CN114381683B - 基体防护涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面防护技术领域，具体涉及一种基体防护涂层的制备方法。所述制备方法包括预处理和类传递膜涂层制备工序，所述类传递摸涂层制备工序包括以下步骤：将YSZ粉末和聚四氟乙烯粉末混合、干燥、冷却后采用大气等离子喷涂法喷涂于经预处理的基体表面，喷涂参数设置为：喷枪移动速度为440‑460mm/s，电流550‑600A，电压40‑50V，功率24.8‑30kW，压缩空气为0.6‑0.7MPa，送分载气Ar为3‑6L/min，送分率为25‑28g/min，喷涂距离108‑112mm。本发明的方法制得的涂层耐磨性能得到了显著提高；耐腐蚀性能优异；具有优异的超疏水性能。

Description

基体防护涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，具体涉及一种基体防护涂层的制备方法。
背景技术
有机聚合物一般具有较低的摩擦系数，但是其耐磨性差，磨损率高，且易脱落。
研究表明，表面防护是改善有机聚合物基体表面耐磨性能的有效途径。公开号为CN111701825A的专利文献以悬浮液等离子喷涂(SPS)制备柱状多孔氧化钇(Y2O3)稳定氧化锆(YSZ)作为陶瓷材料的骨架，通过填充经过聚丙烯腈(PAN)改性后的PTFE自润滑聚合物，随后将PAN-PTFE改性涂料涂覆在YSZ涂层上，然后负压抽真空，再固化。其原理为：将YSZ悬浮液作为喷涂原料直接进行等离子喷涂制备YSZ涂层，解决了纳米粉末在高温条件下易长大的问题，且前驱体胶团高速通过等离子焰流，飞行的时间极短(＜10-3秒)，成核的纳米晶来不及长大就与基体碰撞，沉积为纳米涂层；其次，聚丙烯晴(PAN)能够提高转移膜与对磨面的结合力，使转移膜能够较完整地、牢固地附着在对磨面上而不易脱落，减少了由形成转移膜→转移膜的脱落→再形成转移膜这→循环过程，从而降低了磨损量；此外，负压使PAN-PTFE改性涂料能够充分渗入到具有锥柱状孔隙的YSZ涂层中，从而降低了YSZ涂层的孔隙率，增加其致密性，降低其摩擦系数和磨损率，提高其磨损性能。该方法制备的涂层具有较低的摩擦系数以及磨损率，能够更有效的发挥聚四氟乙烯材料本身所具有的耐腐蚀性能和疏水性能，解决磨损量过大的耐磨性不佳的问题。其磨损率为80×10-6mm3·N-1·m-1，摩擦系数为0.42。然而，该方法制备的涂层耐磨性能仍无法满足应用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基体防护涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基体防护涂层的制备方法，包括预处理和类传递膜涂层制备工序，所述类传递摸涂层制备工序包括以下步骤：
将YSZ粉末和聚四氟乙烯粉末混合、干燥、冷却后采用大气等离子喷涂法喷涂于经预处理的基体表面，喷涂参数设置为：喷枪移动速度为440-460mm/s，电流550-600A，电压40-50V，功率24.8-30kW，压缩空气为0.6-0.7MPa，送分载气Ar为3-6L/min，送分率为25-28g/min，喷涂距离108-112mm。
进一步，所述预处理包括喷砂处理步骤。
进一步，所述喷砂处理的参数设置为：以0.3-0.4MPa空气为动力，喷距为100-130mm，喷射角为70°-90°，将多棱角的60-150目白刚玉磨料喷射至基体表面。
进一步，YSZ粉末和聚四氟乙烯粉末的混合比例为92％-93％：7％-8％，以质量百分比计。
进一步，所述干燥是指于50-90℃下干燥3h。
进一步，所述类传递摸涂层的厚度为20μm-40μm。
进一步，所述基体为金属或陶瓷材料。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法制得的涂层耐磨性能得到了显著提高，涂层平均摩擦系数可降低至0.1392，磨损率可降低在为8.434×10-6mm3·N-1·m-1。
本发明的方法制得的涂层耐腐蚀性能优异。
本发明的方法制得的涂层具有优异的超疏水性能。
