CN115101636A - 复合微纳米半导体结构、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合微纳米半导体结构、其制备方法及应用。所述制备方法包括：第一温度和气氛下，对外延层第一刻蚀处理形成第一微纳米粉体结构；第二温度和气氛下，进行第二刻蚀处理形成第二微纳米粉体结构；交替进行氧化处理和氮化处理，获得复合微纳米半导体结构；第二温度低于第一温度，第二气氛中刻蚀性气体的含量低于第一气氛。本发明提供的制备方法利用不同刻蚀条件下形成的多种粉体的活性差异，在进行氧化和氮化处理时使其得到改性，最终形成性能稳定的复合微纳米半导体结构，该结构应用于半导体外延生长时，能够显著提高半导体外延层的性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种复合微纳米半导体结构、其制备方法及应用。
背景技术
III-V族化合物半导体材料，例如GaN基材料具有优越热稳定性和化学稳定性，这种材料和器件可以工作在高温、高辐射等恶劣环境中，并可用于大功率微波器件，已成为当前半导体科学技术研究的前沿课题，成为了微电子学的研究热点。
低维结构半导体材料由于材料维度的降低，产生了一系列诸如量子尺寸限制效应、小尺寸效应、表面效应、量子耦合效应和协同效应等奇异的特性，对材料的光、电、磁、热、力学性能有着显著的影响，从而使它们在新器件、新技术应用方面前景广阔，成为目前世界各国研究的热点。纳米结构可以采用MBE生长技术、MOCVD生长技术以及化学溶剂发和氨热法等生长技术，随着商业化产品的应用推进，成本管理是每个企业必须考虑的问题，是企业在激烈的竞争中取得的法宝，成本的高低直接决定着企业的生存与发展，因此，如何在现有的技术基础上如何实现效益最大化，对企业可持续发展具有重要的意义。
与此同时，随着半导体应用领域的不断扩大，各企业纷纷扩大外延片的产能和外延片研发投入的同时都会存在大量的规格外产品造成外延片报废，比如波长均匀性、表面缺陷等指标不符合规格，尤其是目前正在广泛开发的大尺寸外延片，衬底成本所占比例越来越高，如何实现规格外的外延片回收再利用是降低外延片生产成本的关键，是各企业迫切希望解决的难题。
一些现有技术中，例如中国发明专利CN102651431A公开了收集在GaN基发光器件的蚀刻期间产生的GaN蚀刻产物；清洁被收集的GaN蚀刻产物 ；加热被清洁的GaN蚀刻产物以将铟(In)组分从GaN蚀刻产物中除去；将除去其中铟组分的GaN蚀刻产物研磨成粉末的刻蚀粉末再利用的方法，并且公开了该刻蚀粉末形成粉末层来生长发光器件的方法；然而，本发明的发明人发现，采用上述现有技术，外延生长形成的外延层的质量和性能并不理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合微纳米半导体结构、其制备方法及应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种复合微纳米半导体结构的制备方法，包括如下的步骤：
在第一温度和第一气氛下，对外延片的外延层进行第一刻蚀处理，从而形成第一微纳米粉体结构；在第二温度和第二气氛下，对经过第一刻蚀处理的所述外延层进行第二刻蚀处理，从而形成第二微纳米粉体结构；对所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构交替进行氧化处理和氮化处理，获得所述复合微纳米半导体结构；其中，所述第二温度低于第一温度，所述第一气氛和第二气氛均包含刻蚀性气体，所述第二气氛中刻蚀性气体的含量低于第一气氛中刻蚀性气体的含量。
进一步地，所述制备方法还包括在第三温度和第三气氛下，对表面设置有所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构进行热退火处理。该热退火处理可以于交替进行氧化处理和氮化处理之前对所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体进行处理，也可以是交替进行氧化处理和氮化处理之后对所述复合微纳米半导体结构进一步进行处理。
进一步地，所述第一温度为1300-1400℃，第二温度为1000-1100℃，所述第三温度为300-500℃。
