CN112250048A - 一种高纯纳米氮化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理，除去表面的金属氧化层；将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。本发明采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的直流电弧等离子法制备所述纳米氮化铝和铝的混合物，然后进行煅烧得到纳米氮化铝，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料制备领域，尤其涉及一种高纯纳米氮化铝的制备方法。
背景技术
氮化铝纳米(AlN)陶瓷是一种具有六方纤锌矿结构的共价键多晶体，具有高的热导率、低热膨胀系数和介电常数、绝缘、无毒等特点，可用作大功率半导体器件的绝缘基片，大规模和超大规模集成电路的散热基片和封装基片。同时，AlN纳米具有良好的高温化学稳定性，是良好的高温耐腐蚀材料。此外，AlN纳米的另一具有潜力的应用领域是作填料，可制备成性能优异的各种复合材料。AlN纳米粉的特性直接影响到它的应用，工业化制备高纯度、低成本的超细AlN纳米粉是人们广泛关注的课题。目前，商用AlN纳米粉的主要制备方法为氧化铝粉直接氮化法和碳热还原法，前一种制备方法原料便宜，主要问题是氮化反应不易进行完全，需采用特殊的工艺和装置才可制备出高性能的AlN纳米粉。后者目前在工业生产中应用最为普遍，该法生产的AlN纳米粉纯度较高，烧结性好，但合成温度高，反应时间长。除此之外，化学气相沉积法制备的AlN纳米粉末纯度高，粒度细小均匀，是一种生产高质量AlN纳米粉末的方法，但是烷基铝价格昂贵，无法适应工业上大规模生产的要求。分子束外延方法是一种制备单晶薄膜的新技术，它是在适当的基片和合适的条件下，沿基片材料晶轴方向生长一层结构完整的新单晶层薄膜的方法。分子束外延是新发展起来制备AlN膜方法，也是一种特殊的真空镀膜工艺。优点是能生长极薄的单晶膜层，且能够精确控制膜厚、组分和掺杂。但该方法制备流程繁杂，很难大规模的制备AlN纳米粉末。同时，在制备过程中NH3的使用，不可避免的造成了一定程度的环境污染。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种高纯纳米氮化铝的制备方法，旨在解决现有的高纯纳米的氮化铝工艺复杂，对环境的影响大的技术问题。
本发明实施例提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法的技术方案如下：
提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理，除去表面的金属氧化层；
将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。
在上述实现方式中，通过采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的电弧等离子法制备所述纳米氮化铝和铝的混合物，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。进一步地，在上述实现方式中，通过对纳米氮化铝和铝的混合物进行煅烧，得到氮化铝，制备工艺简单，得到的氮化铝纯度高、纳米状的颗粒，且由于是纳米氮化铝和铝为原材料，得到的纳米氮化铝具有团聚少、比表面积高的优点。同时，因采用氮气为反应气体，煅烧过程环境友好。而且，电弧等离子体在等离子发生器中几乎所有的颗粒都处在高能量状态，可以以高效和氮气进行反应，因此能有效地缩短反应时间，合成粒度细、比表面大、具有良好烧结性的纳米氮化铝和铝粉末混合物，同时制得的粉末无须经过球磨等二次加工工序，可以避免带入外来杂质。进一步放在氮气气氛下进行煅烧可将电弧法制备的纳米氮化铝中的杂质(铝纳米颗粒)与氮气反应转换为纳米氮化铝颗粒，从而最终可以获得高纯纳米氮化铝颗粒。
在一些实施例中，所述缓冲气体包括氢气；所述缓冲气体压强为10kPa～50kPa；所述电弧的放电电流为10A～100A。其中，采用氢气作为缓冲气体具有高的热效应和易于结合氧的优点；配合10kPa～50kPa的压强及10A～100A的放电电流，可以达到有效除去金属块表面杂质的效果。
在一些实施例中，所述方法还包括以下步骤：启动电弧放电的同时，开启真空泵对所述电弧炉进行抽真空。其中，上述步骤可使电弧炉中的空气排除，防止得到氧化状态的铝纳米颗粒。
在一些实施例中，所述缓冲气体包括氮气与氢气的混合气体，且所述氮气与氢气的体积比为3:1～1:3；所述缓冲气体充入后的气体压力为50kPa～100kPa。其中，采用氮气与氢气作为缓冲气体，其高热效应可提高阳极蒸发速率，同时保证足够的氮与铝的反应，配合50kPa～100kPa的压强，可以达到为氮与铝的反应提供足够高的温度的效果，有利于获得具有较高纯度纳米氮化铝的混合物。
在一些实施例中，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％。其中，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％可以使得最终获得的纳米氮化铝纯度较高、杂质较少。
在一些实施例中，所述块状铝金属与所述钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm～6mm；所述电弧的放电电流为30A～300A，放电时间为1min～60min。其中，将间距设为3mm～6mm具有稳定电弧和保证足够的输出功率的效果；进一步配合30A～100A的放电电流及1min～60min的放电时间可以使得制备纳米氮化铝的效率较高。
在一些实施例中，所述将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧的步骤包括：将所述混合物放置于管式炉中，并在氮气气氛下进行煅烧。其中，采用管式炉进行所述混合物的煅烧，由于管式炉也较为常见，稳靠性高，可以使得混合物达到充分煅烧的效果，有利于获得高纯纳米氮化铝。
在一些实施例中，所述煅烧的温度在600℃～700℃的范围内。其中，所述煅烧的温度在600℃～700℃可以有利于将混合物中的纳米铝颗粒完全转化为纳米氮化铝，获得高纯纳米氮化铝(如纯度大于97％的纳米氮化铝)。
在一些实施例中，所述煅烧的时间在0.5h～10h的范围内。其中，由于铝纳米颗粒需要一定的时间与氮气反应，另外，时间过长易造成生成的纳米氮化铝团聚或融合，设置上述煅烧时间不仅可以保证工艺的效率，还可以使得最终获得高纯纳米氮化铝(如纯度大于97％的纳米氮化铝)。
在一些实施例中，所述对块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层的步骤包括：采用块状金属铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于所述电弧炉内，抽真空，充入氢气，启动电弧，同时开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状金属铝表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，且反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。可以理解，通过上述方式去除块状金属铝表面的金属氧化层，可提高制备纳米氮化铝和铝粉混合物效率和纯度。
本发明实施例提供的另一种高纯纳米氮化铝制备方法的技术方案包括以下步骤：
提供金属铝和钨棒；
将所述金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，从而制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，得到高纯纳米氮化铝颗粒。
在上述实现方式中，通过采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的电弧等离子法制备所述纳米氮化铝和铝的混合物，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。进一步地，在上述实现方式中，通过对纳米氮化铝和铝的混合物进行煅烧，得到纳米氮化铝，制备工艺简单，得到的纳米氮化铝纯度高、纳米状的颗粒，且由于是纳米氮化铝和铝为原材料，得到的纳米氮化铝具有团聚少、比表面积高的优点；同时，因采用氮气为反应气体，煅烧过程环境友好。
附图说明:
图1为本发明提供的一种高纯纳米氮化铝制备方法的流程图；
图2为本发明提供的另一种高纯纳米氮化铝制备方法的流程图；
图3为本发明实施例1及不同压强下的几种实施例所制备的纳米铝和纳米氮化铝的混合物的X-射线衍射比对示意图；
图4为本发明实施例1所制备的纳米铝和氮化铝的混合物的纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图5为本发明实施例1及不同煅烧条件下的几种实施例所制备的纳米氮化铝颗粒的X-射线衍射比对示意图；
图6为本发明实施例1所制备的纳米氮化铝颗粒的等温氮气吸附-脱附曲线；
图7为本发明实施例1所制备的纳米氮化铝颗粒的透射电子显微镜图；
图8为本发明实施例1所制备的纳米氮化铝颗粒的高分辨率透射电子显微镜图；
图9为本发明实施例1所制备的纳米氮化铝颗粒的粒径分布图；
图10为本发明实施例1所制备的纳米氮化铝颗粒不同时间酸浸结果图；
图11为本发明实施例1的变更实施例所制备的纳米氮化铝颗粒的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。
基于现有的纳米氮化铝的制备工艺复杂，且对环境的污染较大的技术问题，本发明提供了一种高纯纳米氮化铝的制备方法。
如图1所示，本发明一种实施例提供的一种高纯纳米氮化铝制备方法包括如下步骤：
提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理，除去表面的金属氧化层；
将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。
如图2所示，本发明一种实施例提供的一种高纯纳米氮化铝制备方法可以包括如下步骤：
提供金属铝和钨棒；
将所述金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，从而制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，得到高纯纳米氮化铝颗粒。
其中，上述两种实现方式中，最终经过煅烧得到的纳米氮化铝颗粒的纯度可以达到97％以上，可见，通过上述方法，不仅可以得到纳米的氮化铝颗粒，并且得到的纳米氮化铝颗粒的纯度较高。
可以理解，在上述两种实现方式中，通过采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的电弧等离子法制备所述纳米氮化铝和铝的混合物，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。
进一步地，在上述实现方式中，通过对纳米氮化铝和铝的混合物进行煅烧，得到纳米氮化铝，制备工艺简单，得到的纳米氮化铝纯度高且为纳米状的颗粒，且由于是纳米氮化铝和纳米铝为原材料进行煅烧，得到的纳米氮化铝具有团聚少，比表面积高的优点。
同时，采用氮气为反应气体，因此，煅烧过程环境友好，不会对环境造成影响。而且，电弧等离子体在等离子发生器中几乎所有的颗粒都处在高能量状态，可以以高速度和氮气进行反应，因此能有效地缩短反应时间，合成粒度细、比表面积大、具有良好烧结性的纳米铝粉末，同时制得的粉末无须经过球磨等二次加工工序，可以避免球磨等工序带入外来杂质等问题。进一步放在氮气气氛下进行煅烧，可将电弧法制备的纳米氮化铝中的杂质纳米铝颗粒于氮气反应转换为纳米氮化铝颗粒，从而最终可以获得高纯纳米氮化铝颗粒。
在一些实施例中，所述缓冲气体包括氢气；所述缓冲气体压强为10kPa～50kPa；所述电弧的放电电流为10A～100A。其中，采用氢气作为缓冲气体具有高的热效应和易于结合氧的优点；配合10kPa～50kPa的压强及10A～100A的放电电流，可以达到有效除去金属块表面杂质的效果。
在一些实施例中，所述方法还包括以下步骤：启动电弧放电的同时，开启真空泵对所述电弧炉进行抽真空。其中，上述步骤可以使得电弧炉中的空气排除，防止得到氧化状态的铝纳米颗粒。
在一些实施例中，所述缓冲气体包括氮气与氢气的混合气体，且所述氮气与氢气的体积比为3:1～1:3；所述缓冲气体充入后的气体压力为50kPa～100kPa。其中，采用氮气与氢气作为缓冲气体，其热效应高使得阳极蒸发速率提高，同时保证足够的氮与铝离子的反应，配合50kPa～100kPa的压强，可以达到保证足够的温度和氮与铝的反应的效果，有利于获得具有较高纯度纳米氮化铝的混合物。
在一些实施例中，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％。其中，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％可以使得最终获得的纳米氮化铝纯度较高、杂质较少。
在一些实施例中，所述块状铝金属与所述钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm～6mm；所述电弧的放电电流为30A～300A，放电时间为1min～60min。其中，将间距设为3mm～6mm具有稳定电弧和保证足够的输出功率的效果；进一步配合30A～100A的放电电流及1min～60min的放电时间可以使得制备纳米氮化铝的效率较高。
在一些实施例中，所述将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧的步骤包括：将所述混合物放置于管式炉中，并在氮气气氛下进行煅烧。其中，采用管式炉进行所述混合物的煅烧，由于管式炉也较为常见，稳靠性高，可以使得混合物达到充分煅烧的效果，有利于获得高纯纳米氮化铝。
在一些实施例中，所述煅烧的温度在600℃～700℃的范围内。其中，所述煅烧的温度在600℃～700℃可以有利于将混合物中的纳米铝颗粒完全转化为纳米氮化铝，获得高纯纳米氮化铝(如纯度大于97％的纳米氮化铝)。
在一些实施例中，所述煅烧的时间在0.5h～10h的范围内。其中，由于铝纳米颗粒需要一定的时间与氮气反应，另外，时间过长易造成生成的纳米氮化铝团聚或融合，设置上述煅烧时间不仅可以保证工艺的效率，还可以使得最终获得高纯纳米氮化铝(如纯度大于97％的纳米氮化铝)。
在一些实施例中，所述对所述块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层的步骤包括：采用块状金属铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于所述电弧炉内，抽真空，充入氢气，启动电弧，同时开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状金属铝表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，且反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。可以理解，通过上述方式去除块状金属铝表面的金属氧化层，具有可提高制备纳米氮化铝和铝粉混合物效率和纯度的优点。并且，电弧炉也为后续电弧法制备所述混合物的设备，因此，无需额外准备其他设备进行表面金属氧化层的去除，可见，所述方法的设备可以较为简单、成本较低。
可以理解，在一些实施例中，若提供的金属铝纯度已较高，则可以省略进行预处理除去表面的金属氧化层的步骤，即可直接进行所述采用直流电弧法制备纳米的氮化铝和铝的混合物的步骤。
实施例1
实施例1提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm，抽真空，充入10kPa的氢气，将放电电流设定为50A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理2min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米的氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入70kPa的氮气，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距6mm，将直流电弧放电电流设定为150A，放电时间设定为5min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米的氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为600℃，时间为2h。
需要说明的是，所述实施例1中，如图3所示，为通过上述直流电弧法制备的纳米铝和纳米氮化铝的混合物与不同压强下的几种实施例所制备的纳米铝和纳米氮化铝的混合物的X-射线衍射比对示意图，可见，不同压强下得到的均为纳米铝和纳米氮化铝混合物，且随着压力的提升氮化铝所占的比列逐渐提高。如图4所示，为所述混合物的透射电子显微镜图，具体地，从图示可以看出，所述混合物的结构为纳米铝颗粒附着在纳米氮化铝的表面。进一步地，如图5所示，为所述实施例1与煅烧条件下的几种变更实施例煅烧所述混合物得到的样品(基本为纳米氮化铝)的X-射线衍射比对示意图，可见，在高于煅烧温度为600℃和煅烧时间为2h时，样品为纯度较高的纳米氮化铝，且得到的氮化铝纳米颗粒具有较高的比表面积，具体如图6所示。综上所述，如图4所示，纳米铝颗粒附着在纳米氮化铝的表面，使得制备获得高纯、纳米的氮化铝颗粒具有高的分散性，另外，纳米铝颗粒暴露在纳米氮化铝的表面可降低煅烧过程中的温度与时间，从而降低能耗。
