JP2016539250A - プラズマ火炎熱処理を用いたプラズマ溶射コーティングの強化 - Google Patents

プラズマ火炎熱処理を用いたプラズマ溶射コーティングの強化 Download PDF

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Abstract

物品上に耐プラズマ性セラミックスコーティングを形成するための方法は、チャンバ又はプラズマ溶射システムの溶射セル内に物品を配置する工程を含む。その後、セラミックス粉末がある粉末供給速度でプラズマ溶射システム内に供給され、耐プラズマ性セラミックスコーティングが、プラズマ溶射システムによってプラズマ溶射プロセス内で物品の少なくとも１つの表面上に堆積される。その後、プラズマ溶射システムは、耐プラズマ性セラミックスコーティング上にクラストを形成するために耐プラズマ性セラミックスコーティングのインサイチュープラズマ火炎熱処理を実行するために使用される。

Description

本開示の実施形態は、概して、セラミックスコーティングされた物品、及びチャンバコンポーネント上へセラミックスコーティングをプラズマ溶射するための方法に関する。
背景
半導体産業では、ますます減少するサイズの構造を作る多くの製造プロセスによって、デバイスは製造される。いくつかの製造プロセス（例えば、プラズマエッチングプロセスやプラズマ洗浄プロセス）は、基板をエッチング又は洗浄するためにプラズマの高速流に基板を曝露させる。プラズマは非常に腐食性があり、プラズマに曝露される処理チャンバ及び他の表面を腐食する可能性がある。この腐食は、デバイスの欠陥に寄与する、処理されている基板をしばしば汚染する粒子を生成する場合がある。
デバイスの幾何学形状が縮小するにつれて、欠陥への感受性は増加し、粒子汚染物質の要件はより厳しくなる。したがって、デバイスの幾何学形状が縮小するにつれて、粒子汚染の許容レベルは低下する可能性がある。プラズマエッチングプロセス及び／又はプラズマ洗浄プロセスによって導入される粒子汚染を最小限にするために、プラズマに耐性のあるチャンバ材料が開発されている。異なる材料は、異なる材料特性（例えば、耐プラズマ性、剛性、曲げ強度、耐熱衝撃性など）を提供する。また、異なる材料は、異なる材料コストを有する。したがって、いくつかの材料は、優れた耐プラズマ性を有し、他の材料は、より低いコストを有し、更に他の材料は、優れた曲げ強度及び／又は耐熱衝撃性を有する。
本発明は、添付図面の図の中で、限定としてではなく、例として示され、同様の参照符号は同様の要素を示す。この開示における「一」又は「１つの」実施形態への異なる参照は、必ずしも同じ実施形態への参照ではなく、そのような参照は、少なくとも１つを意味することに留意すべきである。
処理チャンバの一実施形態の断面図を示す。 本発明の一実施形態に係る製造システムの例示的なアーキテクチャを示す。 〜 プラズマ溶射堆積システムの概略図を示す。 チャンバコンポーネント上にプラズマ溶射セラミックスコーティングを形成するためのプロセスの一実施形態を示す。 プラズマ火炎熱処理プロセスによって形成されたクラストを有するプラズマ溶射保護層によって覆われた物品の断面側面図を示す。
実施形態の詳細な説明
本開示の実施形態は、セラミックスコーティングで物品をコーティングするためのプロセス、及びセラミックスコーティング上でプラズマ火炎熱処理を実行することに向けられている。本明細書に開示されたプロセスは、減少した処理時間と、従来の耐プラズマ性コーティングよりも低コストを有するチャンバコンポーネントのための改良された耐プラズマ性の性能を提供する。
一実施形態では、物品は、プラズマ溶射システムを参照して配置される。セラミックス粉末が、ある粉末供給速度でプラズマ溶射システム内に供給され、プラズマ溶射システムは、プラズマ溶射プロセス内で物品の少なくとも１つの表面上に耐プラズマ性セラミックスコーティングを堆積する。プラズマ溶射システムは、その後、耐プラズマ性セラミックスコーティングのインサイチュープラズマ火炎熱処理を実行し、これによって耐プラズマ性セラミックスコーティング上にクラストを形成する。いくつかの例では、プラズマ火炎熱処理は、レーザー溶融、放電プラズマ焼結、及び炉加熱処理よりも優れている。これらの他の熱処理のそれぞれは、耐プラズマ性セラミックスコーティングを堆積するために使用されるプラズマ溶射システム以外の装置によって実行される。したがって、リードタイムは、これらの他の熱処理プロセスのために増加される。また、他の熱処理プロセスのための装置への物品の輸送は、汚染の危険性を増大させる。また、レーザー溶融は、セラミックスコーティング内に垂直方向及び水平方向の亀裂を生成する可能性がある。放電プラズマ焼結は、小さいサンプルサイズへの適用に限定されている。炉加熱処理は、多くの種類の基板に対して（例えば、いくつかの金属基板、静電チャックなどに対して）適用できない。
プラズマ火炎熱処理を使用してプラズマ溶射セラミックスコーティングを熱処理することによって、コーティングの表面はリフローされ、これによって多孔性及び亀裂が減少した表面にクラストを形成する。物品の熱処理されたセラミックスコーティングは、プラズマエッチングに対して高耐性であることができ、物品は、優れた機械的特性（例えば、高い曲げ強度及び高い硬度）を有することができる。コーティングされたセラミックス物品の性能特性は、高い熱性能、長寿命、低いウェハ上の粒子及び金属汚染を含むことができる。
