CN101304812A - 形成离子传递膜结构的方法 - Google Patents
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Abstract
形成用于离子传递膜的复合结构的方法，其中填料物质(14)施加到多孔载体层(10)的一个表面(16)上，以堵塞孔(12)和防止涂覆的离子传导材料穿透孔(12)从而降低气体扩散量。在用可以是氧离子传导层(18、20)的层涂覆表面(16)之前，去除过量的填料物质(14)。在涂覆表面(16)后，从孔(12)中去除填料物质(14)。
Description
相关申请的交叉引用
本申请涉及美国临时专利申请系列号No.60/485738，其在此全文引入作为参考。
美国政府利益
本发明得到了美国政府支持，合作协议号为DE-FC26-01NT41096，由美国能源部国家能源技术试验室提供资金。美国政府对本发明具有一定的权利。
发明领域
本发明涉及形成用于离子传递膜的复合结构的方法，其中在多孔载体层上形成一层或多层材料之前在该多孔载体层的孔中填充填料物质，以防材料层堵塞载体层的孔。
发明背景
陶瓷膜在化学工业中的应用日益增加，用来进行气体分离和纯化。它们显示出了替代更多传统单元操作比如蒸馏、蒸发和结晶的潜力。离子传递膜可用来从各种进料混合物中分离氧气或氢气。它们由能够在高温传导氧离子或质子的陶瓷形成。对氧离子传递膜而言，氧在称作阴极侧的一个膜表面电离。氧离子通过该膜传递到相对的阳极侧。在阳极侧处，氧离子重新结合形成元素氧。在重新结合过程中，氧离子失去电子，该电子用于在阴极侧使氧电离。用来形成这种膜的一类典型陶瓷是钙钛矿材料。
穿过离子传递膜的氧通量和膜的厚度成反比。因此，膜越薄，通量越高。但是，由于膜是由脆性陶瓷形成的，所以膜必须由多孔载体提供支持。多孔载体可以由和离子传递膜相同的材料制备，或者可以由不同材料制备，或者甚至由本身对分离不起作用的惰性材料制备。就此而言，膜的形状可以是管形或者平片状。制造这种膜的问题在于当在多孔载体层上施加层时，孔会被正在沉积的材料堵塞。结果，多孔载体的扩散阻力增加，导致膜的性能下降。
在涡轮叶片涂层上出现同样类型的问题。在涡轮叶片上施加涂层，从而使抵抗氧化、腐蚀、锈蚀和其它类型环境老化的能力得到改善。涡轮叶片采用空气冷却，具有空气通道用于空气流通从而冷却涡轮叶片。为了防止空气通道在涂覆时被堵塞，在美国专利4743462中，在冷却通道开口处设置了短效性的插塞。在美国专利6365013中，为了实现这个目的将流体引导流出该冷却通道。应该注意到，对复合陶瓷膜而言，孔为1-10微米，所以不能装配短效性的插塞。另外，让流体流过多孔载体结构会造成涂覆工艺的中断。
如同将要讨论的，本发明提供了形成用于离子传递膜的复合结构的方法，其中载体层经受处理以防止涂层材料渗入到载体层中的孔里。
发明综述
本发明提供了形成用于离子传递膜的复合结构的方法。根据该方法，在具有孔的多孔载体层的一个表面上施加填料物质，使该填料物质进入孔中。从多孔载体层的所述一个表面上去除多余的填料物质，使得所述的一个表面暴露出来，同时其孔被该填料物质堵塞。在所述填料物质在孔中适合位置的情况下，在该多孔载体层的所述一个表面上形成至少一个材料层。当在该一个表面上形成该至少一个材料层后，从孔中去除所述填料物质。
所述孔优选平均直径为约0.1-约500微米。填料材料可以包含平均颗粒尺寸小于孔平均直径的最终细分粉末。填料材料在压力下施加到该一个表面上。填料材料可以是淀粉、石墨、聚合物或其混合物。填料材料的颗粒尺寸可以是平均孔大小的约10％-约20％。
填料材料或者可以是将溶解在溶剂中的物质。将溶剂施加在该一个表面上，通过填料材料的溶解去除填料材料。填料材料可以包含液体，该液体在固化时硬化变成固体。在该一个表面上施加了填料材料后，该液体可以固化成固体。填料材料可以是该液体和固体颗粒的混合物。
