CN110451920A - 聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层材料，包括以下组分：57.4wt％～58.4wt％的微米氧化铝、0.5wt％～1.5wt％的纳米氧化锌、0.4wt％～0.8wt％的镍粉、0.2wt％～1wt％的聚四氟乙烯以及30wt％～50wt％的磷酸二氢铝。本发明还提供了由所述陶瓷涂层材料制备而成的胶黏陶瓷涂层及其制备方法。本发明的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层，采用溶胶凝胶法制备，制备工艺较为简单，不需要结构复杂，精密的涂敷设备，成本低。

Description

聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面材料技术领域，具体涉及一种聚四氟乙烯增强采用溶胶凝胶法制备胶黏陶瓷涂层，制备工艺较为简单，不需要结构复杂，精密的涂敷设备，成本低及其制备方法。
背景技术
工业制造领域及日常生活生产中，绝大多数零部件的表面及接触面是容易通过摩擦、刮碰破损的部分引起零部件功能失效，采用合理的工艺在金属表面涂覆陶瓷涂层是金属表面防护和强化的有效途径。陶瓷材料的离子键和共价键结构，其键能高、原子间结合力强、表面自由能低、原子间距小、堆积致密，这些特性赋予了陶瓷材料高熔点、高硬度、高化学稳定性等优异特性。利用溶胶凝胶法制备陶瓷涂层可赋予金属表面许多金属材料无法比拟的优异性能，新型陶瓷涂层具有高强度、耐腐蚀、耐磨损及化学性质稳定等特性，因此这类材料在我国航空航天、船舶汽车、石油化工、等高技术装备中已成为了一种不可或缺的关键涂层材料。
目前陶瓷涂层的制备有一种高抗磨低摩擦系数热喷涂陶瓷涂层的制备方法(专利号：CN 106086766 B)、一种高韧性MAX相陶瓷涂层及其制备方法(专利号：CN 109628901 A)和一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法(专利号：CN 109440051 A)等。一种高抗磨低摩擦系数热喷涂陶瓷涂层的制备方法和一种高韧性MAX相陶瓷涂层及其制备方法制备陶瓷涂层的工艺比较复杂，不易操作，且需要一定的设备支持；一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法中需采用高温煅烧，并且使电流通过由氢、氦、氩以及氮气组成的混合气体室并击穿而产生放电在阴极和阳极之间产生等离子弧射流等，操作难度大，对操作人员要求高；徐晓燕等学者(碳纳米管增强胶黏陶瓷涂层的制备及性能表征[J].硅酸盐通报,2017，36(10):3516-3520)、黄国栋等(石墨烯对氧化铝胶黏陶瓷涂层摩擦行为的影响[J].热加工工艺，2018，47(10):127-132.)分别将碳纳米管和石墨烯用于胶黏陶瓷涂层的制备，碳纳米管和石墨烯作为一维、二维碳材料，虽具有优良的力学、热学和电学性能，从应用角度来看，碳纳米管和石墨烯的成本昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层，该胶黏陶瓷涂层采用溶胶凝胶法制备，制备工艺较为简单，不需要结构复杂，精密的涂敷设备，成本低。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层材料，包括以下组分：57.4wt％～58.4wt％的微米氧化铝(Al2O3)、0.5wt％～1.5wt％的纳米氧化锌(ZnO)、0.4wt％～0.8wt％的镍粉(Ni)、0.2wt％～1wt％的聚四氟乙烯(PTFE)以及30wt％～50wt％的磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)。
本发明中，微米氧化铝作为骨料，纳米氧化锌和镍粉共同作为固化剂，而磷酸二氢铝作为胶黏剂。
进一步地，所述微米氧化铝的粒度为3μm～4μm，所述纳米氧化锌的粒度为80nm～100nm，所述镍粉的粒度为50μm～100μm。
本发明另一方面提供了一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
a、称取57.4wt％～58.4wt％的微米氧化铝、0.5wt％～1.5wt％的纳米氧化锌、0.4wt％～0.8wt％的镍粉、0.2wt％～1wt％的聚四氟乙烯，混合后球磨2～4h；
b、向球磨后的粉末中加入30wt％～50wt％的磷酸二氢铝，搅拌形成溶胶，再静置，充分反应凝胶；
c、将得到的溶胶凝胶涂覆在预处理的基体上，经固化处理后得到所述聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层。
进一步地，步骤b中，静置时间为1～2天。
进一步地，步骤c中，所述预处理包括：先打磨去除基体表面的锈痕，接着清洗去除基体表面的污渍，烘干后在基体表面打毛。
进一步地，步骤c中，所述基体为45钢。
进一步地，步骤c中，所述固化处理为：首先于室温下固化1～2h，然后升温至50℃，固化0.5～1.5h，接着升温至100℃，固化1～3h，再升温到250℃，固化0.5～1.5h，最后冷却至室温。
本发明中，采用梯度升温制度，能够防止快速加热造成内部热应力不均匀，影响涂层性能。
进一步地，步骤c中，所述固化处理为：首先于室温下固化2h，然后升温至50℃，固化1h，接着升温至100℃，固化2h，再升温到250℃，固化1h，最后冷却至室温。
本发明还提供了由所述的方法制备的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层。
本发明的有益效果：
1.本发明采用溶胶凝胶法制备胶黏陶瓷涂层，制备工艺较为简单，不需要结构复杂，精密的涂敷设备，成本低；对操作者的使用要求较低且对操作人员无危险，同时降低了涂敷设备的局限性；并且胶黏陶瓷涂层的固化温度较低，非常适合一些不耐高温的工业生产设备和场所。
2.本发明的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层，具有摩擦系数低、耐磨寿命长，能够实现良好的耐磨减摩效果，减少金属材料磨损，减缓机械设备及零部件的磨损破坏，延长基体的使用寿命。
3.本发明的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层，制备过程能耗低、绿色无污染。
附图说明
图1是本发明的胶黏陶瓷涂层的制备工艺流程图；
图2是本发明的胶黏陶瓷涂层的制备工艺中固化时间-温度曲线图；
图3是聚四氟乙烯含量为0wt％时胶黏陶瓷涂层的磨损形貌SEM图；