用語「約」及び「およそ」が本明細書で使用される場合、これらは、提示された公称値が±３０％以内で正確であることを意味することを意図している。本明細書に記載される物品は、プラズマに曝露される構造体（例えば、プラズマエッチング装置（プラズマエッチングリアクタとしても知られている）用のチャンバコンポーネント）とすることができる。例えば、物品は、プラズマエッチング装置、プラズマ洗浄装置、プラズマ推進システムなどの、壁、ベース、ガス分配板、シャワーヘッド、基板保持フレーム、静電チャック、リング、蓋、ノズル、フェイスプレート、選択変調装置（ＳＭＤ）等とすることができる。
更に、プラズマリッチのプロセス用のプロセスチャンバ内で使用される場合、低減された粒子汚染を引き起こすことができるセラミックスコーティングされたチャンバコンポーネント及び他の物品を参照して、実施形態が本明細書に記載される。しかしながら、本明細書で説明されるセラミックスコーティングされた物品は、他のプロセス（例えば、非プラズマエッチング装置、非プラズマ洗浄装置、化学蒸着（ＣＶＤ）チャンバ、物理蒸着（ＰＶＤ）チャンバなど）用の処理チャンバ内で使用される場合もまた、低減された粒子汚染を提供することができることが理解されるべきである。更に、いくつかの実施形態は、特定の耐プラズマ性セラミックスを参照して説明される。しかしながら、実施形態は、本明細書で説明した以外の耐プラズマ性セラミックスにも等しく適用されることが理解されるべきである。
図１は、本発明の実施形態に係るセラミックスコーティングでコーティングされた１以上のチャンバコンポーネントを有する処理チャンバ１００（例えば、半導体処理チャンバ）の断面図である。実施形態内で記載されるセラミックスコーティングは、プラズマ溶射システムのトーチによってプラズマ火炎熱処理を使用して熱処理されたプラズマ溶射コーティングである。処理チャンバ１００は、内部に腐食性のプラズマ環境が提供されるプロセスのために使用することができる。例えば、処理チャンバ１００は、プラズマエッチングリアクタ（プラズマエッチング装置としても知られる）、プラズマ洗浄機などのためのチャンバとすることができる。耐プラズマ性セラミックスコーティングを含むことができるチャンバコンポーネントの例は、基板支持アセンブリ１４８、静電チャック（ＥＳＣ）１５０、リング（例えば、プロセスキットリング又は単一リング）、チャンバ壁、ベース、ガス分配プレート、シャワーヘッド、ライナー、ライナーキット、シールド、プラズマスクリーン、フローイコライザ、冷却ベース、チャンバビューポート、チャンバ蓋、ノズル、プロセスキットリング、フェイスプレート、ＳＭＤなどを含む。
以下でより詳細に説明される耐プラズマ性セラミックスコーティングは、大気圧プラズマ溶射（ＡＰＰＳ）プロセスによって堆積された希土類酸化物コーティングである。耐プラズマ性セラミックスコーティングは、一実施形態に係るプラズマ火炎熱処理プロセスによって形成されたクラスト（表皮）を有することができる。耐プラズマ性コーティングは、Ｙ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３系希セラミックス、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、Ｓｉ３Ｎ４（窒化ケイ素）、ＳｉＮ（窒化ケイ素）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＴｉＯ２（チタニア）、ＺｒＯ２（ジルコニア）、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＺｒＣ（炭化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２（ＹＳＺ）、Ｅｒ２Ｏ３及びＥｒ２Ｏ３系セラミックス、Ｇｄ２Ｏ３及びＧｄ２Ｏ３系セラミックス、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、Ｇｄ３Ａｌ５Ｏ１２（ＧＡＧ）、Ｎｄ２Ｏ３及びＮｄ２Ｏ３系セラミックス、及び／又は、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物を含む。
耐プラズマ性コーティングは、前述のセラミックスのうちのいずれかによって形成された固溶体に基づくこともできる。Ｙ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物を参照すると、一実施形態では、セラミックス化合物は、６２．９３モル比（モル％）のＹ２Ｏ３と、２３．２３モル％のＺｒＯ２と、１３．９４モル％のＡｌ２Ｏ３を含む。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、５０〜７５モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、１０〜３０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、１０〜３０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、４０〜１００モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、０〜６０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、０〜１０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、４０〜６０モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、３０〜５０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、１０〜２０