采用本发明的方法制备涂层，喷涂时，阴极和阳极之间产生直流电弧，把导入的工作气体加热电离成高温等离子体从喷嘴喷出，形成等离子焰，其中心温度可达30000°k，喷嘴出口温度可达15000-20000°k。焰流速度在喷嘴出口处可达1000-2000m/s，但迅速衰减。混合粉末由送粉器送入火焰中熔化，并由焰流加速得到高于150m/s的速度，喷射到基体材料上形成涂层。高温等离子体可以使PTFE完全熔融，YSZ粉末部分或完全熔融，熔融的元素凝固和未熔融YSZ粉末会对涂层表面形成冲击，并形成较为牢固的骨架结构，加固有机组分，防止一次材料脱落，可在基体表面形成具有优异粘结力的涂层。
本发明采用外焰送粉，能够有效保证聚四氟乙烯PTFE组分不会被烧尽，在重力的作用下又可以使YSZ颗粒到达高温区实现完全熔融，未进入高温区的YSZ粉末保持颗粒状态，在等离子焰流的作用下，对已沉积涂层产生冲击效果，使处于液相区的PTFE组分更加致密光滑达到类传递膜结构。
附图说明
图1为类传递膜涂层的制备原理示意图；
图2为涂层表界面与断面组织形貌及疏水性能检测结果；
图3为涂层截面图，其中，coating为涂层；
图4为耐磨性能检测结果，其中，sliding time为滑动时间，frictioncoefficient为摩擦系数，wear rate为磨损率，samples为样本；
图5为耐腐蚀性能检测结果，其中横坐标Time为时间，单位Sec为秒，纵坐标E为电位，单位Volts为伏特。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
基体防护涂层的制备方法，具体步骤如下：
A、预处理，包括：
a)基材准备：取316L不锈钢工件，尺寸为Φ25mm*6mm，用砂纸仔细打磨，清除表面的毛刺、焊渣、尖角等；
b)喷砂处理：用0.3-0.4MPa干燥洁净压缩空气为动力，喷距为150mm，喷射角为70°-90°，将多棱角颗粒的150目白刚玉磨料高速喷射到基体表面，使表面杂质彻底清除干净，并使表面粗化得到预处理表层；
B、制备耐磨涂层：
a)将由二氧化锆-氧化钇粉末即YSZ粉末(该粉末中氧化钇含量为8wt％)和聚四氟乙烯粉末(PTFE粉末)按照质量百分比为92％(YSZ)：8％(PTFE)组成的混合粉末通过滚动式球磨机混合2h，使其混合均匀，在干燥箱内50℃下干燥3h后冷却至室温；
b)采用大气等离子喷涂技术，通过送粉器，采用F4喷枪把冷却至室温的复合材料混合粉末均匀喷涂在预处理表层表面，喷涂参数设置为：喷枪移动速度为450mm/s，电流600A，电压50V，功率30kW，压缩空气为0.6-0.7MPa，送分载气Ar为3L/min，送分率为24g/min，喷涂距离110mm；喷涂结束后即为成品，不需要对基体保温加热。
其中，类传递膜涂层的制备原理如图1所示。
由图1可知，YSZ粉末、PTFE粉末之间的熔点差距较大，本实施例采用外焰送粉，能够保证两种材料都能发挥出较好的性能，内焰温度远高于PTFE汽化温度，因此在高温区无PTFE组分，虽然采用外焰送粉，但是在重力的作用下，部分YSZ会出现在中心高温区获得较好的熔融状态。粉末离开高温区到达距离枪口较远的低温区会达到相对均匀状态。熔融较好的YSZ组分和PTFE组分会在基体表面沉积，YSZ形成连续的骨架结构，以固定住PTFE组分，防止一次材料的脱落。未熔融的YSZ有三种状态：1、跟随熔融较好的粉末一起沉积，以颗粒状态填充于涂层内部；2、粘附在涂层表面；3、由于冲击力度不足在涂层表面被弹开，虽然未粘附于涂层，但是对涂层表面起到锤击夯实的作用。
性能检测
采用Zeiss-ΣIGMAHD型场发射电子显微镜观察涂层表界面与断面组织形貌，并观察水滴是否能在实施例1制得的涂层上形成球形，结果如图2所示。
由图2可知，涂层表面比较致密，存在均匀隆起，由于尺寸较小，表面相对光滑；
熔融的YSZ有更高的能量，PTFE可以获得一个较宽的液相区，这使得应力能够得到较好的释放，同时已堆积涂层不断遭受未熔融颗粒的低冲击动能，使得在固化过程的PTFE不断被锤击夯实，因此涂层具有一个较好的致密度。喷涂角度随着枪口的移动发生改变产生遮蔽效应。在粒子冲击和遮蔽效应的共同作用下，造成了既相对致密平滑又存在均匀隆起的表面结构。这种结构在一定程度上具备了传递膜的一些特性，本申请称之为类传递膜，这种结构在外力的作用下可以瞬间转化为传递膜。PTFE组分使得涂层表面具有较低的表面能，涂层表面的微纳米隆起可以在水滴被放置时困住空气，形成保护气垫，使得涂层表面不能被润湿，因此获得超疏水性能(水接触角为150.58°)。由此证明，本发明的涂层具备超疏水性能。
