CN105431232A - 使用等离子体火焰热处理的等离子体喷涂增强 - Google Patents

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Abstract

一种用于在制品上形成抗等离子体的陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：将制品放置到等离子体喷涂系统的腔室或喷涂单元中。随后，以粉末馈送速率将陶瓷粉末馈送至等离子体喷涂系统中，并且在等离子体喷涂工艺中，由所述等离子体喷涂系统将抗等离子体的陶瓷涂层沉积到制品的至少一个表面上。随后，使用等离子体喷涂系统以执行对抗等离子体的陶瓷涂层的原位等离子体火焰热处理，从而在抗等离子体的陶瓷涂层上形成壳层。

Description

使用等离子体火焰热处理的等离子体喷涂增强
技术领域
本公开的实施例总体涉及陶瓷涂覆的制品，并且涉及用于将陶瓷涂层等离子体喷涂到腔室部件上的工艺。
背景技术
在半导体工业中，通过生产愈加减小的尺寸的结构的许多制造工艺来制造器件。诸如等离子体蚀刻和等离子体清洁工艺之类的一些制造工艺使基板暴露于等离子体的高速流以蚀刻或清洁基板。等离子体可能是高度腐蚀性的，并且可腐蚀暴露至所述等离子体的处理腔室和其他表面。此腐蚀可能产生颗粒，所述颗粒频繁地污染正在被处理的基板，从而导致器件缺陷。
随着器件的几何形状缩小，对缺陷的敏感度增加，并且颗粒污染要求变得更加严格。因此，随着器件的几何形状缩小，可允许的颗粒污染的等级可能减小。为了使由等离子体蚀刻和/或等离子体清洁工艺引入的颗粒污染最小化，已开发了抗等离子体的腔室材料。不同的材料提供不同的材料特性，诸如，抗等离子体性、坚硬度、弯曲强度、抗热冲击性，等等。此外，不同的材料具有不同的材料成本。因此，一些材料具有优良的抗等离子体性，其他材料具有较低的成本，而另一些材料具有优良的弯曲强度和/或抗热冲击性。
附图说明
在所附附图的各图中以示例方式而非限制方式说明本发明，在所附附图中，类似的元件符号指示类似的元件。应注意的是，在本公开中对“一”或“一个”实施例的不同的引用不一定是指相同的实施例，并且此类引用意味着至少一个实施例。
图1描绘处理腔室的一个实施例的剖面视图。
图2图示根据本发明的一个实施例的制造系统的示例性架构。
图3-4描绘等离子体喷涂沉积系统的示意图。
图5图示用于在腔室部件上形成等离子体喷涂的陶瓷涂层的工艺的一个实施例。
图6图示由等离子体喷涂的保护层覆盖的制品的剖面侧视图，所述等离子体喷涂的保护层具有通过等离子体火焰热处理工艺而形成的壳层。
具体实施方式
本公开的实施例涉及一种用于以陶瓷涂层来涂覆制品的工艺，并且涉及对陶瓷涂层执行等离子体火焰热处理。本文中所公开的工艺以相比常规的抗等离子体的涂层减少的处理时间和更低的成本，为腔室部件提供改进的抗等离子体的性能。
在一个实施例中，制品相对于等离子体喷涂系统而定位。在等离子体喷涂工艺中，以粉末馈送速率将陶瓷粉末馈送至等离子体喷涂系统中，并且等离子体喷涂系统在制品的至少一个表面上沉积抗等离子体的陶瓷涂层。随后，等离子体喷涂系统执行对抗等离子体的陶瓷涂层的原位(in-situ)等离子体火焰热处理，从而在所述抗等离子体的陶瓷涂层上形成壳层(crust)。在一些实例中，等离子体火焰热处理比激光熔融、火花等离子体烧结和炉热处理更优越。这些其他的热处理中的每一种由除等离子体喷涂系统之外的、用于沉积抗等离子体的陶瓷涂层的设备执行。相应地，对于这些其他的热处理工艺，增加了前置时间(leadtime)。此外，将制品传输至用于其他热处理工艺的设备增加了污染的风险。此外，激光熔融可能在陶瓷涂层中形成竖直的和水平的裂痕。火花等离子体烧结限于小样本尺寸的应用。炉热处理不适用于许多类型的基板，诸如，一些金属基板、静电夹盘，等等。
通过使用等离子体火焰热处理来热处理等离子体喷涂的陶瓷涂层，使涂层的表面回流以在具有减小的孔隙度和裂痕的表面处形成壳层。制品的经热处理的陶瓷涂层可以是高度地抗等离子体蚀刻的，并且制品可具有优良的机械特性，诸如，高弯曲强度和高硬度。经涂覆的陶瓷制品的性能特性可包括高耐热性、长的使用期限以及低的晶片上颗粒及金属污染。