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、４０〜５０モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、２０〜４０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、２０〜４０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、７０〜９０モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、０〜２０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、１０〜２０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、６０〜８０モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、０〜１０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、２０〜４０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、４０〜６０モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、０〜２０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、３０〜４０モル％の範囲内のＡｌ２Ｏ３を含むことができる。他の実施形態では、他の配分もまた、セラミックス化合物のために使用することができる。
一実施形態では、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、及びＳｉＯ２の組み合わせを含む代替セラミックス化合物が、保護層用に使用される。一実施形態では、代替セラミックス化合物は、４０〜４５モル％の範囲内のＹ２Ｏ３と、０〜１０モル％の範囲内のＺｒＯ２と、３５〜４０モル％の範囲内のＥｒ２Ｏ３と、５〜１０モル％の範囲内のＧｄ２Ｏ３と、５〜１５モル％の範囲内のＳｉＯ２を含むことができる。第１実施例では、代替セラミックス化合物は、４０モル％のＹ２Ｏ３、５モル％のＺｒＯ２、３５モル％のＥｒ２Ｏ３、５モル％Ｇｄ２Ｏ３、及び１５モル％のＳｉＯ２を含む。第２実施例では、代替セラミックス化合物は、４５モル％のＹ２Ｏ３、５モル％のＺｒＯ２、３５モル％のＥｒ２Ｏ３、１０モル％Ｇｄ２Ｏ３、及び５モル％のＳｉＯ２を含む。第３実施例では、代替セラミックス化合物は、４０モル％のＹ２Ｏ３、５モル％のＺｒＯ２、４０モル％のＥｒ２Ｏ３、７モル％Ｇｄ２Ｏ３、及び８モル％のＳｉＯ２を含む。
前述の耐プラズマ性セラミックスコーティングのいずれも、微量の他の材料（例えば、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＣｅＯ２、Ｓｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、又は他の酸化物）を含んでもよい。セラミックスコーティングは、セラミックスコーティングの耐プラズマ性及び低減されたウェハ上の又は基板の汚染に起因して、より長い作業寿命を可能にする。有利には、いくつかの実施形態では、セラミックスコーティングは、コーティングされる基板の寸法に影響を与えることなく、剥離され、再コーティングすることができる。
一実施形態では、処理チャンバ１００は、内部容積１０６を囲むチャンバ本体１０２及び蓋１３０を含む。蓋１３０は、その中心に穴を有し、ノズル１３２を穴に挿入することができる。チャンバ本体１０２は、アルミニウム、ステンレス鋼、又は他の適切な材料から製造することができる。チャンバ本体１０２は、一般的に、側壁１０８及び底部１１０を含む。側壁１０８及び／又は底部１１０は、耐プラズマ性セラミックスコーティングを含むことができる。
外側ライナー１１６は、チャンバ本体１０２を保護するために、側壁１０８に隣接して配置することができる。外側ライナー１１６は、耐プラズマ性セラミックスコーティングを用いて製造及び／又はコーティングすることができる。一実施形態では、外側ライナー１１６は、酸化アルミニウムから製造される。
排気口１２６は、チャンバ本体１０２内に形成されることができ、内部容積１０６をポンプシステム１２８に結合することができる。ポンプシステム１２８は、排気して処理チャンバ１００の内部容積１０６の圧力を調整するために使用される１以上のポンプ及びスロットルバルブを含むことができる。
蓋１３０は、チャンバ本体１０２の側壁１０８に支持させることができる。蓋１３０は、処理チャンバ１００の内部容積１０６へのアクセスを可能にするために開くことができ、閉じると同時に処理チャンバ１００に対するシールを提供することができる。ガスパネル１５８は、処理チャンバ１００に結合され、これによってノズル１３２を通して内部容積１０６に処理ガス及び／又は洗浄ガスを提供することができる。蓋１３０は、セラミックス（例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＡＧ、ＳｉＯ２、ＡｌＮ、ＳｉＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、又はＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物）とすることができる。ノズル１３２もまた、セラミックス（例えば、蓋用に挙げたこれらのセラミックスのいずれか）とすることができる。蓋１３０は、耐プラズマ性セラミックスコーティング１３３を含むことができる。ノズル１３２は、耐プラズマ性セラミックスコーティング１３４でコーティングすることができる。