进一步地，所述第一气氛中刻蚀气体与载气的比例为（1：5）-（1：1），压力为1×10-2-1×10-3torr，所述第二气氛中刻蚀气体与载气的比例为（1：50）-（1：10），压力为1×10-2-1×10-3torr；所述第三气氛中刻蚀气体与载气的比例（1：100）-（1：150），压力为1×10-2-1×10-3torr。
进一步地，所述第一刻蚀处理的时间为10-100min，所述第二刻蚀处理的时间为5-50min，所述热退火处理时间60-180s。
进一步地，所述外延层的材质包括III-V族化合物，所述刻蚀性气体包括氢气。
进一步地，所述外延片包括报废的氮化物外延片，所述外延层为报废外延层。
进一步地，所述第一微纳米粉体结构与第二微纳米粉体结构的直径比为（1.5：1）-（5：1）。
进一步地，所述微纳混合粉体的直径为5nm-100μm。
进一步地，所述交替进行氧化处理和氮化处理具体包括：收集所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构，获得微纳混合粉体，然后对所述微纳混合粉体交替进行氧化处理和氮化处理，所述微纳混合粉体的直径为5nm-100μm；或，对所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构交替进行氧化处理和氮化处理，获得所述复合微纳米半导体结构后，收集所述复合微纳米半导体结构。
进一步地，所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构的收集方法具体包括：将所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构与缓冲液充分接触，使附着于所述外延层表面的所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构或复合微纳米半导体结构分散入所述缓冲液中，之后从所述缓冲液中分离获得所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构。
更具体的，至少通过超声、振荡、液流冲击中的任一种方式使附着于所述外延层表面的所述第一粉体结构和第二粉体结构分散入所述缓冲液中。
进一步地，所述交替进行氧化处理和氮化处理具体还包括如下的步骤：
在压力10-760torr条件下，使氧化气体和氮化气体周期性交替接触所述微纳混合粉体，以对所述微纳混合粉体周期性交替进行氧化处理和氮化处理，从而获得所述复合微纳米半导体结构；
其中，所述氧化处理的温度为550-650℃，所述氮化处理的温度为700-1000℃，周期性交替进行氧化处理的总时间与氮化处理的总时间之比为（1：5）-（1：2），单一周期的所述氧化处理的时间为15-60s，所述氧化处理和氮化处理的循环周期数为10-60。
更具体的，所述氧化气体包括氧气；所述氮化气体包括氨气。
第二方面，本发明还提供上述制备方法制得的复合微纳米半导体结构及其在制备半导体外延结构中的用途。该用途可以是直接附着于外延片表面未进行分离或剥离而继续进行外延生长，也可以是将游离的粉末涂覆或粘结于新的衬底表面，然后以此为基础进行外延生长。
第三方面，本发明还提供一种量子点发光器件的生长方法，包括如下的步骤：
提供n型氮化物模板层。
在所述氮化物模板层表面覆设上述复合微纳米半导体结构。
在所述复合微纳米半导体结构表面周期性交替生长氮化物量子阱层和的氮化物量子垒层构成发光层。
在所述发光层上生长p型氮化物覆盖层。
进一步地，所述生长方法具体包括：
采用旋涂的方法覆设所述复合微纳米半导体结构。
周期性交叠交替生长2-15个周期的厚度为1-6nm的氮化物量子阱层和6-15nm的氮化物量子垒层。
以及，生长厚度为50-300nm的p型氮化物覆盖层。
基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明提供的制备方法利用不同刻蚀条件下形成的多种粉体的活性差异，在进行氧化和氮化处理时使其得到改性，最终形成性能更加稳定的复合微纳米半导体结构，在本发明所提供的复合微纳米半导体结构在制备半导体外延结构中的用途中，该结构应用于半导体外延生长时能够显著提高半导体外延层的性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例提供的复合微纳米半导体结构的表面形貌电镜照片；
图2是本发明一典型对比案例提供的复合微纳米半导体结构的表面形貌电镜照片；