当在本文中使用术语“约”和“大约”时，这些术语旨在意味着所呈现的标称值在±30％内是精确的。本文中所述的制品可以是暴露于等离子体的结构，诸如，用于等离子体蚀刻器(也称为等离子体蚀刻反应器)的腔室部件。例如，制品可以是等离子体蚀刻器、等离子体清洁器、等离子体推进系统等的壁、基座、气体分配板、喷淋头、基板支持框、静电夹盘、环、盖、喷嘴、面板、等离子体蚀刻器的选择性调制装置(SMD)等等。
此外，本文中参照当在用于富等离子体的工艺的工艺腔室中使用时可导致减少的颗粒污染的陶瓷涂覆的腔室部件和其他制品来描述多个实施例。然而，应当理解，本文中所讨论的陶瓷涂覆的制品当在用于其他工艺的工艺腔室中使用时也可提供减少的颗粒污染，所述用于其他工艺的工艺腔室诸如，非等离子体蚀刻器、非等离子体清洁器、化学气相沉积(CVD)腔室、物理气相沉积(PVD)腔室，等等。此外，参照特定的抗等离子体的陶瓷来描述一些实施例。然而，应当理解，实施例也同等地适用于除本文中所讨论的那些抗等离子体的陶瓷之外的其他抗等离子体的陶瓷。
图1是处理腔室100(例如，半导体处理腔室)的剖面视图，所述处理腔室100具有根据本发明的实施例的、以陶瓷涂层涂覆的一个或更多个腔室部件。在实施例中所描述的陶瓷涂层是经等离子体喷涂的涂层，已使用由等离子体喷涂系统的火炬进行的等离子体火焰热处理对所述经等离子体喷涂的涂层进行了热处理。处理腔室100可用于提供了腐蚀性等离子体环境的工艺。例如，处理腔室100可以是用于等离子体蚀刻反应器(也称为等离子体蚀刻器)、等离子体清洁器等的腔室。可包括抗等离子体的陶瓷涂层的腔室部件的示例包括基板支撑组件148、静电夹盘(ESC)150、环(例如，工艺套环或单环)、腔室壁、基座、气体分配板、喷淋头、衬垫、衬垫套件、护罩、等离子体屏、流量均衡器、冷却基座、腔室观察口、腔室盖、喷嘴、工艺套件环、面板、SMD，等等。
以下更详细地描述的抗等离子体的陶瓷涂层是通过大气压力等离子体喷涂(APPS)工艺来沉积的稀土氧化物涂层。根据实施例，抗等离子体的陶瓷涂层可具有已由等离子体火焰热处理工艺形成的壳层。抗等离子体的涂层可包括Y2O3以及Y2O3基陶瓷、Y3Al5O12(YAG)、Al2O3(氧化铝)、Y4Al2O9(YAM)、SiC(碳化硅)、Si3N4(氮化硅)、SiN(氮化硅)、AlN(氮化铝)、TiO2(二氧化钛)、ZrO2(氧化锆)、TiC(碳化钛)、ZrC(碳化锆)、TiN(氮化钛)、Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)、Er2O3以及Er2O3基陶瓷、Gd2O3以及Gd2O3基陶瓷、Er3Al5O12(EAG)、Gd3Al5O12(GAG)、Nd2O3以及Nd2O3基陶瓷和/或包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。
抗等离子体的涂层也可基于由上述陶瓷中的任一者形成的固溶体。参照包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物，在一个实施例中，陶瓷化合物包括62.93摩尔比(mol％)的Y2O3、23.23mol％的ZrO2以及13.94mol％的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在50-75mol％的范围中的Y2O3、在10-30mol％的范围中的ZrO2以及在10-30mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-100mol％的范围中的Y2O3、在0-60mol％的范围中的ZrO2以及在0-10mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-60mol％的范围中的Y2O3、在30-50mol％的范围中的ZrO2以及在10-20mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-50mol％的范围中的Y2O3、在20-40mol％的范围中的ZrO2以及在20-40mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在70-90mol％的范围中的Y2O3、在0-20mol％的范围中的ZrO2以及在10-20mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在60-80mol％的范围中的Y2O3、在0-10mol％的范围中的ZrO2以及在20-40mol％的范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-60mol％的范围中的Y2O3、在0-20mol％的范围中的ZrO2以及在30-40mol％的范围中的Al2O3。在其他实施例中，也可将其他分布用于陶瓷化合物。
在一个实施例中，包括Y2O3、ZrO2、Er2O3、Gd2O3和SiO2的组合的替代的陶瓷化合物可用于保护层。在一个实施例中，替代的陶瓷化合物可包括在40-45mol％的范围中的Y2O3、在0-10mol％的范围中的ZrO2、在35-40mol％的范围中的Er2O3、在5-10mol％的范围中的Gd2O3以及在5-15mol％的范围中的SiO2。在第一示例中，替代的陶瓷化合物包括40mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、35mol％的Er2O3、5mol％的Gd2O3以及15mol％的SiO2。在第二示例中，替代的陶瓷化合物包括45mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、35mol％的Er2O3、10mol％的Gd2O3以及5mol％的SiO2。在第三示例中，替代的陶瓷化合物包括40mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、40mol％的Er2O3、7mol％的Gd2O3以及8mol％的SiO2。
上述抗等离子体的陶瓷涂层中的任何一种可包括微量的其他材料，诸如，ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、Er2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O3或其他氧化物。由于陶瓷涂层的抗等离子体性以及减少的晶片上或基板上污染，陶瓷涂层允许更长的工作寿命。有益地，在一些实施例中，可剥离并重新涂覆陶瓷涂层而不影响经涂覆的基板的尺度。
在一个实施例中，处理腔室100包括包覆内部容积106的腔室体102和盖130。盖130在它的中央处可具有孔，并且喷嘴132可插入到所述孔中。陶瓷体102可由铝、不锈钢或其他适合的材料制成。腔室体102通常包括侧壁108和底部110。侧壁108和/或底部110可包括抗等离子体的陶瓷涂层。
外衬垫116可邻接侧壁108来设置以保护腔室体102。能以抗等离子体的陶瓷涂层制作和/或涂覆外衬垫116。在一个实施例中，外衬垫116由氧化铝制成。
排气端口126可限定在腔室体102中，并且可将内部容积106耦合至泵系统128。泵系统128可包括用于排空并调节处理腔室100的内部容积106的压力的一个或多个泵和节流阀。
盖130可被支撑在腔室体102的侧壁108上。可打开盖130以允许进出处理腔室100的内部容积106，并且盖130在被关闭时可对处理腔室100提供密封。气体面板158可耦合至处理腔室100，以便通过喷嘴132来将工艺和/或清洁气体提供至内部容积106。盖130可以是陶瓷，诸如，Al2O3、Y2O3、YAG、SiO2、AlN、SiN、SiC、Si-SiC或包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。喷嘴132也可以是诸如针对盖所提及的那些陶瓷中的任何一种。盖130可包括抗等离子体的陶瓷涂层133。能以抗等离子体的陶瓷涂层134来涂覆喷嘴132。