処理チャンバ１００内で基板を処理するために使用することができる処理ガスの例は、ハロゲン含有ガス（例えば、とりわけ、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、ＳｉＣｌ４、ＨＢｒ、ＮＦ３、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ３、Ｆ、ＮＦ３、Ｃｌ２、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３、及びＳｉＦ４）及び他のガス（例えば、Ｏ２、又はＮ２Ｏ）を含む。キャリアガスの例は、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒ、及び処理ガスに不活性な他のガス（例えば、非反応性ガス）を含む。基板支持アセンブリ１４８は、蓋１３０の下の処理チャンバ１００の内部容積１０６内に配置される。基板支持アセンブリ１４８は、処理中に基板１４４を保持する。リング１４６（例えば、単一リング）は、静電チャック１５０の一部を覆うことができ、処理中に覆われた部分をプラズマへの曝露から保護することができる。リング１４６は、一実施形態では、シリコン又は石英とすることができる。リング１４６は、耐プラズマ性セラミックスコーティングを含むことができる。
内側ライナー１１８は、基板支持アセンブリ１４８の周縁部上で被覆されてもよい。内側ライナー１１８は、ハロゲン含有ガスレジスト材料（例えば、外側ライナー１１６を参照して説明したもの）とすることができる。一実施形態では、内側ライナー１１８は、外側ライナー１１６と同一の材料から製造することができる。また、内側ライナー１１８は、耐プラズマ性セラミックスコーティングで被覆することができる
一実施形態では、基板支持アセンブリ１４８は、台座１５２を支持する取付板１６２と、静電チャック１５０を含む。静電チャック１５０は、熱伝導性ベース１６４と、接着剤１３８（一実施形態では、シリコーン接着剤とすることができる）によって熱伝導性ベースに接合された静電パック１６６を更に含む。取付板１６２は、チャンバ本体１０２の底部１１０に結合され、ユーティリティ（例えば、流体、電力線、センサリード線など）を熱導電性ベース１６４及び静電パック１６６へルーティングするための通路を含む。
静電パック１６６は、耐プラズマ性セラミックスコーティングを含むことができる。熱伝導性ベース１６４及び／又は静電パック１６６は、１以上のオプションの埋設された加熱素子１７６、埋設された熱絶縁体１７４、及び／又は導管１６８、１７０を含み、これによって支持アセンブリ１４８の横方向の温度プロファイルを制御することができる。導管１６８、１７０は、導管１６８、１７０を介して温度調節流体を循環させる流体源１７２に流体結合させることができる。埋設された熱絶縁体１７４は、一実施形態では、導管１６８、１７０間に配置することができる。加熱素子１７６は、ヒータ電源１７８によって調整される。導管１６８，１７０及び加熱素子１７６は、熱伝導性ベース１６４の温度を制御するために利用され、これによって静電パック１６６及び処理される基板（例えば、ウェハ）を加熱及び／又は冷却することができる。静電パック１６６及び熱伝導性ベース１６４の温度は、コントローラ１９５を使用して監視することができる複数の温度センサ１９０、１９２を使用して監視することができる。
静電パック１６６は、複数のガス通路（例えば、溝、メサ、及びパック１６６の上面内に形成可能な他の表面構造）を更に含むことができる。ガス通路は、パック１６６内に開けられた穴を介して熱伝達（又は裏面）ガス（例えばＨｅ）の供給源に流体結合させることができる。稼働時には、裏面ガスは制御された圧力でガス通路内へ供給され、これによって静電パック１６６と基板１４４との間の熱伝達を向上させることができる。
静電パック１６６は、チャッキング電源１８２によって制御された少なくとも１つのクランピング電極１８０を含む。少なくとも１つのクランピング電極１８０（又は静電パック１６６又は熱伝導性ベース１６４内に配置された他の電極）は、処理チャンバ１００内で処理ガス及び／又は他のガスから形成されたプラズマを維持するために整合回路１８８を介して１以上のＲＦ電源１８４、１８６に更に結合させることができる。ＲＦ電源１８４、１８６は、一般的に、約５０ｋＨｚ〜約３ＧＨｚの周波数及び最大約１００００ワットの電力を有するＲＦ信号を生成することができる。
図２は、製造システム２００の例示的なアーキテクチャを示す。製造システム２００は、セラミックス製造システムとすることができる。一実施形態では、製造システム２００は、機器自動化レイヤー２１５に接続された（処理機器とも呼ばれる）製造機械２１０を含む。製造機械２０１は、ビーズブラスター２０２、１以上の湿式洗浄装置２０３、及び／又はプラズマ溶射システム２０４を含むことができる。製造システム２００は、機器自動化レイヤー２１５に接続された１以上のコンピューティングデバイス２２０を更に含むことができる。代替の実施形態では、製造システム２００は、より多くの又はより少ないコンポーネントを含むことができる。例えば、製造システム２００は、機器自動化レイヤー２１５又はコンピューティングデバイス２２０なしで、手動操作（例えば、オフライン）の処理機器２０１を含んでもよい。
