JP4398436B2 - 熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 - Google Patents
熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4398436B2 JP4398436B2 JP2006042431A JP2006042431A JP4398436B2 JP 4398436 B2 JP4398436 B2 JP 4398436B2 JP 2006042431 A JP2006042431 A JP 2006042431A JP 2006042431 A JP2006042431 A JP 2006042431A JP 4398436 B2 JP4398436 B2 JP 4398436B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating
- electron beam
- sprayed
- particles
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Description
(1)高温の熱源の有効利用による溶射粒子の完全溶融による粒子の相互結合力の強化と未溶融粒子の生成をなくすこと、
(2)溶射熱源に大きな運動エネルギーを加えて、この中を飛行する粒子に大きな加速力を付加して、被溶射体の表面に強い衝突エネルギーが発生するようにすること、
(3)被溶射体の表面に付着した粒子どうしの結合力を向上させることにより、気孔率を減少させると共に、被処理体との密着力の増強を図ること、
などに置かれている。
(1)Al2O3とY2O3との混合物を用いた一般的な白色系溶射皮膜は、光の反射率が高く、良好な熱放射率が要求される部材用被覆物として使用することができない。
(2)溶射皮膜被覆部材の使用環境が、精度の高い加工と清浄な環境の維持が必要とされる半導体加工装置の内部部材である場合には、Al2O3とY2O3の混合物からなる一般的な白色系溶射皮膜では、有彩色のパーティクルが付着すると目立ちやすく、かなりの頻度で洗浄を繰返す必要があり、作業効率の低下と製品コストの上昇を招く。
(3)Al2O3とY2O3の混合物からなる一般的な白色系溶射皮膜は、皮膜を構成する溶射粒子の相互結合部分の面積が小さく、空隙(気孔)の多い多孔質の皮膜となっている。そのため、腐食成分(例えば水分、酸、塩類、ハロゲンガスなど)がこれらの気孔を通って基材表面に達し、その基材を腐食させることがある。
(4)従来の溶射皮膜は、皮膜の構成成分であるAl2O3やY2O3の粒子の相互結合力(Al2O3どうし、Y2O3どうしを含む)が弱いため、ブラストエロージョンなどの作用を受けると、粒子が局部的に脱落して皮膜の破壊を誘発することがある。
(5)Al2O3とY2O3の混合物からなる一般的な白色系溶射皮膜は、溶射材料粒子が十分に溶融しないことがあるため、粒子間結合力が弱くなることがある。そのうえ、粒子そのものにもミクロ的な欠陥を含むことがあり、弗化物ガス雰囲気中でのプラズマエッチング処理やプラズマクリーニング処理時に、該皮膜自体がエッチングされてしまう。この場合、エッチングを受けたAl2O3とY2O3との混合物粒子は、微細なパーティクルとなって環境中に飛散するので、半導体加工製品の品質低下や生産性の低下原因となる。
(6)Al2O3とY2O3の混合物からなる一般的な白色系溶射皮膜は、皮膜を構成する粒子の結合力が弱いため、機械加工などをする際に、皮膜の粒子がしばしば脱落するため、精密加工をすることができず、製品の用途が限定される傾向がある。
(1)Al2O3とY2O3との混合物からなる溶射皮膜の形成方法
Al2O3とY2O3との混合物の堆積層からなる着色溶射皮膜は、まず、被溶射体(基材)の表面をブラスト処理することなどによって粗面化する。次いで、基材の粗化表面に直接、または一旦、金属質溶射皮膜などのアンダーコートを施工した後に、溶射用原料粉末である白色のAl2O3粉末と白色のY2O3粉末とを混合した混合溶射材料を基材表面に、大気プラズマ溶射法などの方法によって、まず、白色系の溶射皮膜を形成する。即ち、このようにして形成された溶射皮膜の外観色(以下、表色とも言う)は、基本的には、Al2O3とY2O3との混合割合をどのように変化させたとしても、生なり色である白色になる。
なお、このような溶射皮膜は、実質的に酸素を含まないArガスの低圧雰囲気中で施工する減圧プラズマ溶射法によっても施工することができる。但し、このような酸素分圧の低い雰囲気中で形成される溶射皮膜は必ずしも白色系ではなくなり、例えば、極端な例としては、1mass%Al2O3−99mass%Y2O3混合物をこのような雰囲気中で溶射した場合には、着色化することができる。
本発明の特徴は、白色のAl2O3粉末と白色のY2O3粉末との混合物を通常の大気プラズマ溶射して形成した白色系溶射皮膜の表面を、グレー色や黒色等の濃い無彩色や色の濃い有彩色に着色して着色溶射皮膜に変えることである。そのために本発明では、前記白色系溶射皮膜の表面に、電子ビームを照射することにより、溶射皮膜の表面を明るいものは暗くし、少し暗いものはより暗い色に着色する
なお、この電子ビーム照射処理による溶射皮膜の着色の程度は、皮膜を構成するY2O3の含有量や電子ビーム照射条件によっても変化し、とくにY2O3が多いほど色が濃く、Al2O3含有量が多い溶射皮膜ほど明るい色になるので、Al2O3とY2O3の混合割合を、使用目的に応じて選択することによって、溶射皮膜の色合いを調整する。
照射雰囲気:10〜0.0005Pa
照射出力 :0.1〜1kW
照射速度 :1〜30mm/s
このような溶射皮膜の溶融緻密化現象は、電子ビームの照射回数を複数回に亘って行ったり、その出力を上昇させることによって、皮膜表面から内部層へ及ぼすことができるが、実用的には50μmの深さまで照射効果が現れるようにすれば、本発明の目的に適う皮膜が得られる。
吸収率(α)=1−γ
この実施例では、SS400鋼の試験片(寸法:幅50mm×長さ100mm×厚さ3.2mm)の片面を、ブラスト処理した後、その粗化表面に、Al2O3/Y2O3混合割合が50/50の溶射粉末材料を直接、大気プラズマ溶射法によって、膜厚150μmの溶射皮膜を形成し、その後、その溶射皮膜の表面に、電子ビーム照射処理を行った例を説明する。なお、この試験では、前記電子ビーム処理の際、電子ビーム照射の出力、照射回数などを変化させ、溶射皮膜表面におけるAl2O3とY2O3粒子の溶融状態(溶融深さ)を制御し、電子ビーム照射の影響が表面からそれぞれ3μm、5μm、10μm、20μm、30μm、50μmに達する溶射皮膜を準備した。