在本发明的任何实施方案中，该至少一层材料可以通过热喷涂、等压(isopressing)或以浆料形式或者其它合适涂覆工艺施加。非多孔载体层可以由金属制成，孔可以是非连通的，也就是说孔并不互相连通。优选地，孔可以是全部基本上互相平行的。另一方面，孔载体层可以由其中孔互相连通的陶瓷制备。
附图简述
尽管说明书由申请人认为其明确指出发明主题的权利要求书进行了总结，但是申请人相信结合附图会更好地理解本发明，其中：
图1是根据本发明方法涂有填料物质的载体层的截面图；
图2是图1的载体层在从表面去除了填料物质后的部分截面图；
图3是图1的多孔载体层的截面图，其中在载体层的该表面上施加了具有互联孔网络的多孔层而且在该多孔层上施加了致密的材料层；和
图4是根据本发明制备的复合结构的截面图。
发明详述
本发明提供了形成用于离子传递膜的复合结构的方法。其中，说明书和权利要求中所用术语“复合结构”是指可以是或者不是离子传导型的载体层，它至少为致密层提供支持，致密层即为气密而且离子传导性的层。致密层可以直接施加在载体层上，或者施加到在载体层上施加的一层或多层多孔层上，所述多孔层又可以是或者不是离子传导型的。
参看图1，载体层10是多孔层，具有多个用于氧通过的孔12，这些氧由随后施加的膜分离。在该图中，载体层10是金属载体层。孔12是圆柱状，和具有互连多孔网络的多孔载体相比，其对气体扩散的阻力最小。孔12通过钻孔或电子束加工而成。为了提供最大的机械强度同时维持最佳的透气性，孔12的直径为0.1-约500微米，孔隙率为约5％-约50％。
可以理解的是，如果在载体层10上直接施加致密层，孔12会部分被致密层材料堵塞，就无法提供气体扩散阻力最小的优点。为了避免这种情况，在多孔载体层10的一个表面16上施加填料物质14，使该填料物质14进入孔12。
填料物质可以是石墨、淀粉、纤维素、锯末或聚合物的细分粉末，该粉末在约10-约150MPa的压力下施加到通道里形成固体插塞。颗粒尺寸优选是约2-约100微米，具体取决于孔14的直径。填料物质14的颗粒大小优选为孔12直径的约10％-约20％。
在将颗粒填料物质14压缩在适合位置之前，多孔载体层10可以进行振动，以便于填充孔12。
填料物质14也可以是液体物质，比如会施加到表面16上的环氧树脂或胶。这种液体物质会在重力作用下穿透到孔14里。可以理解的是，如果液体物质的粘度太低，它会穿透孔12而不会填充孔12。另一方面，如果粘度太高，液体物质不能容易地穿透孔12。液体物质可以固化，比如通过将涂覆的多孔载体层10加载到加热到约100℃的烘箱里约5-约50分钟，直到形成固体插塞。
填料物质14另外可以是颗粒和液体物质。这种混合物对非常大的孔14是有利的。这种混合物可以以膏状施加。
由于表面16将涂覆上致密层或多孔层，所以从多孔载体层的表面16上去除过量的填料物质14，使得表面16暴露出来并且使填料物质14堵塞孔12。可以采用这种方法比如喷沙完成去除。
参看图3，表面16涂覆了多孔层18，多孔层18上施加有致密层20。例如，层18和20可以通过热喷涂、等压或浆料/coadial沉积，或者其它合适涂覆工艺施加。致密层20传导氧离子，是气密性的。多孔层18可以是或不是传导离子的，在图示中由孔22的互联网络构成，即孔22是互相贯穿的孔。但是，它可以具有非互联的孔，比如载体层10内的孔12。
参考图4，去除了填料物质14。就颗粒填料物质而言，可以将涂覆了多孔层和致密层18和20的载体层12放置在加热到约600℃-900℃的烘箱里去除填料物质14。如果这种填料物质14是环氧树脂或胶或其它液体物质，那么可以通过溶剂去除。例如，胶一般可以用丙酮去除。最终得到的是复合结构，其中孔12没有填充填料物质14。
