CN105551951A - 一种湿法腐蚀三族氮化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种湿法腐蚀三族氮化物的方法，所述方法为：先用氧化剂溶液将三族氮化物中的金属元素氧化为金属氧化物，再用氧化物腐蚀液将金属氧化物去除，即得到腐蚀后的三族氮化物。本发明提供的腐蚀三族氮化物的方法中的氧化只会发生在三族氮化物表层及表层以下的一定深度(几个至十几个纳米)；所述氧化物的去除不会损伤氧化物之下的氮化物材料；所述方法只需溶液腐蚀环境，腐蚀过程无需高温，可在100℃以下，甚至常温下进行，对工艺和设备要求低，适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，尤其涉及一种湿法腐蚀三族氮化物的方法。
背景技术
以氮化镓为代表的三族氮化物(III-N)属于宽禁带半导体材料，也被称为“第三代半导体材料”，在传感器和功率电子等领域具有广泛的应用。
在半导体器件的加工过程中，经常需要对材料进行图形化加工，往往通过刻蚀(干法)或腐蚀(湿法)手段。湿法腐蚀具有成本低、操作简便、腐蚀速率可控、材料腐蚀选择比高和适于批量生产等优点。
半导体器件的刻蚀方法如电化学腐蚀、氧等离子体刻蚀(干法)以及热氧化腐蚀等。但是，电化学腐蚀需要复杂的设备和操作工艺，且受材料成分影响很大；另外，电化学腐蚀速率过高，往往不适用于半导体器件的加工。氧等离子体刻蚀三族氮化物速率过慢，设备复杂，导致成本过高，且不适于大规模批量生产。热氧化腐蚀方法需要高温操作(600℃以上)，不适于半导体器件加工。
CN103361643A公开了一种GaN腐蚀液，包括离子液体以及、强酸或强碱，其中离子液体的重量占比为51％～90％，强酸或强碱的重量占比为10％～49％。所述的离子液体的阴离子可选自OH-、PO4 -、BF4 -或PF6 -。CN103872190A公开了一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，包括以下步骤：1)在蓝宝石晶片上生长非掺杂氮化镓；2)将步骤1)生长了非掺杂氮化镓的蓝宝石晶片放入熔融的碱性溶液，之后取出用离子水清洗甩干；3)将步骤2)清洗甩干后的蓝宝石晶片再进行生长；4)将GaN基键合在硅基板上，利用高温晶格失配应力剥离蓝宝石基片。但是，所述湿法腐蚀技术均无法稳定可控的腐蚀三族氮化物材料，腐蚀过程和腐蚀效果受诸多因素影响，无法获得可重复性良好的腐蚀效果。
王晓晖等人(InfluenceofwetchemicalcleaningonquantumefficiencyofGaNphotocathode，Chin.Phys.B，2013，22(2)：027901)报道了使用体积比为2:2:1硫酸溶液(98％)、过氧化氢溶液(30％)和去离子水；或者盐酸溶液(37％)；或者体积比为4:1的硫酸溶液(98％)和过氧化氢溶液(30％)对GaN进行表面清洗；并提到了采用溶液法去除GaN表面自然形成的氧化层。并且刘等人报道了三族氮化物可以在常温下被氧化(“ASimpleGate-DielectricFabricationProcessforAlGaN/GaNMetal–Oxide–SemiconductorHigh-Electron-MobilityTransistors”，IEEEELECTRONDEVICELETTERS,2012,33(7)：997-999)。但是，目前并没有一种完全的湿法腐蚀三族氮化物的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种湿法腐蚀三族氮化物的方法，所述方法腐蚀过程无需高温环境，腐蚀速率适中，腐蚀深度高度可控，成本低，操作简便，适于三族氮化物半导体器件的大规模生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种湿法腐蚀三族氮化物的方法，所述方法为：先用氧化剂溶液将三族氮化物中的金属元素氧化为金属氧化物，再用氧化物腐蚀液将金属氧化物去除，即得到腐蚀后的三族氮化物。