電子ビーム照射後の試験片の側面および裏面などの基材露出部には、耐食性を有する塗料を塗布し、JIS Z2371に規定されている塩水噴霧試験に供して、溶射皮膜の耐食性を調査した。
なお、比較例の溶射皮膜として、電子ビーム照射をしないAl2O3とY2O3の混合粉末の大気プラズマ溶射皮膜を塩水噴霧試験に供試した。
これに対して、電子ビーム照射処理した本発明に適合する例(No.2〜7)では、48時間後でも赤錆の発生は認められず、電子ビーム照射による皮膜表面の溶融層厚が薄い試験片(No.2、3)のみ96時間後になってはじめて2〜3カ所において小さな赤錆の発生が認められた程度であり、他の試験片については赤錆の発生は見られなかった。
この実施例では、SUS304鋼(寸法:幅50mm×長さ60mm×厚さ3.2mm)試験片の片面をブラスト処理した後、その粗化表面に、大気プラズマ溶射法によって、50mass%Al2O3−50mass%Y2O3の混合物を直接、150μmの厚さに成膜したもの、および80mass%Ni−20mass%Cr合金の大気プラズマ溶射によるアンダーコート150μmを施工した後、その上にトップコートとして大気プラズマ溶射法によって、50mass%Al2O3−50mass%Y2O3の混合物を150μmの厚さに形成した試験片を準備した。そして、これらの試験片の表面を、電子ビーム照射することによって、着色化と緻密化を行った。なお、比較用の溶射皮膜として電子ビーム照射しないものも準備した。その後、これらの試験について同条件で熱衝撃試験を行い、トップコートの溶射皮膜の割れや剥離の有無を調査した。熱衝撃試験は、500℃に調整した電気炉中に15分間静置した後、20℃の水中に投入する操作を1サイクルとし、その都度トップコートの外観状況を観察しつつ5サイクル実施したものである。試験片枚数は、1条件につき3枚とし、そのうち1枚に亀裂が発生した場合には「1/3割れ発生」ありと表示した。
この実施例では、電子ビーム照射してAl2O3とY2O3をそれぞれ50mass%づつ含む着色化した溶射皮膜についての耐フッ素ガス性を調査した。基材としてはSUS304鋼(寸法:幅30mm×長さ50mm×厚さ3.2mm)の試験片を用い、この試験片の表面に直接、大気プラズマ溶射法によってAl2O3とY2O3の混合溶射材料粉末を溶射して150μm厚の溶射皮膜を形成した。その後、この溶射皮膜の表面を電子ビーム照射処理して、該皮膜表面を溶融緻密化させると共に、表面から5μm未満までの深さについては、混合状態にあるAl2O3粒子とY2O3粒子の相互融合化を図った。
この実施例では、SUS400鋼(寸法:幅50mm×長さ50mm×厚さ5mm)の試験片に、50mass%Al2O3−50mass%Y2O3混合物の大気プラズマ溶射皮膜を150μmの厚さに形成し、その後、この溶射皮膜を電子ビーム照射したものについて耐摩耗性を調査した。供試した試験装置および試験条件は下記の通りである。
試験方法:JIS H8503 めっきの耐摩耗試験方法に規定されている往復運動摩耗試験方法を採用した。
試験条件:荷重3.5N、往復速度40回/分を10回(400回)を20分(800回)実施、摩耗面積30×12mm、摩耗試験紙 CC320
この実施例では、電子ビーム照射した本発明に係るAl2O3−Y2O3混合溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を調査した。電子ビーム照射試験片としては、実施例2と同じものを用い、CF4ガスを1分間当り60ml、O2を2ml流れる雰囲気中で反応性プラズマエッチング装置を用いて、プラズマ出力80W、照射時間500分の連続処理を行った。なお、比較試験片として大気プラズマ溶射法によって成膜したAl2O3−Y2O3混合皮膜も同じ条件で試験した。
2 Al2O3粒子およびY2O3粒子の混合粒子からなる溶射皮膜
3 皮膜の空隙部
4 粒界に沿った貫通気孔部
5 電子ビーム照射によってAl2O3とY2O3との混合粒子が融着した緻密化層
Claims (4)
- 基材の表面が、質量で、Al2O3:95〜5%、Y2O3:5〜95の割合で混合された混合物からなり、かつ表面から少なくとも50μmまでの部分が、該溶射皮膜を電子ビーム照射処理することによって、溶融粒子どうしが融合した緻密化した層からなると共に濃い無彩色(黒色を除く)や有彩色の暗色系の表色に着色された、膜厚が50〜2000μmの着色溶射皮膜によって被覆されていることを特徴とする熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材。
- 基材と着色溶射皮膜の間に、金属溶射皮膜からなるアンダーコートが設けられていることを特徴とする請求項1に記載の熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材。
- 前記アンダーコートは、Niおよびその合金、Moおよびその合金、Tiおよびその合金、Alおよびその合金、Mg合金から選ばれるいずれか1種以上の金属もしくは合金を50〜500μmの厚さに形成した金属質溶射皮膜であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜部材。
- 基材の表面に直接、またはまず金属質溶射皮膜からなるアンダーコートを施工した後、質量で、Al2O3:95〜5%、Y2O3:5〜95の割合になる白色のAl2O3と白色のY2O3からなる混合溶射材料を溶射して膜厚50〜200μmの白色系溶射皮膜を形成し、次いで、そのAl2O3とY2O3との混合物からなる白色系溶射皮膜の表面を、電子ビーム照射することによって、その表面層の50μmまでの部分を、溶融粒子どうしが融合した緻密化した層であって、濃い無彩色(黒色を除く)や有彩色の暗色系表色に着色させることを特徴とする熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006042431A JP4398436B2 (ja) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | 熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006042431A JP4398436B2 (ja) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | 熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007217779A JP2007217779A (ja) | 2007-08-30 |