可用于在处理腔室100中处理基板的处理气体的示例包括含卤素的气体(诸如，C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3、CF4、CHF3、CH2F3、F、NF3、Cl2、CCl4、BCl3和SiF4等)以及其他气体(诸如，O2或N2O)。载气的示例包括N2、He、Ar以及对工艺气体是惰性的其他气体(例如，非反应气体)。基板支撑组件148设置在处理腔室100的内部容积106中，位于盖130下方。基板支撑组件148在处理期间支持基板144。环146(例如，单环)可覆盖静电夹盘150的部分，并且可在处理期间保护经覆盖的部分免于暴露于等离子体。在一个实施例中，环146可以是硅或石英。环146可包括抗等离子体的陶瓷涂层。
内衬垫118可涂覆在基板支撑组件148的外围上。内衬垫118可以是含抗卤素气体的材料，诸如，参考外衬垫116所讨论的那些材料。在一个实施例中，内衬垫118可由与外衬垫116相同的材料制成。此外，能以抗等离子体的陶瓷涂层来涂覆内衬垫118。
在一个实施例中，基板支撑组件148包括支撑台座152的装配板162、以及静电夹盘150。静电夹盘150进一步包括导热基座164和静电定位盘166，所述静电定位盘166通过粘合剂138粘合至导热基座，在一个实施例中，所述粘合剂可以是硅酮粘合剂。装配板162耦合至腔室体102的底部110，并且包括用于将设施(例如，流体、电力线、传感器引线，等等)引导至导热基座164和静电定位盘166的通道。
静电定位盘166可包括抗等离子体的陶瓷涂层。导热基座164和/或静电定位盘166可包括一个或更多个任选的嵌入式加热元件176、嵌入式热隔离器174和/或导管168、170，以便控制基板支撑组件148的横向温度轮廓。导管168、170可流体地耦合至流体源172，所述流体源172通过导管168、170使温度调节流体进行循环。在一个实施例中，嵌入式热隔离器174可设置在导管168与170之间。加热元件176由加热器电源178调节。可利用导管168、170和加热元件176来控制导热基座164的温度，进而加热和/或冷却静电定位盘166和正在被处理的基板(例如，晶片)144。可使用多个温度传感器190、192来监测静电定位盘166和导热基座164的温度，可使用控制器195监测所述多个温度传感器190、192。
静电定位盘166可进一步包括多个气体通道，诸如，可在定位盘166的上表面中形成的沟槽、台面和其他表面特征。气体通道可经由在定位盘166中钻成的孔而流体地耦合至热传递(或背侧)气体源，诸如，He。在操作中，能以受控的压力将背侧气体提供至气体通道中以增强静电定位盘166与基板144之间的热传递。
静电定位盘166包括由夹持电源182控制的至少一个夹持电极180。至少一个夹持电极180(或设置在静电定位166或导热基座164中的其他电极)可通过匹配电路188进一步耦合至一个或更多个RF电源184、186，以便维持由处理腔室100内的工艺和/或其他气体形成的等离子体。RF电源184、186通常能够产生具有从约50kHz至约3GHz的频率以及高达约10000瓦的功率的RF信号。
图2图示制造系统200的示例性架构。制造系统200可以是陶瓷制造系统。在一个实施例中，制造系统200包括连接至装备自动化层215的制造机器201(也称为工艺装备)。制造机器201可包括珠击机(beadblaster)202、一个或更多湿法清洁器203和/或等离子体喷涂系统204。制造系统200可进一步包括连接至装备自动化层215的一个或更多个计算装置220。在替代实施例中，制造系统200可包括更多或更少的部件。例如，制造系统200可包括手动操作的(例如，离线的)制造机器201而不具有装备自动化层215或计算装置220。
珠击机202是配置成用于使制品(诸如，制品)的表面粗糙化的机器。珠击机202可以是珠击柜、手持式珠击机、或其他类型的珠击机。珠击机202可通过以珠或颗粒轰击基板来使所述基板粗糙化。在一个实施例中，珠击机202将陶瓷珠或颗粒发射在基板上。由珠击机202实现的粗糙度可基于以下各项：用于发射珠的力、珠材料、珠尺寸、珠击机距基板的距离、处理持续时间，等等。在一个实施例中，珠击机使用一系列的珠尺寸以使陶瓷制品粗糙化。