所述氧化只会发生在三族氮化物表层及表层以下的一定深度(几个至十几个纳米)，具体深度和反应速率会受材料成分影响；所述氧化物的去除不会损伤氧化物之下的氮化物材料。
本发明提供的腐蚀三族氮化物的方法，只需溶液腐蚀环境，腐蚀过程无需高温，可在100℃以下，甚至常温下进行，对工艺和设备要求低，适于大规模生产。
所述氧化剂溶液为H2O2溶液、H2SO4溶液或臭氧水中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合为：H2O2溶液与H2SO4溶液，H2O2溶液与臭氧水，H2O2溶液、H2SO4溶液与臭氧水。氧化剂溶液氧化三族氮化物的速度适中，既不会过慢从而导致操作复杂和成本上升，也不会过快导致速率不可控；且适中的腐蚀速率可以获得良好的材料表面，材料在腐蚀后表面平整，无损伤。
优选地，所述H2O2溶液中H2O2的质量百分含量为30-50％，如32％、33％、35％、36％、37％、40％、42％、45％或48％等。
所述氧化在10-35℃的条件下进行。在满足具体应用需要的前提下，适当提高氧化的温度可以提高氧化和腐蚀的速率。
实际应用中，可先在三族氮化物表面形成图案化掩膜层再用氧化剂溶液氧化。以使得腐蚀后的三族氮化物表面具有一定的图形。所述图案化掩膜层可通过常规的半导体光刻工艺得到。如无需图形化，则无需制备掩膜层，直接对三族氮化物表面进行刻蚀即可。
所述掩膜层的材料可为普通的光刻胶，也可以是其它的硬质材料如氧化硅、氮化硅或金属中的任意一种或至少两种的组合。
所述氧化物腐蚀液包括但不局限于强酸溶液或强碱溶液。所述氧化物腐蚀液具有较高的材料腐蚀选择性，只对氧化物进行腐蚀，不会损伤氧化物之下的氮化物材料。
作为优选的技术方案，所述氧化物腐蚀液为HCl溶液或KOH溶液。
优选地，所述HCl溶液由体积比为1-10:1的H2O和质量百分含量为36％的HCl溶液混合得到，如体积比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1或9:1等。
为了提高腐蚀效率，可结合氧化物腐蚀液和等离子体刻蚀技术去除所述金属氧化物。
所述三族氮化物为GaN、AlN、InN或三元三族氮化物中的任意一种或至少两种的组合。所述三元三组氮化物可为InGaN。典型但非限制性的组合为：GaN与AlN，AlN与InN，InN与三元三族氮化物，GaN、AlN与InN，GaN、AlN、InN与三元三族氮化物。
所述方法中三族氮化物的氧化和金属氧化物的去除反复进行，直到达到所需的腐蚀深度。所述三族氮化物的氧化和氧化物的去除可在100℃以下进行，其氧化速度较慢，每次氧化可氧化几个或十几个纳米深的三族氮化物，因此，比较容易控制刻蚀的深度；如需刻蚀很深的深度，则可将氧化和去氧化反复进行，以达到所需的深度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的三族氮化物的腐蚀方法为纯粹的湿法腐蚀，全过程不涉及复杂的操作设备，只需溶液腐蚀环境，操作简便，成本低，适于大规模生产。
2、本发明提供的三族氮化物的腐蚀方法，其腐蚀速率适中，既不会过慢从而导致操作复杂和成本上升，也不会过快导致速率不可控；且适中的腐蚀速率可以获得良好的材料表面，材料在腐蚀后表面平整，无损伤。
3、本发明提供的三族氮化物的腐蚀方法，其腐蚀过程无需高温环境，可以在100℃以下，甚至是常温操作，对工艺和设备要求低，具有成本优势。
4、本发明提供的三族氮化物的腐蚀方法，其对三族氮化物的腐蚀深度高度可控，可以精确到纳米级别，腐蚀的均匀性和可重复性高，对于半导体器件的加工尤为重要，尤其适用于腐蚀深度在几十纳米以下的器件。