JP4398436B2 true JP4398436B2 (ja) | 2010-01-13 |
Family
ID=38495375
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006042431A Expired - Fee Related JP4398436B2 (ja) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | 熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4398436B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5047741B2 (ja) * | 2007-09-13 | 2012-10-10 | コバレントマテリアル株式会社 | 耐プラズマ性セラミックス溶射膜 |
JP4999721B2 (ja) * | 2008-02-05 | 2012-08-15 | トーカロ株式会社 | 優れた外観を有する溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 |
JP5411460B2 (ja) * | 2008-06-24 | 2014-02-12 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | バリア性能評価方法及びバリア性能評価装置 |
CN101760057B (zh) * | 2009-12-28 | 2013-04-17 | 上海金力泰化工股份有限公司 | 陶瓷涂料、其制备方法、以及防止陶瓷涂膜开裂的方法 |
JP2013136814A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Fujimi Inc | セラミック溶射皮膜及びその製造方法 |
WO2013114942A1 (ja) | 2012-02-03 | 2013-08-08 | トーカロ株式会社 | 白色フッ化物溶射皮膜の黒色化方法および表面に黒色層を有するフッ化物溶射皮膜被覆部材 |
KR20140110069A (ko) | 2012-02-09 | 2014-09-16 | 도카로 가부시키가이샤 | 불화물 용사 피막의 형성 방법 및 불화물 용사 피막 피복 부재 |
US20150064406A1 (en) * | 2012-03-22 | 2015-03-05 | Tocalo Co., Ltd. | Method for forming fluoride spray coating, and fluoride spray coating covered member |
US9865434B2 (en) * | 2013-06-05 | 2018-01-09 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application |
US20150079370A1 (en) | 2013-09-18 | 2015-03-19 | Applied Materials, Inc. | Coating architecture for plasma sprayed chamber components |
US9440886B2 (en) | 2013-11-12 | 2016-09-13 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based monolithic chamber material |
JP2015193872A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-05 | トーカロ株式会社 | セラミック溶射皮膜被覆部材及び半導体製造装置用部材 |
JP2016021450A (ja) * | 2014-07-14 | 2016-02-04 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | パワー半導体モジュール及びそれを用いたパワーモジュール |
CN109680241B (zh) * | 2019-02-26 | 2020-10-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 强韧、导热与高温微结构稳定一体化的非晶氧化物陶瓷复合涂层制备方法 |
US11661650B2 (en) | 2020-04-10 | 2023-05-30 | Applied Materials, Inc. | Yttrium oxide based coating composition |
CN114438434B (zh) * | 2022-01-12 | 2023-06-23 | 北京理工大学 | 一种多层高反射率隔热涂层及其制备方法 |
-
2006
- 2006-02-20 JP JP2006042431A patent/JP4398436B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007217779A (ja) | 2007-08-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4398436B2 (ja) | 熱放射特性等に優れるセラミック溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 | |
JP4555865B2 (ja) | 耐損傷性等に優れる溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 | |
JP4555864B2 (ja) | 熱放射特性等に優れる溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 | |