ビーズブラスター２０２は、物品（例えば、物品）の表面を粗面化するように構成された機械である。ビーズブラスター２０２は、ビーズブラストキャビネット、ハンドヘルドビーズブラスター、又は他のタイプのビーズブラスターであってもよい。ビーズブラスター２０２は、ビーズ又は粒子を基板に衝突させることによって、基板を粗面化することができる。一実施形態では、ビーズブラスター２０２は、基板にセラミックスビーズ又は粒子を発射する。ビーズブラスター２０２によって達成された粗さは、ビーズを発射するために使用される力、ビーズ材料、ビーズサイズ、基板からのビーズブラスターの距離、処理時間などに基づく可能性がある。一実施形態では、ビーズブラスターは、セラミックス物品を粗面化するために、ある範囲のビーズサイズを使用する。
代替の実施形態では、ビーズブラスター２０２ではなく他のタイプの表面粗面化装置が使用されてもよい。例えば、電動砥粒（研磨）パッドを用いて、セラミックス基板の表面を粗面化してもよい。サンダーは、砥粒パッドを物品の表面に押し付けながら砥粒パッドを回転または振動させることができる。砥粒パッドにより達成される粗さは、印加された圧力、振動又は回転速度、及び／又は砥粒パッドの粗さに依存する可能性がある。
湿式洗浄装置２０３は、湿式洗浄プロセスを使用して物品（例えば、物品）を洗浄する洗浄装置である。湿式洗浄装置２０３は、基板を洗浄するために基板を浸漬させる液体で満たされた湿式浴を含む。湿式洗浄装置２０３は、洗浄効果を向上させるために、洗浄中に超音波を用いて湿式浴を撹拌することができる。本明細書では、これを湿式浴の超音波処理と呼ぶ。
他の実施形態では、代替のタイプの洗浄装置（例えば、乾式洗浄装置）を用いて物品を洗浄してもよい。乾式洗浄装置は、熱を印加する、気体を印加する、又はプラズマを印加するなどによって物品を洗浄することができる。
プラズマ溶射システム２０４は、基板の表面にセラミックスコーティングをプラズマ溶射するように構成された機械である。一実施形態では、プラズマ溶射システム２０４は、大気圧プラズマ溶射（ＡＰＰＳ）システム（空気プラズマ溶射（ＡＰＳ）システムとも呼ばれる）である。プラズマ溶射システムは、図３〜図４を参照してより詳細に説明される。
機器自動化レイヤー２１５は、製造機械２０１の一部又は全部をコンピューティングデバイス２２０と、他の製造機械と、計測ツール及び／又は他のデバイスと相互接続することができる。機器自動化レイヤー２１５は、ネットワーク（例えば、位置エリアネットワーク（ＬＡＮ））、ルータ、ゲートウェイ、サーバ、データストアなどを含むことができる。製造機械２０１は、ＳＥＭＩ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ Ｓｔａｎｄａｒｄ／Ｇｅｎｅｒｉｃ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｍｏｄｅｌ（ＳＥＣＳ／ＧＥＭ）インタフェースを介して、イーサネット（登録商標）インタフェースを介して、及び／又は他のインタフェースを介して、機器自動化レイヤー２１５に接続することができる。一実施形態では、機器自動化レイヤー２１５は、プロセスデータ（例えば、プロセス実行中に製造機械２０１によって収集されたデータ）をデータストア（図示せず）に保存可能にする。代替の一実施形態では、コンピューティングデバイス２２０は、１以上の製造機械２０１に直接接続する。
一実施形態では、一部又は全部の製造機械２０１は、プロセスレシピをロード、ストア、及び実行することができるプログラマブルコントローラを含む。プログラマブルコントローラは、製造機械２０１の温度設定、ガス及び／又は真空の設定、時間の設定等を制御することができる。プログラマブルコントローラは、メインメモリ（例えば、リードオンリーメモリ（ＲＯＭ）、フラッシュメモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）、スタティックランダムアクセスメモリ（ＳＲＡＭ）など）、及び／又は二次メモリ（例えば、データ記憶装置（例えば、ディスクドライブ））を含むことができる。メインメモリ及び／又は二次メモリは、本明細書記載の熱処理プロセスを実行するための命令を記憶することができる。
プログラマブルコントローラはまた、メインメモリ及び／又は二次メモリに（例えば、バスを介して）結合された処理デバイスを含み、これによって命令を実行することができる。処理デバイスは、汎用処理デバイス（例えば、マイクロプロセッサ、中央処理装置等）であってもよい。処理デバイスはまた、専用処理デバイス（例えば、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、フィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）、デジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）、ネットワークプロセッサ等）であってもよい。一実施形態では、プログラマブルコントローラは、プログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）である。
一実施形態では、製造機械２０１は、製造機械に基板を粗面化させる、基板及び／又は物品を洗浄させる、物品をコーティングさせる、及び／又は物品を加工（例えば、研削又は研磨）させるレシピを実行するようにプログラミングされている。一実施形態では、製造機械２０１は、図５を参照して説明されるように、セラミックスコーティングされた物品を製造するための複数工程のプロセスの操作を実行するレシピを実行するようにプログラミングされている。コンピューティングデバイス２２０は、製造機械２０１にダウンロードすることができる１以上のセラミックスコーティングのレシピ２２５を格納し、これによって製造機械２０１に本開示の実施形態に係るセラミックスコーティングされた物品を製造させることができる。
