CN116199507A - 一种陶瓷粉末制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷粉末制备方法，包括：在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离，形成混合气体等离子体；提供固态原料，所述固态原料包括两种以上的单质金属；在形成所述混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末，利于提高产品的均匀性和纯度，有利于提高陶瓷粉末的化学成分上的均一性。

Description

一种陶瓷粉末制备方法
技术领域
本发明涉及材料及制造技术领域，尤其是涉及一种陶瓷粉末制备方法。
背景技术
生活中常见的陶瓷材料通常是不透明的，因为陶瓷是一种无机多晶材料，由于陶瓷内部存在大量的气孔和杂质等缺陷，对入射到陶瓷内部的光线造成散射和折射损耗，从而使得入射光线无法穿过陶瓷。透明镁铝尖晶石陶瓷是近年来研究较多的新型陶瓷，作为一种既有良好透光性又有优异力学性能的先进陶瓷材料，以其特有的优异性能而成为航天航空、交通照明、电子仪表、各种观察探测窗口等技术领域中的基础材料和关键材料。
制备透明镁铝尖晶石陶瓷对陶瓷粉末的纯度要求很高，需要粒度达到纳米粉的级别，以达到足够高的烧结密度。同时，透明镁铝尖晶石陶瓷的透光性，要求晶界上没有气泡，因为气孔和不纯物，会对光产生散射，影响其透明度。
镁铝尖晶石粉料的制备方法很多，主要有高温固相法、溶液-固相法、溶胶-凝胶法、超临界流体法、共沉淀法和放电等离子烧结法等。目前制备镁铝尖晶石陶瓷粉末大部分工艺复杂，流程长，有副产物产生，难以制备出细粒径高纯度的粉末。
总之，现有的陶瓷粉末制备方法有待进一步提高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种陶瓷粉末制备方法，以改善陶瓷粉末的性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案提供陶瓷粉末制备方法，包括：提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源，反应腔以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔，且所述等离子体发生腔与反应腔连通；进行第一通气，向所述等离子体发生腔内通入第一气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体进行解离；在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离，形成混合气体等离子体；提供固态原料，所述固态原料包括两种以上的单质金属；在形成所述混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。
可选的，所述等离子体发生腔具有主进气口和边进气口，所述边进气口相对于所述主进气口位于所述等离子体发生腔边缘；所述陶瓷粉末制备方法还包括：在所述第一通气阶段，所述第一气体自所述主进气口和所述边进气口通入；在所述第二通气阶段，所述主进气口内的第一气体的流量不变，自所述边进气口以设定降速通入所述第一气体，同时自所述边进气口通入所述反应气体。
可选的，所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为30kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为3m3/h至10m3/h；所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为40kW至100kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为2m3/h至6m3/h。
可选的，所述第一气体包括氩气，所述反应气体包括氧气。
可选的，所述混合气体等离子体中，氧气的体积占总气体体积的比例范围为5％至85％。
可选的，所述固态原料包括金属铝和金属镁。
可选的，所述固态原料中铝元素和镁元素的摩尔比例值范围为1：1.81至1：2.17。
可选的，所述固态原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材的一者或多者。
可选的，所述固态原料为铝镁合金。
可选的，所述陶瓷粉末的材料为铝镁尖晶石；所述陶瓷粉末为球形粉末；除镁单质、铝单质金属外，所述陶瓷粉末的纯度大于或等于99.999％；所述陶瓷粉末的粒径分布：D50范围为20纳米至300纳米，其中，D90与D50的比值小于3，D10与D50比值大于0.3。
可选的，将固态原料送至所述等离子发生腔的速度为1kg/h至15kg/h。
可选的，所述固态原料的纯度为大于或等于99.999％。
可选的，所述将固态原料送入所述等离子发生腔中的方法包括：自所述等离子发生腔外部通过送料装置添加至所述等离子发生腔的内部或者预置在所述等离子发生腔中。
可选的，混合气体等离子体的气源纯度范围为大于或等于99.999％。
与现有技术相比，本发明实施例的技术方案具有以下有益效果：