图3是本发明一典型实施案例提供的量子点发光器件的截面结构示意图。
附图标记说明：
1、n型GaN层；2、复合微纳结构；3、InGaN量子阱层；4、GaN量子垒层；5、p型GaN覆盖层。
具体实施方式
本发明的发明人发现，现有技术所形成的粉末层稳定性不足，外延生长形成的外延层的质量和性能并不理想，并且受限于粉末的材料单一性，其应用有很大局限。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件或方法步骤区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件或方法步骤之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
本发明实施例提供一种复合微纳米半导体结构的制备方法，其包括下述步骤：
1）在第一温度和第一气氛下，对外延片的外延层进行第一刻蚀处理，从而形成第一微纳米粉体结构；2）在第二温度和第二气氛下，对经过步骤1）处理的所述外延层进行第二刻蚀处理，从而形成第二微纳米粉体结构；3）在第三温度和第三气氛下，对表面设置有所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构的外延片进行热退火处理；4）对所述第一微纳米粉体结构微纳混合粉体和第二微纳米粉体结构交替进行氧化处理和氮化处理，获得所述复合微纳米半导体结构；其中，所述第二温度低于第一温度，所述第一气氛和第二气氛均包含刻蚀性气体，所述第二气氛中刻蚀性气体的含量低于第一气氛中刻蚀性气体的含量。
上述步骤的标号并非完全代表实施顺序，例如，在一些实施方式中，可以按照上述示例的实施标号顺序进行实施，在另一些实施方式中，热退火处理可以在交替氧化和氮化处理之后进行；而在一些其他实施方式中，还可以不进行退火处理，仅交替进行交替氧化和氮化处理之后即可获得能够应用的复合微纳米半导体结构。
于此同时，本发明实施例还提供上述制备方法制得的复合微纳米半导体结构及其在制备半导体外延结构中的用途。
该用途至少包括使所述复合微纳米半导体结构在衬底与外延层之间形成复合缓冲层。
具体的，所述用途的其中一种典型示例为一种量子点发光器件的生长方法，其包括如下的步骤：
提供n型氮化物模板层。
在所述氮化镓模板层表面覆设上述复合微纳米半导体结构。
在所述复合微纳米半导体结构表面周期性交替生长氮化物量子阱层和的氮化物量子垒层构成发光层。
在所述发光层上生长p型氮化物覆盖层。
当然，上述用途不限于此，也可以不将复合微纳米半导体结构与外延片进行分离，而直接在上面继续外延生长半导体层。
上述内容阐述了本发明实施例的一些概括性示例方案，在一些具体的实施方案中，一种复合微纳米结构及其制备方法，具体可以采用以下步骤进行实施：
S1：提供氮化物报废外延片，所述报废外延片最外层具有报废外延层。
S2：将报废的氮化物外延片进行报废外延层的刻蚀，所述报废外延片上形成微纳混合粉体构成的新外延层；该步骤具体包括如下的子步骤S21-S22：
S21:在第一温度1300-1400℃条件下，在包含刻蚀性气体的第一气氛内进行外延层刻蚀10-100min，刻蚀性气体体积占比（刻蚀性气体与其余气体的体积比，其余气体亦称载气，优选为惰性气体或保护性气体）为（1：5）-（1：1）。
S22:在第二温度1000-1100℃条件下，在包含刻蚀性气体的第二气氛内进行外延层刻蚀，刻蚀性气体体积占比（1：10）-（1：50）。
上述步骤中，在第一高温刻蚀和第二低温刻蚀条件下，经过刻蚀的外延层形成不同尺寸的微纳米粉体结构。
其中的具体的反应过程为：1）在第一高温1300-1400℃以及第一气氛的刻蚀条件下，报废外延层具有相对高的刻蚀速率，在报废外延层表面形成第一刻蚀深度的由第一微纳米粉体结构构成的外延层。
2）在第二低温1000-1100℃以及第二气氛的刻蚀条件下，报废外延层具有相对低的刻蚀速率，在报废外延层内部形成第二刻蚀深度的由第二微纳米粉体结构构成的外延层。
经过第一刻蚀处理和第二刻蚀处理后，报废外延层形成第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构，第一微纳米粉体结构直径和第二微纳米粉体结构不同，直径比（1.5：1）-（5：1）。
S3：在300-500℃的第三温度和第三气氛下，对表面设置有所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构的外延片进行热退火处理。
所述的第一气氛中刻蚀气体与载气的比例可以为（1：5）-（1：1），压力可以为1×10-2-1×10-3torr，所述第二气氛中刻蚀气体与载气的比例可以为（1：50）-（1：10），压力可以为1×10-2-1×10-3torr；所述第三气氛中刻蚀气体与载气的比例可以为（1：100）-（1：150），压力可以为1×10-2-1×10-3torr。
S4：对含有微纳混合粉体外延层的微纳米粉体结构进行收集：将经过刻蚀和热退火后的外延片置于缓冲液中，采用超声振动的方式将微纳混合粉体从外延片脱离，实现缓冲液对微纳米粉体结构的收集；具体可以为：将经过刻蚀的GaN外延片置于无水乙醇缓冲液中，在20-50℃对GaN外延片进行超声处理30-120min，微纳混合粉体分散于乙醇缓冲液中；再经过过滤或离心等方法，分离出所述微纳混合粉体，并干燥即可获得微纳混合粉体。
S5：对得到的微纳混合粉体循环进行氧化和氮化处理，采用周期性交替通入氧化气体和氮化气体对微纳混合粉体进行氧化和氮化，形成氧化镓和氮化镓的复合微纳结构。
对微纳混合粉体进行氧化和氮化处理，首先，可以在温度300-500℃条件下，同时通入氧化气体O2和NH3，持续15-60s，然后采用周期性交替通入氧化气体O2和氮化气体NH3的方式对微纳混合粉体交替进行氧化和氮化，先进行氧化，氧化温度550-650℃，第二微纳米粉体结构因其高的表面自由能首先被氧化，并且氧化的形成可以抑制周期性氮化过程中进一步被氮化；氮化温度700-1000℃，使得第一微纳米粉体结构被氮化，并且氮化的形成可以抑制周期性氧化过程中进一步被氧化，最终使得经过周期性交替通入氧化气体和氮化气体对微纳混合粉体进行氧化和氮化，形成氧化镓和氮化镓的复合微纳结构，周期性交替氧化和氮化时间比例优选为（1：5）-（1：2），形成氧化镓和氮化镓的复合微纳米半导体结构，其直径范围可以为5nm-100μm。
在上述示例性技术方案中，利用不同尺寸的微纳米粉体结构的活性差异，可以在周期性交替的氧化气体和氮化气体氛围过程中分别形成氮化镓微纳结构和氧化镓粉体结构，从而获得氮化镓和氧化镓的复合微纳结构，在周期性交替过程中，可以使得不同尺寸的微纳混合粉体结构的活性差在氧化和氮化周期过程中得到改性，最终形成性能稳定的氮化镓和氧化镓的复合微纳结构。
上述示例性技术方案对报废外延片的刻蚀外延层进行微纳混合粉体进行收集，获得了低维度的氮化镓和氧化镓的复合微纳结构，提供了一种低成本、高效率的氮化镓和氧化镓的复合微纳结构的方法，同时实现了氮化物报废外延片的重复利用，降低外延片生产成本，提高了企业产品价格竞争力。
但应指出，上述示例仅为本发明优选的示例方案，可以理解，在实际应用中，为获得具有优异外延生长性能的复合微纳结构所采用的外延片不仅限于报废外延片，选用报废外延片会额外起到降低成本的作用，但如能够接受成本的上升，亦可使用非报废的外延片进行上述制备。
基于上述示例性技术方案，本发明实施例还提供制得的复合微纳结构的应用示例。
一方面，本发明所提供的复合微纳结构可用于异质外延生长的复合缓冲层，因为与AL2O3、Si、SiC等衬底相比，Ga2O3与GaN的晶格常数失配更小，所以本发明复合缓冲层可以有效低降低外延层的位错密度，提高外延层的晶体质量，这种应用一方面可以避免使用氮化镓和氧化镓黏附系数差异带来的均匀性问题，另一方面可以利用复合微纳结构提高外延层生长的位错转向，对位错延伸起到抑制作用，提高氮化物外延层的晶体质量。
另一方面，本发明所提供的复合微纳结构还可以应用于制备半导体器件功能层：应用于量子点发光层。在一些应用实例中，该应用可以通过微纳级结构增大氮化物发光层的发光面积，同时形成的微纳级发光区域可以利用小尺寸类量子点限制效应降低QCSE（斯塔克效应），提升氮化物发光层的复合效率，此外，由于发光区极化效应的降低，可以实现波长蓝移，有利于在高温的条件下实现短波发光器件。
以上是关于本发明技术方案的示例性说明，以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
另需说明，如无特殊指明，本发明下述实施例所用衬底、气体以及设备等均属于本领域常规商购即可获得的。
实施例1
本实施例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程，具体包括下述的步骤：