図３〜図４は、チャンバコンポーネント又は腐食性のシステム内で使用される他の物品上に耐プラズマ性セラミックスコーティングをプラズマ溶射するためのプラズマ溶射システム３００を示す。プラズマ溶射システム３００は、熱溶射システムのタイプである。プラズマ溶射システムでは、ガスが流れている２つの電極間にアークが形成される。プラズマ溶射システム３００で使用するのに適したガスの例は、アルゴン／水素又はアルゴン／ヘリウムを含むが、これらに限定されない。ガスがアークによって加熱されながら、ガスは膨張し、プラズマトーチ３０４の成形ノズルを通して加速され、高速プラズマジェット３０２を生成する。
粉末３０９は、粉末送出システム３０８によってプラズマジェット３０２内に注入される。プラズマジェット３０２の激しい温度は、粉末３０９を溶融し、物品３１０に向かって溶融したセラミックス材料を推進させる。物品３１０に衝突すると、溶融した粉末は平坦化され、急速に固化し、セラミックスコーティング３１２を形成する。溶融した粉末は、物品３１０に固着する。セラミックスコーティング３１２の厚さ、密度、及び粗さに影響を与えるパラメータは、粉末の種類、粉末サイズ分布、粉末供給速度、プラズマガス組成、ガス流速、エネルギー入力、圧力、及びトーチオフセット距離を含む。
一実施形態では、プラズマ溶射システム３００は、大気圧で作動する従来の大気圧プラズマ溶射（ＡＰＰＳ）システムであり、これによってＡＰＰＳプロセスを実行する。ＡＰＰＳシステムは、真空チャンバを含まず、その代わりにオープンチャンバ又は部屋を含むことができる。ＡＰＰＳシステムは、比較的高い空孔率を有する酸化物セラミックスコーティングを生成する。例えば、ＡＰＰＳシステムは、いくつかの実施形態では、１〜５％の空孔率を有するセラミックスコーティングを生成することができる。ＡＰＰＳシステムは、およそ２０ミクロン〜数ミリメートルの厚さを有するセラミックスコーティングを生成することができる。ＡＰＰＳにおいて、セラミックスコーティングは、主に機械的結合によって、基板に結合する。したがって、一実施形態では、物品３１０は、プラズマ溶射セラミックスコーティング３１２を形成する前に粗面化される。
一実施形態では、図４に示されるように、セラミックスコーティング３１２を形成した後、粉末送出システム３０８は、プラズマジェット３０２内へのセラミックス粉末の供給を停止することができる。プラズマガス組成、ガス流量、エネルギー入力、又はトーチオフセット距離のうちの１以上は、更に、この時点で調整することができる。いくつかの実施形態でこれらのパラメータ用に使用される値が、以下の表１に示される。その後、プラズマジェット３０２は、セラミックスコーティング３１２のプラズマ火炎熱処理を実行するために使用することができる。このプラズマ火炎熱処理は、セラミックスコーティングの表面を溶融してリフローさせ、これによってセラミックスコーティング３１２の表面上に薄いクラストを形成することができる。薄いクラストは、減少した表面粗さ、増加した密度、及び減少した空孔率を有することができる。クラストの厚さは、約１ミクロンから最大約４０又は５０ミクロンとすることができる。一実施形態では、クラストは、約２０〜４０ミクロンの厚さを有する。また、プラズマ火炎熱処理は、セラミックスコーティングの全表面亀裂のうちのいくつかを減少又は除去することができる。このプラズマ火炎熱処理はまた、セラミックスコーティングの表面にゆるく結合した粒子を減少又は除去することができ、セラミックスコーティングの表面の小塊（ノジュール）を低減又は排除することができる。
図５は、チャンバコンポーネント上にプラズマ溶射セラミックスコーティングを形成するためのプロセス５００の一実施形態を示す。ブロック５０１では、基板が、コーティングのために準備される。基板は、金属基板（例えば、アルミニウム、銅、マグネシウム、又は他の金属又は金属合金）とすることができる。基板はまた、セラミックス基板（例えば、アルミナ、イットリア、又は他のセラミックス又はセラミックスの混合物）とすることができる。基板を準備することは、所望の形状に基板を成形すること、特定の表面粗さを提供するために、基板を研削、ブラスト加工、又は粗面化すること、及び／又は基板を洗浄することを含むことができる。一実施形態では、基板は、粗面化される。これは、フリースペースエネルギーを増加させることにより、表面を活性化することができ、基板へのセラミックスコーティングの機械的結合を強化することができる。
ブロック５０２では、セラミックスコーティングをプラズマ溶射するための最適な粉末特性が選択される。一実施形態では、最適な粉末タイプ及び最適な粉末粒度分布が、粉末に対して選択される。一実施形態では、最適化された凝集粉末の粒度分布が選択され、ここで、凝集粉末の１０％（Ｄ１０）が１０μｍ未満のサイズを有し、凝集粉末の５０％（Ｄ５０）が１０〜３０μｍのサイズを有し、凝集粉末の９０％（Ｄ９０）が５５μｍ未満のサイズを有する。
特定の組成、純度、及び粒子サイズを有する原料セラミックス粉末が選択される。セラミックス粉末は、前述の希土類酸化物のいずれかで形成することができる。その後、原料セラミックス粉末が、混合される。これらの原料セラミックス粉末は、一実施形態では、９９．９％以上の純度を有することができる。原料セラミックス粉末は、例えば、ボールミルを用いて混合することができる。原料セラミックス粉末は、約１００ｎｍ〜２０μｍの間の範囲内の粉末サイズを有することができる。一実施形態では、原料セラミックス粉末は、約５μｍの粉末サイズを有する。