Magnani et al. | Influence of HVOF parameters on the corrosion and wear resistance of WC-Co coatings sprayed on AA7050 T7 | |
KR100757603B1 (ko) | 금속 기판에 환경에 대한 보호성을 제공하기 위한 피복시스템 및 이와 관련된 방법 | |
US7494723B2 (en) | Y2O3 spray-coated member and production method thereof | |
Xiong et al. | The oxidation behavior and mechanical performance of Ti60 alloy with enamel coating | |
EP1877598B1 (en) | Magnesium repair and build up | |
Khor et al. | Pulsed laser processing of plasma sprayed thermal barrier coatings | |
Hou et al. | Interdiffusion behavior of Mo-Si-B/Al2O3 composite coating on Nb-Si based alloy | |
Coad et al. | The use of titanium nitride as a diffusion barrier for M Cr Al Y coatings | |
WO2016058513A2 (zh) | 一种硬度和韧性优异的等离子喷涂tin涂层、其制备方法及涂有该tin涂层的模具 | |
Che et al. | Effect of bond coat surface roughness on oxidation behaviour of air plasma sprayed thermal barrier coatings | |
Pugacheva et al. | Studying the structure and adhesion strength of thermal barrier coating | |
RU2214475C2 (ru) | Способ нанесения покрытия | |
Saeedi et al. | Study of microstructure and thermal shock behavior of two types of thermal barrier coatings | |
JP3917568B2 (ja) | 耐熱・耐酸化性溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 | |
Ahmed et al. | Development of Air Plasma Thermal Spray Coating for Thermal Barrier Coating and Oxidation Resistance Applications on Ni-Base Super Alloys | |
Prakash et al. | Laser Microtexturing of NiCrAlY Coated Nickel-based Superalloy for Improved Adhesion Bond Strength. | |
Mrdak et al. | Characterization of vacuum plasma spray VPS-W coating deposited on stainless steel substrates | |
Takahashi et al. | Failure analysis of high-temperature oxidation for plasma sprayed thermal barrier coating systems with different coating characteristics | |
JP3917564B2 (ja) | 耐熱・耐酸化性溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 | |
Ibrahim et al. | Laser Surface Annealing of Plasma Sprayed Coatings | |
Brar et al. | HIGH TEMPERATURE CORROSION AND ROLE OF PLASMA SPRAY COATINGS-A REVIEW | |
Abd El Gwad et al. | Characterization of Air Plasma Sprayed Al PO4 and Laser-Sealed ZrO2-MgO Coatings on Ni-Base Supper Alloys of Aero-Engine |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080522 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080603 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080801 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090519 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090715 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091020 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091022 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121030 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4398436 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121030 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131030 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |