JP6286878B2 - 多結晶窒化ガリウム粉末の製造方法 - Google Patents
多結晶窒化ガリウム粉末の製造方法 Download PDFInfo
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Description
(1)粒子の長径と短径のアスペクト比が4倍以下であることを特徴とする多結晶窒化ガリウム粉末。
(2)酸素含有量が5atm%以下であることを特徴とする(1)に記載の多結晶窒化ガリウム粉末。
(3)かさ密度が1g/cm3以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の多結晶窒化ガリウム粉末。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載の多結晶窒化ガリウム粉末を成形したことを特徴とする多結晶窒化ガリウム成形体。
(5)Ga2O3と還元性ガスを反応させてGa2Oを生成する還元工程と、Ga2Oと窒素含有ガスを還元工程よりも低い温度で反応させる窒化工程とを有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の多結晶窒化ガリウムの製造方法。
に関する。
Ga2O(g)+2NH3 → 2GaN+H2O+2H2
還元工程で使用するGa2O3粉末としては、極力不純物を含まないことが好ましく、純度は99%以上であることが望ましい。またBETに関しては特に限定しないが、好ましくは4m2/g以上である。さらに粒径は10μm以下であることが好ましい。原料粉末の粒径が大きくBETが小さいと、還元性ガスとの接触効率が悪く、反応の進行が遅くなる。
(1)かさ密度
粉末のかさ密度はJISZ2504に準拠して測定した。
(2)酸素濃度
粉末の酸素濃度は酸素・窒素分析装置(LECO製)により測定した。
(3)BET(比表面積)
粉末のBET(比表面積)はMicromeritics Tristar(SHIMADZU製)を用いて測定した。
(4)アスペクト比
粉末のアスペクト比はSEM(走査型電子顕微鏡)により観察した粒子の最大直径を長径とし、最大直径に直交する最大の幅を短径としてその比を計算することによって粒子の長径と短径のアスペクト比を算出した。
(5)結晶粒径
粉末の結晶粒径はSEMにより観察した粒子の直径の長さより算出した。
酸化ガリウム粉末(4N)5gをアルミナ製容器に投入し、酸化ガリウム粉末入りの容器から20cm離して筒状のアルミナ製空容器とともに雰囲気制御管状炉へ投入した。炉内は真空置換後、窒素水素混合ガス(水素4%含有)を充填した。大気圧まで充填して、排ガスのラインを開き、窒素水素混合ガスを400mL/minで流して、空容器の付近にアンモニアを400mL/minで流した。温度は600℃/hにて昇温し、還元工程は1100℃で、窒化工程は800℃まで温度を上昇し、4時間保持した。酸化ガリウム粉末は4gが反応し、黄黒色の2.6gの窒化ガリウム粉末を得ることができた。得られた窒化ガリウムの酸素濃度は表1に示す。得られた窒化ガリウムのSEMを図2に、原料の酸化ガリウムのSEMを図3に示す。得られた窒化ガリウム粒子の形状は原料の酸化ガリウムの針状型とは異なっており、アスペクト比は1.5であった。
窒化工程を1000℃で実施し、他の条件は実施例1と同条件で行った。酸化ガリウム粉末は4gが反応し、黄黒色の2.8gの窒化ガリウム粉末を得ることができた。アスペクト比は1.8であった。
窒化工程を1200℃で実施し、他の条件は実施例1と同条件で行った。酸化ガリウム粉末は4gが反応したが、反応生成物は黒色の窒化ガリウムと金属ガリウムの混合物が得られ、アスペクト比は4.5だった。反応生成物のSEMを図4に示す。
酸化ガリウム粉末(4N)20gをはかりとり、アルミナ製容器に投入し、雰囲気制御炉へ投入した。炉内は真空置換後、アンモニアを充填し、アンモニアを400mL/minで流して、温度は600℃/hにて昇温し、最終的に1050℃まで温度を増加させ、4時間保持した。酸化ガリウムはすべて反応し、黄色の17.8gの窒化ガリウム粉末を得ることができた。反応生成物のSEMを図5に示す。得られた窒化ガリウムは酸化ガリウムと同じ針状の形状の窒化ガリウム粉末が得られ、アスペクト比は5であった。
Claims (1)
- Ga 2 O 3 と還元性ガスを反応させてGa 2 Oを生成する還元工程と、Ga 2 Oと窒素含有ガスを還元工程よりも低い温度で反応させる窒化工程とを有することを特徴とする、粒子の長径と短径のアスペクト比が4倍以下、平均結晶粒径が2μm以上10μm以下、酸素含有量が0.9atm%以下であることを特徴とする多結晶窒化ガリウム粉末の製造方法。
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