CN114514194A - 氮化镓颗粒和其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种适合用于原料、烧结体的氧含量少且高纯度的氮化镓颗粒。使用一种氮化镓颗粒，其特征在于，氧含量为0.5原子％以下，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。

Description

氮化镓颗粒和其制造方法
技术领域
本发明涉及：用作通过溅射法制造氮化镓薄膜时使用的氮化镓烧结体的原料的氮化镓颗粒。
背景技术
氮化镓作为蓝色发光二极管(LED)的发光层、蓝色激光二极管(LD)的原料备受关注，近年来，以薄膜、基板的形态被用于白色LED、蓝色LD等各种用途，而且将来，作为功率器件等用途的材料也备受关注。
作为制作氮化镓的薄膜的手法，可以举出使用了靶材的溅射法。氮化镓的溅射靶材通过将氮化镓粉末进行成型或烧结而制作，但如果作为靶材的原料的氮化镓粉末的氧含量多，则会形成包含大量氧的氮化镓膜，存在结晶性降低之类的问题。另外，迄今为止，如果想要减少氧量，则存在粒径变大的课题，特别是在想要得到超过120mm的烧结体时，存在强度不足、无法形状保持的课题。另外，在用于各种器件的情况下，为了控制各种掺杂剂的量，作为原料的氮化镓溅射靶材要求高纯度，但迄今为止，还无法制作这样的烧结体。
通常，作为制作氮化镓粉末的方法，已知有如方法：将金属镓在氨气气流中、加热至1000℃以上且1200℃以下，得到多晶氮化镓。该方法中，在金属镓表面生成氮化镓，因此，该氮化镓妨碍内部的金属镓与氨气的接触，氮化反应不再进一步地进行。另外，金属镓的熔点低至约30℃，因此，在氮化处理时成为液体，反应表面少，反应不易进行。
另外，作为另一方法，有如下方法：将氧化镓在氨气气氛下加热得到氮化镓(例如参照专利文献1～2)。此处，由荧光X射线、电子探针显微分析仪(EPMA)特定所得到的物质为氮化镓，但关于粉末的微量的杂质量，没有任何记载，也没有详细记载氨气气氛。
进而，虽然有得到氮化镓粉末的其他方法(例如参照专利文献3)，但通过该技术难以得到具有规定以下的氧量的粉末。
专利文献4中公开了一种技术，其将氧化镓在还原气氛中进行气化得到Ga2O气体，将得到的Ga2O气体氮化，从而得到氮化镓粉末，但镓源的气体中含有大量的氧，无法得到兼顾了低氧量与高纯度的粉末。
另外，专利文献5中公开了涉及氧含量少的氮化镓颗粒的技术，但由于暂时气化后不析出，因此，得不到高纯度的粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开2002-29713号公报
专利文献2：日本国特开2000-198978号公报
专利文献3：日本国特开2013-129568号公报
专利文献4：日本国特开2009-234800号公报
专利文献5：国际公开2018-230663号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供：能制作低氧、高密度、高纯度的氮化镓的溅射靶材、氮化镓单晶的氧含量少且杂质少的氮化镓颗粒。
用于解决问题的方案
鉴于这种背景，本发明人等反复深入研究，结果研究氮化条件，进而发现了得到高纯度且氧含量少的氮化镓颗粒的条件，至此完成了本发明。
即，本发明具有以下的主旨。
(1)一种氮化镓颗粒，其特征在于，氧含量为0.5原子％以下，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。
(2)根据(1)所述的氮化镓颗粒，其特征在于，Mg、Si的总杂质量低于5wtppm。
(3)根据(1)或(2)所述的氮化镓颗粒，其特征在于，Si杂质量低于1wtppm。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的氮化镓颗粒，其特征在于，含有氧量为0.1原子％以下。
(5)一种(1)～(4)中任一项所述的氮化镓颗粒的制造方法，其特征在于，以氧化镓作为起始原料进行氮化处理后，作为析出处理，将加热至温度1150℃以上且1300℃以下的输送用氨气导入到加热至1150℃以上且1300℃以下的进行了氮化处理的氧化镓中，对于气化的氮化镓，导入加热至900℃以上且1100℃以下的析出用氨气进行析出，从而得到氮化镓颗粒。
(6)一种烧结体，其包含(1)～(4)中任一项所述的氮化镓颗粒。
(7)一种溅射靶材，其是使用(6)所述的烧结体而成的。
(8)一种薄膜，其是使用(7)所述的溅射靶材而成的。
发明的效果
通过使用本发明的氮化镓颗粒，可以制作氧量少的高纯度氮化镓靶材，可以形成结晶性良好的氮化镓薄膜。进而，也可以作为以非热法等制作的氮化镓单晶用原料加以运用。
附图说明
图1为用于制造本发明的氮化镓颗粒的装置的一例。
图2为用于制造本发明的氮化镓颗粒的装置的一例。
具体实施方式
以下，对本发明详细地进行说明，但本发明不限定于以下的实施方式。
本发明的氮化镓颗粒的特征在于，含有氧量为0.5原子％以下，优选0.2原子％以下、进一步优选0.1原子％以下。由此，可以减少烧结后的氮化镓烧结体中的含有氧量。
本发明的氮化镓颗粒的特征在于，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。这些举出的元素是用于形成氮化镓的p型、n型半导体的含有物，为了控制含有物，必须不包含在作为其原料的氮化镓颗粒中。总杂质量优选5wtppm以下、进一步优选3wtppm以下、进一步优选1ppm以下、进一步优选0.5ppm以下。
该杂质中，对于活化率高的Mg与Si的总量，总计优选5wtppm以下、进而优选2wtppm以下、进一步优选1wtppm、进一步优选0.5ppm以下。Si杂质量进一步优选1wtppm以下、进一步优选0.5ppm以下。
对于本发明的氮化镓颗粒，具有大致球状的氮化镓颗粒的一次颗粒的50％粒径优选5μm以下、进一步优选3μm以下。由此，具有大致球状的氮化镓颗粒可以充分发挥低氧且高烧结性的效果。
本发明的氮化镓颗粒的平均粒径优选20μm以下、进一步优选1μm以上且20μm以下、1μm以上且10μm以下、特别优选1μm以上且8μm以下。由此，成为焙烧时适于致密化的颗粒。
另外，本发明的氮化镓颗粒的一次颗粒的50％粒径优选5μm以上且50μm以下、优选7μm以上且40μm以下、进一步优选10μm以上且30μm以下。通过使粒径为5μm以上，从而可以减少表面氧化的影响，可以进而减少氧量，也可以改善烧结时的密度。另外，也可以某种程度地抑制因表层少所致的通常有可能发生的高温下的分解，也可以提高焙烧温度。通过将粒径设为50μm以下，从而表面较大，容易推进烧结。此处的粒径是指，在扫描型电子显微镜等下观察到的一次颗粒的面积中的50％粒径。
对于本发明的氮化镓的形状，优选大粒径的颗粒为板状。这是由于，与从通常基板为起点那样的晶体生长不同，从颗粒为起点生长，因此，主要发生板状的横向生长，而不是像柱那样向c轴的生长。最终被烧结成板形状，因此，与柱状相比，优选板状。
松装密度优选大于1.2g/cm3、更优选大于1.4g/cm3、进一步优选大于1.6g/cm3。由此，填充性高，焙烧时致密化变得容易，作为单晶用的原料加以利用时，可以减小占有体积，容器的小型化成为可能。
接着，对本发明的氮化镓颗粒的制作方法进行说明。
本发明的氮化镓颗粒的制作方法涉及如下方法：以氧化镓作为起始原料进行氮化处理后，作为析出处理，将加热至温度1150℃以上且1300℃以下的输送用氨气导入到进行了加热至1150℃以上且1300℃以下的氮化处理的氧化镓中，对于气化的氮化镓，导入加热至900℃以上且1100℃以下的析出用氨气进行析出，从而得到氮化镓颗粒。
本发明中利用的氧化镓的纯度优选4N(99.99％)以上、进一步优选5N(99.999％)以上。通过提高利用的氧化镓的纯度，从而可以得到纯度高的氮化镓颗粒。
进行氮化处理时的氧化镓的氮化处理温度优选1000℃以上且1100℃以下、进一步优选1025℃以上且1075℃以下。通过在该范围内进行处理，从而可以使氧化镓氮化，且可以抑制气化。
为了完全氮化，氮化处理中的处理时间优选3小时以上、更优选6小时以上。由于在上述氮化处理温度下分解不怎么进行，因此，收率不会大幅变化，但从兼顾生产率与氮化的效果来看，优选60小时以内。
对于氮化处理时的氨气的流量，为了在氮化处理时推进氮化而不分解成为镓，氨气中氮/氧化镓中镓的摩尔比优选5以上、进一步优选10以上。进而，通过使单位时间的氨气反应量相对于投入的镓量优选为1倍摩尔以上的比例、进一步优选为1.5倍摩尔以上、特别优选为2倍摩尔以上的氮化处理的氨气流量为上述范围，从而可以抑制氧化镓的气化反应、合成后的氮化镓的分解反应。
进行了氮化处理后，进而作为析出处理，将加热至温度1150℃以上且1300℃以下的输送用氨气导入到进行了加热至1150℃以上且1300℃以下的氮化处理的氧化镓中。输送用氨气的温度优选1150℃以上且1200℃以下。通过在该范围内进行处理，从而可以不分解成为氮和镓，高纯度化地得到气化后的氮化镓颗粒。不利用输送用氨气的情况下，氮化镓分解为氮和镓，无法得到规定的物质。
将输送用氨气导入到进行了加热至1150℃以上且1300℃以下的氮化处理的氧化镓中时的时间优选3小时以上、进一步优选6小时以上。在低于前述时间的时间内，析出量少，收率变低，另外，晶粒生长不进行，取出时颗粒表面的氧化进行，难以得到规定氧量的氮化镓颗粒。作为上限，优选30小时以内、更优选20小时以内。如果超过前述时间，则较大地晶粒生长，不成为适于用途的颗粒。
作为析出处理，将输送用氨气导入到进行了氮化处理的氧化镓中，然后，对于气化的氮化镓，进而导入加热至900℃以上且1100℃以下的析出用氨气进行析出。通过导入析出用氨气，从而可以使气化后的氮化镓颗粒析出。重要的是，利用氨气进行析出。仅凭借单纯地降低炉内的温度，就可在炉壁上优先析出，变得含有大量的炉的材料来源的杂质。另外，在析出时不存在氨气等反应性气体的情况下，由于氮不足，金属镓、氧化镓会析出。另外，析出中使用的氨气必须在成为规定温度后30秒以内喷雾至析出部位。氨气如果长时间被暴露于1000℃以上，则会分离成氮和氢，得不到与镓反应所需的活性物质(NH2等)，析出反应不推进。进而，在低温下，颗粒成为细粒，无法维持氧量。
通过使析出用氨气温度为上述范围，从而可以进行晶粒生长而不再次分解。如此，通过使氮化镓颗粒气化后进行析出、晶粒生长，可以提高氮化镓颗粒的纯度。进一步，为了提高纯度，优选在析出部位不存在氮化镓颗粒的基板、晶种等。如果存在有基板、晶种等，则源自这些的氧、杂质混入，难以得到高纯度的氮化镓颗粒。另外，在基板上生长的情况下，不会以颗粒状生长，因此，需要粉碎等后工序，成为杂质的混入原因。如此析出的颗粒的松装密度变大，成为作为烧结体的制作、单晶合成用的材料有用的材料。
使气化后的氮化镓颗粒析出的位置基于氨气的导入口，因此，可以自由设定。将导入方法的一例示于图1。
析出处理的时间优选3小时以上、进一步优选6小时以上。其以下的时间内，析出量少，收率变低，另外，晶粒生长不推进，取出时颗粒表面的氧化进行，难以得到规定氧量的氮化镓颗粒。作为上限，优选30小时以内、更优选20小时以内。如果进行其以上处理，则较大地晶粒生长，不成为适于用途的颗粒。
使气化后的氮化镓析出的析出用氨气的温度为氮化镓颗粒可以析出的温度域、即900℃以上且1100℃以下、优选1000℃以上且1100℃以下。通过导入这样的温度域的析出用氨气，从而气化后的氮化镓颗粒在析出用氨气中进行冷却并析出。进而析出后的氮化镓颗粒可以生长直至恒定的粒径。对于此时的氨气量，以每1小时的流量计、氨气中氮/内在于容器的镓的摩尔比优选1以上、进一步优选2以上、特别优选3以上。
如此析出的颗粒的最表面可以被分解而析出金属镓。金属镓的析出使颗粒表面得到曲面，也可以抑制来自最表面的氧化。由此，颜色成为接近于灰色的颜色。
需要说明的是，为了去除氮化处理时产生的水，优选在氮化处理工序与将导入用氨气导入到进行了氮化处理的氧化镓中的工序之间，在氮化处理工序的温度以下保持几小时。
本发明的氮化镓颗粒的氧含量少，因此，可以形成氧含量少的烧结体。烧结体例如可以通过将本发明的氮化镓颗粒在1060℃以上且低于1200℃的温度下进行热压处理而得到。热压法是通过边对粉末进行加压边提供温度而推进烧结的装置，由于该热压法是通过在加热时进行单轴加压来辅助焙烧时的被处理物内的元素扩散的焙烧法，因此，在含有扩散系数低的元素的情况或对粒径大的粉末进行处理等的情况下，即使不易烧结的材料也可以进行烧结。通过热压法进行焙烧，从而与以往相比，密度改善，例如可以得到具有3.0g/cm3以上的高密度的烧结体。
包含本发明的氮化镓颗粒的烧结体的氧含量少，因此，可以形成氧含量少的溅射靶材。溅射靶材例如可以通过焊料材料等粘接剂固定(粘合)于平板状或圆筒状的支撑体而得到溅射靶材。支撑体的材质只要导热率高、有能支撑成型物的强度就没有特别限定，出于导热率高、强度高，优选Cu、SUS或Ti等金属。对于支撑体的形状，平板形状的成型物使用平板形状的支撑体，圆筒形状的成型物使用圆筒形状的支撑体。用于粘接成型物与支撑体的粘接材料(粘合材料)只要有用来支撑所充分的粘接强度就没有特别限定，可以使用导电性的树脂、锡系焊料材料或铟系的焊料材料。出于导电性、导热性高、且柔软而容易变形，优选为铟焊料。
使用包含本发明的氮化镓颗粒的烧结体而成的溅射靶材的氧含量少，因此，可以形成结晶性良好的氮化镓薄膜。
实施例
使用以下的实施例对本发明具体地进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
(颗粒的氧含量测定)
使对象物热分解，使用氧/氮/氢分析装置(Leco公司制)，根据导热率法测定氧含量。算出的是重量％，因此，
氧量(原子％)＝(氧量(重量％)/氧原子量)/((氮量(重量％)/氮原子量)+(镓量(重量％)/镓原子量)+(氧量(重量％)/氧原子量))
使用氧/氮/氢分析装置(Leco公司制)测定氮量(重量％)，镓量(重量％)以镓计算氧、氮的余量。
(50％粒径)
一次颗粒的50％粒径如下测定：使用SEM，首先以50倍进行观察，测定超过100μm的颗粒的有无、以及其直径、面积，然后以200倍测定10～100μm的颗粒的有无、以及其直径、面积，然后以1000倍测定5～10μm的颗粒的有无、以及其直径、面积，最后以5000倍测定低于5μm的颗粒的有无、以及其直径、面积，至少测定这些各3张，并通过组合作为整体的粒度分布。此处的颗粒作为未观察到晶界的颗粒进行算出，即使聚集也存在晶界的情况下作为不同的颗粒算出。将其中的面积比的50％累积值的颗粒的直径作为一次颗粒的50％粒径。