S1：提供蓝宝石衬底上层为GaN报废层的报废外延片，所述报废外延片具有GaN报废外延层。
S21：将GaN报废外延片置入高温刻蚀反应装置中，全程压力控制在1×10-2-1×10-3torr之间波动，在第一温度1325℃条件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的第一气氛内进行外延层刻蚀30min，H2刻蚀性气体与载气体积比为1：2，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第一微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为0.5μm。
S22:在第二温度条1050℃件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的氛围内进行外延层刻蚀30min，刻蚀性气体与载气体积比1：15，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第二微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为0.1μm。
S3：将外延片置于第三气氛中，以H2刻蚀性气体与载气体积比为1：100，400℃下热退火120s。
S4：将经过刻蚀和热退火的GaN外延片置于无水乙醇缓冲液中，在25℃对GaN外延片进行超声处理50min，微纳混合粉体分散于乙醇缓冲液中；然后离心机离心后，取下层沉淀，并自然干燥获得微纳混合粉体。
S5：对微纳混合粉体进行氧化和氮化处理，采用周期性交替通入氧化气体10sccm的O2和35sccm的氮化气体NH3对微纳混合粉体进行周期性氧化和氮化，氧化温度575℃，氮化温度750℃，周期性交替氧化和氮化时间比例3：1，一个周期的氧化处理时间为15s，循环60周期，形成氧化镓和氮化镓的复合微纳结构，氧化镓和氮化镓的复合微纳结构的粒径分布曲线具有双峰形状，其主要粒径峰值分别为0.5μm和0.1μm，其表面形貌如图1所示。
实施例2
如图3所示，本实施例示例一量子点发光器件的制备过程，具体是基于实施例1所提供的复合微纳结构，继续进行如下的制备流程：
S6：提供具有n型GaN模板的蓝宝石衬底外延片，其中n型GaN层1，其厚度为4μm，采用旋涂法将步骤S4的氧化镓和氮化镓的复合微纳结构2，均匀旋涂于n型GaN模板上，氧化镓和氮化镓的复合微纳结构2均匀分布在n型GaN模板上，其中，旋涂液的浓度为15wt%，旋涂后的膜层厚度为0.5μm。
S7：在350torr压力条件下，在所述具有复合微纳结构2的n型氮化物层1上生长氮化物发光层，为周期性交叠交替生长15个周期的厚度为3nm的InGaN量子阱层3和10nm的GaN量子垒层4（为方便展示，图3中仅示出了一个周期），氮化物量子阱层的生长温度为760℃，氮化物量子垒层的生长温度为820℃，最终氧化镓和氮化镓的复合微纳结构上形成曲面氮化物发光层。
S8：在压力400torr、温度875℃条件下，生长120nm的p型GaN覆盖层5。
在本实施例中，通过实施例1提供的复合微纳结构构建微纳级结构的氮化物发光层，增大了氮化物发光层的发光面积，同时具有微纳级结构的发光区域可以利用小尺寸类量子点限制效应降低QCSE（斯塔克效应），提升氮化物发光层的复合效率，同时，由于发光区极化效应的降低，可以实现波长蓝移，这样本实施例相比常规氮化物发光层结构可以使得在相同的InGaN量子阱生长温度下，有利于实现短波发光器件。
本实施例所制备的量子点发光器件的主波长为455nm，发光效率为65.2%，在电流20mA和5mA测试条件下主波长差异为2.24nm。
对比例1-1
本对比例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程及量子点发光器件的制备过程，与实施例1和实施例2的组合大体相同，区别仅在于：
省略步骤S22，仅以步骤S21所形成的第一微纳米粉体结构进行后续的步骤S3、S4、S5处理，获得复合微纳米半导体结构，并采用实施例2同样的方法及过程进行量子点发光器件的制备。
本对比例所制备的量子点发光器件的主波长为455nm，发光效率为61.8%，在电流20mA和5mA测试条件下波长差异2.31nm。
对比例1-2