本发明技术方案提供的陶瓷粉末制备方法中，固态原料送至所述等离子体发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物，通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。一方面，采用射频等离子电源形成高温等离子体，不存在电极的二次污染，射频等离子体火焰可使原料充分加热、反应室气氛可控，利于提高产品的均匀性和纯度；另一方面，在反应腔内产生稳定的热等离子体，有利于控制产品的均匀性；再者，将反应气体解离作为等离子体用于提供反应热源，同时也作为反应气体与原料反应形成过程产物，工艺过程简单，没有副产物；此外，所述固态原料包括两种以上的单质金属，可以将固态原料中各单质金属之间的摩尔比例值设定与目标陶瓷粉末中各金属元素间的摩尔比值一致，可以获取具有标准化学计量的目标陶瓷粉末，有利于提高陶瓷粉末的化学成分上的均一性。
进一步，所述混合气体等离子体中，氧气的体积占总气体体积的比例范围为5％至85％，控制氧等离子体的含量，有利于控制反应过程速率，且防止生成的陶瓷粉末成分中的化学计量比偏离目标。
进一步，所述第二通气阶段中，将电源的功率范围控制在40kW至100kW，有利于将等离子体的能量密度控制在合理范围内，防止不同种类金属原子在等离子体炬中挥发或团聚。
附图说明
图1是本发明一实施例中陶瓷粉末制备方法的流程图；
图2是本发明一实施例中陶瓷粉末设备的结构示意图。
具体实施方式
如背景技术所述，目前制备镁铝尖晶石陶瓷粉末大部分工艺复杂，流程长，有副产物产生，难以制备出细粒径高纯度的粉末，现有的陶瓷粉末制备方法有待进一步提高。
为了解决上述问题，本发明技术方案提供的一种陶瓷粉末制备方法，固态原料送至所述等离子体发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物，通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。一方面，采用射频等离子电源形成高温等离子体，不存在电极的二次污染，射频等离子体火焰可使原料充分加热、反应室气氛可控，利于提高产品的均匀性和纯度；另一方面，在反应腔内产生稳定的热等离子体，有利于控制产品的均匀性；再者，将反应气体解离作为等离子体用于提供反应热源，同时也作为反应气体与原料反应形成过程产物，工艺过程简单，没有副产物；此外，所述固态原料包括两种以上的单质金属，可以将固态原料中各单质金属之间的摩尔比例值设定与目标陶瓷粉末中各金属元素间的摩尔比值一致，可以获取具有标准化学计量的目标陶瓷粉末，有利于提高陶瓷粉末的化学成分上的均一性。
为使本发明的上述目的、特征和有益效果能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1是本发明一实施例中陶瓷粉末制备方法的流程图。
请参考图1，所述陶瓷粉末制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源，反应腔以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔，且所述等离子体发生腔与反应腔连通；
步骤S102，进行第一通气，向所述等离子体发生腔内通入第一气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体进行解离；
步骤S103，在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离，形成混合气体等离子体；
步骤S104，提供固态原料，所述固态原料包括两种以上的单质金属；
步骤S105，在形成混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；
步骤S106，通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。
以下结合附图进行详细说明。
图2是本发明一实施例中陶瓷粉末设备的结构示意图。
执行步骤S101，请参考图2，提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源200，反应腔(图中未示出)以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔201，且所述等离子体发生腔201与反应腔连通。
所述等离子体发生腔201具有主进气口202和边进气口203，所述边进气口203相对于所述主进气口202位于所述等离子体发生腔201边缘。
所述射频等离子电源200用于电解所述等离子发生腔201内的气体，使其变成等离子。
请继续参考图1和图2，进行第一通气，向所述等离子体发生腔201内通入第一气体，并采用射频等离子电源200对所述第一气体进行解离。
本实施例中，所述第一气体包括氩气。
具体地，在所述第一通气阶段，所述第一气体自所述主进气口202和所述边进气口203通入。
所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为30kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为3m3/h至10m3/h。
本实施例中，所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为50kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为7m3/h至8m3/h。
请继续参考图1和图2，在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔201内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔201内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离，形成混合气体等离子体204。
