；
其中，所述的高温固化温度优选为140～220℃；所述的室温优选为20～ 40℃，且室温阴干固化时间优选为10～30min；所述的浸渍-提拉次数依据涂层的厚度决定。
进一步的，所述的金属基体可以为钢基体、铝合金基体、镁铝合金基体等其中，所述钢基体优选为铬氏硬度的碳钢、结构钢等合金材料。
进一步的，所述的磷酸二氢铝粘结剂由磷酸和氢氧化铝粉末制得，且两者的摩尔比为2.14～2.5:1，具体的制备过程为本领域公知的技术，可采用如下工艺，也可根据实际选择合适的工艺：
将磷酸溶液倒入容器中，然后加入氢氧化铝粉末，混合搅拌均匀后在一定温度下进行油浴，即制得液体状磷酸二氢铝成品；
其中，将磷酸溶液的的质量分数为50～70％，氢氧化铝的纯度为纯度为 99.99％，油浴温度为110～170℃，油浴时间为1～2h；
本发明采用自制获得液体状磷酸二氢铝，因为在制备磷酸二氢铝时反应副产物比较多，市售磷酸二氢铝大多纯度不是很高、导致粘附力不是特别理想，容易起泡，本发明则是通过调控磷酸和氢氧化铝粉末的摩尔比(现有技术两者比为3：1)，获得的磷酸二氢铝粘结剂的纯度高，保质期长，粘附力好。
进一步的，所述的磷酸二氢铝:水:陶瓷骨料:固化剂的质量比为3：4～12： 7～15：0.1～1.5，若不在此配比范围，由于粘结剂与陶瓷骨料、固化剂的相互作用会影响涂层对基体的粘附作用。
进一步的，所述的陶瓷骨料为纳米氧化铝、纳米氧化硅中的至少一种，其粒径为20～80nm。
进一步的，所述的固化剂为纳米氧化镁、纳米氧化铜以及纳米氧化锌中的至少一种，其粒径为20～60nm，由于纳米粉的作用，该固化剂不仅提高了涂层的热膨胀系数，减少涂层与基体热膨胀系数不匹配产生的热应力，而且制备的陶瓷涂层在烧结时可以在晶界形成低熔点液相烧结物质，起粘结剂的作用，消除气孔促进致密化。
另一方面，本发明还提供一种金属基陶瓷涂层，采用上述的方法制得。
本发明相对于现有技术的有益效果：
(1)本发明以廉价的磷酸二氢铝为粘结剂，陶瓷骨料为主要基料，固化剂为辅助基料等先制备出先驱体料浆，并避开现有技术常用的喷涂、刷涂等法，而是与浸渍提拉法结合制备陶瓷涂层，应用此种方法，一方面避免了现有技术制备涂层时采用喷涂、刷涂、涂敷等法将浆料涂覆在基材表面所导致的耗时长、涂层表面质量一般、易脱层、不适合大批量生产等缺陷；另一方面也克服现有技术溶胶-凝胶法对基体表面处理要求较高、耗时长，以及所涉及的浸渍提拉工艺采用氧化铝溶胶时导致的(溶胶、均化、凝胶等)耗时长、制备的涂层厚度较低、涂层在干燥时易产生开裂等缺点、涂层与金属基材料的粘附性较差等问题；
(2)本发明提供的制备方法中，结合浸渍提拉工艺，可将涂层料浆充分地铺展在基体材料表面及封填基体材料表面的孔洞等缺陷，此外，进行固化时，磷酸二氢铝受热易发生聚合作用生成链状分子，在较高温度时形成玻璃态而与粉料中的纳米陶瓷骨料、纳米固化剂粘结生成具有高粘结性和热稳定性的物质，减少了基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，相对于铝溶胶与基体材料的范德华力作用，热匹配性能、粘附性更好，不会产生脱层等缺陷；
(3)本发明通过调控浆料配比去平衡热膨胀系数，克服金属与陶瓷间存在的不润湿、不粘附的缺点，可以获得很高的界面结合强度，所制备的涂层厚度可控；又由于纳米粉体的作用从而赋予基体超硬耐磨、耐高温、耐酸耐腐蚀、抗辐射、致密性度高、绝缘强度高等优点，相对于其他方法成本低廉、粘附性好、涂层表面均匀、工艺简单、更适用于工业化生产；
(4)采用本发明的方法制备的金属基陶瓷涂层的介电击穿强度达到100 kV/mm，最高使用温度达到500℃，粘附力可达0级(GB/T 31586.2)。
具体实施方式
以下结合实施方式进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步，但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例。
实施例1
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 120℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.14:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将30g磷酸二氢铝粘结剂、60g水、 90g纳米氧化铝混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍1次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1 所示。
实施例2
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 130℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.16:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将8g磷酸二氢铝粘结剂、16g水、 23.8g纳米氧化铝、2.0g纳米氧化镁混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍2次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
实施例3
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 140℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为3.12:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将9g磷酸二氢铝粘结剂、27g水、 36g纳米氧化铝、1.5g纳米氧化镁混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍 3次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
实施例4
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 160℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.3:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将15g磷酸二氢铝粘结剂、50g水、 65g纳米氧化铝、1g纳米氧化镁混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍2 次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