进一步地，图7为煅烧温度为600℃和煅烧时间为2h后获得的纳米氮化铝的透射电子显微镜图，从图7中可以看出，得出纳米氮化铝的分散性好，这与图6所示的N2等温吸附-脱附曲线结果一致，而图8高分辨率纳米氮化铝的透射电子显微镜图得出纳米氮化铝的结晶度好，通过进一步分析样品的粒径得出图9的纳米氮化铝粒径分布图，可以看出氮化铝基本上均为纳米颗粒。更进一步地，采用0.1mol/L的盐酸浸泡来验证制备纳米氮化铝的纯度，从图10可以看出，通过上述制备的纳米氮化铝纯度大于97％。
请进一步参阅图11，图11是实施例1的一种变更实施例得到的纳米氮化铝的透射电子显微镜图，所述变更实施例与实施例1的主要区别在于：煅烧温度为700℃，可以理解，所述变更实施例1的煅烧时间可以与实施例1相同，为2h，且其他步骤与条件也均于实施例1相同，此处不再赘述。
通过图11可以看出，所述变更实施例1获得的纳米状的纳米氮化铝的纯度也较高，且未产生纳米氮化铝纳米颗粒团聚严重的问题。
实施例2
实施例2提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为6mm，抽真空，充入10kPa的氢气，将放电电流设定为50A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理2min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米的氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距3mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入70kPa、1:1氮气和氢气的混合气体，将直流电弧放电电流设定为100A，放电时间设定为10min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米的氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为600℃，时间为3h。
可以理解，通过所述实施例2，同样可以环境友好地制备纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。并且，所述实施例2的采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物步骤中，采用氮气与氢气作为缓冲气体，其热效应高使得阳极蒸发速率提高，可以保证足够的氮与铝离子的反应；配合50kPa～100kPa的压强，达到足够的温度和氮与铝的反应的效果，有利于获得具有较高纯度纳米氮化铝的混合物。
实施例3
实施例3提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为4mm，抽真空，充入20kPa的氢气，将放电电流设定为100A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理2min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距4mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入80kPa的氮气，将直流电弧放电电流设定为100A，放电时间设定为30min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为700℃，时间为2h。
图3和图5也适用于本实施例3制备混合物和煅烧后获得的纳米氮化铝的X-射线衍射图，通过所述实施例3，同样可以环境友好地制备获得纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。
实施例4
实施例4提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为5mm，抽真空，充入10kPa的氢气，将放电电流设定为50A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理2min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距3mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入90kPa的氮气，将直流电弧放电电流设定为150A，放电时间设定为20min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为600℃，时间为3h。
图3和图5也适用于本实施例4制备混合物和煅烧后获得的纳米氮化铝的X-射线衍射图，通过所述实施例4，同样可以环境友好地制备获得纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。
实施例5
实施例5提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为6mm，抽真空，充入20kPa的氢气，将放电电流设定为70A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理5min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距3mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入100kPa的氮气，将直流电弧放电电流设定为200A，放电时间设定为10min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为500℃，时间为3h。
图3和图5也适用于本实施例5制备混合物和煅烧后获得的纳米氮化铝的X-射线衍射图，通过所述实施例5，同样可以环境友好地制备获得纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。
实施例6