在替代实施例中，可使用不同于珠击机202的其他类型的表面粗糙器。例如，可使用机动化磨粒垫来使陶瓷基板的表面粗糙化。磨砂机可在将磨粒垫压抵在制品的表面时旋转或振动所述磨粒垫。由磨粒垫实现的粗糙度可取决于所施加的压力、振动或旋转速率和/或磨粒垫的粗糙度。
湿法清洁器203是使用湿法清洁工艺来清洁制品(例如，制品)的清洁设备。湿法清洁器203包括充满液体的湿浴，基板浸没在所述湿浴中以清洁所述基板。湿法清洁器203可在清洁期间使用超声波来搅动湿浴，从而改善清洁效率。在本文中将此称为对湿浴进行超声处理。
在其他实施例中，可使用替代类型的清洁器(诸如，干法清洁器)来清洁制品。干法清洁器可通过施加热，施加气体，施加等离子体等来清洁制品。
等离子体喷涂系统204是配置成用于将陶瓷涂层等离子体喷涂至基板的表面的机器。在一个实施例中，等离子体喷涂系统204是大气压力等离子体喷涂(APPS)系统(也称为空气等离子体喷涂(APS)系统)。参考图3-4更详细地讨论等离子体喷涂系统。
装备自动化层215可将制造机器201中的一些或全部与计算装置220、其他制造机器、计量工具和/或其他装置互连。装备自动化层215可包括网络(例如，局域网(LAN))、路由器、网关、服务器、数据存储设备等。制造机器201可经由SEMI装备通信标准/通用设备模型(SECS/GEM)接口，经由以太网接口和/或经由其他接口而连接至装备自动化层215。在一个实施例中，装备自动化层215使得工艺数据(例如，在工艺运行期间由制造机器201收集的数据)能够被存储在数据存储设备(未显示)中。在替代实施例中，计算装置220直接连接至制造机器201中的一个或更多个。
在一个实施例中，一些或所有的制造机器201包括可加载、储存并执行工艺配方(recipe)的可编程控制器。可编程控制器可控制制造机器201的温度设置、气体和/或真空设置、时间设置，等等。可编程控制器可包括主存储器(例如，只读存储器(ROM)、闪存、动态随机存取存储器(DRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)，等等)和/或副存储器(例如，诸如盘驱动器之类的数据存储设备)。主存储器和/或副存储器可存储用于执行本文中所述的热处理工艺的指令。
可编程控制器也可包括耦合至(例如，经由总线)主存储器和/或副存储器的处理装置以执行指令。处理装置可以是通用处理装置，诸如，微处理器、中央处理单元等。处理装置也可以是专用处理装置，诸如，专用集成电路(ASIC)、现场可编程门阵列(FPGA)、数字信号处理器(DSP)、网络处理器等。在一个实施例中，可编程控制器是可编程逻辑控制器(PLC)。
在一个实施例中，制造机器201可经编程以执行将使所述制造机器粗糙化基板、清洁基板和/或制品、涂覆制品和/或机械加工(例如，研磨或抛光)制品的配方。在一个实施例中，如参照图5所述，制造机器201经编程以执行配方，所述配方执行用于制造陶瓷涂覆的制品的多步骤工艺的操作。计算装置220可存储一个或更多个陶瓷涂覆配方225，所述陶瓷涂覆配方可下载至制造机器201以使制造机器201制造根据本公开的实施例的陶瓷涂覆的制品。
图3-4图示等离子体喷涂系统300，所述等离子体喷涂系统300用于在腔室部件上或在用于腐蚀性系统中的其他制品上等离子体喷涂抗等离子体的陶瓷涂层。等离子体喷涂系统300为热喷涂系统的类型。在等离子体喷涂系统中，在两个电极之间形成电弧，气体正流过所述两个电极。适合在等离子体喷涂系统300中使用的气体的示例包括但不限于氩/氢或氩/氦。随着气体由电弧加热，气体膨胀并且加速通过等离子体火炬304的成形的喷嘴，从而形成高速等离子体喷射302。
由粉末传递系统308将粉末309注射到等离子体喷射302中。等离子体喷射302的高温熔化粉末309，并且朝制品310推进熔融的陶瓷材料。当与制品310撞击之后，熔融的粉末变平，迅速地固化，并且形成陶瓷涂层312。熔融的粉末粘附至制品310。影响陶瓷涂层312的厚度、密度和粗糙度的参数包括粉末的类型、粉末尺寸分布、粉末馈送速率、等离子体气体成分、气体流率、能量输入、压力和火炬偏移距离。