具体地，在所述第二通气阶段，所述主进气口202内的第一气体的流量不变，自所述边进气口203以设定降速通入所述第一气体，同时自所述边进气口203通入所述反应气体。
通过所述第二通气阶段，缓慢地将自所述边进气口203通入的第一气体代替为反应气体，在所述等离子体发生腔201内建立第一气体和反应气体的混合离子气体。
通过上述两步通气，使获得的混合气体离子体性能稳定，有利于控制后续的反应，进而获取粒径均匀的陶瓷粉末产品。
在本实施例中，所述反应气体包括氧气。本实施例中，通过所述第二通气阶段，在所述等离子体发生腔201内建立氩气和氧气的混合气体等离子体204。
所述混合气体等离子体204中，氧气的体积占总气体体积的比例范围为5％至85％，控制氧等离子体的含量，有利于控制反应过程速率，且防止生成的陶瓷粉末成分中的化学计量比偏离目标。
本实施例中，所述混合气体等离子体204中，氧气的体积占总气体体积的比例范围为20％至60％。
所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为40kW至100kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为2m3/h至6m3/h。
本实施例中，所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为40kW至100kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至100kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为3m3/h至5m3/h。
将电源的输出功率范围控制在40kW至100kW，有利于将等离子体的能量密度控制在合理范围内，防止不同种类金属原子在等离子体炬中挥发或团聚。
所述混合气体等离子体的气源纯度范围为大于或等于99.999％。所述混合气体等离子体的气源包括所述第一气体和所述反应气体，提高等离子体的气源纯度，有利于提高最终获取的陶瓷粉末产品的纯度。
请继续参考图1，提供固态原料205，所述固态原料205包括两种以上的单质金属。
所述固态原料205包括金属铝和金属镁。本实施例中，所述固态原料205为铝镁合金。
所述固态原料205中铝元素和镁元素的摩尔比例值范围为1：1.81至1：2.17。本实施例中，铝镁合金中铝元素和镁元素的摩尔比例值为1：2。
本实施例中，后续获得的陶瓷粉末为镁铝尖晶石粉末，其化学式为MgAl2O4，将固态原料中各单质金属之间的摩尔比例值设定与目标陶瓷粉末中各金属元素间的摩尔比值一致，可以获取具有标准化学计量的目标陶瓷粉末，有利于提高陶瓷粉末的化学成分上的均一性。
所述固态原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材的一者或多者。本实施例中，所述固态原料为线材。
所述固态原料的纯度为大于或等于99.999％。提高所述原料的纯度，有利于提高最终获取的陶瓷粉末产品的纯度。
请继续参考图1和图2，在形成所述混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔201，所述固态原料205在所述等离子体发生腔201气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物208。
采用射频等离子电源产生高温等离子体，不存在电极的二次污染，射频等离子体火焰可使原料充分加热、反应室气氛可控，利于提高产品的均匀性和纯度；将反应气体解离作为等离子体用于提供反应热源，同时也作为反应气体与原料反应形成过程产物，工艺过程简单，没有副产物。
具体地，由于热等离子体火焰的温度高达10000℃，镁铝合金原料在如此高的温度下能够瞬间熔融汽化，其中铝不仅可以瞬间被氧化，而且不会因为产生固态氧化膜而阻止铝的氧化反应进一步进行，有利于提高产品的生产效率和产品质量。
所述将固态原料205送入所述等离子发生腔中的方法包括：自所述等离子发生腔201外部通过送料装置添加至所述等离子发生腔201的内部或者预置在所述等离子发生腔201中。
本实施例中，所述等离子发生腔201的顶壁具有进料口(图中未标出)，通过所述进料口将铝镁合金线材添加至所述等离子发生腔201的内部。
将固态原料205送至所述等离子发生腔的速度为1kg/h至15kg/h。本实施例中，将固态原料205送至所述等离子发生腔的速度为2kg/h至8kg/h。
请继续参考图1和图2，通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。
在本实施例中，冷凝所述过程产物的方法包括：在所述反应腔侧壁设置若干冷凝气进气口(图中未示出)，所述若干冷凝气进气口位于所述等离子体发生腔201下方，且围绕所述反应腔的中心轴均匀设置；自所述若干冷凝气进气口通入冷凝气体，所述冷凝气体吹向所述过程产物。
在本实施例中，所述冷凝气体包括氮气。
在本实施例中，所述冷凝气体的流量范围为3m3/h至8m3/h。
所述陶瓷粉末的材料为铝镁尖晶石。
所述陶瓷粉末为球形粉末。
除镁单质、铝单质金属外，所述陶瓷粉末的纯度大于或等于99.999％。指获得的所述陶瓷粉末产品中可能含有镁单质、铝单质金属，除去镁单质、铝单质后，所述陶瓷粉末中铝镁尖晶石的含量大于或等于99.999％。