图4是聚四氟乙烯含量为0.8wt％时胶黏陶瓷涂层的磨损形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取58.2wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉、0.2wt％的聚四氟乙烯，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
实施例2
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取58.0wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉、0.4wt％的聚四氟乙烯，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
实施例3
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取57.8wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉、0.6wt％的聚四氟乙烯，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
实施例4
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取57.6wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉、0.8wt％的聚四氟乙烯，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
实施例5
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取57.4wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉、1wt％的聚四氟乙烯，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
对比例1
(1)基体预处理：将45钢基体用砂纸打磨，除去表面锈痕，在无水乙醇中超声清洗15min，去除表面污渍，用去离子水清洗、烘干，最后表面打毛。
(2)浆料配制：按照制备步骤依次称取58.4wt％的骨料微米氧化铝、1wt％的固化剂纳米氧化锌、0.6wt％的镍粉，随后倒入陶瓷罐内在行星式球磨机进行球磨3h；量取40wt％的胶黏剂磷酸二氢铝，并逐渐滴加至球磨后的混料中，充分搅拌形成溶胶，静置1至2天，凝胶；最后，将已混合均匀的料浆均匀涂敷在已预处理过的45钢表面。
(3)固化处理：首先在室温条件下固化2h；然后放入干燥箱中将温度匀速上升到50℃，保温1h；继续匀速升温到100℃，保温2h；最后升温到250℃，保温1h，此时完成整个固化工艺，停止加热，使涂层自然冷却到室温，即为聚四氟乙烯胶黏陶瓷涂层。
上述实施例1～5和对比例1的陶瓷涂层的测试结果如表1所示。
表1实施例1～5和对比例1的陶瓷涂层的测试结果
基体材料 聚四氟乙烯含量(wt％) 摩擦系数
实施例1 45#钢 0.2 0.475
实施例2 45#钢 0.4 0.451
实施例3 45#钢 0.6 0.40
实施例4 45#钢 0.8 0.313
实施例5 45#钢 1.0 0.548
对比例1 45#钢 0 0.483
由表1可以看出，聚四氟乙烯含量在0.8wt％时，摩擦系数最小，聚四氟乙烯具有超低摩擦系数，具有非常优良的减摩作用，在涂层后的基体使用过程中一旦产生摩擦，聚四氟乙烯粒子极易形成粘附于基体和胶黏陶瓷涂层表面的PTFE膜，摩擦表面之间的相对运动逐渐由胶黏陶瓷涂层-其他物体转为胶黏陶瓷涂层-PTFE膜-其他物体，阻止了胶黏陶瓷涂层和其他物体的直接接触，起到固体润滑剂的作用，故能够有效降低陶瓷涂层的摩擦系数，提高涂层的耐磨减摩性能，以保证胶黏陶瓷涂层具有良好的强度和韧性。
图3和图4是聚四氟乙烯含量为0wt％和0.8wt％磨损形貌对比。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层材料，其特征在于，包括以下组分：57.4wt％～58.4wt％的微米氧化铝、0.5wt％～1.5wt％的纳米氧化锌、0.4wt％～0.8wt％的镍粉、0.2wt％～1wt％的聚四氟乙烯以及30wt％～50wt％的磷酸二氢铝。
2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层材料，其特征在于，所述微米氧化铝的粒度为3μm～4μm，所述纳米氧化锌的粒度为80nm～100nm，所述镍粉的粒度为50μm～100μm。
3.一种聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、称取57.4wt％～58.4wt％的微米氧化铝、0.5wt％～1.5wt％的纳米氧化锌、0.4wt％～0.8wt％的镍粉和0.2wt％～1wt％的聚四氟乙烯，混合后球磨2～4h；
b、向球磨后得到的粉末中加入30wt％～50wt％的磷酸二氢铝，搅拌形成溶胶，再静置，充分反应凝胶；
c、将得到的溶胶凝胶涂覆在预处理的基体上，经固化处理后即得到聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层。
4.如权利要求3所述的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤b中，静置时间为1～2天。
5.如权利要求3所述的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述预处理包括：先打磨去除基体表面的锈痕，接着清洗去除基体表面的污渍，烘干后在基体表面打毛。
6.如权利要求3所述的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述基体为45钢。
7.如权利要求3所述的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述固化处理为：首先于室温下固化1～2h，然后升温至50℃，固化0.5～1.5h，接着升温至100℃，固化1～3h，再升温到250℃，固化0.5～1.5h，最后冷却至室温。
8.如权利要求3～7任一项所述的方法制备的聚四氟乙烯增强胶黏陶瓷涂层。
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