(平均粒径)
平均粒径如下测定：使用SEM，首先以50倍进行观察，测定超过100μm的颗粒的有无、以及其直径，然后以200倍测定10～100μm的颗粒的有无、以及其直径，然后以1000倍测定5～10μm的颗粒的有无、以及其直径，最后以5000倍测定低于5μm的颗粒的有无、以及其直径，测定这些至少各3张，通过组合，作为整体的粒度分布。此处的颗粒作为未观察到晶界的颗粒进行算出，即使聚集也存在晶界的情况下作为不同的颗粒算出。将该颗粒的算术平均直径作为平均粒径。
(氨气/镓的摩尔比)
根据由投入的氧化镓或氮化镓颗粒中的镓摩尔数、流量以及流通时间算出的氨气摩尔数(25℃体积换算量)之比算出。
(单位时间的氨气(NH3)反应量)
单位时间的氨气反应量根据(氨气/镓的摩尔比)/反应保持时间算出。
(松装密度)
氮化镓颗粒的松装密度依据JISZ2504而测定。
(颗粒中的杂质量测定)
颗粒中的杂质用GDMS(辉光放电质谱法)而分析。
实施例1～3
装置使用图1的管状炉。量取氧化镓粉末(5N：针状)40g，投入至氧化铝制容器，设置于图1的管状炉1的容器2的部分并进行氮化处理。对炉内进行真空置换后，填充氨气，自配管10导入氮化处理用氨气1000mL/分钟，容器2的温度以10℃/分钟升温，最终升温至1050℃，保持18小时(氨气/镓的摩尔比＝103.5)。暂时降温直至低于200℃后，进而作为析出处理，自配管10导入输送用氨气1000mL/分钟，温度以10℃/分钟升温，将导入用氨气导入到进行了加热至1150℃的氮化处理的氧化镓中，使氮化镓气化后，对于气化的氮化镓，使容器2的部分升温至1150℃，在此之后作为析出用氨气，将析出用氨气加热至1000℃后自配管20导入1000ml/分钟，以1小时、6小时或12小时保持(氨气/投入时的摩尔比：1小时处理：5.75、6小时处理：34.5、12小时处理：69)。将在容器2的正上析出的氮化镓颗粒回收，确认收率以及各物性。将得到的氮化镓颗粒的物性值示于表2、3。
实施例4
装置使用图2的管状炉。量取氧化镓粉末(5N：针状)40g，投入至氧化铝制容器，投入至图2的管状炉1的2的部分，进行氮化处理。对炉内进行真空置换后，填充氨气，自配管10导入氮化处理用氨气1000mL/分钟，容器2的温度以10℃/分钟升温，最终升温至1050℃，保持18小时(氨气/镓的摩尔比＝103.5)。暂时降温直至低于200℃后，进而作为析出处理，自配管10导入输送用氨气500mL/分钟，温度以10℃/分钟升温，将输送用氨气导入到进行了加热至1150℃的氮化处理的氧化镓中，使氮化镓气化后，对于气化的氮化镓，将容器3的部分设为1150℃，在此之后将析出用氨气加热至1000℃后自配管20导入1000ml/分钟，保持6小时(氨气/投入时的镓的摩尔比：6小时处理：34.5)。将在容器3中析出的颗粒回收，确认收率以及各物性。将得到的氮化镓颗粒的物性值和收率示于表2。
实施例5
装置使用图1的管状炉。量取氧化镓粉末(5N：针状)40g，投入至氧化铝制容器，设置于图1的管状炉1的容器2的部分并进行氮化处理。对炉内进行真空置换后，填充氨气，自配管10导入氮化处理用氨气1000mL/分钟，容器2的温度以10℃/分钟升温，最终升温至1050℃，保持18小时。不降温，进而作为析出处理，自配管10导入输送用氨气1000mL/分钟，温度以10℃/分钟升温，将导入用氨气导入到进行了加热至1150℃的氮化处理的氧化镓中，使氮化镓气化后，对气化的氮化镓，使容器2的部分升温直至1150℃，在此之后作为析出用氨气，将析出用氨气加热至1050℃后自配管20导入1000ml/分钟，保持6小时(氨气/投入时的镓的摩尔比：6小时处理：34.5)。将在容器2的正上析出的氮化镓颗粒回收，确认收率以及各物性。将得到的氮化镓颗粒的物性值示于表2、3。