本对比例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程及量子点发光器件的制备过程，与实施例1和实施例2的组合大体相同，区别仅在于：
省略步骤S21，仅以步骤S22所形成的第二微纳米粉体结构进行后续的步骤S3、S4、S5处理，获得复合微纳米半导体结构，并采用实施例2同样的方法及过程进行量子点发光器件的制备。
本对比例所制备的量子点发光器件的主波长为455nm，发光效率为62.8%，在电流20mA和5mA测试条件下波长差异2.29nm。
对比例1-3
本对比例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程及量子点发光器件的制备过程，与实施例1和实施例2的组合大体相同，区别仅在于：
在第一报废外延片上执行步骤S21，在同样的另一第二报废外延片上执行步骤S22，然后将独立产生的两种外延片及其表面的微纳米粉体结构同时进行后续的步骤S3、S4、S5处理，具体的，步骤S4中将两种外延片表面的微纳米粉体结构收集在无水乙醇缓冲液中，然后进行步骤S5，获得复合微纳米半导体结构，并采用实施例2同样的方法及过程进行量子点发光器件的制备。该对比例所制得的复合微纳米半导体结构的表面形貌如图2所示。
本对比例所制备的量子点发光器件的主波长为455nm，发光效率为60.9%，在电流20mA和5mA测试条件下波长差异2.31nm，虽然该对比例所得到的复合微纳米半导体结构的形貌看似与实施例1无异，但由于其是分别独立形成的微纳米粉体，未共同经历第二刻蚀处理和热退火处理，其未形成良好的大小粉体之间的结合与活性改性，并且两种微纳米粉体分别呈现区域性集中的趋势，而不像图1和图3中所示的那样具有一定程度的大小粉末结合趋势，用作半导体结构外延时的稳定性和发光效率仍然弱于实施例1。
对比例1-4
本对比例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程及量子点发光器件的制备过程，与实施例1和实施例2的组合大体相同，区别仅在于：
省略步骤S5，直接以获得的纯氮化镓粉体进行实施例2的步骤。
本对比例所制备的量子点发光器件的主波长为455nm，发光效率为59.9%，在电流20mA和5mA测试条件下波长差异2.45nm。
实施例3
提供蓝宝石衬底；
采用旋涂法将实施例1获得的氧化镓和氮化镓的复合微纳结构，均匀旋涂于蓝宝石衬底上，使氧化镓和氮化镓的复合微纳结构均匀分布在蓝宝石衬底上，其中，旋涂液的浓度为15wt%，旋涂后的膜层厚度为0.1μm。
在生长温度1105℃、生长压力200torr的条件下，在具有复合微纳结构的蓝宝石衬底上厚度为3.5μm的GaN外延层。
实施例4
本实施例与实施例1和3大体相同，
不同之处在于：在实施例1中，步骤S4，不将微纳米结构和外延片进行分离，直接在外延片上形成微纳米复合结构，然后在其上生长厚度为3.5μm的GaN外延层。
经过实施例3和实施例4的步骤均可以获得表面光滑的高质量GaN外延层，其中多次重复生长的外延层的位错密度均在1.5~2.1×108cm-2的范围内。
对比例2
本对比例与实施例1和实施例3的组合大体相同，区别仅在于：
省略步骤S5，直接以获得的纯氮化镓粉体进行实施例3的步骤。
本对比例可以获得表面光滑的高质量GaN外延层，但是外延层的位错密度为5.2×108cm-2。
实施例5
本实施例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程，具体包括下述的步骤：
S1：提供蓝宝石衬底上层为GaN报废层的报废外延片，所述报废外延片具有GaN报废外延层。
S21：将GaN报废外延片置入高温刻蚀反应装置中，全程压力控制在1×10-2-1×10-3torr之间波动，在第一温度1300℃条件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的第一气氛内进行外延层刻蚀100min，H2刻蚀性气体与载气体积比为1：1，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第一微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为5μm。