セラミックス粉末を混合した後、それらは特定の焼成（か焼）時間及び温度で焼成することができる。一実施形態では、約１２００〜２０００℃（例えば、一実施形態では１４００℃）の焼成温度、及び約２〜５時間（例えば、一実施形態では３時間）の焼成時間が使用される。混合粉末用の噴霧乾燥した顆粒の粒子サイズは、一実施形態では、約３０μｍのサイズ分布を有することができる。
ブロック５０４では、最適なプラズマ溶射パラメータが選択される。一実施形態では、プラズマ溶射パラメータを最適化することは、プラズマ銃電力及び溶射キャリアガス組成を設定することを含むが、これに限定されない。
粉末特性及びプラズマ溶射パラメータを最適化することは、減少した空孔率及び増加した密度を有するコーティングをもたらすことができる。このような減少した空孔率及び増加した密度は、腐食性要素（例えば、プラズマ）からコーティングされた物品の保護を向上させる。また、完全に溶融した小塊は、粒子問題を引き起こすセラミックスコーティングの脱落及び基板又はウェハの汚染の可能性が低い。
ブロック５０６では、物品は、選択された粉末特性及びプラズマ溶射パラメータに従ってコーティングされる。プラズマ溶射技術は、材料（例えば、セラミックス粉末）を溶融し、選択したパラメータを使用して物品上に溶融した材料を溶射することができる。一実施形態では、プラズマ溶射セラミックスコーティングは、約２００〜６５０ミクロンの厚さを有することができる。
プラズマ溶射プロセスは、複数の溶射パスで実行することができる。各パスに対して、プラズマ溶射ノズルの角度は、溶射される面に対して相対角度を維持するように変更することができる。例えば、プラズマ溶射ノズルは、溶射される物品の表面と約４５度〜約９０度の角度を維持するように回転させることができる。各パスは、最大約２５μｍの厚さを堆積させることができる。プラズマ溶射された耐プラズマ性セラミックスコーティングは、約１６０〜３００マイクロインチの表面粗さを有することができる。
ブロック５０８では、プラズマ溶射パラメータが調整され、粉末供給速度はゼロまで低減される。したがって、ブロック５０８では、プラズマジェット中への粉末の流れは、停止される。プラズマ溶射パラメータへの変更は、プラズマ電力、トーチオフセット距離、銃移動速度などを変更することを含むことができる。
表１は、物品をコーティングするために、及びコーティング上にクラストを形成するためにプラズマ火炎熱処理を行うために使用することができる入力パラメータの範囲を示す。パラメータは、プラズマ電力、銃電流、銃電圧、粉末供給速度、銃スタンドオフ距離、及びガス流量を含むが、これらに限定されない。
ブロック５１０では、プラズマ溶射システムは、調整されたプラズマ溶射パラメータに従って、耐プラズマ性セラミックスコーティング上にプラズマ火炎熱処理を実行するために使用される。プラズマ火炎熱処理は、一実施形態では、約０．５〜２０分間実行することができる。プラズマ火炎熱処理は、別の一実施形態では、約１０〜１５分間実行することができる。プラズマ火炎熱処理は、耐プラズマ性セラミックスコーティングの表面を融解させリフローさせることができ、これは、耐プラズマ性セラミックスコーティングの表面上にクラストを形成させる。これは、セラミックスコーティング上の遊離粒子を減少又は排除することができ、溶融した小塊を部分的に減少又は排除することができる。未溶融粒子と部分溶融小塊の両方とも、処理中の汚染を引き起こす可能性がある。また、クラストは、耐プラズマ性セラミックス層の残りの部分よりも高い密度及び低い空孔率を有することができる。一実施形態では、クラストは、約１ミクロン〜約４０ミクロンの間の厚さを有する。一実施形態では、クラストは、２０ミクロン未満の厚さを有する。クラストは、プラズマ火炎熱処理の前に、耐プラズマ性セラミックスコーティングの表面粗さよりも約２０〜２５％低い（滑らかな）表面粗さを有することができる。別の一実施形態では、クラストは、１ミクロン未満の厚さを有する。クラストは、一実施形態では、約１００〜１５０マイクロインチの表面粗さを有することができる。
表２は、上述のように最適化されたプラズマ及び粉末のパラメータを用いて測定されたコーティング特性を示す。
図６は、プラズマ火炎熱処理プロセスによって形成されたクラストを有する耐プラズマ性セラミックスコーティングで覆われた物品（例えば、チャンバコンポーネント）の断面側面図を示す。物品６００の本体６０５は、プラズマ火炎熱処理プロセスによって形成されたクラスト６１０を有する耐プラズマ性セラミックスコーティング６０８を含む。耐プラズマ性セラミックスコーティング６０８は、空孔及び亀裂を有する可能性がある。プラズマ火炎熱処理によって形成されたクラストは、より低い空孔率及びより少ない亀裂を有することができる。また、クラストは、熱処理されていない耐プラズマ性セラミックスコーティングと比較して、より低い表面粗さと低減された粒子とより少ない表面小塊を有することができる。耐プラズマ性セラミックスコーティング６０８は、約１００〜５００μｍの厚さと、約１〜５％の空孔率を有することができる。クラスト６１０は、約１〜５０μｍの厚さを有することができる。
耐プラズマ性セラミックスコーティング６０８を形成するために使用されるセラミックスの例は、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｇｄ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９と、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物、又は以前に特定した他のセラミックス材料のいずれかを含む。他のＥｒ系及び／又はＧｄ系耐プラズマ性希土類酸化物もまた、耐プラズマ性セラミックスコーティング６０８を形成するために使用することができる。