下面是应用本发明涂覆多孔载体层的实施例。在两个实施例中，多孔载体层由得自美国West Virginia，Huntington，Special MetalsCorporation的MA956氧化物分散强化合金制备。
实施例1
根据现有技术制造了复合元件，它由沉积在带孔基体上的涂层构成，以模拟离子传递膜的复合结构。基体是直径约30mm、厚度约1.8mm的金属盘。在该盘上通过电子束钻孔形成直孔。所得孔直径约120微米，得到约15％的孔隙率。
在基体上沉积由混合导电陶瓷构成的等离子体喷涂涂层，其中该导电陶瓷由掺杂了锶(stronium)的镧铬铁氧化物(“LSCF”)形成。颗粒尺寸约20微米-约30微米，由颗粒尺寸约0.3-约0.5微米的一次颗粒聚集而成。涂层由两层组成，即多孔层比如层18和致密气体分离层比如致密层20。多孔层18由掺混了40重量％石墨的LSCF粉末制备。多孔层和致密层的厚度约200-约250微米。
该复合元件在测试反应器中进行测试，阳极侧采用的是85％氢/CO2混合物，邻近致密层的是空气。测试反应器在约1000℃操作。观察到为约7-约8sccm/cm2的低通量。据信这些低通量是孔被堵塞的结果。
实施例2
在该实施例中，以实施例1的方式形成复合结构的多孔基体，该多孔基体填入可商购的胶，以防任何涂层进入孔中。胶在重力作用下穿透孔。约10分钟后，将该复合结构放置到约70℃的烘箱里约30分钟，使通道中的胶干燥形成插塞。然后通过在20psi下喷沙去除表面的胶，喷沙时采用颗粒尺寸约100微米的氧化铝砂。
然后以实施例1的方式，通过等离子喷涂在基体上涂覆两层的LSCF涂层，该涂层具有致密层和多孔层。在等离子体喷涂完成后，将复合物放置在含有适量丙酮的密闭容器中60分钟去除胶。用新鲜丙酮清洗复合结构，然后干燥。所得复合结构在约1000℃测试。和实施例1相比，通量变大，测得为约16-约18sccm/cm2。
本领域有经验技术人员会知道，在不偏离本发明精神和范围情况下，可以进行各种添加、修改和省略。
Claims (10)
1、形成用于离子传递膜的复合结构的方法，包括：
将填料物质施加到具有孔的多孔载体层的一个表面上，使得所述填料物质进入所述孔中；
从所述多孔载体层的所述一个表面上去除多余量的所述填料物质；
在所述填料物质在孔中适合位置的情况下，在所述多孔载体层的所述一个表面上形成至少一个材料层；和
在所述一个表面上形成了所述至少一个材料层后，从所述孔中去除所述填料物质。
2、权利要求1的方法，其中：
所述孔具有约0.1-约500微米的平均直径；和
所述填料材料包含平均颗粒尺寸小于所述孔的所述平均直径的细分粉末；和
所述填料材料在压力下施加到所述一个表面上。
3、权利要求2的方法，其中：
所述填料材料包含淀粉、石墨、聚合物质或其混合物；和
所述填料材料通过加热去除。
4、权利要求2的方法，其中所述填料材料的所述颗粒尺寸为所述平均孔尺寸的约10％-约20％。
5、权利要求1的方法，其中：
所述填料材料是将在溶剂中溶解的物质；和
所述填料材料通过施加溶剂到所述一个表面上溶解所述填料材料去除。
6、权利要求5的方法，其中所述填料材料包含在固化时硬化成固体的液体，在将所述填料材料施加到所述表面以后固化所述液体。
7、权利要求6的方法，其中所述填料材料是所述液体和固体颗粒的混合物。
8、权利要求1或2或5或6或7的方法，其中所述至少一层材料通过热喷涂、等压或以浆料形式施加。
9、权利要求8的方法，其中所述多孔载体层由金属制备，而且所述孔是非互相连通的。
10、权利要求8的方法，其中所述多孔载体层由陶瓷制备，而且所述孔是互相连通的。
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