S22:在第二温度条1100℃件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的氛围内进行外延层刻蚀30min，刻蚀性气体与载气体积比1：50，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第二微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为1μm。
S3：将外延片置于第三气氛中，以H2刻蚀性气体与载气体积比为1：150，300℃下热退火180s。
S4：将经过刻蚀的GaN外延片置于无水乙醇缓冲液中，在25℃对GaN外延片进行超声处理50min，微纳混合粉体分散于乙醇缓冲液中；然后离心机离心后，取下层沉淀，并自然干燥获得微纳混合粉体。
S5：对微纳混合粉体进行氧化和氮化处理，采用周期性交替通入氧化气体10sccm的O2和35sccm的氮化气体NH3对微纳混合粉体进行周期性氧化和氮化，氧化温度550℃，氮化温度800℃，周期性交替氧化和氮化时间比例5：1，一个周期的氧化处理时间为60s，循环10个周期，形成氧化镓和氮化镓的复合微纳结构，氧化镓和氮化镓的复合微纳结构的粒径分布曲线具有双峰形状，其主要粒径峰值分别为0.5μm和0.1μm。
本实施例所制得的复合微纳米半导体结构采用实施例2同样的方法进行量子点发光器件的制备，其器件各项性能具有同样的水平。
实施例6
本实施例示例一复合微纳米半导体结构的制备过程，具体包括下述的步骤：
S1：提供蓝宝石衬底上层为GaN报废层的报废外延片，所述报废外延片具有GaN报废外延层。
S21：将GaN报废外延片置入高温刻蚀反应装置中，全程压力控制在1×10-2-1×10-3torr之间波动，在第一温度1400℃条件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的第一气氛内进行外延层刻蚀10min，H2刻蚀性气体与载气体积比为1：5，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第一微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为0.5μm。
S22:在第二温度条1000℃件下，在包含刻蚀性气体H2以及载气Ar的氛围内进行外延层刻蚀20min，刻蚀性气体与载气体积比1：10，刻蚀后GaN报废外延片表面具有第二微纳米粉体结构，微纳米粉体平均直径为0.1μm。
S3：将外延片置于第三气氛中，以H2刻蚀性气体与载气体积比为1：120，500℃下热退火60s。
S4：将经过刻蚀的GaN外延片置于无水乙醇缓冲液中，在25℃对GaN外延片进行超声处理50min，微纳混合粉体分散于乙醇缓冲液中；然后离心机离心后，取下层沉淀，并自然干燥获得微纳混合粉体。
S5：对微纳混合粉体进行氧化和氮化处理，采用周期性交替通入氧化气体10sccm的O2和35sccm的氮化气体NH3对微纳混合粉体进行周期性氧化和氮化，氧化温度650℃，氮化温度700℃，周期性交替氧化和氮化时间比例2：1，一个周期的氧化处理时间为40s，循环30个周期，形成氧化镓和氮化镓的复合微纳结构，氧化镓和氮化镓的复合微纳结构的粒径分布曲线具有双峰形状，其主要粒径峰值分别为0.5μm和0.1μm。
本实施例所制得的复合微纳米半导体结构采用实施例2同样的方法进行量子点发光器件的制备，其器件各项性能具有同样的水平。
基于上述实施例以及对比例，可以明确，本发明实施例提供的制备方法利用不同刻蚀条件下形成的多种粉体的活性差异，在进行氧化和氮化处理时使其得到改性，最终形成性能更加稳定的复合微纳米半导体结构，在本发明所提供的复合微纳米半导体结构在制备半导体外延结构中的用途中，该结构应用于半导体外延生长时能够显著提高半导体外延层的性能。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合微纳米半导体结构的制备方法，其特征在于，包括：
在第一温度和第一气氛下，对外延片的外延层进行第一刻蚀处理，从而形成第一微纳米粉体结构；
在第二温度和第二气氛下，对经过第一刻蚀处理的所述外延层进行第二刻蚀处理，从而形成第二微纳米粉体结构；
对所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构交替进行氧化处理和氮化处理，获得所述复合微纳米半导体结构；