所述陶瓷粉末的粒径分布：D50范围为20纳米至300纳米，其中，D90与D50的比值小于3，D10与D50比值大于0.3。D代表粉体颗粒的直径，D50表示累计50％点的直径，D10表示累计10％点的直径，D90表示累计90％点的直径。本实施例中，获得的陶瓷粉末粒径：D50为100纳米，D90小于300纳米，D10大于30纳米。
所述铝镁尖晶石陶瓷粉末具有高纯度、小粒径、粒径大小分布窄的特点，采用所述铝镁尖晶石陶瓷粉体制备铝镁尖晶石陶瓷，可以提高铝镁尖晶石陶瓷的烧结密度、导热率和透光性，且能大幅降低镁铝尖晶石陶瓷的烧结温度。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (14)

1.一种陶瓷粉末制备方法，其特征在于，包括：
提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源，反应腔以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔，且所述等离子体发生腔与反应腔连通；
进行第一通气，向所述等离子体发生腔内通入第一气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体进行解离；
在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离，形成混合气体等离子体；
提供固态原料，所述固态原料包括两种以上的单质金属；
在形成所述混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；
通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。
2.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述等离子体发生腔具有主进气口和边进气口，所述边进气口相对于所述主进气口位于所述等离子体发生腔边缘；所述陶瓷粉末制备方法还包括：在所述第一通气阶段，所述第一气体自所述主进气口和所述边进气口通入；在所述第二通气阶段，所述主进气口内的第一气体的流量不变，自所述边进气口以设定降速通入所述第一气体，同时自所述边进气口通入所述反应气体。
3.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为30kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为3m3/h至10m3/h；所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为40kW至100kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为2m3/h至6m3/h。
4.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述第一气体包括氩气，所述反应气体包括氧气。
5.如权利要求4所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述混合气体等离子体中，氧气的体积占总气体体积的比例范围为5％至85％。
6.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述固态原料包括金属铝和金属镁。
7.如权利要求6所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述固态原料中铝元素和镁元素的摩尔比例值范围为1：1.81至1：2.17。
8.如权利要求6所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述固态原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材的一者或多者。
9.如权利要求6所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述固态原料为铝镁合金。
10.如权利要求6所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的材料为铝镁尖晶石；所述陶瓷粉末为球形粉末；除镁单质、铝单质金属外，所述陶瓷粉末的纯度大于或等于99.999％；所述陶瓷粉末的粒径分布：D50范围为20纳米至300纳米，其中，D90与D50的比值小于3，D10与D50比值大于0.3。
11.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，将固态原料送至所述等离子发生腔的速度为1kg/h至15kg/h。
12.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述固态原料的纯度为大于或等于99.999％。
13.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述将固态原料送入所述等离子发生腔中的方法包括：自所述等离子发生腔外部通过送料装置添加至所述等离子发生腔的内部或者预置在所述等离子发生腔中。
14.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，混合气体等离子体的气源纯度范围为大于或等于99.999％。
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