附图说明
图1是本发明一种实施方式提供的三族氮化物的腐蚀工艺流程图。
图2是实施例1提供的AlGaN/GaN外延片结构的切面示意图。
图3是实施例1提供的腐蚀AlGaN/GaN外延片的流程图，其中，图3a为表面形成图形化的掩膜层的AlGaN/GaN外延片结构示意图；图3b为用氧化剂溶液氧化之后的AlGaN/GaN外延片结构示意图；图3c为用氧化剂腐蚀液腐蚀后的AlGaN/GaN外延片结构示意图；图3d为腐蚀深度截止在GaN覆盖层的AlGaN/GaN外延片产品结构示意图。
图4是实施例2提供的腐蚀AlGaN/GaN外延片的流程图，其中，图4a为用氧化剂腐蚀液腐蚀后的AlGaN/GaN外延片结构示意图；图4b为腐蚀深度截止在阻挡层AlGaN/GaN外延片产品结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1是本发明一种实施方式提供的三族氮化物的腐蚀工艺流程图。所述三族氮化物的腐蚀方法为：先用氧化剂溶液将三族氮化物中的金属元素氧化为金属氧化物，再用氧化物腐蚀液将金属氧化物去除，即得到腐蚀后的三族氮化物。
实施例1
如图2所示，AlGaN/GaN外延片1包括衬底材料2(所述衬底材料如Si、SiC或蓝宝石等)，缓冲层3(成分为氮化镓GaN，厚度为1-5微米)，阻挡层5(成分为AlGaN，厚度为15-35纳米)，二维电子气4介于缓冲层3和阻挡层5之间，阻挡层5之上增加一层GaN覆盖层6(厚度为1-5纳米)。
对AlGaN/GaN外延片的腐蚀过程如图3所示，包括如下步骤：
(1)在AlGaN/GaN外延片1材料表面形成一层图形化的掩膜层7，如图3a所示，该掩膜材料为普通光刻胶，所述图形化的掩膜材料通过常规的半导体光刻工艺得到；
(2)将AlGaN/GaN外延片1浸泡在氧化剂溶液中，氧化剂溶液为浓硫酸(98wt％)，GaN被氧化形成氧化镓8，如图3b所示，之后将外延片取出，用去离子水进行充分清洗，再转移至氧化物腐蚀液中浸泡，氧化剂腐蚀液为KOH溶液，以便将前一步氧化生成的氧化物去除，之后用去离子水清洗，得到腐蚀后的外延片，如图3c所示；
(3)反复进行步骤(2)所述的操作，使得外延片的腐蚀深度截止在GaN覆盖层6，将掩膜材料去除，工艺完成，所得产品如图3d所示。
实施例2
除步骤(3)得到的外延片的腐蚀深度截止在阻挡层5外，所述实施例2与实施例1相同。
其中，步骤(2)所得腐蚀后的外延片如图4a所示；步骤(3)所得产品如图4b所示。
实施例3
如图1所示，AlGaN/GaN外延片1包括衬底材料2(所述衬底材料如Si、SiC或蓝宝石等)，缓冲层3(成分为氮化镓GaN，厚度为1-5微米)，阻挡层5(成分为AlGaN，厚度为15-35纳米)，二维电子气4介于缓冲层3和阻挡层5之间，阻挡层5之上增加一层GaN覆盖层6(厚度为1-5纳米)。
对AlGaN/GaN外延片的腐蚀过程，包括如下步骤：
(1)将AlGaN/GaN外延片1浸泡在氧化剂溶液中，氧化剂溶液为浓硫酸(98wt％)，GaN被氧化形成氧化镓，之后将外延片取出，用去离子水进行充分清洗，再转移至氧化物腐蚀液中浸泡，氧化物腐蚀液为盐酸，以便将前一步氧化生成的氧化物去除，之后用去离子水清洗，得到腐蚀后的外延片；
(2)如步骤(1)得到的腐蚀深度已经达到要求，则将掩膜材料去除，工艺完成；如腐蚀深度未达到腐蚀深度要求，需继续腐蚀，则重复步骤(1)直至达到所需腐蚀深度。
实施例4
AlGaN外延片包括衬底材料2(所述衬底材料如Si、SiC或蓝宝石等)，缓冲层3(成分为氮化镓GaN，厚度为1-5微米)，阻挡层5(成分为AlGaN，厚度为15-35纳米)，二维电子气4介于缓冲层3和阻挡层5之间。
对AlGaN外延片的腐蚀过程如下：