前述の説明は、本開示のいくつかの実施形態の良好な理解を提供するために、具体的なシステム、コンポーネント、方法等の例などの多数の具体的な詳細を説明している。しかしながら、本開示の少なくともいくつかの実施形態は、これらの具体的な詳細なしに実施することができることが当業者には明らかであろう。他の例において、周知のコンポーネント又は方法は、本発明を不必要に不明瞭にしないために、詳細には説明しないか、単純なブロック図形式で提示されている。したがって、説明された具体的な詳細は、単なる例示である。特定の実装では、これらの例示的な詳細とは異なる場合があるが、依然として本開示の範囲内にあることが理解される。
本明細書全体を通して「１つの実施形態」又は「一実施形態」への参照は、その実施形態に関連して記載された特定の構成、構造、又は特性が少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味している。したがって、本明細書を通じて様々な場所における「１つの実施形態では」又は「一実施形態では」という語句の出現は、必ずしも全て同じ実施形態を指すものではない。また、用語「又は」は、排他的な「又は」ではなく包含的な「又は」を意味することを意図している。
本明細書内の本方法の操作が、特定の順序で図示され説明されているが、特定の操作を逆の順序で行うように、又は特定の操作を少なくとも部分的に他の操作と同時に実行するように、各方法の操作の順序を変更することができる。別の一実施形態では、異なる操作の命令又は副操作は、断続的及び／又は交互の方法であることができる。
なお、上記の説明は例示であり、限定的ではないことを意図していることが理解されるべきである。上記の説明を読み理解することにより、多くの他の実施形態が当業者にとって明らかとなるであろう。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲を、そのような特許請求の範囲が権利を与える均等物の全範囲と共に参照して決定されるべきである。

Claims (15)

  1. セラミックス粉末をプラズマ溶射システム内へある粉末供給速度で供給する工程と、
    プラズマ溶射システムによって、プラズマ溶射プロセス内で物品の少なくとも１つの表面上に、耐プラズマ性セラミックスコーティングを堆積させる工程と、
    耐プラズマ性セラミックスコーティング上にクラストを形成するために、プラズマ溶射システムによって、耐プラズマ性セラミックスコーティングのインサイチュープラズマ火炎熱処理を実行する工程とを含む方法。
  2. インサイチュープラズマ火炎熱処理を実行する工程は、
    プラズマ電力、銃の移動速度、又はプラズマ溶射システムの銃の距離のうちの少なくとも１つを調整する工程と、
    セラミックス粉末の粉末供給速度をゼロまで低下させる工程とを含む、請求項１記載の方法。
  3. 物品は、プラズマエッチングリアクタ用のチャンバコンポーネントであり、物品は、金属または焼結セラミックスのうちの少なくとも１つを含む、請求項１記載の方法。
  4. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｇｄ３Ａｌ５Ｏ１２、ＹＦ３、又はＮｄ２Ｏ３のうちの少なくとも１つを含む、請求項１記載の方法。
  5. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９と、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物を含む、請求項１記載の方法。
  6. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、１〜５％の空孔率を有し、クラストは、耐プラズマ性セラミックスコーティングよりも低い空孔率を有する、請求項１記載の方法。
  7. クラストは、約５０ミクロン未満の厚さを有する、請求項１記載の方法。
  8. クラストは、約２０ミクロン未満の厚さを有する、請求項１記載の方法。
  9. インサイチュープラズマ火炎熱処理は、約０．５〜２０分間実行される、請求項１記載の方法。
  10. インサイチュープラズマ火炎熱処理は、約１０〜１５分間実行される、請求項１記載の方法。
  11. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、少なくとも１００ミクロンの厚さを有する、請求項１記載の方法。
  12. プラズマ溶射システムは、大気圧プラズマ溶射システムを含む、請求項１記載の方法。
  13. 本体と、
    本体の少なくとも１つの表面上の耐プラズマ性セラミックスコーティングであって、１〜５％の空孔率を有する耐プラズマ性セラミックスコーティングと、
    耐プラズマ性セラミックスコーティングの表面上のクラストであって、クラストは、約５０ミクロン未満の厚さと、耐プラズマ性セラミックスコーティングの空孔率よりも低い空孔率を有するスラストとを含む物品。
  14. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｇｄ３Ａｌ５Ｏ１２、ＹＦ３、又はＮｄ２Ｏ３のうちの少なくとも１つを含む、請求項１３記載の物品。
  15. 耐プラズマ性セラミックスコーティングは、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９と、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２の固溶体とを含むセラミックス化合物を含む、請求項１３記載の物品。
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