在一个实施例中，等离子体喷涂系统300是常规的大气压力等离子体喷涂(APPS)系统，所述APPS系统在大气压力下操作以执行APPS工艺。APPS系统不包括任何真空腔室，并且相反可包括开放的腔室或室。APPS系统产生具有相对高孔隙度的氧化物陶瓷涂层。例如，在一些实施例中，APPS系统可产生具有1-5％孔隙度的陶瓷涂层。APPS系统可产生具有约20微米至数毫米厚度的陶瓷涂层。对于APPS，主要通过机械粘合来将陶瓷涂层粘合至基板。相应地，在一个实施例中，在形成经等离子体喷涂的陶瓷涂层312之前，制品310经粗糙化。
在一个实施例中，如图4中所示，在形成了陶瓷涂层312之后，粉末传递系统308可停止将陶瓷粉末馈送到等离子体喷射302中。在此时刻，可附加地调整等离子体气体成分、气体流率、能量输入或火炬偏移距离中的一者或多者。以下在表1中表示了用于一些实施例中的这些参数的值。随后，可使用等离子体喷射302以执行对陶瓷涂层312的等离子体火焰热处理。此等离子体火焰热处理可使陶瓷涂层的表面熔化并回流以在陶瓷涂层312的表面上形成薄壳层。薄壳层可具有减少的表面粗糙度、增加的密度以及减少的孔隙度。壳层的厚度可为约1微米一直到约40或50微米。在一个实施例中，壳层具有约20-40微米的厚度。此外，等离子体火焰热处理可减少或消除陶瓷涂层的所有的表面裂痕中的一些表面裂痕。此等离子体火焰热处理也可减少或消除在陶瓷涂层的表面上松散地粘合的颗粒，并且可减少或消除在陶瓷涂层的表面上的结粒(nodule)。
图5图示工艺500的一个实施例，所述工艺500用于在腔室部件上方形成等离子体喷涂的陶瓷涂层。在框501处，准备基板以进行涂覆。基板可以是金属基板，诸如，铝、铜、镁或另一金属或金属合金。基板也可以是陶瓷基板，诸如，氧化铝、氧化钇、或另一陶瓷或陶瓷的混合物。准备基板可包括以下步骤：使基板成形为所需的形式；研磨、冲击或粗糙化基板以提供特定的表面粗糙度；和/或清洁基板。在一个实施例中，使基板粗糙化。这可通过增加自由空间能量来激活表面，并且可增强陶瓷涂层对基板的机械粘合。
在框502处，选择用于等离子体喷涂陶瓷涂层的最优粉末特性。在一个实施例中，为粉末选择最优的粉末类型和最优的粉末尺寸分布。在一个实施例中，选择最优的团聚(agglomerate)粉末尺寸分布，其中，10％的团聚粉末(D10)具有小于10μm的尺寸、50％的团聚粉末(D50)具有10-30μm的尺寸，并且90％的团聚粉末(D90)具有小于55μm的尺寸。
选择具有特定的成分、纯度和颗粒尺寸的原料陶瓷粉末。陶瓷粉末可由先前所讨论的稀土氧化物中的任何一种形成。接着混合原料陶瓷粉末。在一个实施例中，这些原料陶瓷粉末可具有99.9％或更高的纯度。可使用例如球磨(ballmilling)来混合原料陶瓷粉末。原料陶瓷粉末可具有在约100nm至20μm之间的范围中的粉末尺寸。在一个实施例中，原料陶瓷粉末具有大约5μm的粉末尺寸。
在混合了陶瓷粉末之后，能以特定的煅烧时间和温度来煅烧这些陶瓷粉末。在一个实施例中，使用大约1200-2000℃的煅烧温度(例如，在一个实施例中的1400℃)以及大约2-5小时的煅烧时间(例如，在一个实施例中的3小时)。在一个实施例中，混合的粉末的经喷涂干燥的粒度颗粒尺寸可具有大约30μm的尺寸分布。
在框504处，选择最优的等离子体喷涂参数。在一个实施例中，优化等离子体喷涂参数包括但不限于设置等离子体枪管功率以及喷涂载气的成分。
优化粉末特性和等离子体喷涂参数可得到具有减少的孔隙度和增加的密度的涂层。此类减少的孔隙度和增加的密度改善了经涂覆的制品免受诸如等离子体之类的腐蚀性元素的保护。此外，完全熔化的结粒较不可能摆脱陶瓷涂层并污染基板或晶片而造成颗粒问题。
在框506处，根据所选择的粉末特性和等离子体喷涂参数来涂覆制品。等离子体喷涂技术可熔化材料(例如，陶瓷粉末)，并且使用所选的参数将熔化的材料喷涂至制品上。在一个实施例中，经等离子体喷涂的陶瓷涂层可具有约200-650微米的厚度。