实施例6提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm，抽真空，充入50kPa的氢气，将放电电流设定为10A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理5min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距3mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入50kPa的氮气，将直流电弧放电电流设定为300A，放电时间设定为1min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米的氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为600℃，时间为1h。
图3和图5也适用于本实施例6制备混合物和煅烧后获得的纳米氮化铝的X-射线衍射图，通过所述实施例6，同样可以环境友好地制备获得纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。
实施例7
实施例7提供的一种高纯纳米氮化铝的制备方法可以包括以下步骤。
预处理除去表面氧化物及杂质：采用钨棒作为阴极，采用块状且金属纯度为≥99％的铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于电弧炉内，其中，钨棒直径为10mm，块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm，抽真空，充入10kPa的氢气，将放电电流设定为60A，启动电弧，同时，开启真空泵，处理10min。其中，在电弧放电的同时，开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状难熔金属表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面的金属氧化层的去除。
采用直流电弧法制备纳米氮化铝和铝的混合物：待电弧炉冷却后，保持块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距3mm，将电弧炉抽至真空度为3Pa，充入100kPa的氮气，将直流电弧放电电流设定为30A，放电时间设定为60min，启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即得到纳米的氮化铝与铝的混合物。
将混合物在氮气气氛下进行煅烧：将电弧法制备的混合物纳米颗粒放入管式炉中，通入氮气(纯度:99.99％)进行煅烧。煅烧的温度为600℃，时间为2h。
图3和图5也适用于本实施例7制备混合物和煅烧后获得的纳米氮化铝的X-射线衍射图，通过所述实施例7，同样可以环境友好地制备获得纯度为97％以上的高纯纳米氮化铝颗粒。
Claims (10)
1.一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层；
将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲气体包括氢气；所述缓冲气体压强为10kPa～50kPa；所述电弧的放电电流为10A～100A。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：启动电弧放电的同时，开启真空泵对所述电弧炉进行抽真空。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲气体包括氮气与氢气的混合气体；所述氮气与氢气的体积比为3:1～1:3；所述缓冲气体充入后的气体压力为50kPa～100kPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm～6mm；所述电弧的放电电流为30A～300A，放电时间为1min～60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧的步骤包括：将所述混合物放置于管式炉中，并在氮气气氛下进行煅烧。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度在600℃～700℃的范围内；所述煅烧的时间在0.5h～10h的范围内；所述高纯纳米氮化铝颗粒的纯度大于或等于97％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层的步骤包括：采用块状金属铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于所述电弧炉内，抽真空，充入氢气，启动电弧，同时开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状金属铝表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，且反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面金属氧化层的去除。
10.一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供金属铝和钨棒；
将所述金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，从而制得纳米氮化铝和铝的混合物；及
将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，得到高纯纳米氮化铝颗粒。
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- 2020-10-28 CN CN202011173173.5A patent/CN112250048A/zh active Pending
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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