(1)在AlGaN外延片材料表面形成一层图形化的掩膜层，该掩膜材料为氧化硅；
(2)将AlGaN外延片浸泡在氧化剂溶液中，氧化剂溶液为H2O2(30wt％)，AlGaN被氧化形成氧化镓和氧化铝，之后将外延片取出，用去离子水进行充分清洗，再转移至氧化物腐蚀液中浸泡，氧化剂腐蚀液为盐酸，以便将前一步氧化生成的氧化物去除，之后用去离子水清洗，得到腐蚀后的外延片；
(3)如步骤(2)得到的腐蚀深度已经达到要求，则将掩膜材料去除，工艺完成；如腐蚀深度未达到腐蚀深度要求，需继续腐蚀，则重复步骤(2)直至达到所需腐蚀深度。
实施例5
AlGaN外延片包括衬底材料2(所述衬底材料如Si、SiC或蓝宝石等)，缓冲层3(成分为氮化镓GaN，厚度为1-5微米)，阻挡层5(成分为AlGaN，厚度为15-35纳米)，二维电子气4介于缓冲层3和阻挡层5之间。
对AlGaN外延片的腐蚀包括如下步骤：
(1)将AlGaN外延片浸泡在氧化剂溶液中，氧化剂溶液为H2O2(30wt％)，AlGaN被氧化形成氧化镓和氧化铝，之后将外延片取出，用去离子水进行充分清洗，再转移至氧化物腐蚀液中浸泡，氧化物腐蚀液为KOH溶液，以便将前一步氧化生成的氧化物去除，之后用去离子水清洗，得到腐蚀后的外延片；
(2)如步骤(1)得到的腐蚀深度已经达到要求，则将掩膜材料去除，工艺完成；如腐蚀深度未达到腐蚀深度要求，需继续腐蚀，则重复步骤(1)直至达到所需腐蚀深度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种湿法腐蚀三族氮化物的方法，其特征在于，所述方法为：先用氧化剂溶液将三族氮化物中的金属元素氧化为金属氧化物，再用氧化物腐蚀液将金属氧化物去除，即得到腐蚀后的三族氮化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂溶液为H2O2溶液、H2SO4溶液或臭氧水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述H2O2溶液中H2O2的质量百分含量为30-50％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化在10-35℃的条件下进行。
4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，先在三族氮化物表面形成图案化掩膜层再用氧化剂溶液氧化。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述掩膜层为光刻胶层、氧化硅层、氮化硅层或金属层中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述氧化物腐蚀液为强酸溶液或强碱溶液。
7.根据权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述氧化物腐蚀液为HCl溶液或KOH溶液；
优选地，所述HCl溶液由体积比为1-10:1的H2O和质量百分含量为36％的HCl溶液混合得到。
8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，采用氧化物腐蚀液和等离子体刻蚀去除所述金属氧化物。
9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述三族氮化物为GaN、AlN、InN、二元三族氮化物或三元三族氮化物中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法中三族氮化物的氧化和金属氧化物的去除反复进行，直到达到所需的腐蚀深度。
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