能以多遍的喷涂来执行等离子体喷涂工艺。对于每一遍，等离子体喷涂喷嘴的角度可改变以维持对于正在被喷涂的表面的相对角度。例如，可旋转等离子体喷涂喷嘴以维持相对于正在被喷涂的制品的表面大约45度至大约90度的角度。每一遍的喷涂可沉积高达大约25μm的厚度。经等离子体喷涂的抗等离子体的陶瓷涂层可具有约160-300微英寸的表面粗糙度。
在框508处，调整等离子体喷涂参数，并且粉末馈送速率减小至零。相应地，在框508处，停止粉末进入等离子体喷射的流动。对等离子体喷涂参数的改变可包括改变等离子体功率、火炬偏移距离、枪管移动速度等。
表1—等离子体喷涂输入参数
表1示出可用于涂覆制品并用于执行等离子体火焰热处理以在涂层上形成壳层的输入参数范围。参数包括但不限于等离子体的功率、枪管电流、枪管电压、粉末馈送速率、枪管投射距离和气体流率。
在框510处，根据经调整的等离子体喷涂参数，使用等离子体喷涂系统以对抗等离子体的陶瓷涂层执行等离子体火焰热处理。在一个实施例中，可执行等离子体火焰热处理达约0.5-20分钟。在另一实施例中，可执行等离子体火焰热处理达约10-15分钟。等离子体火焰热处理可使抗等离子体的陶瓷涂层的表面熔化并回流，这使壳层形成在抗等离子体的陶瓷涂层的表面上。这可减少或消除陶瓷涂层上的松散的颗粒，并且可减少或消除部分地熔化的结粒。未熔化的颗粒和部分地熔化的结粒两者都可在工艺期间造成污染。此外，壳层可具有比抗等离子体的陶瓷层的其余部分更高的密度和更低的孔隙度。在一个实施例中，壳层具有在约1微米于约40微米之间的厚度。在一个实施例中，壳层具有小于20微米的厚度。壳层可具有比在等离子体火焰热处理之前的抗等离子体的陶瓷涂层的表面粗糙度低(光滑)大约20-25％的表面粗糙度。在另一实施例中，壳层具有小于1微米的厚度。在一个实施例中，壳层可具有约100-150微英寸的表面粗糙度。
度量 单位 经优化的范围
部分地熔化的表面结粒 ％ 5％-20％
表面粗糙度 微英寸 160-250
HCI泡沫时间 小时 >4
击穿电压 伏特/密尔 >500
表2—等离子体喷涂涂覆范围
表2示出使用上述经优化的等离子体和粉末参数的测量到的的涂层特性。
图6图示由抗等离子体的陶瓷涂层覆盖的制品(例如，腔室部件)的剖面侧视图，所述抗等离子体的陶瓷涂层具有已通过等离子体火焰热处理工艺而形成的壳层。制品600的主体605包括具有壳层610的抗等离子体的陶瓷涂层608，所述壳层610已通过等离子体火焰热处理工艺而形成。抗等离子体的陶瓷涂层608可能具有孔隙度和开裂。通过等离子体火焰热处理而形成的壳层可具有较低的孔隙度和较少的裂痕。此外，壳层可具有相比未经处理的抗等离子体的陶瓷涂层更低的表面粗糙度、减少的颗粒以及更少的表面结粒。抗等离子体的陶瓷涂层608可具有约100-500μm的厚度以及约1-5％的孔隙度。壳层610可具有约1-50微米的厚度。
可用于形成抗等离子体的陶瓷涂层608的陶瓷的示例包括Y3Al5O12、Y4Al2O9、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12、Gd3Al5O12、包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物、或先前所标识的其他陶瓷材料中的任何一种。其他Er基和/或Gd基抗等离子体的稀土氧化物也可用于形成抗等离子体的陶瓷涂层608。
以上描述陈述了众多特定的细节(例如，特定的系统、部件、方法等的示例)以提供对本公开的若干实施例的良好理解。然而，对本领域技术人员将显而易见的是，可在不具有这些特定细节的情况下来执行本公开的至少一些实施例。在其他实例中，未详细描述或以简单的框图格式呈现公知的部件或方法以避免不必要地混淆本公开。因此，所陈述的特定细节仅是示例性的。特定的实现可与这些示例性细节有所不同，并且仍视为在本公开的范围内。
贯穿本说明书通篇提及“一个实施例”或“实施例”意味着结合所述实施例所述的特定的特征、结构或特性被包括在至少一个实施例中。因此，在贯穿本说明书通篇的各处短语“在一个实施例中”或“在实施例中”的的出现不一定全部是指同的实施例。此外，术语“或”旨在表示包括性的“或”而非排他性的“或”。