实施例5
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 160℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.5:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将6g磷酸二氢铝粘结剂、22g水、 28g纳米氧化铝、0.6g纳米氧化镁混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍 2次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
实施例6
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 160℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.16:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将12g磷酸二氢铝粘结剂、36g水、 48g纳米氧化铝、0.8g纳米氧化锌混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍 2次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
实施例7
步骤1，钢基体表面预处理：首先将钢基体工件表面先用丙酮超声清洗30 min、然后用氢氧化钠溶液(质量分数为2～8％)超声除油10min，最后采用 120目的砂纸打磨(为后续涂层提供清洁、粗糙、活性更高的表面)；
步骤2，高纯磷酸二氢铝粘结剂的制备：将质量分数为65％的磷酸溶液倒入三口烧瓶中，然后加入氢氧化铝粉末(纯度为99.99％)，混合搅拌均匀后在 150℃进行油浴1h，即制得液体状磷酸二氢铝成品，且磷酸与氢氧化铝的摩尔比为2.5:1；
步骤3，氧化铝绝缘涂层制备：依次将18g磷酸二氢铝粘结剂、42g水、 54g纳米氧化铝、1.2g纳米氧化铜混合均匀球磨5h后，采用浸渍提拉法浸渍 2次，最后在200℃固化处理即制得氧化铝绝缘涂层。本实施例所得氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
对比例1
和实施例1的区别在于：采用刷涂法将球磨后的料浆覆盖于钢基体表面，最后经硬化即制得氧化铝绝缘涂层。该对比例得到的氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
对比例2
和实施例2的区别在于：浸渍提拉所采用的料浆为：采用10g铝溶胶(大连斯诺化学新材料科学技术有限公司A-4-10)、0.1g纳米氧化铝混合均匀并球磨5h。该对比例得到的氧化铝绝缘涂层的性能如表1所示。
表1实施例和对比例所得氧化铝绝缘涂层的性能测试结果
从表1中可以看出本发明提供的原料结合浸渍提拉工艺制备的金属基陶瓷涂层的介电击穿强度达到100kV/mm，最高使用温度达到500℃，粘附力可达0级(GB/T 31586.2)；而对比例1和2则表明：虽然采用本发明的原料，但采用刷涂、喷涂等工艺制备时，所得到的金属基陶瓷涂层绝缘强度、高温稳定性以及粘附力均较差；同样的，尽管采用浸渍提拉工艺，但由于使用铝溶胶等原料最终得到的陶瓷涂层的绝缘强度、高温稳定性以及粘附力较本发明有很大差距。
上述是结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何在本发明专利核心指导思想下所作的改变、替换、组合简化等都包含在本发明专利的保护范围之内。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知的技术。

Claims (10)

1.一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
金属基体表面预处理，
先驱体料浆制备，
将一定比例的磷酸二氢铝粘结剂、水、陶瓷骨料以及固化剂依次混合均匀并进行球磨即得先驱体料浆；
陶瓷涂层制备，
基于所述的金属基体和先驱体料浆，采用浸渍提拉法形成先驱体涂层，并将该先驱体涂层经高温固化处理即得所述的陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的磷酸二氢铝粘结剂由磷酸和氢氧化铝粉末制得，且两者的摩尔比为2.14～2.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的浸渍提拉法具体为：将预处理后的金属基体浸渍在先驱体料浆中，缓慢从溶液中提拉出来，室温阴干固化后，并根据需求反复浸渍-提拉多次，形成先驱体涂层。
4.根据权利要求1-3所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的高温固化处理的温度优选为140～220℃。
5.根据权利要求1-4所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的磷酸二氢铝:水:陶瓷骨料:固化剂的质量比为3：4～12：7～15：0.1～1.5。
6.根据权利要求1-5所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的金属基体可以为钢基体、铝合金基体、镁铝合金基体中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述钢基体优选为铬氏硬度的碳钢、结构钢等合金材料。
8.根据权利要求1-7所述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷骨料为纳米氧化铝、纳米氧化硅中的至少一种，且其粒径为20～80nm。
9.根据权利要求1-8述的一种金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为纳米氧化镁、纳米氧化铜以及纳米氧化锌中的至少一种，其粒径为20～60nm。
10.一种金属基陶瓷涂层，采用权利要求1-9任一项所述的方法制得。
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