其中，所述第二温度低于第一温度，所述第一气氛和第二气氛均包含刻蚀性气体，所述第二气氛中刻蚀性气体的含量低于第一气氛中刻蚀性气体的含量。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括在第三温度和第三气氛下，对表面设置有所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构进行热退火处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为1300-1400℃，所述第二温度为1000-1100℃，所述第三温度为300-500℃；
和/或，所述第一气氛中刻蚀气体与载气的比例为（1：5）-（1：1），压力为1×10-2-1×10- 3torr，所述第二气氛中刻蚀气体与载气的比例为（1：50）-（1：10），压力为1×10-2-1×10- 3torr；所述第三气氛中刻蚀气体与载气的比例为（1：100）-（1：150），压力为1×10-2-1×10- 3torr；
和/或，所述第一刻蚀处理的时间为10-100min，所述第二刻蚀处理的时间为5-50min，所述热退火处理时间60-180s；
和/或，所述外延层的材质包括III-V族化合物，所述刻蚀性气体包括氢气；
和/或，所述外延片包括报废的氮化物外延片，所述外延层为报废外延层；
和/或，所述第一微纳米粉体结构与第二微纳米粉体结构的直径比为（1.5：1）-（5：1）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交替进行氧化处理和氮化处理具体包括：
收集所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构，获得微纳混合粉体，然后对所述微纳混合粉体交替进行氧化处理和氮化处理，所述微纳混合粉体的直径为5nm-100μm；
或，对所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构交替进行氧化处理和氮化处理，获得所述复合微纳米半导体结构后，收集所述复合微纳米半导体结构。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构的收集方法具体包括：
将所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构与缓冲液充分接触，使附着于所述外延层表面的所述第一微纳米粉体结构和第二微纳米粉体结构或复合微纳米半导体结构分散入所述缓冲液中，之后从所述缓冲液中分离获得所述微纳混合粉体或复合微纳米半导体结构。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交替进行氧化处理和氮化处理具体还包括：
在压力为10-760torr条件下，使氧化气体和氮化气体周期性交替接触所述微纳混合粉体，以对所述微纳混合粉体周期性交替进行氧化处理和氮化处理，从而获得所述复合微纳米半导体结构；
其中，所述氧化处理的温度为550-650℃，所述氮化处理的温度为700-1000℃，周期性交替进行氧化处理的总时间与氮化处理的总时间之比为（1：5）-（1：2），单一周期的所述氧化处理的时间为15-60s，所述氧化处理和氮化处理的循环周期数为10-60。
7.权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制得的复合微纳米半导体结构。
8.权利要求7所述复合微纳米半导体结构在制备半导体外延结构中的用途。
9.一种量子点发光器件的生长方法，其特征在于，包括：
提供n型氮化物模板层；
在所述n型氮化物模板层表面覆设权利要求7所述的复合微纳米半导体结构；
在所述复合微纳米半导体结构表面周期性交替生长氮化物量子阱层和的氮化物量子垒层构成发光层；
在所述发光层上生长p型氮化物覆盖层。
10.根据权利要求9所述的生长方法，其特征在于，具体包括：
采用旋涂的方法覆设所述复合微纳米半导体结构；
周期性交叠交替生长2-15个周期的厚度为1-6nm的氮化物量子阱层和6-15nm的氮化物量子垒层；
以及，生长厚度为50-300nm的氮化物覆盖层。
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