比较例1
使用图1的装置，使析出处理中的容器以及导入输送用氨气时的温度为1200℃，不利用配管20，自配管10导入氨气1000ml/分钟，除此之外，以与实施例1～3同样的方法进行氧化镓的处理。该情况下，由于不使用析出用氨气，因此，氮化镓颗粒不残留于容器2，在管状炉出口得到了在炉心管周边析出的氮化镓颗粒，但平均粒径小，在炉心管析出，因此，氧量以及纯度低，得不到规定的物质。将得到的氮化镓颗粒的物性值示于表2、3。
比较例2
使析出处理中的容器以及导入输送用氨气时的温度为1125℃，不利用配管20，自配管10导入氨气1000ml/分钟，进行6小时热处理，除此之外，以与比较例1同样的方法进行氧化镓的处理。测定其物性，结果未气化析出，因此，平均粒径大，杂质多，得不到规定的物质。将得到的氮化镓颗粒的物性值示于表2、3。
比较例3
不进行析出处理，除此之外，以与实施例1～3同样的方法进行氧化镓的处理。由于不进行析出处理，因此，虽然得到了氮化镓颗粒，但平均粒径小，氧量多以及纯度低，得不到规定的物质。将得到的氮化镓颗粒的物性值示于表2、3。
[表1]
析出工序中的制作条件
Figure BDA0003578180560000121
[表2]
回收后的氮化镓颗粒的物性
Figure BDA0003578180560000122
[表3]
回收后的氮化镓颗粒中的杂质量
Figure BDA0003578180560000131
测定元素为Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd。
附图标记说明
1 加热炉
2 氧化镓填充容器
3 析出氮化镓颗粒回收用容器
10 配管
20 配管
参照特定方式对本发明详细地进行了说明，但对于本领域技术人员来说，显而易见的是，在不脱离本发明的主旨和范围的情况下可以进行各种变更和修正。
需要说明的是，本申请基于2019年10月7日申请的日本国专利申请(日本特愿2019-184480)，将其整体通过引用援引。另外，此处引用的全部参照作为整体并入。

Claims (8)

1.一种氮化镓颗粒，其特征在于，氧含量为0.5原子％以下，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。
2.根据权利要求1所述的氮化镓颗粒，其特征在于，Mg、Si的总杂质量低于5wtppm。
3.根据权利要求1或2所述的氮化镓颗粒，其特征在于，Si杂质量低于1wtppm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氮化镓颗粒，其特征在于，含有氧量为0.1原子％以下。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的氮化镓颗粒的制造方法，其特征在于，以氧化镓作为起始原料进行氮化处理后，作为析出处理，将加热至温度1150℃以上且1300℃以下的输送用氨气导入到加热至1150℃以上且1300℃以下的进行了氮化处理的氧化镓中，对于气化的氮化镓，导入加热至900℃以上且1100℃以下的析出用氨气进行析出，从而得到氮化镓颗粒。
6.一种烧结体，其包含权利要求1～4中任一项所述的氮化镓颗粒。
7.一种溅射靶材，其是使用权利要求6所述的烧结体而成的。
8.一种薄膜，其是使用权利要求7所述的溅射靶材而成的。
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