采用MS-T3000型摩擦磨损试验机进行摩擦磨损性能检测，选取直径6mmGCr15不锈钢球摩擦副，测试参数为：旋转速度200rap/min，旋转直径8mm，载荷条件5N，摩擦测试时间90min，结果如图3所示。
由图3可知，涂层厚度为20μm左右，可以明显看到表面隆起结构，这也为图1的表面微纳米结构形成超疏水性能提供了证据。
采用ALPHASTEP D-100台阶仪测量磨痕截面轮廓，结果如图4所示。
由图4可知，涂层平均摩擦系数为0.1392，磨损率为8.434×10-6mm3·N-1·m-1。由此证明，本发明方法制得的涂层具有优异的耐磨性。这是由于在载荷的作用下所述类传递膜结构瞬间转化为传递膜，传递膜具有表面光滑、连贯、坚韧的特点，因此复合涂层的摩擦系数有一个较低的值。填料YSZ在涂层中形成了十分牢固的骨架结构，不仅加固了PTFE组分，防止一次材料脱落(PTFE组分的粘结性能差极大的阻碍了其使用范围，骨架结构有效束缚了PTFE组分，有效增加了其结合力，防止了PTFE组分的脱落)，而且加固保护了传递膜，防止其二次材料脱落(PTFE组分在载荷作用下形成的传递膜易脱落，YSZ填料可以明显提升传递膜的质量，阻止面下损伤和分隔碎片)。磨合过程中，复合涂层的磨屑被不断地清除补充，到达一个过渡点后，配合端面布满纳米级的碎片，这些碎片持续存在，复合涂层的磨损表面变得平滑致密，从而为涂层的低摩擦系数和低磨损率提供了保障。
采用由武汉科思特仪器公司设计制造的CorrTestCS系列电化学腐蚀工作站进行电化学腐蚀开路电位曲线测试，结果如图5所示。
由图5可知,涂层的开路电位在8000s后已经变成大于0的正值，且继续保持上升趋势。图中开路电位曲线出现较为明显的波动，这是由于涂层所具备的疏水性，使其在3.5％NaCl溶液环境下表面形成了一层密集的气泡壁垒，在电位的作用下气泡破裂造成的。开路电位为正值，涂层被腐蚀的趋势大幅度降低。由此证明，本发明的涂层具有良好的耐腐蚀性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.基体防护涂层的制备方法，其特征在于，包括预处理和类传递膜涂层制备工序，所述类传递膜涂层制备工序包括以下步骤：
将YSZ粉末和聚四氟乙烯粉末混合、干燥、冷却后采用大气等离子喷涂法喷涂于经预处理的基体表面，喷涂时，采用外焰送粉将混合粉末喷射到基体材料上；喷涂参数设置为：喷枪移动速度为440-460mm/s，电流550-600A，电压40-50V，功率24.8-30kW，压缩空气为0.6-0.7MPa，送分载气Ar为3-6L/min，送分率为25-28g/min，喷涂距离108-112mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理包括喷砂处理步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理的参数设置为：以0.3-0.4MPa空气为动力，喷距为100-130mm，喷射角为70°-90°，将60-150目白刚玉磨料喷射至基体表面。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，YSZ粉末和聚四氟乙烯粉末的混合比例为92％-93％：7％-8％，以质量百分比计。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是指于50-90℃下干燥3-5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述类传递膜涂层的厚度为20μm-40μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基体为金属或陶瓷材料。
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