尽管以特定的顺序示出并描述方法的操作，但是可改变每一种方法的操作顺序，使得可逆序地执行某些操作，或使得可至少部分地与其他操作一起同时执行某些操作。在另一实施例中，指令或不同的操作的子操作可以是间歇性方式和/或交替的方式。
应当理解，上述说明旨在是说明性而且非限制性的。在本领域技术人员阅读并理解上述描述之后，许多其他实施例对他们将是显而易见的。因此，本公开的范围应当参照所附权利要求书以及此类权利要求请求授权的等效方案的完整范围来确定。

Claims (15)

1.一种方法，所述方法包含以下步骤：
以粉末馈送速率将陶瓷粉末馈送至等离子体喷涂系统中；
在等离子体喷涂工艺中，由等离子体喷涂系统在制品的至少一个表面上沉积抗等离子体的陶瓷涂层；以及
由所述等离子体喷涂系统执行对所述抗等离子体的陶瓷涂层的原位等离子体火焰热处理，以便在所述抗等离子体的陶瓷涂层上形成壳层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，执行所述原位等离子体火焰热处理的步骤包含以下步骤：
调整所述等离子体喷涂系统的等离子体功率、枪管移动速度或枪管距离中的至少一者；以及
将所述陶瓷粉末的所述粉末馈送速率减小到零。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制品是用于等离子体蚀刻反应器的腔室部件，所述制品包含金属或烧结陶瓷中的至少一者。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗等离子体的陶瓷涂层包含以下各项中的至少一者：Y3Al5O12、Y4Al2O9、Er2O3、Gd2O3、Y2O3、Er3Al5O12、Gd3Al5O12、YF3或Nd2O3。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗等离子体的陶瓷涂层包含陶瓷化合物，所述陶瓷化合物包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗等离子体的陶瓷涂层具有1-5％的孔隙度，并且其中，所述壳层具有比所述抗等离子体的陶瓷涂层更小的孔隙度。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述壳层具有小于约50微米的厚度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述壳层具有小于约20微米的厚度。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，执行所述原位等离子体火焰热处理达大约0.5-20分钟。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，执行所述原位等离子体火焰热处理达大约10-15分钟。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗等离子体陶瓷涂层具有至少100微米的厚度。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子体喷涂系统包含大气等离子体喷涂系统。
13.一种制品，所述制品包含：
主体；
抗等离子体的陶瓷涂层，所述抗等离子体的陶瓷涂层在所述主体的至少一个表面上，所述抗等离子体的陶瓷涂层具有1-5％的孔隙度；以及
壳层，所述壳层在所述抗等离子体的陶瓷涂层的表面上，所述壳层具有小于约50微米的厚度以及比所述抗等离子体的陶瓷涂层的孔隙度更小的孔隙度。
14.如权利要求13所述的制品，其特征在于，所述抗等离子体的陶瓷涂层包含以下各项中的至少一者：Y3Al5O12、Y4Al2O9、Er2O3、Gd2O3、Y2O3、Er3Al5O12、Gd3Al5O12、YF3或Nd2O3。
15.如权利要求13所述的制品，其特征在于，所述抗等离子体陶瓷涂层包含陶瓷化合物，所述陶瓷化合物包含Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2的固溶体。
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